CN107955970A - 一种高质量氮化铝单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量氮化铝单晶的生长方法，该方法中初始沉积层采用大氮化铝/碳化硅混合填料模式，随后采用高纯氮化铝粉料，生长过程中变温变压，在坩埚中氮化铝填料层从下到上第一层为氮化铝粉料层，第二层为氮化铝烧结后颗粒层，第三层为氮化铝和碳化硅的颗粒混合料，第四层为氮化铝和碳化硅的颗粒混合料源。本发明通过在氮化铝粉料中掺杂碳化硅粉料，在不同夹层采用不同的碳化硅:氮化铝配比，缓解碳化硅衬底和氮化铝单晶之间的生长应力，生长过程中采用变温变压的工艺，控制升降温速度，料源体从上到下，碳化硅成分逐渐降低，通过调节碳化硅在料源中的浓度以此调节氮化铝单晶中的碳化硅含量，以此降低氮化铝单晶的生长应力。
Description
技术领域
本发明涉及物理气象传输法生长氮化铝单晶领域，具体涉及一种高质量氮化铝单晶的生长方法。
背景技术
氮化铝带隙较大，高达6.2eV，热传导率较高，作为紫外区域的发光原件和电子器件衬底材料十分优异。现在生产氮化铝单晶较为普遍的方法是物理气象传输(PVT)法。此前多采用自成核的生长方法获得氮化铝单晶，但由于氮化铝单晶的生长窗口较窄，生长温度较高，当前采用碳化硅单晶衬底可有效的控制晶体生长方向，然而使用该异质衬底会产生较大的热失配和晶格失配，在晶体生长过程中引入应力。为释放应力，晶体表面产生开裂或大量微孔。此类缺陷进一步在氮化铝晶体生长中降低晶体质量，产生大量缺陷甚至多晶。
本发明采用PVT方法时，为减少由于异质衬底造成的晶格失配和热失配，通过引入薄层异质AlN:SiC合金层，通过逐步降低碳化硅料源中碳化硅的比重，逐步降低氮化铝晶体中碳化硅的杂质含量，最终获得低应力的无开裂的高质量氮化铝体单晶。该方法成本低，容易操作，料源容易制得。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高质量氮化铝单晶的生长方法，该方法为减小氮化铝和碳化硅衬底之间的晶格失配，在碳化钽坩埚内从下到上依次填充氮化铝粉末，氮化铝烧结颗粒料，小浓度掺碳化硅的烧结颗粒料氮化铝粉末，中浓度掺杂碳化硅的烧结颗粒料，该方法初始生长一层AlN:SiC配比渐变的合金单晶，最终得到高透光性低杂质的氮化铝体单晶。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高质量氮化铝单晶的生长方法，所述方法包括如下步骤：
1)将料源装入碳化钽坩埚中，填料层从下到上第一层为纯度为99.9％的氮化铝粉料层；第二层为粉料纯度为99.9％的氮化铝烧结后颗粒层；第三层为氮化铝：碳化硅＝2:10的颗粒混合料源层；第四层为氮化铝：碳化硅＝0.5:10的颗粒混合料源层；
2)将碳化硅单晶片直接放置在碳化钽坩埚中的碳化钽扩径环上，之后加上碳化钽坩埚盖；将组装好的结构放置在料源坩埚盛放器上；
3)将坩埚装入密封炉体中，抽真空、充入氮气、再次抽真空、再次充入氮气直至炉内气压至10000Pa；之后以25℃/min升温速率缓慢升到1950℃，将炉内压力降到80000Pa，使最上层料缓慢挥发5h；
4)升高温度至1980℃，将炉内压力降低到70000Pa，生长10h,使得从下往上第三、第四层料开始均匀挥发，在衬底上生长淡绿色氮化铝、碳化硅结晶层，晶向为(0001)；
5)升高温度至2000℃，将炉内压力降低到50000Pa,生长50h，使得从下往上第二层氮化铝颗粒料开始挥发，此时扩径开始，所述碳化钽扩径环上晶体的径向温度梯度是轴向温度梯度的0.8倍；
6)升温到2200℃，使得碳化硅衬底分解剥离；
7)以100℃/h的降温速率降温到室温，开炉，取锭，进行测试分析。
进一步，第一层氮化铝粉料层的高度为50mm。
进一步，第二层氮化铝烧结后颗粒层的高度为10mm，料源颗粒尺寸为2mm。
进一步，第三层颗粒混合料源层是将碳化硅和氮化铝在2150℃、80000Pa、氮气氛围下高温充分混合烧结50h块料杂碎后所得颗粒料。
进一步，第四层颗粒混合料源层是将碳化硅和氮化铝在2200℃、80000Pa、氮气氛围下高温充分混合烧结70h后块料杂碎后所得颗粒料；该层料源的颗粒尺寸为1mm。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明通过在氮化铝粉料中掺杂碳化硅粉料，在不同夹层采用不同的碳化硅:氮化铝配比，缓解碳化硅衬底和氮化铝单晶之间的生长应力，生长过程中采用变温变压的工艺，控制升降温速度，料源体从上到下，碳化硅成分逐渐降低，通过调节碳化硅在料源中的浓度以此调节氮化铝单晶中的碳化硅含量，以此降低氮化铝单晶的生长应力。
附图说明
图1为本发明实施例中使用的碳化钽坩埚的结构示意图；
