CN107955195A - 一种改性明胶膜的制备方法 - Google Patents

一种改性明胶膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品、医药技术领域，具体涉及一种改性明胶膜的制备方法。本发明在改性明胶膜过程中，由于伞房花耳草叶中含有一中环烯醚萜葡萄糖苷，并通过荞麦离心分离一种水解酶，从而将环烯醚萜葡萄糖苷水解形成微生物交联剂，并利用微生物交联剂对明胶膜进行改性，通过与明胶多肽侧链的氨基发生交联反应，其裂环上的酚羟基也可能通过与明胶多肽侧链的一些基团产生氢键作用，从而对交联做出贡献，且微生物交联剂具有细胞毒性基因毒性低，生物相容性好和抗降解能力强，从而提高与明胶膜的交联效果。

Description

一种改性明胶膜的制备方法
技术领域
本发明属于食品、医药技术领域，具体涉及一种改性明胶膜的制备方法。
背景技术
包装行业在我国的发展不断壮大，它们不仅仅为人们带来了便利和效益，由于这些包装材料的不可降解的特性，其废弃物逐渐对人类环境造成越来越多的危害。因此，开发环保的绿色包装成为亟待解决的问题。
明胶是一种重要的天然高分子材料，是由胶原蛋白水解产生的非均匀肽分子聚合物质，是胶原降解的产物，具有良好的生物相容性和生物可降解性。将明胶液涂布在成膜介质上，干燥后可形成一层明胶膜，明胶膜的应用领域比较广泛，例如可以用于方便面的调料袋、中成药的内包装等，可以将药物固定在明胶膜上制成载体膜等。但因其干燥后质地脆、成型能力不强、遇水溶胀、抗性差、热稳定性低、易于降解等特点限制了它的应用，因此常对明胶进行改性处理。
目前国内外对明胶的改性研究主要集中于明胶与天然高分子复合、物理化学交联对明胶膜的影响等单一改性方式的研究，例如交联改性、增塑改性、接枝改性、共混与复合等。会采用戊二醛、碳化二亚胺、环氧化合物和京尼平等与明胶胶原交联改性，可提高明胶的力学性能。但是所使用的化学交联改性会使得改性后的明胶生物活性和稳定性下降，且易导致化学物质的残留。例如戊二醛和甲醛是常用的明胶交联改性剂，是以共价键与明胶分子链中赖氨酸的ε－氨基结合，达到交联目的。戊二醛和甲醛对明胶的交联效果好、交联作用持久。但是，戊二醛和甲醛易发生自聚而形成水不溶性物质，这一方面降低了交联效果，另一方面易使交联材料色泽发黄；而且戊二醛和甲醛易挥发，具有刺激性气味，会对操作人员的健康造成一定危害。另外，因为明胶含有大量活性氨基酸残基，单体、高温的因素影响，在化学交联过程中极易发生氧化、分解反应。即为了改善明胶膜的性质，在成膜前将某些物质加入到明胶液中，例如添加具有生物活性的成分提高明胶膜的抗氧化性能或抗菌性能；或者根据使用需要将多糖或脂质添加到明胶膜里改变其力学性质、通透性等。但是，添加到膜中的生物活性物质由于光照射、氧及其它因素的影响本身容易被氧化、分解破坏，而使得其不能在长时间内充分发挥作用。
因此，有必要发明一种可对明胶进行改性的方法，增强明胶的性能，以此来适应于社会和相关领域的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前明胶含有大量活性氨基酸残基，在化学交联过程中极易发生氧化、分解反应，且改性明胶膜大多以戊二醛和甲醛作为交联剂，但这两种物质易发生自聚而形成水不溶性物质，降低了交联效果的问题，提供一种改性明胶膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性明胶膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将明胶、水、高锰酸钾进行混合，加热至50~60℃，并进行搅拌1~2h，得搅拌混合物，将搅拌混合物、甘油、缓冲溶液在20~30℃下进行混合，并进行搅拌40~65min后，加热至50~60℃，再次进行搅拌，静置至无泡，得搅拌物，备用；
（2）将伞房花耳草叶、水进行混合，浸泡1~2h，再进行超临界二氧化碳流体提取，得提取液，将荞麦、水进行混合，浸泡20~24h，过滤，得滤渣，将滤渣、缓冲溶液a在pH为4~5条件下进行混合，研磨，得研磨物，将研磨物放入匀浆机打浆，得匀浆液，将浆液进行离心2~3min，得上清液，将上清液在温度3~4℃下再进行离心20~30min，得沉淀物，将提取液、沉淀物放入发酵罐中，在温度30~40℃下发酵2~3d，得发酵液；
