CN107936067A - 一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，包括，将棉籽加工过程中产生的脱酚废水或者甘蔗、甜菜加工过程中产生的糖蜜废液收集；在微负压状态下，升温至浓缩，而后迅速冷却，形成粘稠状物料；将粘稠状物料加入不同比例的C1～C3的醇溶液后过滤；将过滤后的筛上物与一定比例的水进行混合，得到混合液；调节混合液的pH值，得到上清液；将上清液收集，与辅料进行复配，喷雾干燥后得到饲用级的棉籽糖。本发明工艺路线短，操作简单，对设备要求低，生产成本低，市场前景广阔；充分利用了棉籽、甘蔗、甜菜等产品加工产生的废弃物，既避免了环境污染，又增加了产品的附加值，产品质量稳定，易于大规模工业化生产。

Description

一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，特别是涉及一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法。
背景技术
棉籽加工行业随着技术的进步，由传统的高温粕生产工艺向低温脱酚蛋白工艺转变，但是在脱酚过程中会产生脱酚废水，俗称脱酚液，这些废水通常是通过直接排放或用传统生化法处理，给企业带来很大的负担；甘蔗和甜菜生产过程中也会伴随着生产工艺产生很多的含有糖蜜的废水。如何能够变废为宝，减轻环境污染的负担，成为越来越多研究人员的课题。
近几年来随着低聚糖产业的不断发展和人们对低聚糖功能及保健作用认识的不断深入，广大学者也越来越重视对企业加工的副产品进行综合利用，楼响瑜公开了一种从棉籽废水中提取棉籽糖的方法(CN102002075A)，但是该方法工艺路线长，用到多种辅料成分，采用了脱色、结晶、重结晶的方法生产高含量的棉籽糖产品，投资和成本都非常高，不利于企业的发展。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，以企业加工过程中产生的废水为原料，利用棉籽加工过程中产生的废弃物，也可以利用甘蔗或者甜菜加工过程中产生的废弃物，生产流程短，成本低，步骤简单。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其包括，将棉籽加工过程中产生的脱酚废水或者甘蔗、甜菜加工过程中产生的糖蜜废液收集起来；在微负压状态下，升温至46～54℃，进行浓缩，而后迅速冷却至10～15℃，形成粘稠状物料；将所述粘稠状物料分步加入不同比例的C1～C3的醇溶液，在一定温度下醇洗一定时间后过滤；将过滤后的筛上物与一定比例的水进行混合，得到混合液；调节所述混合液的pH值，离心分离，得到上清液；将所述上清液收集，与适当比例的辅料进行复配，喷雾干燥后得到饲用级的棉籽糖。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述微负压状态，其压力为-0.01mpa～-0.02mpa。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述粘稠状物料，其中，固形物含量以质量百分比计为36～49％。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述将所述粘稠状物料分步加入不同比例的C1～C3的醇溶液，其包括，第一步：加入所述粘稠状物料与所述醇溶液的比例为1：0.5～1；第二步：加入所述粘稠状物料与所述醇溶液的比例为1：1～1.5；第三步：加入所述粘稠状物料与所述醇溶液的比例为1：1.5～2。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述在一定温度下醇洗一定时间后过滤，所述第一步中，醇洗时间为10～30s；所述第二步中，醇洗时间为31～60s；所述第三步中，醇洗时间为61～90s。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述C1～C3的醇溶液，包括甲醇、乙醇或丙三醇中的一种或几种。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述将过滤后的筛上物与一定比例的水进行混合，所述筛上物与水的混合比例为1：1～10。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述调节所述混合液的pH值，其中，pH值为2.1～4.2。
作为本发明所述从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法的一种优选方案，其中：所述与适当比例的辅料进行复配，所述辅料包括变性淀粉或抗性糊精。
本发明的有益效果：本方法工艺路线短，操作简单，对设备要求低，生产成本低，市场前景广阔；充分利用了棉籽、甘蔗、甜菜等产品加工产生的废弃物，既避免了环境污染，又增加了产品的附加值，产品质量稳定，易于大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明的工艺流程路线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1-1：
取棉籽加工厂脱酚废水100L，经检测固形物含量为4.8％，棉籽糖含量为1.5％，在负压为-0.01mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为40％，然后迅速降温至12℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.5，在均质机中均质15s，过滤除去滤液，然后加入1：1的异丙醇溶液，在均质机中均质35s，过滤除去滤液，最后加入1：1.5的异丙醇溶液，在均质机中均质70s，过滤除去滤液，将筛上物与1：5的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为3.0，离心分离，上清液中加入5％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品其中棉籽糖含量为45％，水分含量为4.8％，灰分含量4.2％，菌落总数为300CFU/g，游离棉酚为5mg/kg，可以直接用于饲料中。
