CN107966368A - 含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置 - Google Patents

含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置。该测试方法包括：在空气中预制初始裂纹；在工况环境下，进行拉伸测试，得到测试裂纹扩展量；绘制J积分‑测试裂纹扩展量的曲线，完成对含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试。本发明还提供了用于上述测试方法的测试装置。本发明的测试装置和方法能够真实反映管线钢的实际服役性能，操作简单、易行，结果准确、可靠。

Description

含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置
技术领域
本发明涉及煤制天然气环境下的材料断裂韧性的测试装置及方法，属于断裂韧性测量技术领域。
背景技术
随着管线钢强度级别的提高，对强度和韧性的要求也随之提高，但是高强度管线钢在含氢环境中服役时，由气体氢导致裂纹开裂的概率大大提高，因此对管线钢在含氢介质中的断裂韧性的准确评价对管线钢安全运行有重大意义。
煤制气(以煤为原料经过加压气化后，脱硫提纯制得的含有可燃组分的气体)中的氢含量为煤制天然气总压(12MPa)的2％-5％。现有的对煤制天然气中管线钢的断裂韧性的评价技术往往采用电化学充氢技术和高压釜充氢技术使管线钢中含有一定氢之后进行断裂韧性测试，但是氢的扩散极快，而且无法反应实际的服役工况，导致测试结果具有极大的分散性，对管线钢的性能造成极大地浪费或者低估。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能真实反映管线钢的实际服役性能，操作简单，结果准确、可靠的煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试技术。
为了实现上述目的，本发明首先提供了一种含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法，该测试方法包括以下步骤：
在空气中预制初始裂纹；
在工况环境下，进行拉伸测试，得到测试裂纹扩展量；
绘制J积分-测试裂纹扩展量的曲线，然后根据KIC＝[J×E/(1-υ2)]0.5求得管线钢的断裂韧性，完成对含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试；
其中，KIC为管线钢的断裂韧性参数，单位为MPa·m0.5；J为J积分的实验当量，单位为KJ/m2，E为弹性模量，单位为Pa；υ为泊松比。
在上述测试方法中，优选地，在绘制J积分-测试裂纹扩展量的曲线前，进行小载荷疲劳测试，拉断后，测量实际裂纹扩展量，当测试裂纹扩展量与实际裂纹扩展量之差不超过实际裂纹扩展量的15％或0.15mm时，采用此时的测试裂纹扩展量绘制J积分-测试裂纹扩展量的曲线；如果实际裂纹扩展量不在上述范围内，则说明本次测试无效，重新进行本发明的测试方法的第一步。
在上述测试方法中，优选地，在工况环境下，进行拉伸测试，得到测试裂纹扩展量时，进行压力的加载和卸载，在模拟煤制气下的加载和卸载的速率为0.12mm/min；
进行加载和卸载时，引伸计在加载线上，控制模式为位移控制。
在上述测试方法中，优选地，在空气中预制初始裂纹时，按照以下步骤进行：
通过线切割制备一个裂纹，然后通过疲劳裂纹扩展速率实验方法制备符合要求的初始裂纹；其中，初始裂纹的尺寸a0与试样宽度W的比值满足0.45<a0/W<0.7，疲劳裂纹扩展速率的实验参数为：恒ΔK法，ΔK＝30MPa·m0.5，f＝10Hz。
在上述测试方法中，优选地，工况环境是指在模拟煤制天然气环境下，所述模拟煤制天然气包括0.24MPa-0.6MPa的H2、0.24MPa的CO2，以及余量的N2使总气压为12MPa。
在上述测试方法中，J积分-测试裂纹扩展量的曲线根据标准GB/T 21143的计算公式得到，其中J积分由弹性部分的J积分和塑性部分的J积分得到。优选地，根据如下公式得到J：
其中，ηp＝2+0.552(1-ax/W)；
K为应力强度因子，单位为MPa·m0.5；E为弹性模量，单位为Pa；υ为泊松比；Up为塑性功，单位为J；a0为裂纹长度，单位为mm；W为试样的宽度，单位为mm；BN为两侧槽之间的试样的净厚度，单位为mm。本发明还提供了一种含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试装置，该测试装置用于上述测试方法中，该测试装置包括：测试设备和环境箱；
其中，测试设备包括疲劳试验机和引伸计测试组件；
环境箱设置有进气连接口、压力表连接口、引伸计连接口、真空泵连接口、出气口；
环境箱固定在疲劳试验机中；
环境箱内部设置有引伸计。
