CN107954409B - 一种六氟磷酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氟磷酸铵的制备方法，包括在反应釜中依次加入氟化氢铵固体和无水氟化氢及三氯氧磷得到一级反应液、在所述反应釜内加入一定量的甲醇得到二级反应液、在所述反应釜中滴加氨水充分反应后得到三级反应液、将所述三级反应液进行固液分离得到沉淀与四级反应液、将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液、将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中进行冷却结晶得到成品六氟磷酸铵。本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中，采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备，使得反应易于控制，操作难度降低，同时也降低了生产成本，反应温和不剧烈，易于控制，且速度平和，比较安全，同时缩短了生产周期。
Description
技术领域
本发明涉及六氟磷酸铵的制备技术领域，特别是涉及一种六氟磷酸铵的制备方法。
背景技术
六氟磷酸盐系列是一类很重要的无机氟盐，其中，六氟磷酸铵是六氟磷酸盐中比较重要的一种，它可以用来制取其它六氟磷酸盐，也是防龋齿的重要物质。六氟磷酸盐的制备方法因为六氟磷酸锂的重要应用而得到极大的发展，使得六氟磷酸铵的生产工艺得到了极大的改进。
现有方法中，采用五氯化磷与氟化铵反应，一般只适用于实验室少量临时制备，因为两种固体的反应触发不易，并且反应触发后会自发进行，难以控制；采用五氟化磷气体与氟化铵反应，则需现制备五氟化磷气体，而且五氟化磷气体中混有盐酸气体，需要分离；五氟化磷与氟化铵反应，实际上应该是与氟化氢铵反应，这些反应中，制备五氟化磷时使用了易分解的五氯化磷固体，合成六氟磷酸铵时使用了五氟化磷气体，使得反应控制的难度增大，大量不稳定的、腐蚀性的、具有毒性的原料使用，增加了反应操作的危险性；采用氯化铵、无水氟化氢、五氯化磷反应来制备六氟磷酸铵，五氯化磷固体需要少量多次加入氯化铵与无水氟化氢的混合物中，由于反应剧烈，此操作对于反应控制来说难度增大，速度过快，容易引发危险，速度过慢，拉长了生产周期。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种易于控制的六氟磷酸铵的制备方法。
一种六氟磷酸铵的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液；
步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应液溶解，得到二级反应液；
步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；
步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液；
步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。
相较于现有技术，本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中，采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备，使得反应易于控制，操作难度降低，同时也降低了生产成本，反应温和不剧烈，易于控制，且速度平和，比较安全，同时缩短了生产周期，增强了企业的经济效益与生产效益。
进一步地，所述冷冻盐水的温度范围为：-8℃~0℃，所述热水的温度范围为：80℃~100℃。
进一步地，所述无水氟化氢的摩尔量是理论摩尔量80%~100%，所述三氯氧磷的摩尔量是理论摩尔量的5%~8%，所述甲醇的摩尔量是理论摩尔量的1.6倍。
进一步地，在所述步骤S1中，滴加所述三氯氧磷的继续搅拌时间为25~35min。
进一步地，在所述步骤S1之前，还包括如下步骤：
将所述反应釜置于冰柜中冷冻6~8小时后置于冰水中冰浴。
进一步地，所述甲醇气体在冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液继续参与所述步骤S2中的操作，以用于循环利用所述甲醇溶液。
进一步地，所述一级反应液包括六氟磷酸铵溶液、盐酸溶液、少量氢氟酸溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液。
进一步地，所述二级反应液包括六氟磷酸铵溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液。
进一步地，所述三级反应液包括氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀、六氟磷酸铵溶液，将所述三级反应液进行固液分离后得到氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀与四级反应液，所述四级反应液为六氟磷酸铵溶液。
进一步地，在所述步骤S5中，将所述滤液转移至所述浓缩釜中进行减压浓缩，得到浓缩滤液，当所述浓缩滤液的液面出现晶膜后，重复所述步骤S5中的操作。
附图说明
图1为本发明中一实施例的工艺流程图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明一实施例中提供的一种六氟磷酸铵的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液。需要说明的是，在滴加所述三氯氧磷时，滴加操作需要缓慢进行；
步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，需要说明的是，所述热水用于将所述一级反应液中的盐酸溶液和氟化氢溶液挥发(排酸)，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应液溶解，得到二级反应液，需要说明的是，所述甲醇能够将所述六氟磷酸铵及其他杂质溶解；
步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，需要说明的是，所述氨水能够与所述二级反应液中的铁离子和亚铁离子反应形成氢氧化铁和氢氧化亚铁沉淀，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；
步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液，需要说明的是，所述甲醇气体在冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液继续参与所述步骤S2中的操作，以用于循环利用所述甲醇溶液；
