CN107934978B - 一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法 - Google Patents

一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，该方法采用粉煤灰碱性煅烧，氢氧化钠溶液浸取分离SiO2和铝，浸出液酸化调pH值，分离得到聚硅酸铝，氢氧化钠溶液浸取渣酸浸，酸浸液蒸发浓缩，调pH值，聚合得到硫酸铁液体产品；本发明方法工艺流程和处理时间短，工艺设备简单，操作容易、安全，是一种工业废弃物综合利用的工艺技术路线，能达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。

Description

一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于工业固体废弃物利用领域，具体涉及一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法。
背景技术
粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的一种类似于火山灰的混合物质，主要来源于燃煤电厂、冶炼、化工和城市集中供热等部门或单位所排出的固体废物，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰固体物料，是我国当前排量较大的工业废渣之一；随着我国的能源电力工业的迅速发展，带来了粉煤灰排放量的急剧增加，现阶段我国粉煤灰年排渣量已达3亿吨。我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等，其颗粒呈多孔型蜂窝状组织，比表面积较大，颗粒粒径范围为0.5~300μm,并且珠壁具有多孔结构，孔隙率高达50~80%，因此具有很高的吸附和反应活性，可作为二次资源综合利用。
无机聚合物絮凝剂由于能提供大量的络合离子，且能够强烈吸附胶体微粒，通过吸附、桥架、交联作用，从而使胶体凝聚，同时还发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低了δ电位，使胶体微粒由原来的相斥变为相吸，破坏了胶团稳定性，使胶体微粒相互碰撞，从而形成絮状混凝沉淀，广泛应用于给水和污水处理领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，该方法利用工业废弃物制取具有广泛应用的水处理剂，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明的技术方案如下：采用粉煤灰碱性煅烧，氢氧化钠溶液浸取分离SiO2和铝，浸出液酸化调pH值，分离得到聚硅酸铝，氢氧化钠溶液浸取渣酸浸，酸浸液蒸发浓缩，调pH值，聚合得到硫酸铁液体产品。
本发明粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）按照粉煤灰与碳酸氢钠的质量比为1:0.6~1.0的比例，分别称取两种物料，混合均匀后通入空气或氧气在600~800℃下煅烧2~3 h，然后冷却至室温后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（2）按照10～15:1的液固质量比，向质量浓度为5～10％的氢氧化钠溶液中加入步骤（1）研磨后的物料，并于70~90℃下搅拌浸取4~6h，然后过滤分离得到固相物料和浸出液；
（3）在室温、搅拌下，向步骤（2）分离得到的浸出液中缓慢加入质量浓度为40～60％的硫酸溶液调节溶液pH值为5.5~7.5，然后搅拌反应1～2h，反应结束后静置陈化2.0~4.0h，过滤分离得到聚硅酸铝絮凝剂和沉淀滤液；
（4）按照5~8:1的液固质量比，向质量浓度为10～20％的硫酸溶液中加入步骤（2）分离得到的固相物料，并于70~90℃下搅拌浸取4~6h，然后过滤分离得到浸出渣和浸出液；
（5）将步骤（4）分离得到的浸出液在常压下蒸发浓缩至溶液密度为1.45~1.50，然后于90~110℃、搅拌下，向浓缩后的溶液中加入浓度为10~15%的氢氧化钠溶液调节浸出液pH值至2.0~3.0，并在90~110℃、搅拌条件下水解聚合1.0~2.0h，然后冷却，得到聚合硫酸铁液体产品；
（6）将步骤（3）分离得到的沉淀滤液在常压下蒸发浓缩，然后冷却至50～70℃，再离心分离，最后于100～120℃干燥4～6h，得到无水硫酸钠产品和母液，母液返回步骤（2）配制氢氧化钠溶液。
所述步骤（2）~步骤（5）的搅拌转速均为300~500rpm。
所述粉煤灰为燃煤电厂从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰固体废物，主要由SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等氧化物组成，其中SiO2含量35～60%、Al2O3含量15～35%、Fe2O3含量2～15%。
本发明具有下列优点和效果：
（1）本发明有效利用粉煤灰中含有的主要有价成分SiO2和铁、铝等，合成在水处理领域具有高效、无毒、对胶体颗粒具有良好絮凝效果、应用前景广阔的无机聚合絮凝剂，为粉煤灰的应用提供一条新的途径。
（2）本发明方法利用粉煤灰同时制取聚硅酸铝和聚合硫酸铁两种产品。
（3）本发明具有工艺流程和工艺设备简单，处理时间短，操作容易、安全等特点。
本发明的目的就是开发一条利用粉煤灰中的主要组分SiO2、Al2O3和Fe2O3，提取合成在水处理领域具有高效、无毒、对胶体颗粒具有良好絮凝效果、在给水和污水处理领域应用前景广阔的无机高分子絮凝剂聚硅酸铝和聚合硫酸铁产品，为粉煤灰的利用开发提供一条新的技术途径。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1~4中使用的粉煤灰原料的主要成分为：SiO2 46.17％，Al2O3 25.27%，Fe2O3 13.25%。
实施例1：粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）按照粉煤灰与碳酸氢钠的质量比为1:0.6的比例，称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，通空气，在700℃的温度下煅烧2.5小时，然后冷却至23℃后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（2）在反应器中加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液1000克，按10:1的液固质量比，加入步骤（1）过120目标准筛的煅烧物料100克，于90℃、500rpm的搅拌条件下浸取４h，然后过滤分离得到固相物料和浸出液；
（3）在23℃、搅拌转速为400rpm下，向步骤（2）分离得到的浸出液中缓慢加入浓度为50%的硫酸溶液调节溶液终点pH值为6.0，然后在搅拌转速为400rpm条件下，继续搅拌反应2h后，反应结束后静置陈化2.0h，过滤分离得到聚硅酸铝絮凝剂和沉淀滤液；
（4）按5:1的液固质量比，向质量浓度为20%的硫酸溶液中加入步骤（2）分离得到的固相物料，于90℃、500rpm的搅拌条件下浸取４h，然后经过滤分离得到浸出渣和浸出液；
