CN107937851A - 新型高效结构件热镀Galfan助镀剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂及其制备方法与应用，所述助镀剂包括氯化锌、氯化铵、醇类、氯化稀土和水；其制备方法包括以下步骤：（ⅰ）醇溶液的制备；（ⅱ）水溶液的制备；（ⅲ）助镀剂的制备。本发明助镀剂添加氯化稀土，卤族元素化合物的引入，有效的抑制了Alcl3烟雾的产生，稀土元素具有表面活性，增加了钢基体表面的润湿性，有效的减少了漏镀现象，从而获得理想的镀层。

Description

新型高效结构件热镀Galfan助镀剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于一种热镀Galfan的助镀剂，具体涉及一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂及其制备方法与应用。
背景技术
熔剂法是采用助镀剂清洁前处理（除油、除锈）过的金属表面，保护钢材表面在进入镀锌锅前不会再被氧化。助镀剂的使用是一种化学方法，活化了钢材表面，通过扩散机制使镀层与基体之间形成合金层。
熔剂法热浸镀工艺分为单镀法和双镀法，双镀法工艺流程大致为：放线→脱脂（NaOH 80℃）→水洗→酸洗（HCl，室温）→水洗→助镀剂处理→热浸镀锌→热浸镀Galfan合金→冷却→收线。双镀法的特点是先浸镀锌再浸镀Galfan合金，这样得到的Galfan合金镀层较厚，使用传统的氯化锌铵溶液做助镀剂仍然可以避免漏镀的现象。但正是由于两次的热浸镀，会对钢基的性能影响很大，得到的产品质量一般。
而单镀法是将钢材助镀后直接热浸镀Galfan合金，取消了双镀的先浸锌的过程。工艺流程缩短为：放线→电解脱脂（NaOH，80℃）→水洗→酸洗（HCl，室温）→水洗→助镀剂处理→烘干→热浸镀Galfan合金→水冷→收线。单镀法的特点是将工艺流程缩短，这对实际的生产有很大的意义，节省了能源和物资的消耗，减少了资金的投入。单镀法具有大量的优点，但一直未被工业生产大规模使用，最主要的原因就是溶剂法使用的传统氯化锌铵助镀剂无法起到很好的助镀效果。
助镀剂溶剂法热浸镀锌的过程中，溶液助镀是前处理中非常重要的一步处理工序，不仅可以弥补前几步工序中对基体表面的未完全清洁，还可以活化基体表面，提高镀层质量。在早期的热浸镀工艺流程中，很多企业把酸洗过的钢材经完全干燥后直接进入锌液中，进行热浸镀锌。结果发现这种操作是不可取的，不仅会产生漏镀，而且会产生大量锌渣。研究发现这是由于酸洗过的钢基表面会覆盖上一层薄薄的铁盐，这种铁盐会与锌发生置换反应（1.1、1.2）：
Fe2+/3+ + Zn → Zn2+ + Fe （1.1）
1份铁 + 25份锌液→ 1份锌渣 （1.2）
这样不仅产生了比铁盐多很多的锌渣，同时造成耗锌量的增加，也影响了镀层的质量。因此，传统的干法镀锌逐渐被淘汰，越来越多的人研究用溶剂助镀法来进行热浸镀。经过长时间的研究，人们研究出一种溶剂，在碱洗酸洗后，先水洗再浸入到这种溶剂中，提出后发现在基体的表面形成了一层薄膜，这就是最常用的氯化锌铵溶液助镀剂。
可作助镀剂的物质有无机酸、有机酸、盐类、胺类及它们的混合物体系，见表1。
表1 镀锌助镀剂常用的物质
溶剂法热浸镀锌的工艺流程中，选择的助镀剂要满足以下几方面：助镀剂自身的成分稳定；能够有效保护钢材表面在浸镀过程中不会被继续氧化；助镀剂的粘度、表面张力和熔点要低，可以在较低温度下与基体迅速反应；助镀剂的沸点要与热浸镀温度接近；与钢基体不发生反应或反应很弱等。助镀剂按状态又可分为水溶型和熔盐型。由于生产成本高、工艺繁琐等缺点，熔盐助镀剂的受到了很大的限制。而水溶液助镀剂由于具有配制方便、操作简单、可在室温下使用等优点，得到了广泛的发展。
