CN107935237A - 甜菊糖生产中废水的综合利用方法 - Google Patents

甜菊糖生产中废水的综合利用方法 Download PDF

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Abstract

一种甜菊糖生产中废水的综合利用方法，属于废水处理技术领域。包括以下步骤：（1）收集甜菊糖生产过程中的废水，加入絮凝剂至pH值7.0～8.5，自然沉降后渣液分离，得到滤液；（2）将滤液鼓风出泡，至无泡沫流出，收集泡沫得到泡液；（3）泡液破沫后的破泡液用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液，萃取液经浓缩、硅胶柱纯化后，即得到皂苷浓缩物；（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到透过液和含无机盐的浓液，所述透过液可直接用于甜菊糖的提取，所述含无机盐的浓液中无机盐已析出，过滤、烘干后得到无机盐成品。本发明能耗低，处理后的废水可循环回用；同时得到了皂苷化合物和无机盐，减少了资源浪费。

Description

甜菊糖生产中废水的综合利用方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种甜菊糖生产中废水的综合利用方法。
背景技术
甜菊糖是从甜叶菊中提取精制出来的新型甜味剂，具有热量低、甜度高、味质好、耐高温、稳定性好等特点，已经在国内外得到了广泛应用。甜菊糖生产过程中是以水作为萃取溶剂的，萃取液中不可避免的有无机盐、蛋白质、多糖以及皂苷等杂质，精制过程中因需要使用大孔吸附树脂、脱盐树脂、脱色树脂纯化，产生大量的生产废水。废水中因含有无机盐、蛋白质、多糖以及未被吸附的极性较大的皂苷物质，COD值较高，无法直接排放。因此，采用合适的方法对甜菊糖生产过程中产生的废水进行有效处理，实现废水的再利用，同时实现其中有机物质的分离和回收将会产生良好的经济效益和社会效益。
膜技术现在越来越广泛的应用于废水处理领域。其中反渗透膜技术在污水回用与深度处理领域显示出其独特的优势。但是目前大多数反渗透技术具有预处理工序繁杂、进水条件要求高、容易污堵等缺陷，限制其更广泛的应用。同时，经过反渗透处理的废水仍有大量的浓液（即反渗透膜处理后含有大量的截留物的液体），由于这部分液体为反渗透截留物，其对膜的污堵作用明显，同样的膜对其处理效果下降。因此反渗透浓液处理是一个技术难点。
由于甜菊糖废水中含有大量有机物质，经反渗透处理的废水仍然有1/3浓液，浓液进一步处理成为限制反渗透处理甜菊糖废水的瓶颈。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种甜菊糖生产中废水的综合利用方法，本发明所采用的技术方案如下：
一种甜菊糖生产中废水的综合利用方法，包括以下步骤：
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水，加入絮凝剂至pH值7.0～8.5，自然沉降后渣液分离，得到滤液；
（2）将滤液鼓风出泡，至无泡沫流出，收集泡沫得到泡液；
（3）泡液破沫后的破泡液用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液，萃取液经浓缩、硅胶柱纯化后，即得到皂苷浓缩物；
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到透过液和含无机盐的浓液，所述透过液可直接用于甜菊糖的提取，所述含无机盐的浓液中无机盐已析出，过滤、烘干后得到无机盐成品。
本发明所述步骤（1）中絮凝剂为阴离子絮凝剂，包括氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、阴离子聚丙烯酰胺。
本发明所述步骤（1）中沉降时间≥1h，沉降过程中保持废水和絮凝剂组成的体系温度在10～80℃。
本发明所述步骤（1）中离心分离过程中的分离因数为800～1500；过滤分离使用300～500目滤布或滤网。
本发明所述步骤（2）中的鼓风气速为1～2.5mm/m，剩余的滤液和泡沫层高度比为1：3～5。
本发明所述步骤（3）中的水饱和正丁醇与浓缩液的质量比为1～6：1，萃取次数为1～5遍。
本发明所述步骤（3）中的浓缩至萃取液中正丁醇含量≤5000ppm。
本发明所述步骤（3）中硅胶柱纯化的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=（11-15）:（8-10）:（1-2.5）。
本发明所述步骤（4）中含无机盐的浓液重量小于总废水重量的1/15。
本发明首先在絮凝环节，可去除甜菊糖生产过程中废水中含有的蛋白质、有机酸等杂质；再通过泡沫分离法将废水中的皂苷和多糖等成分以泡沫的形式分离出来；剩余的废水因已去除大部分有机物质，可直接通过反渗透处理浓缩出无机盐。
本发明的有益效果在于：1.通过泡沫分离和反渗透过滤两个步骤解决了反渗透膜容易污堵，膜处理效果和能力下降等缺点；2.反渗透膜处理后仅产生小于废水总量1/15的浓液，大大降低了浓液处理的难度；3.能耗低，处理后的废水COD 值和电导率值接近自来水，可循环回用；4.同时得到了含甜菊糖苷、罗汉果苷、三七皂苷类的皂苷化合物产品和无机盐，减少了资源浪费，产生了良好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为 7500μs/cm。向其中加入Ca(OH)2调节pH值至7.3，于20℃自然沉降1.5h后离心分离，离心过程中的分离因数为1300，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为1.0mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:3.3，收集泡沫得到6kg泡液。
（3）待泡液破沫后用8kg水饱和正丁醇萃取5遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=11:8:1，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物2.9kg，经检测其总皂苷含量为60.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到900.0kg透过液和93.9kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.52kg，经检测，透过液COD 值为300 mg/L，电导率值为700μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例2
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为7500μs/cm。向其中加入CaO调节pH值至8.0，于40℃自然沉降2.5h后用400目滤布过滤，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为2.5mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1：5，收集泡沫得到8kg泡液。
（3）待泡液破沫后用48kg水饱和正丁醇萃取2遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=15:10:1，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物3.1kg，经检测其总皂苷含量为70.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到900.8kg透过液和91.1kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.49kg，经检测，透过液COD 值为320 mg/L，电导率值为790μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例3
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为7500μs/cm。向其中加入NaOH调节pH值为7.5，于75℃自然沉降2h后用500目滤网过滤，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为2.5mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:4，收集泡沫得到5kg泡液。
（3）待泡液破沫后用10kg水饱和正丁醇萃取3遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=15:10:2.5，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物2.8 kg，经检测其总皂苷含量为79.8%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到897.3kg透过液和97.5kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.58kg，经检测，透过液COD 值为346 mg/L，电导率值为840μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例4
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为7500μs/cm。向其中加入Ca(OH)2调节pH值至7.0，于50℃自然沉降2h后离心分离，离心过程中的分离因数为1000，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为2.0mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:3.5，收集泡沫得到7kg泡液。
（3）待泡液破沫后用7kg水饱和正丁醇萃取1遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=11:8:2.5，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物2.5kg，经检测其总皂苷含量为60.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到892.7kg透过液和100.2 kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.48kg，经检测，透过液COD 值为286 mg/L，电导率值为640μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例5
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为7500μs/cm。向其中加入阴离子聚丙烯酰胺调节pH值至8.3，于80℃自然沉降3h后用300目滤布过滤，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为1.8mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:4，收集泡沫得到6kg泡液。
（3）待泡液破沫后用30kg水饱和正丁醇萃取4遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=12:10:2，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物 2.76kg，经检测其总皂苷含量为70.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到893.5kg透过液和99.6kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.49kg，经检测，透过液COD 值为304 mg/L，电导率值为694μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例6
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为 7500μs/cm。向其中加入Ca(OH)2调节pH值至8.5，于60℃自然沉降1.5h后离心分离，离心过程中的分离因数为800，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为1.5mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:4.5，收集泡沫得到8kg泡液。
（3）待泡液破沫后用32kg水饱和正丁醇萃取5遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=14:9:1.5，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物3.8 kg，经检测其总皂苷含量为60.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到891.8kg透过液和100.1kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.53 kg，经检测，透过液COD 值为328 mg/L，电导率值为736μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例7
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为7500μs/cm。向其中加入NaOH调节pH值至7.8，于30℃自然沉降1h后用450目滤网过滤，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为2.2mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:3，收集泡沫得到5kg泡液。
（3）待泡液破沫后用15kg水饱和正丁醇萃取2遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=13:8:2.5，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物3.2 kg，经检测其总皂苷含量为70.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到894.1kg透过液和99.9kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.54kg，经检测，透过液COD 值为294 mg/L，电导率值为698μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。
实施例8
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水1000kg，经检测，其COD 值为15520 mg/L，电导率值为 7500μs/cm。向其中加入CaO调节pH值至7.0，于10℃自然沉降2.5h后离心分离，离心过程中的分离因数为1500，得到滤液。
（2）将滤液放入泡沫分离塔中，鼓风气速为1.3mm/m，鼓风至剩余的滤液和泡沫层高度比为1:4.8，收集泡沫得到7kg泡液。
（3）待泡液破沫后用40kg水饱和正丁醇萃取3遍，得到萃取液，萃取液浓缩至正丁醇含量≤5000ppm，之后用硅胶柱纯化，硅胶柱的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=11:8:1，脱除溶剂即得到皂苷浓缩物 3.5kg，经检测其总皂苷含量为60.2%。
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到892.1kg透过液和100.8kg含无机盐的浓液，含无机盐的浓液经过滤、烘干后得到无机盐成品3.48kg，经检测，透过液COD 值为284 mg/L，电导率值为658μs/cm，可直接用于甜菊糖的提取。

