CN107936570A - 一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及室温固化硅橡胶技术领域，具体涉及一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶及制备方法，脱肟型室温固化硅橡胶的配方由重量份的羟基封端的聚硅氧烷40‑60份、2‑戊酮肟基硅烷3～6份、硅烷偶联剂1～5份、增塑剂5～15份、催化剂0.1～1份、填料10～30份、颜料1～10份混合得到，将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料混合真空搅拌后依次加入2‑戊酮肟基硅烷、硅烷偶联剂和催化剂真空搅拌得到室温固化硅橡胶的胶料。该脱肟型室温固化硅橡胶在硫化过程中产生的2‑戊酮肟基本无味，不会带来令人不舒适的感觉，生理毒性低，无致癌风险，所得脱肟型室温固化硅橡胶具有理想的固化性能、粘接性能和储存性能。

Description

一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及室温固化硅橡胶技术领域，具体涉及一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶及制备方法。
背景技术
室温固化硅橡胶，又称室温硫化硅橡胶，以羟基封端的聚硅氧烷为基础聚合物，添加填料、交联剂、偶联剂、增塑剂、催化剂、颜料等在干燥条件下混合成胶料，然后分装、密封、保存，使用时室温下通过与湿气接触即可发生交联反应生成弹性体。室温固化硅橡胶根据硫化时释放的副产物的不同可分为醋酸型、酮肟型、醇型、胺型、酰胺型和丙酮型。其中酮肟型室温固化硅橡胶即脱肟型硅橡胶，综合性能好、储存性好。脱肟型硅橡胶常用的交联剂有甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等，硫化时产生的副产物为丁酮肟。丁酮肟具有致癌风险，且有特殊的刺激气味，在密闭环境下使用会造成不适感，目前在欧盟的使用已经受到限制，需要开发其替代品。
中国专利201510877774，专利名称一种酮肟硅橡胶的制备，公开日2017年6月13日，公开了一种由5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷、碳酸钙、四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、白炭黑、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基哌嗪为组份制备酮肟硅橡胶的方法，其中选用四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷为交联剂，得到的酮肟硅橡胶的胶料硫化时产丁酮肟，具有致癌风险，而且有特殊气味。
发明内容
针对现有的酮肟型室温固化橡胶硫化产生丁酮肟副产物而带来刺激气味的问题，本发明的目的在于提供一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，可以避免硫化时产生丁酮肟副产物，产生的硫化副产物与丁酮肟相比气味减弱，硫化产物2-戊酮肟无致癌风险，而且脱肟型室温固化硅橡胶的胶料的粘结性能好，拉伸强度高，综合性能优良。
本发明的另一目的在于提供该低气味的脱肟型室温固化硅橡胶的制备方法。
本发明提供如下的技术方案：
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，所述脱肟型室温固化硅橡胶的配方由以下重量份的组份混合得到：羟基封端的聚硅氧烷40-60份、2-戊酮肟基硅烷3～6份、硅烷偶联剂1～5份、增塑剂5～15份、催化剂0.1～1份、填料10～30份、颜料1～10份。
作为本发明的一种改进，2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟)硅烷、四(2-戊酮肟)硅烷、苯基三(2-戊酮肟)硅烷中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂和异氰酸基硅烷偶联剂中的一种。
作为本发明的一种改进，增塑剂为硅油或白油。
作为本发明的一种改进，催化剂为有机锡类催化剂。
作为本发明的一种改进，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。
本发明的脱肟型室温固化硅橡胶采用2-戊酮肟基硅烷作为交联剂，包括甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷、四(2-戊酮肟基)硅烷、苯基三(2-戊酮肟基)硅烷，室温固化硅橡胶在硫化时产生的副产物均为2-戊酮肟基，2-戊酮肟基与丁酮肟相比基本无气味，不会带来令人不舒适的感觉，2-戊酮肟生理毒性低，无致癌风险，避免了现有选用甲基三丁酮肟基硅烷等做交联剂的硅橡胶硫化产生丁酮肟副产物。而且本发明所得脱肟型室温固化硅橡胶具有理想的固化性能、粘接性能和储存性能。
上述低气味的脱肟型室温固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌30-60分钟；
(2)称取2-戊酮肟基硅烷加入，继续真空搅拌30-60分钟；
(3)称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌30-60分钟，在氮气保护下包装得室温固化硅橡胶的胶料。
本发明的脱肟型室温固化硅橡胶的制备过程简单，易操作，将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料充分混合后加入2-戊酮肟基硅烷，促进羟基封端的聚硅氧烷中交联网络的形成，然后加入硅烷偶联剂和催化剂充分搅拌后封包即得脱肟型室温固化硅橡胶的胶料。
本发明的有益效果如下：
本发明的脱肟型室温固化硅橡胶在硫化过程中产生2-戊酮肟与丁酮肟相比基本无味，不会带来令人不舒适的感觉，且不具有致癌的风险。所得脱肟型室温固化硅橡胶的胶料综合性能优异，且制备方法简单，容易操作。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，其配方由重量份的羟基封端的聚硅氧烷40-60份、2-戊酮肟基硅烷3～6份、硅烷偶联剂1～5份、增塑剂5～15份、催化剂0.1～1份、填料10～30份、颜料1～10份混合得到，其中2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷、四(2-戊酮肟基)硅烷、苯基三(2-戊酮肟基)硅烷中的一种或多种，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂和异氰酸基硅烷偶联剂中的一种，增塑剂为硅油或白油，催化剂为有机锡类催化剂，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。
该低气味的脱肟型室温固化硅橡胶制备方法包括以下步骤：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌30～60分钟；
(2)称取2-戊酮肟基硅烷加入，继续真空搅拌30～60分钟；
(3)称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌30～60分钟，在氮气保护下包装得室温固化硅橡胶的胶料。
实施例1
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，其配方由羟基封端的聚硅氧烷40g、2-戊酮肟基硅烷3g、硅烷偶联剂1g、增塑剂5g、催化剂0.1g、填料10g、颜料1g混合得到，其中2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，增塑剂为硅油，催化剂为有机锡类催化剂，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。其制备方法如下：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌30分钟；
(2)称取甲基三(2-戊酮肟基)硅烷加入，继续真空搅拌30分钟；
(3)称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌30分钟，在氮气保护下包装得室温固化硅橡胶的胶料。
实施例2
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例1不同之处在于选用的2-戊酮肟基硅烷为乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷。
实施例3
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例1不同之处在于选用的2-戊酮肟基硅烷为苯基三(2-戊酮肟基)硅烷。
实施例4
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，其配方由羟基封端的聚硅氧烷45g、2-戊酮肟基硅烷4g、硅烷偶联剂2.3g、增塑剂8.3g、催化剂0.4g、填料16.3g、颜料4g混合得到，其中2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷与乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，增塑剂为白油，催化剂为有机锡类催化剂，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。其制备方法如下：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌40分钟；
(2)称取甲基三(2-戊酮肟基)硅烷与乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物加入，继续真空搅拌40分钟；
(3)称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌40分钟，在氮气保护下包装得到室温固化硅橡胶的胶料。
实施例5
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例4的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷与四(2-戊酮肟基)硅烷的混合物。
实施例6
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例4的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷选自甲基三(2-戊酮肟基)硅烷与苯基三(2-戊酮肟基)的混合物。
实施例7
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例4的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷为乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷与四(2-戊酮肟基)硅烷的混合物。
实施例8
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例4的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷为乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷与苯基三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物。
实施例9
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例4的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷为四(2-戊酮肟基)硅烷与苯基三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物。
实施例10
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，其配方由羟基封端的聚硅氧烷50g、2-戊酮肟基硅烷5g、硅烷偶联剂3.6g、增塑剂11.6g、催化剂0.7g、填料22.6g、颜料7g混合得到，其中2-戊酮肟基为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷和四(2-戊酮肟基)硅烷的混合物，硅烷偶联剂为异氰酸基硅烷偶联剂，增塑剂为硅油，催化剂为有机锡类催化剂，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。其制备方法如下：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌50分钟；
(2)称取甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷和四(2-戊酮肟基)硅烷的混合物加入，继续真空搅拌50分钟；
(3)称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌50分钟，在氮气保护下包装得室温固化硅橡胶的胶料。
实施例11
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例10的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷和苯三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物。
实施例12
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，与实施例10的不同之处在于2-戊酮肟基硅烷为乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷、四(2-戊酮肟基)硅烷和苯三(2-戊酮肟基)的混合物。
实施例13
一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，其配方由羟基封端的聚硅氧烷60g、2-戊酮肟基硅烷6g、硅烷偶联剂5g、增塑剂15g、催化剂1g、填料30g、颜料10g混合得到，其中2-戊酮肟基硅烷为甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷、四(2-戊酮肟基)硅烷和苯基三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，增塑剂为白油，催化剂为有机锡类催化剂，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。其制备方法如下：
(1)将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌60分钟；
(2)称取甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷、四(2-戊酮肟基)硅烷和苯基三(2-戊酮肟基)硅烷的混合物加入，继续真空搅拌60分钟；
(3)称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌60分钟，在氮气保护下包装得室温固化硅橡胶的胶料。
对比例
选用甲基三丁酮肟基硅烷作为交联剂，其余组份及添加质量与实施例1相同，经相同的制备方法得到对比例的室温固化硅橡胶的胶料。
性能测试
对实施例1～13和对比例中所得胶料进行测试，测试方法依据GT/T13477-2002，其中J1、J2、J3、J4分别表示甲基三(2-戊酮肟基)硅烷、乙烯基三(2-戊酮肟基)硅烷、四(2-戊酮肟基)硅烷和苯基三(2-戊酮肟基)硅烷，测试结果见1所示。
表1测试结果