图中：1-碳化硅单晶片，2-碳化钽坩埚盖，3-碳化钽扩径环，4-籽晶盖支撑凹槽，5-氮化铝：碳化硅＝0.5:10的颗粒混合料源层，6-氮化铝：碳化硅＝2:10的颗粒混合料源层，7-粉料纯度为99.9％的氮化铝烧结后颗粒层，8-纯度为99.9％的氮化铝粉料层，9-碳化钽坩埚。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
如图1所示，本发明提供了一种高质量氮化铝单晶的生长方法，该方法包括如下步骤：
1)将料源装入碳化钽坩埚9中，填料层从下到上第一层为纯度为99.9％的氮化铝粉料层8；第二层为粉料纯度为99.9％的氮化铝烧结后颗粒层7；第三层为氮化铝：碳化硅＝2:10的颗粒混合料源层6；第四层为氮化铝：碳化硅＝0.5:10的颗粒混合料源层5；其中，氮化铝粉料层8的高度为50mm；氮化铝烧结后颗粒层7的高度为10mm，料源颗粒尺寸为2mm；氮化铝：碳化硅＝2:10的颗粒混合料源层6是将碳化硅和氮化铝在2150℃、80000Pa、氮气氛围下高温充分混合烧结50h块料杂碎后所得颗粒料；氮化铝：碳化硅＝0.5:10的颗粒混合料源层5是将碳化硅和氮化铝在2200℃、80000Pa、氮气氛围下高温充分混合烧结70h后块料杂碎后所得颗粒料，该层料源的颗粒尺寸为1mm。
2)将碳化硅单晶片1直接放置在碳化钽坩埚9中的碳化钽扩径环3上，之后加上碳化钽坩埚盖2，碳化钽坩埚9的外侧周向设置有用于承载碳化钽坩埚盖2的籽晶盖支撑凹槽4；将组装好的结构放置在料源坩埚盛放器上；
3)将坩埚装入密封炉体中，抽真空、充入氮气、再次抽真空、再次充入氮气直至炉内气压至10000Pa；之后以25℃/min升温速率缓慢升到1950℃，将炉内压力降到80000Pa，使最上层料缓慢挥发5h；生长结束后，该层为墨绿色的氮化铝：碳化硅结晶层，晶向为(0001)；
4)升高温度至1980℃，将炉内压力降低到70000Pa，生长10h,使得从下往上第三、第四层料开始均匀挥发，在衬底上生长淡绿色氮化铝、碳化硅结晶层，晶向为(0001)；
5)升高温度至2000℃，将炉内压力降低到50000Pa,生长50h，使得从下往上第二层氮化铝颗粒料开始挥发，此时扩径开始，所述碳化钽扩径环上晶体的径向温度梯度是轴向温度梯度的0.8倍；
6)升温到2200℃，使得碳化硅衬底分解剥离；避免对晶体生长产生二次污染；
7)以100℃/h的降温速率降温到室温，开炉，取锭，进行测试分析。
通过本发明的生长方法生长后晶锭的籽晶和沉积层界面为淡绿色合金，沉积层超过1cm后，变成浅黄色高质量氮化铝单晶。
上面所述只是为了说明本发明，应该理解为本发明并不局限于以上实施例，符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高质量氮化铝单晶的生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将料源装入碳化钽坩埚中，填料层从下到上第一层为纯度为99.9％的氮化铝粉料层；第二层为粉料纯度为99.9％的氮化铝烧结后颗粒层；第三层为氮化铝：碳化硅＝2:10的颗粒混合料源层；第四层为氮化铝：碳化硅＝0.5:10的颗粒混合料源层；
2)将碳化硅单晶片直接放置在碳化钽坩埚中的碳化钽扩径环上，之后加上碳化钽坩埚盖；将组装好的结构放置在料源坩埚盛放器上；
3)将坩埚装入密封炉体中，抽真空、充入氮气、再次抽真空、再次充入氮气直至炉内气压至10000Pa；之后以25℃/min升温速率缓慢升到1950℃，将炉内压力降到80000Pa，使最上层料缓慢挥发5h；
4)升高温度至1980℃，将炉内压力降低到70000Pa，生长10h,使得从下往上第三、第四层料开始均匀挥发，在衬底上生长淡绿色氮化铝、碳化硅结晶层，晶向为(0001)；
5)升高温度至2000℃，将炉内压力降低到50000Pa,生长50h，使得从下往上第二层氮化铝颗粒料开始挥发，此时扩径开始，所述碳化钽扩径环上晶体的径向温度梯度是轴向温度梯度的0.8倍；
6)升温到2200℃，使得碳化硅衬底分解剥离；
7)以100℃/h的降温速率降温到室温，开炉，取锭，进行测试分析。
2.根据权利要求1所述的高质量氮化铝单晶的生长方法，其特征在于，第一层氮化铝粉料层的高度为50mm。
3.根据权利要求1所述的高质量氮化铝单晶的生长方法，其特征在于，第二层氮化铝烧结后颗粒层的高度为10mm，料源颗粒尺寸为2mm。
4.根据权利要求1所述的高质量氮化铝单晶的生长方法，其特征在于，第三层颗粒混合料源层是将碳化硅和氮化铝在2150℃、80000Pa、氮气氛围下高温充分混合烧结50h块料杂碎后所得颗粒料。
5.根据权利要求1所述的高质量氮化铝单晶的生长方法，其特征在于，第四层颗粒混合料源层是将碳化硅和氮化铝在2200℃、80000Pa、氮气氛围下高温充分混合烧结70h后块料杂碎后所得颗粒料；该层料源的颗粒尺寸为1mm。
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