CN107935519B - 一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板及其制备方法；属于建筑家庭装修的技术领域。本发明要解决现有硅藻板存在不能降解甲醛，现有技术蒸压养护能耗大技术问题。所述硅藻板是钒掺杂改性二氧化钛光触媒、硅藻土、石英砂、硅灰、纸纤维、聚羧酸减水剂、羟丙基甲基纤维素HPMC、硅烷偶联剂和水泥制成的。一、将硅烷偶联剂掺入纸浆后搅拌静置，得到混料A；二、将钒掺杂改性二氧化钛光触媒与硅藻土混匀，得到混料B；三、按顺序依次将石英砂、硅灰、水泥、聚羧酸减水剂、HPMC、混料B加入搅拌装置中，搅拌至均匀，加入混料A搅拌均匀，调浆后倒入模具中，挤去多余水分；四、养护，得到硅藻板。本发明的硅藻土水泥板可降解甲醛、直至分解甲醛。

Description

一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑家庭装修的技术领域，涉及一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板及其制备方法。
背景技术
人们建筑以及装修时所用的各种建筑材料所造成的室内污染是现今各种癌症、白血病等的成因。室内污染的主要成分为甲醛，来源于各种板材、胶粘剂以及涂料、油漆、各种塑料制品中。甲醛有毒，能够诱使细胞发生癌变。短暂的装修施工过后集中释放的甲醛等挥发性刺鼻的气味通过通风、活性炭等手段就能初步解决。在室内环境温度、湿度以及紫外光线的综合作用下，塑料以及涂料、粘接剂中的树脂、溶剂与稀释剂等会缓慢降解，释放出甲醛，这是个长期过程。现有的硅藻板强度较高，耐火性好，尺寸稳定，收缩率低，吸附力强。可吸附甲醛但不能降解甲醛，吸附的甲醛浓度达到一定量时又会释放出来，这对室内环境造成了二次污染。另外现有低密度硅藻板成型需要蒸压养护，设备投入大，成型工艺能耗大，因此开发一种可降解甲醛的免蒸养的硅藻板势在必行。
发明内容
本发明要解决现有硅藻板存在不能降解甲醛，现有技术蒸压养护能耗大技术问题；并提供一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板是有下述重量配比的原料制成的：
钒掺杂改性二氧化钛光触媒0.5～2份、硅藻土7～15份、石英砂30～40份、硅灰10～20份、纸纤维5～10份、聚羧酸减水剂0.5～2份、羟丙基甲基纤维素HPMC0.2～1份、硅烷偶联剂0.05～0.2份和水泥35～45份；
其中，所述硅藻土中SiO2含量＞55wt％，所述的钒掺杂改性二氧化钛光触媒是以钛源和偏钒酸铵为原料采用溶胶凝胶法制成的。
进一步地限定，所述钒掺杂改性二氧化钛光触媒的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、在搅拌速度为100～150转/min下，将5～15ml钛源滴加到5～15ml无水乙醇
中，再滴加0.5～2ml冰乙酸，滴加完毕得到成钛前驱液；
步骤b、将偏钒酸铵溶解于乙醇的水溶液中，再加稀盐酸调节pH值小于3，配制成偏钒酸铵摩尔分数为0.05％～0.5％的掺杂离子溶液，所述乙醇的水溶液是5～10ml无水乙醇和1～2ml去离子水的混合而成的；
步骤c、在0～10℃下搅拌步骤b获得的掺杂离子溶液，滴加步骤a钛前驱液，滴加完毕后放置，然后烘干，再在600～650℃下焙烧，研细；步骤a所述的钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯或四氯化钛，采用过渡金属离子钒掺杂改性，在600～650℃下煅烧，TiO2的晶粒被细化，使其金红石相转变温度增高，产品为锐钛矿相，与金红石相相比，锐钛矿相的可见光催化能力强。
进一步地限定，所述硅藻土为黏土质硅藻土。
进一步地限定，所述水泥为快硬硫铝酸盐水泥。
进一步地限定，所述石英砂细度为300目；所述硅灰细度为600目。
进一步地限定，所述纸纤维的长度为10mm。
进一步地限定，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。
上述的一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法是由下述步骤实现的：
步骤一、将0.05～0.2份硅烷偶联剂掺入纸浆后搅拌3min，静置，得到混料A；
步骤二、将钒掺杂改性二氧化钛光触媒与硅藻土混匀，得到混料B；
步骤三、按顺序依次将石英砂、硅灰、水泥、聚羧酸减水剂、HPMC、混料B加入搅拌装置中，以100～200r/min搅拌至均匀，加入混料A搅拌均匀，得到混料C，调浆后倒入模具中，挤去多余水分，得到湿坯；
步骤四、然后养护至硅藻土板水分含量低于10wt％，得到硅藻板。