Claims (7)

1.一种低气味的脱肟型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述脱肟型室温固化硅橡胶的配方由以下重量份的组份混合得到：羟基封端的聚硅氧烷40-60份、2-戊酮肟基硅烷3～6份、硅烷偶联剂1～5份、增塑剂5～15份、催化剂0.1～1份、填料10～30份、颜料1～10份。
2.根据权利要求1所述的脱肟型室温固化硅橡胶，其特征在于，2-戊酮肟基硅烷为甲基三（2-戊酮肟）硅烷、乙烯基三（2-戊酮肟）硅烷、四（2-戊酮肟）硅烷、苯基三（2-戊酮肟）硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的脱肟型室温固化硅橡胶，其特征在于，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂和异氰酸基硅烷偶联剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的脱肟型室温固化硅橡胶，其特征在于，增塑剂为硅油或白油。
5.根据权利要求1所述的脱肟型室温固化硅橡胶，其特征在于，催化剂为有机锡类催化剂。
6.根据权利要求1所述的脱肟型室温固化硅橡胶，其特征在于，填料为碳酸钙与白炭黑的混合物。
7.如权利要求1至6任一所述的脱肟型室温固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基封端的聚硅氧烷、增塑剂、填料、颜料分别称取后加入行星搅拌机或捏合机中，真空搅拌30～60分钟；
（2）称取2-戊酮肟基硅烷加入，继续真空搅拌30～60分钟；
（3）称取硅烷偶联剂、催化剂加入，真空搅拌30～60分钟，在氮气保护下包装得室温固化硅橡胶的胶料。
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