CN107919471A - 凹土包覆镍锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凹土包覆镍锰酸锂正极材料及其制备方法，实施步骤包括：1）混料：称量纯净的镍锰酸锂正极材料和凹土先后加入到球磨罐中，干法球磨6~18h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体；2）烧结：将步骤1）所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2~5℃/min升温到500~700℃，再在该温度下保温2~4h后自然冷却。本发明安全、高效，所得凹土包覆镍锰酸锂正极材料颗粒具有明显尖晶石结构、颗粒大小分布均匀，且具有较好的电化学性能。当且仅当包覆量为2wt%时，镍锰酸锂表现出最佳的电化学性能。

Description

凹土包覆镍锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制造技术领域，具体涉及凹土包覆镍锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
纯电驱动汽车和智能电子设备的发展迫切需要具有更高能量密度、更长寿命的可充放储能电池，而电池的能量密度由电池的理论能量密度以及嵌脱锂电位决定。提高电池能量密度主要决定于高能量密度电极材料体系的开发，而材料的脱嵌锂电位是由材料的本身特性决定的。克容量高的材料由于脱嵌锂离子的数量多自然能够存储更多的电能，而高电压的正极材料在组成全电池以后的电池放电电压高，故也能存储更多的电能。基于以上理论分析，高电压尖晶石镍锰酸锂（LiNi0.5Mn1.5O4）正极材料走进人们的视线。LiNi0.5Mn1.5O4有较高的理论容量（146.7 mA·h/g）和高电压平台（4.7 V），理论能量密度近500W·h/kg，更为重要的是其优异的低温性能。在某些特定的领域，特定的设备上要求电池具有强劲的耐低温性，镍锰酸锂可以在此领域内大显身手。
但是镍锰酸锂也存在缺点，例如导电性差、克容量低等。目前使用的改性方法有包覆、离子掺杂和颗粒纳米化。使用最多的方法还是包覆，常见的包覆物有氧化铝、氧化钛、氧化硼等。但是为了防止引入更多的杂质一般包覆物都为高纯度的化学试剂，价格高昂，虽然使用量不大，但是当镍锰酸锂大规模商业化应用后，包覆物的用量也不可小觑。现提出一种凹土材料作为镍锰酸锂的包覆材料。
“凹土”，全称“凹凸棒石黏土”，是由俄国学者隆夫钦科夫于1862年在乌拉尔地区发现的。它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，作为一种重要的稀缺性非金属矿产资源，在农牧业、建材、石油、化工、冶金、食品等10多个领域有着广泛应用，也因此被称为“千用之土、万土之王”。凹土是一种非金属稀有矿物质，世界总储量为18.2亿吨，中国江苏盱眙有8.9亿吨，占世界总储量的49%，占中国总储量的74%。目前，中国凹凸棒石粘土的研究与开发还处于初级阶段，基本上还是“原料级产品”，这一前景十分广阔的大市场呼唤有识之士的开发。因此我们提出一种凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法。对于提高凹土资源的综合利用，促进淮安乃至全国的经济社会发展具有重大意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法以及制备的产品，显著提高电池在低温条件下的倍率性能以及循环性能。
本发明通过以下技术方案实现：
凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）混料：称量纯净的镍锰酸锂正极材料和凹土先后加入到球磨罐中，干法球磨6~18h，球磨结束分离出球磨珠，得到一种黑色粉体，其中，镍锰酸锂正极材料和凹土的质量比为100:0.5~5，凹土包覆量为1~4wt%；
2）烧结：将步骤1）所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2~5℃/min升温到500~700℃，再在该温度下保温2~4h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料。
本发明进一步优选，步骤1）中镍锰酸锂正极材料和凹土的质量比为100:1~3。
本发明进一步优选，步骤1）中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5~10mm，球磨机转速为200~2000 rad/min，物料的质量与球磨介质的质量比为1: 5~10。更进一步优选，球磨珠粒径为5~6mm，球磨机转速为500~1000 rad/min，物料的质量与球磨介质的质量比为1: 6~8。
本发明进一步优选，步骤1）中凹土包覆量为2wt%。
本发明制备的一种凹土包覆镍锰酸锂正极材料为纯相，具有优越的电化学性能。当包覆量为2wt%时性能最佳，在0.1C下首次放电比容量高达142 mA h g-1，在1C下100次循环后的容量保持率为90.6%，循环性能优越。在-20℃的低温条件下，1C下的放电比容量依然达到113 mA h g-1，在1C下100次循环后的容量保持率依然能够达到80.5%，明显优于未包覆的镍锰酸锂。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