实施例1-2：
取棉籽加工厂脱酚废水100L，经检测固形物含量为4.8％，棉籽糖含量为1.5％，在负压为-0.01mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为48％，然后迅速降温至12℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.7，在均质机中均质10s，过滤除去滤液，然后加入1：1.2的异丙醇溶液，在均质机中均质32s，过滤除去滤液，最后加入1：1.7的异丙醇溶液，在均质机中均质65s，过滤除去滤液，将筛上物与1：6的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为3.5，离心分离，上清液中加入5％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品其中棉籽糖含量为48％，水分含量为4.5％，灰分含量4.8％，菌落总数为650CFU/g，游离棉酚为8mg/kg，可以直接用于饲料中。
实施例1-3：
取棉籽加工厂脱酚废水100L，经检测固形物含量为4.8％，棉籽糖含量为1.5％，在负压为-0.01mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为35％，然后迅速降温至12℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.5，在均质机中均质25s，过滤除去滤液，然后加入1：1.4的异丙醇溶液，在均质机中均质45s，过滤除去滤液，最后加入1：2.0的异丙醇溶液，在均质机中均质80s，过滤除去滤液，将筛上物与1：5的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为2.8，离心分离，上清液中加入5％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品其中棉籽糖含量为42％，水分含量为4.5％，灰分含量3.2％，菌落总数为580CFU/g，游离棉酚未检出。
实施例2-1：
取甘蔗加工厂废水150L，经检测固形物含量为6.5％，棉籽糖含量为2.6％，在负压为-0.015mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为38％，然后迅速降温至10℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.7，在均质机中均质30s，过滤除去滤液，然后加入1：1.5的异丙醇溶液，在均质机中均质50s，过滤除去滤液，最后加入1：2的异丙醇溶液，在均质机中均质65s，过滤除去滤液，将筛上物与1：3的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为2.5，离心分离，上清液中加入3.5％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品，其中棉籽糖含量为65％的，水分含量为4.1％，灰分含量4.4％，菌落总数为740CFU/g，铅和总砷未检出，可以直接用于饲料中。
实施例2-2：
取甘蔗加工厂废水150L，经检测固形物含量为6.5％，棉籽糖含量为2.6％，在负压为-0.015mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为42％，然后迅速降温至10℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.5，在均质机中均质30s，过滤除去滤液，然后加入1：1.5的异丙醇溶液，在均质机中均质55s，过滤除去滤液，最后加入1：1.8的异丙醇溶液，在均质机中均质70s，过滤除去滤液，将筛上物与1：3的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为3.2，离心分离，上清液中加入3.0％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品，其中棉籽糖含量为60％的，水分含量为4.7％，灰分含量4.9％，菌落总数为240CFU/g，铅和总砷未检出，可以直接用于饲料中。
实施例2-3：
取甘蔗加工厂废水150L，经检测固形物含量为6.5％，棉籽糖含量为2.6％，在负压为-0.015mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为45％，然后迅速降温至10℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.5，在均质机中均质20s，过滤除去滤液，然后加入1：1.2的异丙醇溶液，在均质机中均质40s，过滤除去滤液，最后加入1：1.8的异丙醇溶液，在均质机中均质70s，过滤除去滤液，将筛上物与1：3的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为3.8，离心分离，上清液中加入3.2％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品，其中棉籽糖含量为58％的，水分含量为4.8％，灰分含量4.2％，菌落总数为380CFU/g，铅和总砷未检出，可以直接用于饲料中。