在上述测试装置中，优选地，该测试装置还包括上拉伸杆和下拉伸杆，上拉伸杆和下拉伸杆连接环境箱与疲劳试验机。
其中，上拉伸杆和下拉伸杆伸入环境箱的内部，上拉伸杆伸出环境箱与疲劳试验机的载荷传感器连接，下拉伸杆伸出环境箱通过螺纹与作动缸连接。
在上述测试装置中，所有接口均经过密封处理，上拉伸杆为静密封，下拉伸杆为动密封，优选地，上拉伸杆、下拉伸杆采用密封圈和真空脂密封；
进气连接口和出气连接口采用卡扣密封；
引伸计采用航空接头和环氧树脂密封。
在上述测试装置中，优选地，该装置中的所有连接件为316L材质的连接件。
在上述测试装置中，优选地，环境箱为316L材质的环境箱。
在上述测试装置中，优选地，上拉伸杆、下拉伸杆为17-4奥氏体沉淀强化不锈钢拉伸杆。
在上述测试装置中，引伸计连接口用于通过环境箱内部的引伸计的管线，具体用于将引伸计信号直接从环境箱引出。
在上述测试装置中，设置有两个出气口，第一出气口连接到大气中，用于排放含有氢气的混合气，第二出气口用于排放非氢气体。
在上述测试装置中，上、下拉伸杆和疲劳试验机的连接采用螺纹连接，以降低间隙；上、下拉伸杆与试样采用销接，降低弯矩和扭矩的影响；引伸计信号直接从环境箱的引伸计连接口内引出，结果准确。
在上述测试装置中，每个进气管管路为一个三通，三通的每个支路上各有阀门，三通分别连接：气瓶、出气管、环境箱。每次冲完气后，换到下一种气源气瓶时，先打开和出气管连接的阀门，用气瓶内的气体冲洗，排空气管内的上种残留气体，随后关闭此阀门，然后打开连接试验箱的阀门，进行充气。以使更换气体时，通气管内的气体与大气连通，进入少量空气，且通气管内有上一种气体的残留气体。先用待充气体冲洗，那么通气管内都是待充气体，保证通入气体的纯度。
本发明的上述含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试装置在具体用于测试管线钢断裂韧性时，具体包括以下步骤：
当带有预制初始裂纹的CT样品装入到环境箱后，将环境箱密封，并开始抽真空，然后通入氮气至12MPa，放置一段时间，查看压力表示数变化，当压力稳定不变时，通过第二出气口排放气体，并抽真空，反复三次，除掉环境箱内的残余气体；
在上述环境箱内，依次通入氢气、二氧化碳和氮气，最终测试压力为12MPa，放置一段时间待气体压力稳定，开始拉伸操作，拉伸操作具体包括以下步骤；
打开疲劳试验机的测试软件，输入测试参数和试样的几何参数，位移和引伸计消零，首先加载一个小载荷消除螺纹间间隙，十个循环测试初始的裂纹长度，载荷小于预制裂纹最小载荷；加载和卸载的速率为0.12mm/min，加载和卸载的间隙保持10S，控制模式为位移控制，每隔0.2mm进行一个加卸载循环，进行30个循环，卸载的幅度为最大力的30％；
当实验结束后，通过第一出气口将测试气体排入大气中，并通入氮气清洗环境箱，保证内部无残留氢气，打开环境箱，通入小载荷疲劳操作将样品打断，量取裂纹扩展量。
本发明的测试方法和装置可以在工况条件下测试管线钢焊缝的断裂韧性对于确定熔合区最大容许裂纹尺寸，避免了由于高强度管线钢氢脆敏感性较高，焊缝区存在一定的熔合区裂纹，氢脆容易发生的问题。
本发明的含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置的测试试样采用含有沟槽的构件，以保证裂纹扩展方向，且满足2<W/B<4，W代表样品的宽度，B代表试样的厚度。
本发明的含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置适用于X80管线钢及管线运输用高强钢包括X70和X100等系列管线钢。
本发明的含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法和装置采用环境箱提供安全可靠的工况服役环境，并同步进行工况环境下的管线钢的断裂韧性实验操作，可以测试在输送气体的服役环境中气体介质对管线钢的影响，相对电化学充氢实验相比，更能真实反映管线钢的实际服役性能，操作更加简单易行，实验结果更加准确和可靠，对于管道的设计具有指导性，利于实际工业应用。
附图说明
图1为实施例1中的含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试装置的结构示意图。
图2为实施例1的紧凑样品试样及夹具示意图。
图3为实施例1提供的含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法的工艺流程图。
图4为实施例1提供的氮气和模拟煤制气中载荷-裂纹张开位移关系示意图。
图5为实施例1提供的氮气和模拟煤制气中J积分-裂纹扩展量关系示意图。
主要附图符号说明
1疲劳试验机 2载荷传感器 3试验机机架 4进气连接口 5压力表连接口 6裂纹张开位移引伸计 7引伸计连接口 8作动缸 9下拉伸杆 10真空泵连接口 11紧凑拉伸样品 12第一出气口 13第二出气口 14上拉伸杆