（3）将步骤（1）备用的搅拌物、发酵液进行混合，在温度30~40℃下搅拌反应10~18 h，得反应物，将反应物铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为25~30℃，成膜时间为20~24h，得成膜物，即得改性明胶膜。
所述步骤（1）中明胶、水、过氧化氢的质量比1：3~4：0.1~0.2。
所述步骤（1）中搅拌混合物、甘油、缓冲溶液的质量比30~40：12~13：7~8。
所述步骤（1）中缓冲溶液是按质量比1：1：5~6，将磷酸、磷酸氢二钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液。
所述步骤（2）中超临界二氧化碳流体提取的参数为压力15~20MPa，温度为45~50℃。
所述步骤（2）中缓冲溶液a是按质量比1：1：5~6，将柠檬酸、柠檬酸钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液a。
所述步骤（3）中搅拌物、发酵液的质量比10~15：1~2。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过氧化剂高锰酸钾来控制明胶氧化程度，并在制作明胶膜的过程中加入丙三醇，由于丙三醇含有亲水基团，具有很强的吸水性能，同时能与明胶交联，且明胶上含有氨基与羟基，从而改善膜的性能，使膜变得柔软，从而提高膜的机械性能。
（2）本发明在改性明胶膜过程中，由于伞房花耳草叶中含有一中环烯醚萜葡萄糖苷，并通过荞麦离心分离一种水解酶，从而将环烯醚萜葡萄糖苷水解形成微生物交联剂，并利用微生物交联剂对明胶膜进行改性，通过与明胶多肽侧链的氨基发生交联反应，其裂环上的酚羟基也可能通过与明胶多肽侧链的一些基团产生氢键作用，从而对交联做出贡献，且微生物交联剂具有细胞毒性基因毒性低，生物相容性好和抗降解能力强，从而提高与明胶膜的交联效果。
具体实施方式
明胶购于漯河市五龙明胶有限公司。
缓冲溶液是按质量比1：1：5~6，将磷酸、磷酸氢二钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液。
缓冲溶液a是按质量比1：1：5~6，将柠檬酸、柠檬酸钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液a。
一种改性明胶膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3~4：0.1~0.2，将明胶、水、高锰酸钾进行混合，加热至50~60℃，并以100~120r/min进行搅拌1~2h，得搅拌混合物，按质量比30~40：12~13：7~8，将搅拌混合物、丙三醇、缓冲溶液在20~30℃下进行混合，并以100~120r/min进行搅拌40~65min后，加热至50~60℃，再次以100~120r/min进行搅拌1~2h，静置至无泡，得搅拌物，备用；
（2）按质量比1：3~4，将伞房花耳草叶、水进行混合，浸泡1~2h，再在压力为15~20MPa，温度为45~50℃下进行超临界二氧化碳流体提取，得提取液，按质量比1：3~4，将荞麦、水进行混合，浸泡20~24h，过滤，得滤渣，按质量比1：0.8~1，将滤渣、缓冲溶液a在pH为4~5条件下进行混合，研磨，得研磨物，将研磨物放入匀浆机中打浆，得匀浆液，将浆液以3500~4000r/min进行离心20~30min，得上清液，将上清液在温度3~4℃下再以3500~4000r/min进行离心2~3min，得沉淀物，按质量比3~4：1~2，将提取液、沉淀物放入发酵罐中，在温度30~40℃下发酵2~3d，得发酵液；
（3）按质量比10~15：1~2，将步骤（1）备用的搅拌物、发酵液进行混合，在温度30~40℃下搅拌反应10~18 h，得反应物，将反应物铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为25~30℃，成膜时间为20~24h，得成膜物，即得改性明胶膜。
实施例1
明胶购于漯河市五龙明胶有限公司。
缓冲溶液是按质量比1：1：5，将磷酸、磷酸氢二钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液。
缓冲溶液a是按质量比1：1：5，将柠檬酸、柠檬酸钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液a。