实施例3-1：
取甜菜加工厂废水180L，经检测固形物含量为5.4％，棉籽糖含量为2.1％在负压为-0.02mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为45％，然后迅速降温至15℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.8，在均质机中均质25s，过滤除去滤液，然后加入1：1.2的异丙醇溶液，在均质机中均质55s，过滤除去滤液，最后加入1：1.8的异丙醇溶液，在均质机中均质80s，过滤除去滤液，将筛上物与1：6的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为4.0，离心分离，上清液中加入2.5％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品，其中棉籽糖含量为38％的，水分含量为4.4％，灰分含量3.9％，菌落总数为910CFU/g，铅和总砷未检出。
实施例3-2：
取甜菜加工厂废水180L，经检测固形物含量为5.4％，棉籽糖含量为2.1％在负压为-0.02mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为40％，然后迅速降温至15℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：0.5，在均质机中均质20s，过滤除去滤液，然后加入1：1.4的异丙醇溶液，在均质机中均质50s，过滤除去滤液，最后加入1：1.8的异丙醇溶液，在均质机中均质85s，过滤除去滤液，将筛上物与1：6的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为4.2，离心分离，上清液中加入3.0％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品，其中棉籽糖含量为46％的，水分含量为4.3％，灰分含量4.8％，菌落总数为710CFU/g，铅和总砷未检出，可以直接用于饲料中。
实施例3-3：
取甜菜加工厂废水180L，经检测固形物含量为5.4％，棉籽糖含量为2.1％在负压为-0.02mpa条件下进行浓缩，浓缩至固形物含量为42％，然后迅速降温至15℃。首先取粘稠物与异丙醇溶液的比例为1：1，在均质机中均质30s，过滤除去滤液，然后加入1：1.5的异丙醇溶液，在均质机中均质40s，过滤除去滤液，最后加入1：2.0的异丙醇溶液，在均质机中均质75s，过滤除去滤液，将筛上物与1：6的水进行混合搅拌，过滤，滤液调节pH为3.2，离心分离，上清液中加入2.5％的抗性糊精，混合后均质喷雾干燥得到棉籽糖粉末产品，其中棉籽糖含量为43％的，水分含量为4.5％，灰分含量3.5％，菌落总数为610CFU/g，铅和总砷未检出。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：包括，
将棉籽加工过程中产生的脱酚废水或者甘蔗、甜菜加工过程中产生的糖蜜废液收集起来；
在微负压状态下，升温至46～54℃，进行浓缩，而后迅速冷却至10～15℃，形成粘稠状物料；
将所述粘稠状物料分步加入不同比例的C1～C3的醇溶液，在4～12℃醇洗一定时间后过滤；
将过滤后的筛上物与一定比例的水进行混合，得到混合液；
调节所述混合液的pH值，离心分离，得到上清液；
将所述上清液收集，与适当比例的辅料进行复配，喷雾干燥后得到饲用级的棉籽糖。
2.根据权利要求1所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述微负压状态，其压力为-0.01mpa～-0.02mpa。
3.根据权利要求1或2所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述粘稠状物料，其中，固形物含量以质量百分比计为36～49％。
4.根据权利要求1或2所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述将所述粘稠状物料分步加入不同比例的C1～C3的醇溶液，其包括，
第一步：加入所述粘稠状物料与所述醇溶液的比例为1：0.5～1；
第二步：加入所述粘稠状物料与所述醇溶液的比例为1：1～1.5；
第三步：加入所述粘稠状物料与所述醇溶液的比例为1：1.5～2。
5.根据权利要求4所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述在一定温度下醇洗一定时间后过滤，所述第一步中，醇洗时间为10～30s；所述第二步中，醇洗时间为31～60s；所述第三步中，醇洗时间为61～90s。
6.根据权利要求1、2或4任一所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述C1～C3的醇溶液，包括甲醇、乙醇或丙三醇中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述将过滤后的筛上物与一定比例的水进行混合，所述筛上物与水的混合比例为1：1～10。
8.根据权利要求1、2、4或7任一所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述调节所述混合液的pH值，其中，pH值为2.1～4.2。
9.根据权利要求8所述的从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，其特征在于：所述与适当比例的辅料进行复配，所述辅料包括变性淀粉或抗性糊精。
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