（5）将步骤（4）分离得到的浸出液，在常压下蒸发浓缩至溶液密度为1.45，然后于90℃、300rpm搅拌条件下，采用浓度为10%的氢氧化钠溶液调节浸出液pH值至2.0，并在90℃、300rpm搅拌条件下水解聚合1.0小时，冷却得到聚合硫酸铁液体产品；经分析，该聚合硫酸铁产品全铁质量分数为11.37%、盐基度11%；
（6）步骤（3）分离得到的沉淀滤液在常压下蒸发浓缩，然后冷却至50℃，再离心分离，最后于100℃干燥6小时，得到无水硫酸钠产品和母液；经分析，该硫酸钠产品NaSO4含量为98.35%，外观为白色，母液返回步骤（2）配制氢氧化钠溶液。
经研究，采用本实施例1制备的聚硅酸铝絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达97.93%、85.63%、53.49%。
实施例2：粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）按照粉煤灰与碳酸氢钠的质量比为1:1.0的比例，称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，通氧气，在600℃的温度下煅烧3小时，然后冷却至24℃后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（2）在反应器中加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液1000克，按15:1的液固质量比，加入步骤（1）过120目标准筛的煅烧物料67克，于70℃、300rpm的搅拌条件下浸取6h，然后过滤分离得到固相物料和浸出液；
（3）在24℃、搅拌转速为500rpm下，向步骤（2）分离得到的浸出液中缓慢加入浓度为40%的硫酸溶液调节溶液终点pH值为5.5，然后在搅拌转速为500rpm条件下，继续搅拌反应1h后，反应结束后静置陈化4.0h，过滤分离得到聚硅酸铝絮凝剂和沉淀滤液；
（4）按8:1的液固质量比，向质量浓度为10%的硫酸溶液中加入步骤（2）分离得到的固相物料，于70℃、300rpm的搅拌条件下浸取6h，然后经过滤分离得到浸出渣和浸出液；
（5）将步骤（4）分离得到的浸出液，在常压下蒸发浓缩至溶液密度为1.50，然后于110℃、500rpm搅拌条件下，采用浓度为15%的氢氧化钠溶液调节浸出液pH值至3.0，并在110℃、500rpm搅拌条件下水解聚合2.0小时，冷却得到聚合硫酸铁液体产品；经分析，该聚合硫酸铁产品全铁质量分数为12.61%、盐基度9%；
（6）步骤（3）分离得到的沉淀滤液在常压下蒸发浓缩，然后冷却至70℃，再离心分离，最后于120℃干燥4小时，得到无水硫酸钠产品和母液；经分析，该硫酸钠产品NaSO4含量为98.52%，外观为白色，母液返回步骤（2）配制氢氧化钠溶液。
经研究，采用本实施例1制备的聚硅酸铝絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达98.65%、86.42%、52.15%。
实施例3：粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）按照粉煤灰与碳酸氢钠的质量比为1:0.8的比例，称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，通空气，在800℃的温度下煅烧2小时，然后冷却至25℃后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（2）在反应器中加入采用实施例1步骤（6）分离得到的母液配制的质量浓度为7%的氢氧化钠溶液1000克，按14:1的液固质量比，加入步骤（1）过120目标准筛的煅烧物料72克，于80℃、400rpm的搅拌条件下浸取5h，然后过滤分离得到固相物料和浸出液；
（3）在25℃、搅拌转速为300rpm下，向步骤（2）分离得到的浸出液中缓慢加入浓度为60%的硫酸溶液调节溶液终点pH值为7.5，然后在搅拌转速为300rpm条件下，继续搅拌反应1.5h后，反应结束后静置陈化3.0h，过滤分离得到聚硅酸铝絮凝剂和沉淀滤液；
（4）按7:1的液固质量比，向质量浓度为12%的硫酸溶液中加入步骤（2）分离得到的固相物料，于80℃、400rpm的搅拌条件下浸取5h，然后经过滤分离得到浸出渣和浸出液；
（5）将步骤（4）分离得到的浸出液，在常压下蒸发浓缩至溶液密度为1.47，然后于100℃、400rpm搅拌条件下，采用浓度为12%的氢氧化钠溶液调节浸出液pH值至2.5，并在100℃、400rpm搅拌条件下水解聚合1.5小时，冷却得到聚合硫酸铁液体产品；经分析，该聚合硫酸铁产品全铁质量分数为12.18%、盐基度10%；
（6）步骤（3）分离得到的沉淀滤液在常压下蒸发浓缩，然后冷却至60℃，再离心分离，最后于110℃干燥5小时，得到无水硫酸钠产品和母液；经分析，该硫酸钠产品NaSO4含量为98.17%，外观为白色，母液返回步骤（2）配制氢氧化钠溶液。
经研究，采用本实施例1制备的聚硅酸铝絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达97.72%、88.74%、54.68%。
实施例4：粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）按照粉煤灰与碳酸氢钠的质量比为1:0.9的比例，称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，通氧气，在750℃的温度下煅烧2小时，然后冷却至25℃后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（2）在反应器中加入采用实施例2步骤（6）分离得到的母液配制的质量浓度为8%的氢氧化钠溶液1000克，按12:1的液固质量比，加入步骤（1）过120目标准筛的煅烧物料83克，于85℃、350rpm的搅拌条件下浸取5h，然后过滤分离得到固相物料和浸出液；
（3）在25℃、搅拌转速为450rpm下，向步骤（2）分离得到的浸出液中缓慢加入浓度为45%的硫酸溶液调节溶液终点pH值为7.0，然后在搅拌转速为450rpm条件下，继续搅拌反应2.0h后，反应结束后静置陈化2.5h，过滤分离得到聚硅酸铝絮凝剂和沉淀滤液；
（4）按6:1的液固质量比，向质量浓度为15%的硫酸溶液中加入步骤（2）分离得到的固相物料，于90℃、400rpm的搅拌条件下浸取6h，然后经过滤分离得到浸出渣和浸出液；
（5）将步骤（4）分离得到的浸出液，在常压下蒸发浓缩至溶液密度为1.46，然后于105℃、450rpm搅拌条件下，采用浓度为10%的氢氧化钠溶液调节浸出液pH值至2.5，并在105℃、450rpm搅拌条件下水解聚合2.0小时，冷却得到聚合硫酸铁液体产品；经分析，该聚合硫酸铁产品全铁质量分数为11.72%、盐基度10%；
（6）步骤（3）分离得到的沉淀滤液在常压下蒸发浓缩，然后冷却至55℃，再离心分离，最后于105℃干燥5.5小时，得到无水硫酸钠产品和母液；经分析，该硫酸钠产品NaSO4含量为98.08%，外观为白色，母液返回步骤（2）配制氢氧化钠溶液。
经研究，采用本实施例1制备的聚硅酸铝絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达98.16%、89.21%、53.74%。