一种改性明胶膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3：0.1，将明胶、水、高锰酸钾进行混合，加热至50℃，并以100r/min进行搅拌1h，得搅拌混合物，按质量比30：12：7，将搅拌混合物、丙三醇、缓冲溶液在20℃下进行混合，并以100r/min进行搅拌40min后，加热至50~60℃，再次以100r/min进行搅拌1h，静置至无泡，得搅拌物，备用；
（2）按质量比1：3，将伞房花耳草叶、水进行混合，浸泡1h，再在压力为15MPa，温度为45℃下进行超临界二氧化碳流体提取，得提取液，按质量比1：3，将荞麦、水进行混合，浸泡20h，过滤，得滤渣，按质量比1：0.8，将滤渣、缓冲溶液a在pH为4条件下进行混合，研磨，得研磨物，将研磨物放入匀浆机中打浆，得匀浆液，将浆液以3500r/min进行离心20min，得上清液，将上清液在温度3℃下再以3500r/min进行离心2min，得沉淀物，按质量比3：1，将提取液、沉淀物放入发酵罐中，在温度30℃下发酵2d，得发酵液；
（3）按质量比10：1，将步骤（1）备用的搅拌物、发酵液进行混合，在温度30℃下搅拌反应10h，得反应物，将反应物铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为25℃，成膜时间为20h，得成膜物，即得改性明胶膜。
实施例2
明胶购于漯河市五龙明胶有限公司。
缓冲溶液是按质量比1：1：5，将磷酸、磷酸氢二钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液。
缓冲溶液a是按质量比1：1：6，将柠檬酸、柠檬酸钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液a。
一种改性明胶膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：3：0.1，将明胶、水、高锰酸钾进行混合，加热至55℃，并以110r/min进行搅拌1h，得搅拌混合物，按质量比35：12：7，将搅拌混合物、丙三醇、缓冲溶液在25℃下进行混合，并以110r/min进行搅拌55min后，加热至50~60℃，再次以110r/min进行搅拌1h，静置至无泡，得搅拌物，备用；
（2）按质量比1：3，将伞房花耳草叶、水进行混合，浸泡1h，再在压力为17MPa，温度为47℃下进行超临界二氧化碳流体提取，得提取液，按质量比1：3，将荞麦、水进行混合，浸泡22h，过滤，得滤渣，按质量比1：0.9，将滤渣、缓冲溶液a在pH为4条件下进行混合，研磨，得研磨物，将研磨物放入匀浆机中打浆，得匀浆液，将浆液以3750r/min进行离心25min，得上清液，将上清液在温度3℃下再以3750r/min进行离心2min，得沉淀物，按质量比3：1，将提取液、沉淀物放入发酵罐中，在温度35℃下发酵2d，得发酵液；
（3）按质量比13：1，将步骤（1）备用的搅拌物、发酵液进行混合，在温度35℃下搅拌反应17 h，得反应物，将反应物铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为27℃，成膜时间为22h，得成膜物，即得改性明胶膜。
实施例3
明胶购于漯河市五龙明胶有限公司。
缓冲溶液是按质量比1：1：6，将磷酸、磷酸氢二钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液。
缓冲溶液a是按质量比1：1：6，将柠檬酸、柠檬酸钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液a。
一种改性明胶膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1：4：0.2，将明胶、水、高锰酸钾进行混合，加热至60℃，并以120r/min进行搅拌2h，得搅拌混合物，按质量比40：13：8，将搅拌混合物、丙三醇、缓冲溶液在30℃下进行混合，并以120r/min进行搅拌65min后，加热至60℃，再次以120r/min进行搅拌2h，静置至无泡，得搅拌物，备用；
（2）按质量比1：4，将伞房花耳草叶、水进行混合，浸泡2h，再在压力为20MPa，温度为50℃下进行超临界二氧化碳流体提取，得提取液，按质量比1：4，将荞麦、水进行混合，浸泡24h，过滤，得滤渣，按质量比1：1，将滤渣、缓冲溶液a在pH为5条件下进行混合，研磨，得研磨物，将研磨物放入匀浆机中打浆，得匀浆液，将浆液以4000r/min进行离心30min，得上清液，将上清液在温度4℃下再以4000r/min进行离心3min，得沉淀物，按质量比4：2，将提取液、沉淀物放入发酵罐中，在温度40℃下发酵3d，得发酵液；