由于H3PO4、H3BO3以及它们的酸式盐熔、沸点都比较高，在热浸镀过程中易在基体表面残留固态反应物，由此会造成明显的漏镀。因此在热镀锌的的生产中，最常用的助镀剂就是氯化锌氯化铵的混合溶液。氯化锌分子式ZnCl2，白色结晶体，在25℃时相对密度是2.905、水中溶解度为420g，熔点365℃，沸点730℃，易潮解，水溶液呈弱酸性，水解反应式为：
ZnCl2 + 2H2O → Zn(OH)2 + 2HCl （1.3）
氯化铵分子式NH4Cl，白色晶体，在20℃时相对密度1.53、水中溶解度为420g，形成的水溶液呈酸性，水解反应式如式1.4，NH4Cl的升华点335℃，350℃热分解为式1.5：
NH4Cl + H2O = NH4OH(NH3 + H2O) + HCl(H3O+ + Cl-) （1.4）
NH4Cl = NH3↑ + HCl （1.5）
氯化铵的加入一方面抑制了Fe的氧化，另一方面也可以溶解已经产生的铁的氧化物和氢氧化物。
采用氯化锌与氯化铵的混合溶液，式1.3～1.5产生的HCl对钢表面的氧化物起了再次清洁的作用，氯化铵的加入也可以有效地降低混合助镀剂的熔点。当助镀剂烘干后，ZnCl2与水形成了ZnCl2·H2O，待钢材浸锌液后，钢板温度急剧升高，助镀剂与钢基表面的氧化亚铁及锌液中的锌、氧化锌反应，其原理如下：
Zn + 2NH4Cl →Zn(NH3)2 Cl2 +H2↑ （1.6）
ZnCl2·H2O + FeO → ZnCl2·FeO + H2O↑ （1.7）
2NH4Cl + FeO → FeONH3Cl2 + NH3↑+ H2O↑ （1.8）
FeOHCl + Zn(NH3)2 Cl2 → FeCl2 + ZnOHCl + NH3↑ （1.9）
ZnO + 2NH4Cl →ZnCl2 +2NH3↑+ H2O↑ （1.10）
FeCl2 + Zn →ZnCl2 + Fe （1.11）
ZnCl2 + 2Al → 3Zn + 2AlCl3↑ （1.12）
经反应放出挥发出的H2、NH3能将锌液表面杂质和基体表面的氧化物机械清除，并且钢材浸入锌液时能产生还原性气氛。助镀剂与氧化铁皮的反应:
Fe3O4+4ZnCl2+Fe → 4(ZnCl2·FeO) （1.13）
Fe3O4+8NH4Cl+Fe → 4FeNH3Cl2+ NH3↑ +4 H2O↑ （1.14）
Fe2O3+6NH4Cl +Fe→ 3FeNH3Cl2+ 3NH3↑ +3H2O↑ （1.15）
Fe2O3+3ZnCl2+Fe → 3(ZnCl2·FeO) （1.16）
以上反应生成的ZnCl2·FeO及FeNH3Cl2继续与Zn作用生成锌渣:
ZnCl2·FeO + Zn → ZnCl2·ZnO + Fe （1.17）
FeNH3Cl2 + Zn → Zn(NH3)Cl2 + Fe （1.18）
Fe +13Zn →FeZn13 （1.19）
生成的锌渣沉在锌锅的底部，只要定期将锌渣捞出，对镀液性能不会影响，还可以回收再利用锌渣。最重要的是，助镀剂有效的达到了溶解氧化锌、铁的氧化物，保持表面清洁的助镀目的。
但是由于单镀法对前处理和助镀的要求比较高，在锌液中有铝时，尤其是浸镀Galfan合金(>0.06%Al)的生产过程中，使用传统的氯化锌铵溶液做助镀剂时，氯化铵和氯化锌与铝反应生成的青色的氯化铝烟雾(AlCl3的沸点是182℃，升华温度是179℃)（式1.20-1.22），不仅镀液对钢丝的浸润性变差，镀层表面产生大量的漏镀和针孔、气泡，无法获得良好镀层，同时大量的烟雾也会造成对环境的污染和对生产设备的腐蚀。
NH4Cl=NH3↑+HCl↑ （1.20）
2Al+6HCl=2AlCl3↑+3H2↑ （1.21）