一、本发明制备的一种凹土包覆镍锰酸锂正极材料，直接对纯净的镍锰酸锂进行包覆改性，而且采用的凹土原料无需特殊处理，来源广泛，价格低廉，易于大规模工业化生产。
二、包覆后的镍锰酸锂电化学性能优越，尤其表现在低温性能上。这主要原因是凹土中所含大量的Mg2+和Si4+的氧化物以及微量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+的氧化物，这一特定的材料组分能在镍锰酸锂表面形成一层快离子导体，极有利于锂离子的快速脱嵌。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6样品的X射线衍射图，图中横坐标为2θ/°，θ为衍射角。
图2为实施例3在120000倍下的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
一种凹土包覆镍锰酸锂正极材料，具体按以下步骤实施：
1）混料：称量纯净的镍锰酸锂正极材料和不同量的凹土原料先后加入到球磨罐中，干法球磨6~18h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。优选地，上述镍锰酸锂和凹土的质量比为100:1~5，更优选地，上述质量比为100:1~3，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5~10mm，球磨机转速为200~2000 rad/min，物料的质量与球磨介质的质量比为1: 5~10，凹土包覆量为0.5~5wt%；
2）烧结：将步骤1）所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2~5℃/min升温到500~700℃，再在该温度下保温2~4h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料。
实施例1
LiNi0.5Mn1.5O2正极材料的制备
称量5g纯净的镍锰酸锂正极材料和0.025g凹土原料先后加入到100mL球磨罐中，干法球磨6h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体，其中镍锰酸锂和凹土的质量比为100:3，凹土包覆量为1wt%；后将所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2℃/min升温到650℃，再在该温度下保温2h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，即实施例1 。
实施例2
LiNi0.5Mn1.5O2正极材料的制备
称量5g纯净的镍锰酸锂正极材料和0.05g凹土原料先后加入到100mL球磨罐中，干法球磨6h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体，其中镍锰酸锂和凹土的质量比为100:3，凹土包覆量为1wt%；后将所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2℃/min升温到650℃，再在该温度下保温2h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，即实施例2。
实施例3
LiNi0.5Mn1.5O2正极材料的制备
称量5g纯净的镍锰酸锂正极材料和0.10g凹土原料先后加入到100mL球磨罐中，干法球磨6h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体，其中镍锰酸锂和凹土的质量比为100:3，凹土包覆量为2wt%；后将所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2℃/min升温到650℃，再在该温度下保温2h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，即实施例3 。
实施例4
LiNi0.5Mn1.5O2正极材料的制备
称量5g纯净的镍锰酸锂正极材料和0.15g凹土原料先后加入到100mL球磨罐中，干法球磨6h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体，其中镍锰酸锂和凹土的质量比为100:3，凹土包覆量为3wt%；后将所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2℃/min升温到650℃，再在该温度下保温2h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，即实施例4 。
实施例5
LiNi0.5Mn1.5O2正极材料的制备
称量5g纯净的镍锰酸锂正极材料和0.20g凹土原料先后加入到100mL球磨罐中，干法球磨6h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体，其中镍锰酸锂和凹土的质量比为100:3，凹土包覆量为4wt%；后将所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2℃/min升温到650℃，再在该温度下保温2h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，即实施例5 。
