CN107941804A - 一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置及其观测方法 - Google Patents

一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置及其观测方法 Download PDF

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Abstract

一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，包括液滴产生和控制单元、液滴承载平台、观测记录单元。液滴产生和控制装置包括微滴管、液滴产生控制器和滴管固定架。液滴承载平台位于微滴管下方放置载玻片。观测记录单元包括观测镜和数据采集系统，观测镜位于载玻片下方，且镜头朝向载玻片。观测镜包括显微镜或光谱仪。液滴产生和控制装置可产生体积为飞升至微升级别的微小液滴，液滴体积可通过微滴管直径和液滴产生控制器精确控制。通过在载玻片上定量喷射溶液，然后利用观测镜观测和数据采集系统记录，可以获得晶体从微小液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及规律。本发明提供了一种简便、快速的技术手段，来实现晶体材料生长过程的原位观测。

Description

一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置及其观测方法
技术领域
本发明涉及一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置及其观测方法，尤其涉及一种基于微滴喷射技术产生的微小液滴内晶体生长过程观测的装置及方法，属于新材料合成和表征领域。
背景技术
晶体从溶液中生长是一种重要的材料合成过程，广泛应用于精细化学、石油化工、食品及医药等行业。晶体的结构、形貌与质量对产品性能有重要的影响。只有深入理解了晶体的生长过程，才能对其进行有效控制。研究晶体生长行为对控制晶体的结构、形貌和质量，进而提高产品的性能具有重要意义。但目前对于晶体生长过程研究还不够深入，最主要的原因是在通常情况下，大量晶体从大量溶液中析出，无法精细原位观测其生长过程。作为一个典型的应用例子，该系统可用于原位观测钙钛矿晶体的生长和控制。钙钛矿太阳能电池具有重要的应用前景。目前有机无机杂化钙钛矿薄膜是钙钛矿太阳能电池的关键功能层，引起了人们广泛的关注。钙钛矿晶体及薄膜的结晶及形貌对钙钛矿太阳能电池的性能有着关键性的影响。钙钛矿晶体结晶过程非常复杂，受溶剂、成分、浓度、温度、溶剂挥发速率等多重参数影响。通过深入研究钙钛矿结晶过程和工艺控制，才能获得高质量钙钛矿晶体薄膜及高性能器件。
微滴喷射是一种以产生微米级液滴实现微量材料精确分配的技术之一，微滴喷射技术能精确控制液滴的大小、具有成本低、定位精度高、节省原料等优点。随着微滴产生技术应用研究的深入，其应用领域越来越广，已经从单纯的喷墨打印拓展到生物医药、材料加工、微电子、基因工程等领域。而基于微滴喷射观测微小液滴的晶体生长过程有助于提高晶体薄膜的质量。本发明基于微滴喷射打印溶液技术，结合原位观测和温控系统，提出了一种基于微滴的原位观测晶体生长的装置和方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于微小液滴的原位观测材料结晶生长的装置系统，及基于所述装置系统观测材料结晶生长的方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，所述装置包括液滴产生和控制单元、液滴承载平台、观测记录单元；所述液滴产生和控制装置包括微滴管、液滴产生控制器和固定微滴管的滴管固定架；所述液滴产生控制器与所述滴管固定架相连；所述液滴承载平台中部设有通孔放置透明的载玻片，且所述载玻片位于所述微滴管下方；所述观测记录单元包括观测镜和与所述观测镜相连的数据采集系统，所述观测镜位于所述载玻片下方，且所述观测镜镜头朝向所述载玻片。
上述技术方案中，所述观测镜包括但不限于显微镜或光谱仪。