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试装置，其结构如图1所示，该测试装置包括：测试设备和环境箱；
其中，测试设备包括疲劳试验机1和引伸计测试组件；
环境箱设置有进气连接口4、压力表连接口5、引伸计连接口7、真空泵连接口10、第一出气口12和第二出气口13；
环境箱的环境箱主体材料为316L，固定在疲劳试验机1中，疲劳试验机固定在试验机机架3上；
环境箱内部设置有裂纹张开位移引伸计6，裂纹张开位移引伸计6的信号直接从环境箱的引伸计连接口7内引出；
环境箱的内部伸出上拉伸杆14和下拉伸杆9，上拉伸杆14和下拉伸杆9分别与疲劳试验机1相连，其中，上拉伸杆14与疲劳试验机1的载荷传感器2连接，下拉伸杆9伸出环境箱通过螺纹与作动缸8连接；上、下拉伸杆与紧凑拉伸样品11采用销接，降低弯矩和扭矩的影响，而且紧凑拉伸样品11采用含有沟槽的构件保证裂纹扩展方向。
在上述测试装置中，所有接口均经过密封处理，上拉伸杆为静密封，下拉伸杆9为动密封，上、下拉伸杆采用密封圈和真空脂密封；
进气连接口和出气连接口采用卡扣密封；
引伸计采用航空接头和环氧树脂密封。
在上述测试装置中，该装置中的连接件为316L材质的连接件，上、下拉伸杆为17-4奥氏体沉淀强化不锈钢拉伸杆。
本实施例提供了一种利用上述装置完成的含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法，具体工艺流程如图3所示，包括以下步骤：
制备紧凑拉伸样品，先通过线切割制备一个裂纹，然后通过裂纹扩展速率实验方法制备符合要求的初始裂纹a0；
其中，试样尺寸见图2，其中W代表样品的宽度，B代表试样的厚度，且比值关系满足W/B＝4，初始裂纹通过线切割和疲劳裂纹扩展速率实验方法制备后满足初始裂纹尺寸a0与试样宽度比值满足a0/W＝0.5，疲劳裂纹扩展速率的实验参数为：恒ΔK法，ΔK＝30MPa·m0.5；f＝10Hz，紧凑拉伸试样两侧均有沟槽保证裂纹往前扩展。
在环境箱中抽真空后通入对应的测试气体(模拟煤制天然气：0.6MPa的H2和0.24MPa的CO2，然后通入N2使测试总气压为12MPa；气压流速会导致压力表显示的不准确，在通入第一种气体后，待气压稳定后在通入第二种气体)；
其中，测试环境中的杂质气体(尤其是氧气)严重影响测试结果，在进行拉伸操作之前，应当彻底除去环境中的杂质气体，包括：环境箱本身的残留气体和通入气体的杂质，因此测试气体的纯度为99.9999％，环境箱先抽真空至10Pa，然后通入高纯氮气至12MPa，再次抽真空至10Pa，重复三次，这个过程中注意进出气体的管道中的残留气体，每次通气后，先由气瓶中的气体冲洗管道后方测试气体可通入环境箱；为测试环境箱的真空度，在第一次通入氮气后，等待一段时间，时间应大于进行拉伸操作的总时间，气压下降不超过0.1MPa后进行下一步；
进行工况环境下的拉伸，并计算测试裂纹扩展量；
其中，紧凑拉伸试样在经过消除间隙并判定初始裂纹的长度后，进行加载和卸载(由单样法和多样法决定)，加载速率为0.12mm/min来保证煤制天然气中的氢起到相应的作用；紧凑拉伸试样进行加载和卸载时，引伸计在加载线上，控制模式为位移控制，单样法保证三个样品，多样法至少要准备六个样品，并记录裂纹张开位移和对应的载荷，如图4所示。
通过小载荷疲劳将试样拉断后，测量实际裂纹扩展量；
其中，紧凑拉伸试样完成拉伸操作后，通过二次疲劳将拉伸操作中形成的裂纹区分出来，并测量原始裂纹尺寸和扩展的裂纹尺寸，将两者的平均值相减得到对应的实际裂纹扩展长度。
绘制J积分-测试裂纹扩展的曲线，如图5所示，完成对含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试；
其中，裂纹扩展断裂抗力的J-R曲线由根据标准GB/T 21143的计算公式得到，其中J积分由弹性部分的J积分和塑性部分的J积分得到，根据如下公式得到J：
其中，ηp＝2+0.552(1-a0/W)；
K为应力强度因子，单位为MPa·m0.5；E为弹性模量，为2.05×105MPa；υ为泊松比，为0.3；Up为塑性功，单位为J；a0为裂纹长度，为25.4mm；W为试样的宽度，为50.8mm；BN为两侧槽之间的试样净厚度，为10.2mm；
绘制J-R曲线后，根据公式KIC＝[J×E/(1-υ2)]0.5求得管线钢的断裂韧性KIC，最后得到，在氮气中的管线钢的断裂韧性KIC为343.9MPa·m0.5，模拟煤制气中的管线钢的断裂韧性KIC为148.8MPa·m0.5。
本实施例中采用的管线钢为X80管线钢，并可适用于管线运输用高强钢，包括X70和X100系列管线钢。
以上实施例说明，本发明的含氢煤制天然气环境中测试管线钢断裂韧性的测试装置和方法可以更加准确、实际的测试含氢煤制天然气环境中管线钢断的裂韧性。

Claims (10)

1.一种含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试方法，其特征在于，该测试方法包括以下步骤：