Claims (9)

1.一种甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）收集甜菊糖生产过程中的废水，加入絮凝剂至pH 值7.0～8.5，自然沉降后渣液分离，得到滤液；
（2）将滤液鼓风出泡，至无泡沫流出，收集泡沫得到泡液；
（3）泡液破沫后的破泡液用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液，萃取液经浓缩、硅胶柱纯化后，即得到皂苷浓缩物；
（4）剩余的滤液过反渗透膜后，得到透过液和含无机盐的浓液，所述透过液可直接用于甜菊糖的提取，所述含无机盐的浓液中无机盐已析出，过滤、烘干后得到无机盐成品。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（1）中絮凝剂为阴离子絮凝剂，包括氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、阴离子聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（1）中沉降时间≥1h，沉降过程中保持废水和絮凝剂组成的体系温度在10～80℃。
4.根据权利要求3所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（1）中渣液分离为离心分离或过滤分离；离心分离过程中的分离因数为800～1500；过滤分离使用300～500目滤布或滤网。
5.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（2）中鼓风气速为1～2.5mm/m，剩余的滤液和泡沫层高度比为1:3～5。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（3）中水饱和正丁醇与破泡液的质量比为1～6:1，萃取次数为1～5遍。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（3）中浓缩至萃取液中正丁醇含量≤5000ppm。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（3）中硅胶柱纯化的洗脱溶剂为乙醇、二氯甲烷和水的混合溶剂，三者的体积比为乙醇:二氯甲烷:水=（11-15）:（8-10）:（1-2.5）。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的甜菊糖生产中废水的综合利用方法，其特征在于，所述步骤（4）中含无机盐的浓液重量小于总废水重量的1/15。
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