上述技术方案中，所述液滴产生控制器包括脉冲信号装置；所述液滴产生和控制装置可产生体积为飞升(10-15升)至微升级别的微小液滴，其液滴体积通过微滴管的直径和脉冲信号装置精确控制。
上述技术方案中，所述微滴管直径为1～200μm。
作为进一步改进的技术方案，所述装置还包括托架；所述滴管固定架包括固定在所述托架上的横向模块和固定在所述横向模块上的纵向模块；所述微滴管固定在所述纵向模块上，所述纵向模块为微滴控制模块，与所述液滴产生控制器相连；所述纵向模块能够沿所述横向模块上下移动；所述横向模块能够沿所述托架横向做Y轴向移动。
上述技术方案中，所述纵向模块选用震动式组件。
作为进一步改进的技术方案，所述观测镜通过固定架固定在观测镜托架上；所述观测镜固定架能够在所述观测镜托架上下移动或/和以所述观测镜托架为轴在水平面旋转。
作为进一步改进的技术方案，所述液滴承载平台固定在所述托架中部，且可沿所述托架前后做X轴向移动。
作为进一步改进的技术方案，所述液滴承载平台为可加热式。
一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，其采用如上所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，所述方法包括：
将待测结晶物固体溶解在溶剂中制备溶液后导入微滴管；
将微滴管安装在滴管固定架上；将洁净的载玻片放置在液滴承载平台中部通孔；
将微滴管中的溶液通过液滴产生控制器定量喷射到载玻片，调整观测镜位置和焦距直到清楚地观测到载玻片上的液滴位置；
移动液滴承载平台的位置，再次从微滴管通过液滴产生控制器喷射定量液滴到载玻片上，通过观测镜观测并通过与观测镜相连的数据采集系统记录下液滴在载玻片的浸润过程和晶体从微小液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间。
一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，其进一步采用可移动式液滴固定架或液滴承载平台的晶体生长原位观测装置，且所述方法包括：
移动液滴固定架或者液滴承载平台的位置，通过液滴产生控制器使微滴管的溶液依次定量喷射在载玻片上的液滴排列成行或列，并依次记录下液滴喷射的时间；
调整观测镜焦距直到清楚地观测到载玻片上的最后一滴液滴，并观测和通过数据采集系统记录下在载玻片的微小液滴内晶体结晶形状；
移动观测镜镜头方向或移动观测镜固定架，使观测镜依次清楚地观测到载玻片上按逆时间先后顺序滴落在载玻片的液滴，并通过数据采集系统依次记录下在载玻片的微小液滴内晶体形状及结晶过程；
由此获得晶体材料从微小液滴中结晶的信息和机制。
上述方法还可以调整为：
移动液滴固定架或者液滴承载平台的位置，通过液滴产生控制器使微滴管的溶液依次定量喷射在载玻片上的液滴排列成行或列，并依次记录下液滴喷射的时间；
调整观测镜焦距直到清楚地观测到载玻片上的所有液滴，并观测和通过数据采集系统记录下在载玻片的微小液滴内晶体结晶形状；
绘制不同时间刻度下上述所有液滴的形状图，得到不同时间刻度的液滴中晶体变化序列图，由此获得晶体材料从微小液滴中结晶的信息和机制。
上述一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，还包括：在20℃～200℃范围内调节所述微小液滴承载平台的温度，将微滴管中的溶液通过液滴产生控制器定量喷射到载玻片，通过观测镜观测并通过与观测镜相连的数据采集系统记录下液滴在载玻片的浸润过程和晶体从液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间，获得在相应温度下的微小液滴中晶体从微小液滴中形核、长大和析出过程的形状变化过程，从而得到温度对晶体生长的影响规律。
本发明提供了一种简便、快速的技术手段，来实现晶体材料生长过程的原位观测。本发明具有如下优点：1)反应物局限于液滴内，非常适合于显微观察和微区光谱测量；2)通过观测装置可观测、记录晶体从溶液中结晶的过程及光谱的变化，获得晶体结晶过程的信息；3)微滴溶液挥发速率跟液滴大小有关，可通过液滴大小控制晶体结晶速率；4)结晶过程受温度影响显著，通过温控装置，可通过方便控制晶体的生长和研究温度对结晶过程的影响；5)可发展为一种批量研究不同成分溶液结晶过程及晶体生长的高通量实验方法。