在空气中预制初始裂纹；
在工况环境下，进行拉伸测试，得到测试裂纹扩展量；
绘制J积分-测试裂纹扩展量的曲线，然后根据KIC＝[J×E/(1-υ2)]0.5求得管线钢的断裂韧性，完成对含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试；
其中，KIC为管线钢的断裂韧性参数，单位为MPa·m0.5；J为J积分的实验当量，单位为KJ/m2，E为弹性模量，单位为Pa；υ为泊松比。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在绘制J积分-测试裂纹扩展量的曲线前，进行小载荷疲劳测试，拉断后，测量实际裂纹扩展量，当测试裂纹扩展量与实际裂纹扩展量之差不超过实际裂纹扩展量的15％或0.15mm时，绘制J积分-测试裂纹扩展量的曲线。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在工况环境下，进行拉伸测试，得到测试裂纹扩展量时，进行压力的加载和卸载，模拟煤制气下的加载和卸载的速率为0.12mm/min；
进行加载和卸载时，引伸计在加载线上，控制模式为位移控制。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在空气中预制初始裂纹时，按照以下步骤进行：
通过线切割制备一个裂纹，然后通过疲劳裂纹扩展速率的实验方法制备的初始裂纹；其中，所述初始裂纹的尺寸a0与试样的宽度W的比值满足0.45<a0/W<0.7，疲劳裂纹扩展速率的实验参数为：恒ΔK法，ΔK＝30MPa·m0.5，f＝10Hz。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述工况环境是指在模拟煤制天然气的环境下，所述模拟煤制天然气包括0.24MPa-0.6MPa的H2、0.24MPa的CO2，以及余量的N2使总气压为12MPa。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，根据如下公式得到J：
<mrow> <mi>J</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msup> <mi>K</mi> <mn>2</mn> </msup> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <msup> <mi>v</mi> <mn>2</mn> </msup> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> <mi>E</mi> </mfrac> <mo>+</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>&amp;eta;</mi> <mi>p</mi> </msub> <msub> <mi>U</mi> <mi>p</mi> </msub> </mrow> <mrow> <msub> <mi>B</mi> <mi>N</mi> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <mi>W</mi> <mo>-</mo> <msub> <mi>a</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> </mfrac> <mo>;</mo> </mrow>
其中，ηp＝2+0.552(1-a0/W)；
K为应力强度因子，单位为MPa·m0.5；E为弹性模量，单位为Pa；υ为泊松比；Up为塑性功，单位为J；a0为裂纹长度，单位为mm；W为试样的宽度，单位为mm；BN为两侧槽之间的试样的净厚度，单位为mm。
7.一种含氢煤制天然气环境中管线钢断裂韧性的测试装置，其特征在于，该测试装置用于上述测试方法中，该测试装置包括：测试设备和环境箱；
其中，测试设备包括疲劳试验机和引伸计测试组件；
所述环境箱设置有进气连接口、压力表连接口、引伸计连接口、真空泵连接口和出气口；
所述环境箱固定在所述疲劳试验机中；
所述环境箱内部设置有引伸计。
8.根据权利要求7所述的测试装置，其特征在于，该测试装置还包括上拉伸杆和下拉伸杆，上拉伸杆和下拉伸杆连接环境箱与疲劳试验机。
9.根据权利要求8所述的测试装置，其特征在于，上拉伸杆、下拉伸杆采用密封圈和真空脂密封；
进气连接口和出气连接口采用卡扣密封；
引伸计采用航空接头和环氧树脂密封。
10.根据权利要求7所述的测试装置，其特征在于，所述环境箱为316L材质的环境箱；该装置中的连接件为316L材质的连接件；上拉伸杆、下拉伸杆为17-4奥氏体沉淀强化不锈钢拉伸杆。
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