CN107955352A - 一种聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸复合材料，由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%。改性纤维由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成；热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂。其制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、热稳定剂、交联剂、加工助剂混合均匀，直接注塑成型，注塑温度为150～200℃，注塑时间2～10分钟，压力5～25MPa。本发明选用秸秆纤维为主要增强体，并加入麻纤维及碳纤维，有效地改善了聚乳酸的各类性能，避免了单一纤维改性的不稳定性和局限性，同时实现了秸秆的高效利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乳酸复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚乳酸是一种常见的可完全生物降解的聚合物，其具有良好的生物相容性及加工性能。但是纯聚乳酸质硬，具有较低的冲击性能，韧性差，易弯曲变形，需要对其进行增强增韧等改性。
纤维增强能够明显的提高聚乳酸材料强度。公开号为CN 102085680 A的专利采用秸秆纤维增强聚乳酸材料，能够提高聚乳酸的强度性能。公开号为CN 107118528 A的专利申请采用黄麻纤维增强聚乳酸性能，纤维与PLA有良好的相容性和粘结性。然而单一纤维对于增强聚乳酸性能存在不稳定性和局限性，同时因麻类植物种植的地域局限性，其成本日益增高。此外，还有采用人造纤维制备聚乳酸复合材料的专利申请，可有效改善材料性能，但因其价格较贵，限制了其大规模生产应用。因此，亟需找到一种成本较低并能有效改善聚乳酸性能的复合方法。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种聚乳酸复合材料及其制备方法。本发明选用价格低廉、来源广泛的秸秆纤维为主要增强体，并加入一定的麻纤维及碳纤维，经改性后以合理的比例混合，后制备聚乳酸复合材料。本发明以较低的生产成本制备出性能优异的聚乳酸复合材料，有效改善聚乳酸各类性能，避免了单一纤维改性的不稳定性和局限性，同时实现了秸秆的高效利用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚乳酸复合材料，由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%。
所述改性纤维，由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成，三种纤维的质量比为： 60～80:15～30:5～10。
所述改性秸秆纤维、改性麻纤维是通过以下方法制备得到的：
a.秸秆纤维与麻纤维混合后用水洗净，常温下，在10%（质量百分数）氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时，用蒸馏水洗涤若干次，调节PH至中性（用醋酸或硝酸调节），放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃；
b.上述经碱处理过的纤维，常温下，在1～5%（质量百分数）的硅烷水溶液中浸泡2～4小时，用蒸馏水洗涤若干次（比如3次），放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃
所述硅烷选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。
所述改性碳纤维是通过以下方法制备得到的：将碳纤维在50%～60%的浓硝酸溶液中浸泡5～8小时，去离子水洗涤若干次，干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度80～120℃。
所述热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。
所述交联剂选自季戊四醇、山梨醇、马来酸酐、山梨糖醇中的任意一种或任意两种以上的组合物。
所述加工助剂选自硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。
所述聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、热稳定剂、交联剂、加工助剂混合均匀，直接注塑成型，注塑温度为150～200℃，注塑时间2～10分钟，压力5～25MPa，即得聚乳酸复合材料。
本发明的聚乳酸复合材料，具有以下优点：
（1）采用多种纤维改性后制备聚乳酸复合材料，弥补单一纤维增强聚乳酸材料性能上的不稳定性和局限性。
（2）以较低的成本制备相对性能最佳的聚乳酸复合材料。对秸秆纤维及麻纤维进行碱处理，溶解掉纤维表面的胶质，同时增大了纤维表面粗糙度，提高了界面结合力，从而使材料强度显著提高。硅烷处理后，纤维表面与PLA之间形成亲脂分子层，通过化学键与基体紧密结合，同时纤维分散均匀。改性后聚乳酸强度和耐热性明显提高。
（3）实现了秸秆的高效利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
下述实施例中，所用聚乳酸，其分子量为100000。所用秸秆纤维，为玉米秸秆纤维。所用麻纤维，为黄麻纤维。
实施例1：制备聚乳酸复合材料
原料用量配比关系为：聚乳酸75%，改性纤维18%（秸秆纤维12%，麻纤维5%，碳纤维1%），环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。
其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：
（1）秸秆纤维与麻纤维改性：
a.秸秆纤维与麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用醋酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。
b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三乙氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。
（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在60%的浓硝酸溶液中5小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。
聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。
实施例2：制备聚乳酸复合材料
原料用量配比关系为：聚乳酸70%，改性纤维23%（秸秆纤维15%，麻纤维6%，碳纤维2%），环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。
其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：
（1）秸秆纤维与黄麻纤维改性：
a.秸秆纤维与麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用硝酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8时，干燥箱温度80℃。
b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三甲氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。
（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在50%的浓硝酸溶液中8小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。
聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。
实施例3：制备聚乳酸复合材料
