CN107963984B - 一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法 - Google Patents

一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法 Download PDF

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Abstract

一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法，主要用于对甲苯磺酸的制备。以甲苯和浓硫酸为原料，浓硫酸在一定温度条件下与甲苯蒸汽按一定进料比例，在塔式反应器中进行一定时间的对流，形成连续反应，得到对甲苯磺酸粗品，从塔式反应器下端出口进入精制工序，副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器上端气体出口进入冷凝器，液化、分水处理后，经蒸汽发生器汽化成甲苯蒸汽，再进入塔式反应器参与反应。本发明整个操作过程简单，反应过程连续，反应充分，收率高，既节约了原料也降低了能耗，且整个工艺流程便于使用自动化控制，减少人工操作，降低了安全隐患，特别适用于对甲苯磺酸的规模化工业生产。

Description

一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体是一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法。
背景技术
对甲苯磺酸广泛用于各种有机合成以及作为有机合成的催化剂。
现有对甲苯磺酸的主要合成方法有硫酸磺化法（间歇式）、三氧化硫磺化法（连续式）、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法。
硫酸磺化法（间歇式）是采用最多且历史最长的工艺，但由于此工艺的反应采用间歇式，导致产品收率低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，反应逐渐变慢直至停止，产生大量的废酸，严重污染环境。
三氧化硫磺化法（连续式）的生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，且三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产行业比较适用。
氯磺酸磺化法的氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。
对甲苯磺酰氨水解法的对甲苯磺酰氯水解过程中，必须严格控制水解温度，以防冲料。采用此方法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因，而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的发明目的在于提供一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法，生产过程连续，操作简单，环境友好，收率高，成本低。
为实现上述发明目的，本发明以甲苯和浓硫酸为原料，浓硫酸在一定温度条件下与甲苯蒸汽按一定进料比例，在塔式反应器中进行一定时间的对流，形成连续反应，得到对甲苯磺酸粗品收集在塔式反应器下端的液槽中，再从液槽出口进入精制工序，副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器上端气体出口进入冷凝器，液化、分水处理后，回收到甲苯储罐，经蒸汽发生器汽化成甲苯蒸汽，再进入塔式反应器参与反应。
所述浓硫酸进入塔式反应器的温度和塔式反应器内部维持的温度范围为111℃--130℃。
所述浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料，每分钟进料体积比为1:200--1:500。
所述浓硫酸从上端入口进入塔式反应器后，与甲苯蒸汽形成对流的时间为20分钟--1小时，通过调节甲苯蒸汽流量来调节对流时间。
浓硫酸预热灌经管式加热器与塔式反应器连接，加热后的浓硫酸从塔式反应器的上端进入塔式反应器内；甲苯储罐经蒸汽发生器与塔式反应器连接，甲苯蒸汽从塔式反应器的下端进入塔式反应器内；冷凝器与塔式反应器的上端连接，冷凝器依次经分水器、甲苯储罐与蒸汽发生器连接，塔式反应器的副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器的上端气体出口进入冷凝器液化，经分水器分水处理后，再经甲苯储罐、蒸汽发生器汽化后进入塔式反应器参与反应，冷凝器的下端、甲苯储罐均与大气连通。
所述塔式反应器内设有填料、用于使热硫酸和甲苯蒸汽均匀流动的分布器及筛板，分布器置于填料之间，筛板置于填料部，液槽置于塔式反应器的底部；所述填料为耐酸、耐氧化、耐高温的的陶瓷填料。
本发明与现有技术相比，采用价格低廉、运输方便的浓硫酸作为磺化剂，用塔式反应器作为连续反应器，使浓硫酸与大量甲苯蒸汽对流接触进行反应，反应的副产物是水，水与甲苯形成共沸被大量的甲苯蒸汽带离，并且，越到塔式反应器的下部，甲苯蒸汽含水越少，使反应正向进行，提高了反应效率，可促使浓硫酸完全参与反应，不产生废酸；甲苯与水的混合蒸汽适当降温液化后分液，温的甲苯层直接进入甲苯蒸汽发生器，汽化后进入塔式反应器再参与反应，使温的甲苯直接套用，既节约了原料也降低了能耗；且整个工艺流程便于使用自动化控制，减少人工操作，降低了安全隐患，特别适用于对甲苯磺酸的规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明的系统简图。