进一步地限定，步骤三调浆方法如下：向混料C中加水，以140r/min速率搅拌60s后以280r/min速率搅拌30s，静止30s，观测砂浆的稠度，若过稠加入水拌和，然后以140r/min速率搅拌20s，而后以280r/min速率搅拌10s，完成调浆。
进一步地限定，步骤四的养护过程是按下述步骤进行的：
将湿坯置于室温、湿度大于80％的环境中养护表面硬化后(一般耗时1～2h)开始洒水，之后的4h内多次洒水养护以满足水化需求；尔后以每小时洒水1～2次方式养护24h(强度可达最终强度的70％)；再以每天洒水2～3次方式养护3天后即可停止洒水。
本发明的硅藻土板成型工艺简单，可连续化生产。
本发明方法的辅助设备少(不须蒸压养护)，能够快速硬化，生产效率高。
本发明的工艺参数集中控制，工艺质量稳定。
本发明在硅藻土中添加钒掺杂改性TiO2，可降解甲醛，避免了污染，绿色环保。
本发明的硅藻土水泥板具有轻质、保温、抗折强度高、可调湿等优良特性，尤其重要的是可降解甲醛、直至分解甲醛。
附图说明
图1为0.25％V-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图2为0.5％V-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图3为0.75％V-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图4为1.0％V-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图5为5％N-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图6为10％N-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图7为15％N-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图8为20％N-TiO2亚甲基蓝吸收光谱；图9为亚甲基蓝降解曲线；图10为纯TiO2/硅藻土复合材料的甲醛吸附曲线；图11为V-TiO2/硅藻土复合材料的甲醛吸附曲线；图12为N-TiO2/硅藻土复合材料的甲醛吸附曲线；图13为V-N-TiO2/硅藻土复合材料的甲醛吸附曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一：将制备好的纸浆分别称取100g，称取3份。在100℃干燥箱中干燥24h后取出称重，测量纸浆中有效纸纤维的含量以及含水量；
步骤二：确定含水量后称取500g纸浆，按重量份将0.05份硅烷偶联剂kh-550掺入5份纸浆后放入搅拌机中搅拌3min，静置一旁备用；
步骤三：将制备得到的改性TiO2按重量份1.4份加入14份硅藻土中，混合均匀后备用；
步骤四：按重量份将30.45份石英砂、12份硅灰、水泥36份、聚羧酸减水剂0.7份、HPMC0.4份、步骤三制得的硅藻土依次称量放入搅拌锅中，慢速140r/min搅拌45s混合均匀后，加入经步骤二处理过得纸浆5份，加水慢速140r/min搅拌60s后快速280r/min搅拌30s后，静止30s,看砂浆的稠度，过稠在加入水拌和，慢速140r/min搅拌20s，而后快速280r/min搅拌10s后，停止搅拌。将得到的拌合料通过挤压辊，挤去多余水分后制成硅藻土板的湿坯；
步骤五：将制得的硅藻土板的湿坯置于室温、湿度大于80％的房间中养护1-2h后(即硅藻土板表面硬化后)洒水，4h以内多次洒水，满足水化需要。4h后洒水每小时1-2次。养护24h后强度可达最终强度的70％。24h后每天洒水2-3次，3天后即可停止洒水。可移出养护室，待硅藻土板水分含量低于10wt％后得到新型硅藻土板。
具体实施方式二：本实施方式中一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一：将制备好的纸浆分别称取100g，称取3份。在100℃干燥箱中干燥24h后取出称重，测量纸浆中有效纸纤维的含量以及含水量；
步骤二：确定含水量后称取500g纸浆，按重量份将0.09份硅烷偶联剂kh-550掺入6份纸浆后放入搅拌机中搅拌3min，静置一旁备用；
步骤三：将制备得到的改性TiO2按重量份1.8份加入9份硅藻土中，混合均匀后备用；
步骤四：按重量份将30.81份石英砂、14份硅灰、水泥37份、聚羧酸减水剂1份、HPMC0.3份、步骤三制得的硅藻土依次称量放入搅拌锅中，慢速140r/min搅拌45s混合均匀后，加入经步骤二处理过得纸浆6份，加水慢速140r/min搅拌60s后快速280r/min搅拌30s后，静止30s，看砂浆的稠度，过稠在加入水拌和，慢速140r/min搅拌20s，而后快速280r/min搅拌10s后，停止搅拌。将得到的拌合料通过挤压辊，挤去多余水分后制成硅藻土板的湿坯；