附图说明
图1为本发明所提供的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置的示意图，未包括液滴产生控制器。
图中：1－托架；2－微滴管；3－滴管固定架；31－横向模块；32－纵向模块；4－液滴承载平台；5－载玻片；6－观测镜；7－观测镜固定架；8－观测镜托架。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本发明的具体结构、工作原理及实施方式：
本申请文件中的上、下、左、右、前和后等方位用语是基于附图所示的位置关系而建立的。附图不同，则相应的位置关系也有可能随之发生变化，故不能以此理解为对保护范围的限定。
如图1所示，一种晶体生长原位观测装置，包括托架1、液滴产生和控制单元、液滴承载平台4、观测记录单元和观测镜托架8。所述液滴产生和控制装置包括微滴管2、液滴产生控制器和滴管固定架3。微滴管2通过滴管固定架3固定在托架1上部。液滴承载平台4中部设有通孔放置透明的载玻片5，且载玻片5位于微滴管2下方。观测记录单元包括观测镜6和与观测镜6相连的数据采集系统。观测镜6包括但不限于显微镜或光谱仪。
观测镜6通过观测镜固定架7固定在观测镜托架8上。观测镜6位于载玻片5下方，且观测镜6镜头朝向载玻片5。
液滴产生控制器包括但不限于脉冲信号装置。液滴产生和控制装置可产生体积为飞升(即10-15升)至微升级别的微小液滴，该微小液滴的体积可通过微滴管2的直径和脉冲信号装置精确控制。
滴管固定架3包括固定在托架1的横向模块31和固定在横向模块31上的纵向模块32。滴管2固定在纵向模块32上，纵向模块32不仅仅是固定模块，还是微滴控制模块，与液滴产生控制器相连，通过液滴产生控制器的信号控制精确产生和喷射定量溶液。纵向模块32可沿横向模块31上下移动，而横向模块31可沿托架1横向做Y轴向移动。
微滴管2直径或下方出口内径通常为1～200μm，通过更换不同直径或者不同出口内径的微滴管2可以改变液滴初始大小。由于微滴管2为微米级的，纵向模块32可选用震动式组件，例如在可移动的夹具上安装压电陶瓷，在液滴产生控制器产生的脉冲电压信号驱动下，夹具带动微滴管2震动，使得微滴管2内溶液喷出更便捷。
作为一体化的可移动式托架1，液滴承载平台4也可以固定在托架1上，位于托架1的中部，且可沿托架前后做X轴向移动。或者，液滴承载平台4单独固定在一个支架上。液滴承载平台4可选择加热式平台，优选方案为电热式；平台加热温度范围为20～200℃。
观测镜固定架7可在所述观测镜托架8上下移动或/和以所述观测镜托架8为轴在水平面旋转。
一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，包括：
将待测结晶物固体溶解在溶剂中制备成给定浓度的溶液后装入微滴管2；
微滴管2固定安装在滴管固定架3上；将洁净的载玻片5放置在液滴承载平台4中部通孔；
将微滴管2中的溶液通过液滴产生控制器信号控制定量喷射一滴液滴到载玻片5，调整观测镜6的位置及焦距直到清楚地观测到载玻片5上的液滴位置；
移动液滴承载平台4的位置，再次从微滴管2通过液滴产生控制器信号控制定量喷射一滴液滴到载玻片5上，通过观测镜6观测并通过与观测镜6相连的数据采集系统记录下液滴在载玻片5的浸润过程和晶体从液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间。
一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，采用可移动式液滴固定架3或液滴承载平台4，还包括：
移动液滴固定架3或者液滴承载平台4的位置，通过液滴产生控制器信号控制使微滴管2的溶液依次定量喷射在载玻片5上的液滴排列成行或列，并依次记录下液滴滴落的时间；
调整观测镜6焦距直到清楚地观测到载玻片5上的最后一滴液滴，并观测和通过数据采集系统记录下在载玻片5的微小液滴内晶体结晶形状；