步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。
需要说明的是，在所述步骤S5中，将所述滤液转移至所述浓缩釜中进行减压浓缩，得到浓缩滤液，当所述浓缩滤液的液面出现晶膜后，重复所述步骤S5中的操作。
具体地，本发明的反应总方程式为：
NH4HF2+4HF+POCl3→NH4PF6+3HCl↑+H2O
需要说明的是，在本实施例中，本发明中氟化氢铵也可用氯化铵代替，降低生产成本，则当原料为氯化铵时，本发明的总反应方程式为：
NH4Cl+6HF+POCl3→NH4PF6+4HCl↑+H2O。
所述冷冻盐水的温度范围为：-8℃~0℃，所述热水的温度范围为：80℃~100℃。所述无水氟化氢的摩尔量是理论摩尔量80%~100%，所述三氯氧磷的摩尔量是理论摩尔量的5%~8%，所述甲醇的摩尔量是理论摩尔量的1.6倍以上。在所述步骤S1中，滴加所述三氯氧磷的继续搅拌时间为25~35min，进一步地，滴加所述三氯氧磷的继续搅拌时间最佳为30min。
需要说明的是，在本实施例中，在所述步骤S1之前，还包括如下步骤：
将所述反应釜置于冰柜中冷冻6~8小时后置于冰水中冰浴。
具体地，在本实施例中，所述一级反应液包括六氟磷酸铵溶液、盐酸溶液、少量氢氟酸溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液；所述二级反应液包括六氟磷酸铵溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液；所述三级反应液包括氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀、六氟磷酸铵溶；将所述三级反应液进行固液分离后得到氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀与四级反应液，所述四级反应液为六氟磷酸铵溶液。
具体地，在实验过程中的实验流程及结果如下：
实验流程：
称取57g干燥后的氟化氢铵，置于装有四氟搅拌的四氟塑料瓶中（四氟塑料瓶预先在冰柜中冷冻8小时后置于冰浴中），开启搅拌，缓慢加入150g无水氟化氢（氟化氢预先置于四氟塑料瓶中并冷冻8小时）；
在250ml恒压漏斗中装入160g三氯氧磷，打开恒压漏斗旋塞，缓慢滴加三氯氧磷至搅拌中的四氟塑料瓶中反应；
滴加三氯氧磷完成后，继续搅拌反应30min，此时物料成散粉状；
将四氟塑料瓶置于95℃水浴锅中，加热30min以用于驱赶其中气体；
取出四氟瓶，加入甲醇350ml，搅拌溶解30min，滴加15%的氨水至无沉淀产生，抽滤，滤液在500ml蒸馏烧瓶中减压蒸馏，待滤液表面有晶膜产生时，停止蒸馏，转入500ml烧杯中自然冷却结晶。
实验结果：
抽滤后在干燥器中干燥5h，得到六氟磷酸铵晶体140.20g，收率86%，六氟磷酸铵含量检测99.21%。
综上，本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中，采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备，使得反应易于控制，操作难度降低，同时也降低了生产成本，反应温和不剧烈，易于控制，且速度平和，比较安全，同时缩短了生产周期，增强了企业的经济效益与生产效益。
上述实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液；
步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应液溶解，得到二级反应液；
步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；
步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液；
步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述冷冻盐水的温度范围为：-8℃~0℃，所述热水的温度范围为：80℃~100℃。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述无水氟化氢的摩尔量是理论摩尔量80%~100%，所述三氯氧磷的摩尔量是理论摩尔量的5%~8%，所述甲醇的摩尔量是理论摩尔量的1.6倍以上。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，滴加所述三氯氧磷的继续搅拌时间为25~35min。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1之前，还包括如下步骤：
将所述反应釜置于冰柜中冷冻6~8小时后置于冰水中冰浴。
6.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述甲醇气体在冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液继续参与所述步骤S2中的操作，以用于循环利用所述甲醇溶液。
7.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述一级反应液包括六氟磷酸铵溶液、盐酸溶液、少量氢氟酸溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液。
8.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述二级反应液包括六氟磷酸铵溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液。
9.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述三级反应液包括氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀、六氟磷酸铵溶液，将所述三级反应液进行固液分离后得到氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀与四级反应液，所述四级反应液为六氟磷酸铵溶液。
10.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：在所述步骤S5中，将所述滤液转移至所述浓缩釜中进行减压浓缩，得到浓缩滤液，当所述浓缩滤液的液面出现晶膜后，重复所述步骤S5中的操作。
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