3ZnCl2+2Al=3Zn+2AlCl3↑ （1.22）。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的结构件热镀Galfan中存在的漏镀、锌瘤多、毛刺多、镀层光亮度差、镀层厚度均匀性差等问题而提出的，其目的是提供一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
本发明的技术方案是：
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂，所述助镀剂的组分和各组分的重量百分比为：
氯化锌 40%~50%；
氯化铵 2%~10%；
醇类 3%~11%；
氯化稀土 0.1%~1%；
水 余量。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）醇溶液的制备
按比例称取一定量的氯化稀土和醇类混合，配置成醇溶液；
（ⅱ）水溶液的制备
按比例称取一定量的氯化铵，加入一定量的水使其溶解；称取一定质量的氯化锌，在搅拌的条件下将其加入到氯化铵溶液中，同时加入剩余所需的水，配置成水溶液；
（ⅲ）助镀剂的制备
将步骤（ⅰ）所得醇溶液在搅拌条件下缓慢倾倒到步骤（ⅱ）所得水溶液中，即得新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，使用新型高效结构件热镀Galfan助镀剂进行热浸镀Galfan；具体步骤包括：先将除油、除锈后的钢铁制品浸入新型高效结构件热镀Galfan助镀剂中助镀处理一定时间，然后在180℃～230℃温度下烘干，使其表面附着一层均匀的润湿的溶熔剂膜，再浸入熔融锌铝合金液中进行热浸镀。
所述助镀处理时温度控制在50℃～80℃之间。
本发明的有益效果是：
本发明添加的氯化物为氯化稀土，在原先锌铵助镀剂的基础上加入少量的卤族元素化合物以抑制铝的反应，有效的抑制了Alcl3烟雾的产生，稀土元素具有表面活性，增加了钢基体表面的润湿性，有效的减少了漏镀现象，从而获得理想的镀层。
本发明根据实验浸镀后的样品镀层表面质量分析，使用添加了醇类的助镀剂制得的样品镀层中锌瘤最少，这是由于在热浸镀温度下助镀剂中的某醇在极短的时间内就可以气化并形成还原性保护气氛，结合氯化铵分解后产生的气体共同产生机械爆破作用，冲开了铁基体与镀液之间存在的氧化铝等杂质。
本发明产品提高了合金镀液对钢铁制品表面的浸润能力，助镀剂配制简单，成分稳定，不受Fe3+影响，助镀效果好，浸镀后的工业成品光亮均匀无漏镀，可允许在5０℃～８０℃范围内使用。
附图说明
图1是本发明中实施例1的助镀剂的DTA曲线；
图2是本发明中实施例1的助镀剂的TG曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明新型高效结构件热镀Galfan助镀剂及其制备方法与应用进行详细说明：
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂，所述助镀剂的组分和各组分的重量百分比为：
氯化锌 40%~50%；
氯化铵 2%~10%；
醇类 3%~11%；
氯化稀土 0.1%~1%；
水 余量。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）醇溶液的制备
按比例称取一定量的氯化稀土和醇类混合，配置成醇溶液；
（ⅱ）水溶液的制备
按比例称取一定量的氯化铵，加入一定量的水使其溶解；称取一定质量的氯化锌，在搅拌的条件下将其加入到氯化铵溶液中，同时加入剩余所需的水，配置成水溶液；
（ⅲ）助镀剂的制备
将步骤（ⅰ）所得醇溶液在搅拌条件下缓慢倾倒到步骤（ⅱ）所得水溶液中，即得新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，使用新型高效结构件热镀Galfan助镀剂进行热浸镀Galfan；具体步骤包括：先将除油、除锈后的钢铁制品浸入新型高效结构件热镀Galfan助镀剂中助镀处理一定时间，然后在180℃～230℃温度下烘干，使其表面附着一层均匀的润湿的溶熔剂膜，再浸入熔融锌铝合金液中进行热浸镀。