步骤五：将制得的硅藻土板的湿坯置于室温、湿度大于80％的房间中养护1-2h后(即硅藻土板表面硬化后)洒水，4h以内多次洒水，满足水化需要。4h后洒水每小时1-2次。养护24h后强度可达最终强度的70％。24h后每天洒水2-3次，3天后即可停止洒水。可移出养护室，待硅藻土板水分含量低于10wt％后得到新型硅藻土板。
具体实施方式三：本实施方式中一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一：将制备好的纸浆分别称取100g，称取3份。在100℃干燥箱中干燥24h后取出称重，测量纸浆中有效纸纤维的含量以及含水量；
步骤二：确定含水量后称取500g纸浆，按重量份将0.14份硅烷偶联剂kh-550掺入7份纸浆后放入搅拌机中搅拌3min，静置一旁备用；
步骤三：将制备得到的改性TiO2按重量份1.1份加入7份硅藻土中，混合均匀后备用；
步骤四：按重量份将32.26份石英砂、16份硅灰、水泥35份、聚羧酸减水剂0.9份，HPMC0.6份、步骤三制得的硅藻土依次称量放入搅拌锅中，慢速140r/min搅拌45s混合均匀后，加入经步骤二处理过得纸浆7份纸浆，加水慢速140r/min搅拌60s后快速280r/min搅拌30s后，静止30s,看砂浆的稠度，过稠在加入水拌和，慢速140r/min搅拌20s，而后快速280r/min搅拌10s后，停止搅拌。将得到的拌合料通过挤压辊，挤去多余水分后制成硅藻土板的湿坯；
步骤五：将制得的硅藻土板的湿坯置于室温、湿度大于80％的房间中养护1-2h后(即硅藻土板表面硬化后)洒水，4h以内多次洒水，满足水化需要。4h后洒水每小时1-2次。养护24h后强度可达最终强度的70％。24h后每天洒水2-3次，3天后即可停止洒水。可移出养护室，待硅藻土板水分含量低于10wt％后得到新型硅藻土板。
对比例：
硅藻土9.8％；水泥41％(快硬硅酸盐水泥)；硅灰9.8％；石英砂32.8％；聚羧酸减水剂0.8％；HPMC0.3％；硅烷偶联剂0.1％；纸浆4.9％、TiO20.5％；
1)按照配方称取纸浆，称量硅烷偶联剂，放入搅拌机中慢速140r/min搅拌3min后放置一旁备用。
2)将制备得到的改性TiO2加入硅藻土中，搅拌均匀后备用。
3)将步骤2)制得硅藻土与水泥、硅灰、石英砂、聚羧酸减水剂和HPMC依次放入搅拌锅中，慢速140r/min搅拌45s混合均匀后，加入步骤1)制得的纸浆，加水慢速140r/min搅拌60s后快速280r/min搅拌30s后，静止30s,看砂浆的稠度，过稠在加入水拌和，慢速140r/min搅拌20s，而后快速280r/min搅拌10s后，停止搅拌。将得到的拌合料通过挤压辊，挤去多余水分后制成硅藻土板的湿坯。
4)将制得的硅藻土板的湿坯置于室温、湿度大于80％的房间中养护1-2h后(即硅藻土板表面硬化后)洒水，4h以内多次洒水，满足水化需要。4h后洒水每小时1-2次。养护24h后强度可达最终强度的70％。24h后每天洒水2-3次，3天后即可停止洒水。
5)将硅藻土板移出养护室，用烘干机将硅藻土板烘干至水分含量低于10wt％后得到新型硅藻土板。
表1实施例1～3及对比例所得的轻质硅藻土板的物理性能检测结果
Figure GDA0001551405720000051
注：因使用的快硬硅酸盐水泥的储存期接近3个月，水泥基体本身强度下降，导致板材抗折强度低于配方实际强度。
具体实施方式一至三所述的过钒掺杂改性二氧化钛光触媒的制备方法是由下述步骤完成的：
步骤a、在120转/min搅拌条件下，将10ml异丙醇钛滴加到15ml无水乙醇中，再滴加0.5ml冰乙酸，滴加完毕得到成钛前驱液；
步骤b、将偏钒酸铵溶解于乙醇的水溶液中获得偏钒酸铵摩尔分数为0.2％溶液，所述乙醇的水溶液是10ml无水乙醇和1.75ml去离子水的混合而成的，再加稀盐酸调节pH值小于3，配制成掺杂离子溶液；
步骤c、在0℃下，以120转/min速度磁力搅拌步骤b获得的掺杂离子溶液，以为4滴/s的滴速滴加步骤a获得钛前驱液，滴加完毕后放置12h，然后在60℃下烘干12h，再在650℃焙烧3h，用玛瑙研钵研细。
本实施方式中TiO2被改性前后的TEM图如图1，2所示，可以看出改性后的TiO2的晶粒被明显细化，从而其金红石相转变温度升高。
采用下述试验验证过钒掺杂改性二氧化钛光触媒效果：