（3）按质量比15：2，将步骤（1）备用的搅拌物、发酵液进行混合，在温度40℃下搅拌反应18 h，得反应物，将反应物铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为30℃，成膜时间为24h，得成膜物，即得改性明胶膜。
对比例：东莞某胶粘制品有限公司制备的改性明胶膜
方法：将实施例与对比例所制备的明胶膜裁成有效尺寸为25mm×6mm的标准试样。
拉伸强度：在相对湿度 RH为58%（用饱和溴化钠溶液控制）的环境中调湿一周以上至恒重，以CMT5140 微机控制电子万能试验机研究其力学性能，拉伸速度为 50mm/min。
明胶膜拉伸强度具体检测情况如表1
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
拉伸强度（MPa） 5.75 6.37 7.26 4.22
热稳定性：采用热重分析仪(TG)进行分析。将明胶溶液和杂化明胶溶液常温成膜，并干燥到恒重，采用N2气氛，升温速率100℃ /min，检测其质量分数变化情况，分析它们的热稳定性。通过检测分析可知本发明制备的改性明胶膜热稳定性较好，质量损失少。
由上可知，本发明所制备的改性明胶膜性能良好，稳定性好，是一种安全且高效的改性明胶膜，值得推广和使用。

Claims (7)

1.一种改性明胶膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将明胶、水、高锰酸钾进行混合，加热至50~60℃，并进行搅拌1~2h，得搅拌混合物，将搅拌混合物、甘油、缓冲溶液在20~30℃下进行混合，并进行搅拌40~65min后，加热至50~60℃，再次进行搅拌，静置至无泡，得搅拌物，备用；
（2）将伞房花耳草叶、水进行混合，浸泡1~2h，再进行超临界二氧化碳流体提取，得提取液，将荞麦、水进行混合，浸泡20~24h，过滤，得滤渣，将滤渣、缓冲溶液a在pH为4~5条件下进行混合，研磨，得研磨物，将研磨物放入匀浆机打浆，得匀浆液，将浆液进行离心2~3min，得上清液，将上清液在温度3~4℃下再进行离心20~30min，得沉淀物，将提取液、沉淀物放入发酵罐中，在温度30~40℃下发酵2~3d，得发酵液；
（3）将步骤（1）备用的搅拌物、发酵液进行混合，在温度30~40℃下搅拌反应10~18 h，得反应物，将反应物铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为25~30℃，成膜时间为20~24h，得成膜物，即得改性明胶膜。
2.根据权利要求1所述改性明胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中明胶、水、过氧化氢的质量比1：3~4：0.1~0.2。
3.根据权利要求1所述改性明胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌混合物、甘油、缓冲溶液的质量比30~40：12~13：7~8。
4.根据权利要求1所述改性明胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中缓冲溶液是按质量比1：1：5~6，将磷酸、磷酸氢二钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述改性明胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超临界二氧化碳流体提取的参数为压力15~20MPa，温度为45~50℃。
6.根据权利要求1所述改性明胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中缓冲溶液a是按质量比1：1：5~6，将柠檬酸、柠檬酸钠、水进行混合，得混合物，即得缓冲溶液a。
7.根据权利要求1所述改性明胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌物、发酵液的质量比10~15：1~2。
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