Claims (2)

1.一种粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）按照粉煤灰与碳酸氢钠的质量比为1:0.6~1.0的比例，分别称取两种物料，混合均匀后通入空气或氧气在600~800℃下煅烧2~3 h，然后冷却至室温后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（2）按照10～15:1的液固质量比，向质量浓度为5～10％的氢氧化钠溶液中加入步骤（1）研磨后的物料，并于70~90℃下搅拌浸取4~6h，然后过滤分离得到固相物料和浸出液；
（3）在室温、搅拌下，向步骤（2）分离得到的浸出液中缓慢加入质量浓度为40～60％的硫酸溶液调节溶液终点pH值为5.5~7.5，然后搅拌反应1～2h，反应结束后静置陈化2.0~4.0h，过滤分离得到聚硅酸铝絮凝剂和沉淀滤液；
（4）按照5~8:1的液固质量比，向质量浓度为10～20％的硫酸溶液中加入步骤（2）分离得到的固相物料，并于70~90℃下搅拌浸取4~6h，然后过滤分离得到浸出渣和浸出液；
（5）将步骤（4）分离得到的浸出液在常压下蒸发浓缩至溶液密度为1.45~1.50，然后于90~110℃、搅拌下，向浓缩后的溶液中加入浓度为10~15%的氢氧化钠溶液调节浸出液pH值至2.0~3.0，并在90~110℃、搅拌条件下水解聚合1.0~2.0h，然后冷却，得到聚合硫酸铁液体产品；
（6）将步骤（3）分离得到的沉淀滤液在常压下蒸发浓缩，然后冷却至50～70℃，再离心分离，最后于100～120℃干燥4～6h，得到无水硫酸钠产品和母液，母液返回步骤（2）配制氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰制备无机聚合絮凝剂的方法，其特征在于：步骤（2）~步骤（5）的搅拌转速均为300~500rpm。
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