原料用量配比关系为：聚乳酸79%，改性纤维14%（秸秆纤维9%，麻纤维3%，碳纤维2%），环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。
其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：
（1）秸秆纤维与黄麻纤维改性：
a.秸秆纤维与黄麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用硝酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8时，干燥箱温度80℃。
b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三甲氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。
（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在50%的浓硝酸溶液中8小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。
聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。
实施例4：制备聚乳酸复合材料
原料用量配比关系为：聚乳酸68%，改性纤维21%（秸秆纤维14%，麻纤维5%，碳纤维2%），环氧大豆油4%，季戊四醇3%，硬脂酸4%。
其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：
（1）秸秆纤维与黄麻纤维改性：
a.秸秆纤维与黄麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用硝酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8时，干燥箱温度80℃。
b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三甲氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。
（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在50%的浓硝酸溶液中8小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。
聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。
实施例5：制备聚乳酸复合材料
原料用量配比关系为：聚乳酸68%，改性纤维23%（秸秆纤维15%，麻纤维6%，碳纤维2%），环氧大豆油3%，季戊四醇3%，硬脂酸3%。
其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：
（1）秸秆纤维与黄麻纤维改性：
a.秸秆纤维与黄麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用硝酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8时，干燥箱温度80℃。
b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三甲氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。
（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在50%的浓硝酸溶液中8小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。
聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。
对比例1：制备纯聚乳酸材料
将聚乳酸注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸材料。
对比例2：制备单一纤维增强聚乳酸材料
原料用量配比关系为：聚乳酸70%，改性麻纤维23%，环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。
所述改性麻纤维是通过以下方法制备得到的：麻纤维用水洗净后，在10%的氢氧化钠溶液中常温浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤3次，醋酸调pH至中性后，放入100℃干燥箱中干燥5小时。再用4%的硅烷（乙烯基三乙氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入100℃干燥箱中干燥8小时。
单一纤维增强聚乳酸材料的制备方法为：将聚乳酸、改性麻纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得单一纤维增强聚乳酸材料。
比较上述实施例1、2、3、4、5对比例1、2所得材料的弯曲强度、冲击强度，如表1所示。
表1
由表1可见，本发明制备的复合材料，其性能（弯曲强度、冲击强度）明显优于纯聚乳酸材料、单一纤维增强聚乳酸材料，得到了明显的提高。
Claims (7)
1.一种聚乳酸复合材料，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%；
所述改性纤维，由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成，三种纤维的质量比为：改性秸秆纤维60～80:15～30:5～10；
所述热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂中的任意一种或任意两种以上的组合物；
所述交联剂选自季戊四醇、山梨醇、马来酸酐、山梨糖醇中的任意一种或任意两种以上的组合物；
所述加工助剂选自硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维的质量比为：60～80:15～30:5～10。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述改性秸秆纤维、改性麻纤维是通过以下方法制备得到的：
a.秸秆纤维与麻纤维混合后用水洗净，常温下，在氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时，用水洗涤若干次，调节pH至中性，放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃；
b.上述经碱处理过的纤维，常温下，在1～5%的硅烷水溶液中浸泡2～4小时，用水洗涤若干次，放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃；
所述硅烷选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述改性碳纤维是通过以下方法制备得到的：将碳纤维在50%～60%的浓硝酸溶液中浸泡5～8小时，水洗涤若干次，干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度80～120℃。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸75%，秸秆纤维12%，麻纤维5%，碳纤维1%，环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸70%，秸秆纤维15%，麻纤维6%，碳纤维2%，环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。
7.权利要求1～6中任一项所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：将聚乳酸、改性纤维、热稳定剂、交联剂、加工助剂混合均匀，直接注塑成型，注塑温度为150～200℃，注塑时间2～10分钟，压力5～25MPa，即得聚乳酸复合材料。
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