实施例6
LiNi0.5Mn1.5O2正极材料的制备
称量5g纯净的镍锰酸锂正极材料和0.25g凹土原料先后加入到100mL球磨罐中，干法球磨6h，球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体，其中镍锰酸锂和凹土的质量比为100:3，凹土包覆量为5wt%；后将所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2℃/min升温到650℃，再在该温度下保温2h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，即实施例6 。
物相和形貌表征：
图1为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6样品的XRD图，发现衍射峰与文献中衍射峰相一致，空间群为P4332，表明制备的材料是尖晶石结构。图中的衍射峰都很尖锐，说明样品的晶型较为完整。这说明凹土的包覆并不会影响镍锰酸锂正极材料晶体的形成。因为包覆量很低，所以没有杂质峰的出现。
图2是实施例3样品的SEM图。粒径范围大概在1μm以内，具有明显的尖晶石结构，颗粒均匀且细小。这样小的颗粒缩短了锂离子嵌入与脱出的路程，从而提高材料的电化学性能。
电化学性能测试：
本发明制备的复合正极材料可采用涂浆法制备锂离子电池用正极。其具体操作是将活性成分（镍锰酸锂正极材料）、导电剂Super-Pcarbon、粘结剂NMP按85:10:5的质量比混合，然后均匀涂在铝箔上，经100℃真空干燥后10Mpa压实后得到电极极片。以上述实施例制备得到的材料为活性成分制成工作电极，金属锂为参比电极，Celgard2400为隔膜，1mol/LLiPF6的EC/DEC/DMC(体积比为1:1:1)溶液为电解液。组装成CR2032扣式电池，在电池测试系统上进行恒流充放电性能测试。充电电压范围为3.5～5V。
表1给出了所有实施例样品材料以及对比例的电化学性能分析，这里将未包覆凹土的纯净镍锰酸锂材料作为对比例。通过分析可知，当包覆量为1wt%时，材料的电化学性能提升明显，这充分说明凹土材料对于镍锰酸锂有明显的改性作用。当包覆量为2wt%时性能最佳，在0.1C下首次放电比容量高达142 mA h g-1，常温下在1C下100次循环后的容量保持率为90.6%，循环性能优越。在-20℃的低温条件下，1C下的放电比容量依然达到113 mA hg-1，在1C下100次循环后的容量保持率依然能够达到80.5%。当包覆量为3wt%甚至更多时，材料的电化学性能又有所下降。原因是当包覆量为2wt%时能在镍锰酸锂表面均匀地形成一层快离子导体。当包覆量过大是，材料的活性成分减小，包覆层对于锂离子脱嵌的阻力增大，故电化学性能下降。凹土材料中的硅、镁、钠、铝、铁、钙的氧化物，并且组成稳定，这种稳定的组分能够形成一层快离子导体，方便锂离子的来回穿梭。凹土本为棒状结构，但是在球磨机的机械力作用下使得棒状结构被打散，再在高温的作用力下使得凹土在镍锰酸锂表面形成一层均匀的快离子导体，故使得材料的电化学性能增强。另一方面，凹土的引入包覆在材料的表面，使得材料本身的稳定性增强，这样材料的循环稳定性自然增强，相同循环次数后的容量保持率增大。
表1 实施例样品与对比例样品性能分析

Claims (8)

1.凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）混料：称量纯净的镍锰酸锂正极材料和凹土先后加入到球磨罐中，干法球磨6~18h，球磨结束分离出球磨珠，得到一种黑色粉体，其中，镍锰酸锂正极材料和凹土的质量比为100:1~5，凹土包覆量为1~4wt%；
2）烧结：将步骤1）所得粉体进行热处理至反应完成，得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料，所述热处理的升温程序是：室温下以2~5℃/min升温到500~700℃，再在该温度下保温2~4h后自然冷却，过300目筛后得到凹土包覆镍锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中镍锰酸锂正极材料和凹土的质量比为100:1~3。
3.根据权利要求1所述的凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5~10mm，球磨机转速为200~2000 rad/min，物料的质量与球磨介质的质量比为1: 5~10。
4.根据权利要求3所述的凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：球磨珠粒径为5~6mm，球磨机转速为500~1000rad/min，物料的质量与球磨介质的质量比为1: 6~8。
5.根据权利要求1所述的凹土包覆镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中凹土包覆量为2wt%。
6.根据权利要求1至4所述的任一种方法制备的凹土包覆镍锰酸锂正极材料。
7.根据权利要求5所述的凹土包覆镍锰酸锂正极材料，其特征在于：凹土包覆量为1~4wt%。
8.根据权利要求5所述的凹土包覆镍锰酸锂正极材料，其特征在于：凹土包覆量为2wt%。
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