所述助镀处理时温度控制在50℃～80℃之间。
实施例1
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）醇溶液的制备
称取1kg氯化稀土和11kg乙醇混合，配置成醇溶液；
（ⅱ）水溶液的制备
称取10kg氯化铵，加入一定量的水使其溶解；称取50kg氯化锌，在搅拌的条件下将其加入到氯化铵溶液中，同时加入剩余所需的水，配置成水溶液；水的总加入量为28kg;
（ⅲ）助镀剂的制备
将步骤（ⅰ）所得醇溶液在搅拌条件下缓慢倾倒到步骤（ⅱ）所得水溶液中，即得新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，使用新型高效结构件热镀Galfan助镀剂进行热浸镀Galfan；具体步骤包括：先将除油、除锈后的钢铁制品浸入新型高效结构件热镀Galfan助镀剂中助镀处理一定时间，然后在180℃温度下烘干，使其表面附着一层均匀的润湿的溶熔剂膜，再浸入熔融锌铝合金液中进行热浸镀。所述助镀处理时温度控制在50℃。
实施例2
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）醇溶液的制备
称取0.1kg氯化稀土和3kg丙醇混合，配置成醇溶液；
（ⅱ）水溶液的制备
称取2kg氯化铵，加入一定量的水使其溶解；称取40kg氯化锌，在搅拌的条件下将其加入到氯化铵溶液中，同时加入剩余所需的水，配置成水溶液；水的总加入量为54.9kg；
（ⅲ）助镀剂的制备
将步骤（ⅰ）所得醇溶液在搅拌条件下缓慢倾倒到步骤（ⅱ）所得水溶液中，即得新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，使用新型高效结构件热镀Galfan助镀剂进行热浸镀Galfan；具体步骤包括：先将除油、除锈后的钢铁制品浸入新型高效结构件热镀Galfan助镀剂中助镀处理一定时间，然后在230℃温度下烘干，使其表面附着一层均匀的润湿的溶熔剂膜，再浸入熔融锌铝合金液中进行热浸镀。所述助镀处理时温度控制在80℃。
实施例3
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）醇溶液的制备
称取0.45kg氯化稀土和7kg乙醇混合，配置成醇溶液；
（ⅱ）水溶液的制备
称取6kg氯化铵，加入一定量的水使其溶解；称取45kg氯化锌，在搅拌的条件下将其加入到氯化铵溶液中，同时加入剩余所需的水，配置成水溶液；水的总加入量为41.55kg；
（ⅲ）助镀剂的制备
将步骤（ⅰ）所得醇溶液在搅拌条件下缓慢倾倒到步骤（ⅱ）所得水溶液中，即得新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，使用新型高效结构件热镀Galfan助镀剂进行热浸镀Galfan；具体步骤包括：先将除油、除锈后的钢铁制品浸入新型高效结构件热镀Galfan助镀剂中助镀处理一定时间，然后在200℃温度下烘干，使其表面附着一层均匀的润湿的溶熔剂膜，再浸入熔融锌铝合金液中进行热浸镀。所述助镀处理时温度控制在65℃。
助镀剂的性能分析
（一）理化状态
新型助镀剂配制完成后呈乳浊状半透明状态，使用一段时间后，由于助镀剂中Fe3+增多，试剂呈现微黄色，但是助镀效果并不受影响。
（二）新型助镀剂DTA、TG分析（差热分析）
差热分析是指设定一定的温度范围，在程序调控下，升温或降温，分析温度的变化和测定物、参比物之间的温度差变化的一种测试技术，在本发明中用于测定不同助镀剂在不同温度时的热量变化，从而判断反应过程的开始温度和结束温度。