1、不同掺杂量的钒和氮的改性TiO2的光催化活性如图1-9所示，由图3到10可以看出，亚甲基蓝的特征吸收峰位于664nm处，且由于热降解的存在，对照试验组亚甲基蓝也有少量的降解，但掺杂了钒和氮的改性TiO2的光催化活性有不同程度的提高，甚至在100min的可见光照后，掺氮量15％的N-TiO2几乎把亚甲基蓝完全降解。图2、图5、图6、图8中的1号线和2号线几乎重合，是因为实验测试时，将反应体系放置于一封闭的暗箱内，目的是排除外界光的干扰，同时也防止内部可见光的泄漏。在测试开始20min之后，打开500W长弧氙灯光源光源。每隔20min取4ml亚甲基蓝溶液置于离心管中，将该溶液离心沉淀，随后用紫外可见分光光度计测试该离心液的上层清液中甲基蓝的吸收光谱。1号线与2号线基本上属于未受干扰的试验体系。
2、对甲醛吸附：
本发明硅藻土吸附甲醛主要以物理吸附为主，呈现出吸附—脱附—吸附—脱附这样的循环规律。纯TiO2/硅藻土复合材料以及改性TiO2/硅藻土复合材料不仅能够有效吸附甲醛气体，还能通过化学作用，对甲醛进行分解。由图10至图13测量分析结果可得，不同复合催化剂对甲醛的降解效果可排序如下：V-N共掺杂改性TiO2/硅藻土复合材料>N掺杂改性TiO2/硅藻土复合材料>V掺杂改性TiO2/硅藻土复合材料>纯TiO2/硅藻土复合材料。
本发明在硅藻土和改性TiO2复配，可降解甲醛。

Claims (5)

1.一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板，其特征在于所述硅藻板是有下述重量配比的原料制成的：
钒掺杂改性二氧化钛光触媒0.5~2份、硅藻土7~15份、石英砂30~40份、硅灰10~20份、纸纤维5~10份、聚羧酸减水剂0.5~2份、羟丙基甲基纤维素HPMC0.2~1份、硅烷偶联剂0.05~0.2份和水泥35~45份；
其中，所述硅藻土中SiO2含量＞55wt%，所述的钒掺杂改性二氧化钛光触媒是以钛源和偏钒酸铵为原料采用溶胶凝胶法制成的；所述硅藻土为黏土质硅藻土；所述水泥为快硬硫铝酸盐水泥；所述石英砂细度为300目；所述硅灰细度为600目；所述纸纤维的长度为10mm；
所述钒掺杂改性二氧化钛光触媒的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、在搅拌速度为100~150转/min下，将5~15ml钛源滴加到5~15ml无水乙醇中，再滴加0.5~2ml冰乙酸，滴加完毕得到了钛前驱液；
步骤b、将偏钒酸铵溶解于乙醇的水溶液中，再加稀盐酸调节pH值小于3，配制成偏钒酸铵摩尔分数为0.05%~0.5%的掺杂离子溶液，所述乙醇的水溶液是5~10ml无水乙醇和1~2ml去离子水的混合而成的；
步骤c、在0~10℃下搅拌步骤b获得的掺杂离子溶液，滴加步骤a钛前驱液，滴加完毕后放置，然后烘干，再在600~650℃下焙烧，研细；
步骤a所述的钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯或四氯化钛。
2.根据权利要求1所述的一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板，其特征在于所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。
3.根据权利要求1或2所述的一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法，其特征在于所述的制备方法是由下述步骤实现的：
步骤一、将0.05~0.2份硅烷偶联剂掺入纸浆后搅拌3min，静置，得到混料A；
步骤二、将钒掺杂改性二氧化钛光触媒与硅藻土混匀，得到混料B；
步骤三、按顺序依次将石英砂、硅灰、水泥、聚羧酸减水剂、HPMC、混料B加入搅拌装置中，以100~200r/min搅拌至均匀，加入混料A搅拌均匀，得到混料C，调浆后倒入模具中，挤去多余水分，得到湿坯；
步骤四、然后养护至硅藻土板水分含量低于10wt%，得到硅藻板。
4.根据权利要求3所述一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法，其特征在于步骤三调浆方法如下：向混料C中加水，以140r/min速率搅拌60s后以280r/min速率搅拌30s，静止30s，观测砂浆的稠度，若过稠加入水拌和，然后以140r/min速率搅拌20s，而后以280r/min速率搅拌10s，完成调浆。
5.根据权利要求4所述一种免蒸养可降解甲醛的硅藻板的制备方法，其特征在于步骤四的养护过程是按下述步骤进行的：
将湿坯置于室温、湿度大于80%的环境中养护表面硬化后开始洒水，之后的4h内多次洒水养护以满足水化需求；尔后以每小时洒水1~2次方式养护24h；再以每天洒水2~3次方式养护3天后即可停止洒水。
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