具体实施方式
如图1所示，本发明甲苯磺酸的连续生产方法是以甲苯和浓硫酸为原料，浓硫酸在一定温度条件下与甲苯蒸汽按一定进料比例，在塔式反应器3中进行一定时间的对流，形成连续反应，得到对甲苯磺酸粗品收集在塔式反应器3下端的液槽4中，再从液槽4出口进入精制工序，副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3上端气体出口进入冷凝器7，液化、分水处理后，经蒸汽发生器11汽化成甲苯蒸汽，再进入塔式反应器3参与反应；浓硫酸进入塔式反应器3的温度和塔式反应器3内部维持的温度范围为111℃--130℃；浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料，每分钟进料体积比为1:200--1:500；浓硫酸从上端入口进入塔式反应器3后，与甲苯蒸汽形成对流的时间为20分钟--1小时，通过调节甲苯蒸汽流量来调节对流时间。
本发明甲苯磺酸的连续生产系统的浓硫酸预热灌1经管式加热器2与塔式反应器3连接，加热后的浓硫酸从塔式反应器3的上端进入塔式反应器3内；甲苯储罐10经蒸汽发生器11与塔式反应器3连接，甲苯蒸汽从塔式反应器3的下端进入塔式反应器3内；冷凝器7与塔式反应器3的上端连接，冷凝器7依次经分水器9、甲苯储罐10与蒸汽发生器11连接，塔式反应器3的副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3的上端气体出口进入冷凝器7液化，经分水器9分水处理后，再经甲苯储罐10、蒸汽发生器11汽化后进入塔式反应器3参与反应，冷凝器7的下端、甲苯储罐10均与大气连通；所述塔式反应器3内设有填料5、用于使热硫酸和甲苯蒸汽均匀流动的分布器6及筛板8，分布器6置于填料5之间，筛板8置于填料5底部，液槽4置于塔式反应器3的底部；所述填料5为耐酸、耐氧化、耐高温的陶瓷填料，以减缓流体流动速度，使浓硫酸与甲苯蒸汽充分接触反应。
实施例1
将塔式反应器3内部升温到130℃，从塔式反应器3下端甲苯蒸汽入口向反应器3中以20升/分钟的速度通入甲苯蒸汽，至冷凝器7出现冷凝液，从塔式反应器3上端浓硫酸入口以0.1升/分钟的速度通入128-130℃的浓硫酸，形成对流反应，浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料，每分钟进料体积比为1:200，约20分钟有液体进入塔式反应器3下部液槽4中，取样用氯化钡标准溶液滴定法检测，浓硫酸含量低于5%，用甲醇精制处理，得到产品含量≥96.3%，游离酸≤0.56% ，熔点103.3--104.9℃，以浓硫酸计算摩尔收率为91.3%。副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3上端气体出口进入冷凝器7，经冷凝器7液化、分水处理，甲苯回收到甲苯储罐10，经蒸汽发生器11汽化后，进入塔式反应器3回用。
实施例2
将塔式反应器3内部升温到111℃，从塔式反应器3下端甲苯蒸汽入口向反应器中以40升/分钟的速度通入甲苯蒸汽，至冷凝器7出现冷凝液，从塔式反应器3上端浓硫酸入口以0.1升/分钟的速度通入111-113℃的浓硫酸，形成对流反应，浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料，每分钟进料体积比为1:400，约40分钟有液体进入塔式反应器3下部液槽4中，取样用氯化钡标准溶液滴定法检测，硫酸含量低于5%，用甲醇精制处理，得到产品含量≥96.1%，游离酸≤0.62% ，熔点103.0--104.9℃，以浓硫酸计算摩尔收率为91.6%。副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3上端气体出口进入冷凝器7，经冷凝器7液化、分水处理，甲苯回收到甲苯储罐10，经蒸汽发生器11汽化后，进入塔式反应器3回用。
实施例3
将塔式反应器3内部升温到120℃，从塔式反应器3下端甲苯蒸汽入口向反应器中以50升/分钟的速度通入甲苯蒸汽，至冷凝器7出现冷凝液，从塔式反应器3上端浓硫酸入口以0.1升/分钟的速度通入118-120℃的浓硫酸，形成对流反应，浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料，每分钟进料体积比为1:500，约60分钟有液体进入塔式反应器3下部液槽4中，取样用氯化钡标准溶液滴定法检测，硫酸含量低于3%，用甲醇精制处理，得到产品含量≥97.5%，游离酸≤0.44% ，熔点104.3--105.1℃，以浓硫酸计算摩尔收率为92.8%。副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3上端气体出口进入冷凝器7，经冷凝器7液化、分水处理，甲苯回收到甲苯储罐10，经蒸汽发生器11汽化后，进入塔式反应器3回用。
本发明以甲苯和浓硫酸为原料，浓硫酸加热到一定温度条件，与甲苯蒸汽按一定比例和一定速度进入塔式反应器中对流，甲苯蒸汽从塔式反应器3下端进入，待甲苯蒸汽到达塔式反应器3顶部后，热的浓硫酸从塔式反应器3上端进入，形成连续反应。越到塔式反应器3的下部，甲苯蒸汽含水越少，浓硫酸可以得到更充分的反应，转化成产品进入塔式反应器3底部液槽4内，再从塔式反应器3下端出口进入精制工序。过量甲苯蒸汽与副产物水形成共沸从塔式反应器3上端气体出口进入冷凝器7液化，分水处理后再汽化进入塔式反应器3参与反应。
本发明化学反应式如下：