移动观测镜6镜头方向或移动观测镜固定架7，使观测镜6依次清楚地观测到载玻片5上按逆时间先后顺序(既由后到前)滴落在载玻片5的液滴，并通过数据采集系统依次记录下在载玻片5的微小液滴内结晶形状及结晶过程；
绘制上述所有液滴的形状图，得到不同时间刻度的液滴中晶体变化序列图，由此获得晶体材料从微小液滴中结晶的信息和机制。
上述方法中，还可以调整为如下操作方式：
移动液滴固定架3或者液滴承载平台4的位置，通过液滴产生控制器信号控制使微滴管2的溶液依次定量喷射在载玻片5上的液滴排列成行或列，并依次记录下液滴滴落的时间；
调整观测镜6焦距直到清楚地观测到载玻片5上的所有液滴，并观测和通过数据采集系统记录下在载玻片5的微小液滴内晶体结晶形状；
绘制不同时间刻度下上述所有液滴的形状图，得到不同时间刻度的液滴中晶体变化序列图，由此获得晶体材料从微小液滴中结晶的信息和机制。
上述原位观测方法中，在25℃～200℃范围内改变所述液滴承载平台4的温度，将微滴管2中的溶液通过液滴产生控制器定量喷射到载玻片，通过观测镜6观测并通过与观测镜6相连的数据采集系统记录下液滴在载玻片的浸润过程和晶体从液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间，获得相应温度的液滴中晶体从液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间，从而得到温度对晶体生长的影响规律。
以有机-无机混杂钙钛矿晶体生长过程观测为其中一个实施例。
首先是溶液的配制，将CH3NH3I和PbI2按1:1比例溶解在有机溶剂DMF(二甲基甲酰胺)中，溶液的浓度为1mol/L。溶液在室温搅拌12h,备用。
然后将配制好的溶液注入选定的微滴管2中，将注有溶液的微滴管2固定在纵向模块32上，从而使其固定在托架1上。纵向模块32上设有压电陶瓷，通过波形发生器和功率放大器产生可控的交变电压，带动压电陶瓷震动，形成液滴产生控制器。此时启动电源，启动波形发生器和功率放大器，使压电陶瓷震动，从而使微滴管2上下往复运动，液滴在惯性力的作用下被甩出，滴落在载玻片5上。通过改变微滴管2的直径获得不同体积大小的液滴。
将观测镜6镜头对准液滴，通过观测镜固定架7调整位置并进行调焦，直至清楚观测到液滴位置。然后移动液滴承载平台4，改变载玻片5的位置。震动微滴管2，重新喷射出一滴液滴，观测液滴在载玻片5上的整个润湿过程以及晶体从液滴中形核、长大析出的过程。
还可以通过计算机控制载物台内的加热板温度，分别研究温度为30℃～100℃(10℃为步长)的液滴结晶生长情况，获得温度对形核、晶体生长速率、晶体形貌的影响规律。
将载玻片5分别替换成FTO导电玻璃和镀有TiO2膜的FTO导电玻璃，则可观测到不同润湿性基底下，钙钛矿的结晶生长过程。
还可以配制不同比例的溶液，CH3NH3I和PbI2按不同比例(1:1.2，1:1.4，1:1.6，1:1.8，1:2)溶解在有机溶剂DMF(二甲基甲酰胺)。分别将不同比例溶液注入微滴管2中，观测其结晶生长过程及晶体形貌，分析比较并获得不同成分比例对结晶过程及晶体形貌的影响规律。并可以改变溶剂类型，选用不同种类的有机溶剂，研究溶剂对晶体结晶的影响。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述装置包括液滴产生和控制单元、液滴承载平台(4)、观测记录单元；所述液滴产生和控制装置包括微滴管(2)、液滴产生控制器和固定微滴管(2)的滴管固定架(3)；所述液滴产生控制器与所述滴管固定架(3)相连；所述液滴承载平台(4)中部设有通孔放置透明的载玻片(5)，且所述载玻片(5)位于所述微滴管(2)下方；所述观测记录单元包括观测镜(6)和与所述观测镜(6)相连的数据采集系统，所述观测镜(6)位于所述载玻片(5)下方，且所述观测镜(6)镜头朝向所述载玻片(5)。
2.根据权利要求1所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述液滴产生控制器包括脉冲信号装置；所述液滴产生和控制装置可产生体积为飞升至微升级别的微小液滴，其液滴体积通过微滴管(2)的直径和脉冲信号装置精确控制。