具体方法是将新型助镀剂进行DTA分析，将测得的温度和温度差分别设为横、纵坐标，这样就可以得到一个差热曲线，然后对这个曲线进行分析和研究。其中凹峰代表吸热峰；凸峰代表放热峰；峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点叫做外延始点，用外延始点表示起始温度。
将新型助镀剂的混合粉末按一定比例混合，搅拌均匀后进行差热分析 (DTA)和热重分析(TG)，分别得到DTA和TG曲线，见图1、2。其中T1代 表反应起始温度；T2代表反应结束温度。
结合图1、2可知：随着热浸镀的进行，新型助镀剂助镀后的钢丝在镀液中温度升高，在T1=310℃左右时，新型助镀剂开始发生吸热反应，在大约T2=420℃时，吸热过程结束，这就是新型助镀剂热分解的整个温度范围。
与传统助镀剂的DTA、TG所得结论相比较，发现新型助镀剂的开始分解温度310℃比传统助镀剂低30℃，这说明在溶剂法热镀Galfan合金时，新型助镀剂可以更快速地起到清洁基体的作用。而新型助镀剂分解结束温度420℃，恰与浸镀温度420℃相同，有效地改善了传统助镀剂在热浸镀结束后仍有残留的问题助镀剂还没有完全的分解结束的问题，提高了镀层质量。
（三）应用新型助镀剂热镀Galfan的效果
应用新型助镀剂热镀Galfan后，所得镀层表面光滑平整，无明显针孔、气泡、漏镀及锌瘤等镀层缺陷。
本发明添加的氯化物为氯化稀土，在原先锌铵助镀剂的基础上加入少量的卤族元素化合物以抑制铝的反应，有效的抑制了Alcl3烟雾的产生，稀土元素具有表面活性，增加了钢基体表面的润湿性，有效的减少了漏镀现象，从而获得理想的镀层。
本发明根据实验浸镀后的样品镀层表面质量分析，使用添加了醇类的助镀剂制得的样品镀层中锌瘤最少，这是由于在热浸镀温度下助镀剂中的某醇在极短的时间内就可以气化并形成还原性保护气氛，结合氯化铵分解后产生的气体共同产生机械爆破作用，冲开了铁基体与镀液之间存在的氧化铝等杂质。
本发明产品提高了合金镀液对钢铁制品表面的浸润能力，助镀剂配制简单，成分稳定，不受Fe3+影响，助镀效果好，浸镀后的工业成品光亮均匀无漏镀，可允许在5０℃～８０℃范围内使用。

Claims (4)

1.一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂，其特征在于：所述助镀剂的组分和各组分的重量百分比为：
氯化锌 40%~50%；
氯化铵 2%~10%；
醇类 3%~11%；
氯化稀土 0.1%~1%；
水 余量。
2. 根据权利要求1所述的一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）醇溶液的制备
按比例称取一定量的氯化稀土和醇类混合，配置成醇溶液；
（ⅱ）水溶液的制备
按比例称取一定量的氯化铵，加入一定量的水使其溶解；称取一定质量的氯化锌，在搅拌的条件下将其加入到氯化铵溶液中，同时加入剩余所需的水，配置成水溶液；
（ⅲ）助镀剂的制备
将步骤（ⅰ）所得醇溶液在搅拌条件下缓慢倾倒到步骤（ⅱ）所得水溶液中，即得新型高效结构件热镀Galfan助镀剂。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，其特征在于：使用新型高效结构件热镀Galfan助镀剂进行热浸镀Galfan；具体步骤包括：先将除油、除锈后的钢铁制品浸入新型高效结构件热镀Galfan助镀剂中助镀处理一定时间，然后在180℃～230℃温度下烘干，使其表面附着一层均匀的润湿的溶熔剂膜，再浸入熔融锌铝合金液中进行热浸镀。
4.根据权利要求3所述的一种新型高效结构件热镀Galfan助镀剂的应用，其特征在于：所述助镀处理时温度控制在50℃～80℃之间。
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