Claims (1)

1.一种对甲苯磺酸的连续生产方法，其特征在于：以甲苯和浓硫酸为原料，浓硫酸在一定温度条件下与甲苯蒸汽按一定进料比例，在塔式反应器（3）中进行一定时间的对流，形成连续反应，得到对甲苯磺酸粗品收集在塔式反应器（3）下端的液槽（4）中，再从液槽（4）出口进入精制工序，副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器（3）上端气体出口进入冷凝器（7），液化、分水处理后，回收到甲苯储罐（10），经蒸汽发生器（11）汽化成甲苯蒸汽，再进入塔式反应器（3）参与反应；
所述浓硫酸进入塔式反应器（3）的温度和塔式反应器（3）内部维持的温度范围为120℃--130℃；
所述浓硫酸从上端入口进入塔式反应器（3）后，与甲苯蒸汽形成对流的时间为20分钟--1小时，通过调节甲苯蒸汽流量来调节对流时间；
所述对甲苯磺酸的连续生产系统，浓硫酸预热灌（1）经管式加热器（2）与塔式反应器（3）连接，加热后的浓硫酸从塔式反应器（3）的上端进入塔式反应器（3）内；甲苯储罐（10）经蒸汽发生器（11）与塔式反应器（3）连接，甲苯蒸汽从塔式反应器（3）的下端进入塔式反应器（3）内；冷凝器（7）与塔式反应器（3）的上端连接，冷凝器（7）依次经分水器（9）、甲苯储罐（10）与蒸汽发生器（11）连接，塔式反应器（3）的副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器（3）的上端气体出口进入冷凝器（7）液化，经分水器（9）分水处理后，再经甲苯储罐（10）、蒸汽发生器（11）汽化后进入塔式反应器（3）参与反应，冷凝器（7）的下端、甲苯储罐（10）均与大气连通；
所述浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料，每分钟进料体积比为1:200--1:500；
所述塔式反应器（3）内设有填料（5）、用于使热硫酸和甲苯蒸汽均匀流动的分布器（6）及筛板（8），分布器（6）置于填料（5）之间，筛板（8）置于填料（5）底部，液槽（4）置于塔式反应器（3）的底部；所述填料（5）为耐酸、耐氧化、耐高温的陶瓷填料。
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