3.根据权利要求2所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述微滴管(2)直径为1～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述装置还包括托架(1)；所述滴管固定架(3)包括固定在所述托架(1)的横向模块(31)和固定在所述横向模块(31)上的纵向模块(32)；所述微滴管(2)固定在所述纵向模块(32)上，所述纵向模块(32)为微滴控制模块，与所述液滴产生控制器相连；所述纵向模块(32)能够沿所述横向模块(31)上下移动；所述横向模块(31)能够沿所述托架(1)横向做Y轴向移动。
5.据权利要求1所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述观测镜(6)通过观测镜固定架(7)固定在观测镜托架(8)上；所述观测镜固定架(7)能够在所述观测镜托架(8)上下移动或/和以所述观测镜托架(8)为轴在水平面旋转。
6.根据权利要求1所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述液滴承载平台(4)固定在所述托架(1)中部，且能够沿所述托架(1)前后做X轴向移动。
7.根据权利要求1或6所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述液滴承载平台(4)能够被加热。
8.一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，其采用如权利要求1所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，其特征在于：所述方法包括
将待测结晶物固体溶解在溶剂中制备溶液后导入微滴管(2)；
将微滴管(2)安装在滴管固定架(3)上；将洁净的载玻片(5)放置在液滴承载平台(4)中部通孔；
将微滴管(2)中的溶液通过液滴产生控制器定量喷射到载玻片(5)，调整观测镜(6)位置和焦距直到清楚地观测到载玻片(5)上的液滴位置；
移动液滴承载平台(4)的位置，再次从微滴管(2)通过液滴产生控制器喷射定量液滴到载玻片(5)上，通过观测镜(6)观测并通过与观测镜(6)相连的数据采集系统记录下液滴在载玻片(5)的浸润过程和晶体从微小液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间。
9.根据权利要求8所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，其特征在于：其进一步采用如权利要求4或6所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测装置，且所述方法包括
移动液滴固定架(3)或者液滴承载平台(4)的位置，通过液滴产生控制器使微滴管(2)的溶液依次定量喷射在载玻片(5)上的液滴排列成行或列，并依次记录下液滴喷射的时间；
调整观测镜(6)焦距直到清楚地观测到载玻片(5)上的最后一滴液滴，并观测和通过数据采集系统记录下在载玻片(5)的微小液滴内晶体结晶形状；
移动观测镜(6)镜头方向或移动观测镜固定架(7)，使观测镜(6)依次清楚地观测到载玻片(5)上按逆时间先后顺序滴落在载玻片(5)的液滴，并通过数据采集系统依次记录下液滴在载玻片(5)的微小液滴内晶体结晶过程；
绘制不同时间刻度下上述所有液滴的形状图，得到不同时间刻度的液滴中晶体变化序列图，由此获得晶体材料从微小液滴中结晶的信息和机制。
10.根据权利要求8所述的一种基于微小液滴的晶体生长原位观测方法，其特征在于：在20℃～200℃范围内调节所述微小液滴承载平台(4)的温度，将微滴管(2)中的溶液通过液滴产生控制器定量喷射到载玻片(5)，通过观测镜(6)观测并通过与观测镜(6)相连的数据采集系统记录下液滴在载玻片(5)的浸润过程和晶体从微小液滴中形核、长大和析出过程的形状变化及相应的时间，获得在相应温度下的微小液滴中晶体从液滴中形核、长大和析出过程的形状变化过程，从而得到温度对晶体生长的影响规律。
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