CN107900378A - 一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法 - Google Patents

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孙丽
刘茜茜
周明亮
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Abstract

本发明提供一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，包括如下步骤：步骤一，将八月札按照0.01～0.03g八月札/1mL去离子水的比例浸泡于去离子水中，加热至沸腾，冷却后得到混合八月札水；步骤二，将混合八月札水过滤后进行离心分离，得到上清液，该上清液即为八月札提取液；步骤三，将步骤二中的八月札提取液与去离子水混合，得到八月札混合液，并将八月札混合液加热至沸腾；步骤四，在沸腾状态下，向八月札混合液中加入0.01～0.03mol/L的硝酸银溶液，沸腾状态下进行反应1‑60分钟；步骤五，反应结束后，得到反应液，将反应液进行离心分离，得到沉淀物；以及步骤六，将沉淀物进行干燥后得到银纳米颗粒。本发明设备简单，操作方便，所得银纳米颗粒具有良好的稳定性和分散性。

Description

一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米银颗粒因具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，显示出许多独特的物理和化学性质。近年来，纳米银颗粒由于其优异的导电性、抗氧化性以及低温烧结性能而倍受人们的关注，被广泛应用于厚膜印刷电路、多层陶瓷电容器中的内部电极和传感器。此外，纳米银也时常被用作抗菌材料、生物传感器材料和低温超导材料等。因此，开展纳米银颗粒的制备与应用研究具有重要的意义。
银纳米颗粒的制备方法很多，总的来说可分为物理法和化学法。
物理法主要有γ射线法、激光融化法等，其操作简单，但对设备的要求较高，生产的费用昂贵。
化学法主要有化学还原法、化学置换法和超声波法等。化学法合成的银纳米颗粒质量较高，可广泛应用于光学、电学、生物医学等领域。关于纳米银颗粒的制备方法，有关文献指出化学合成法是一种较为成熟的合成方法，它是利用还原剂对银离子进行还原反应，完成银纳米颗粒的制备，具有设备简单、操作方便、反应条件温和、制得的纳米银产量大、纯度高、颗粒的大小和形状可控、粒径分布相对集中等诸多优点。但是，化学合成法一般需引入化学试剂，其中大部分化学试剂具有毒性，这会对生态环境造成负面影响。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的是提供一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的合成方法，旨在解决现有制备方法中存在的制备成本高，稳定性差，不易保存，且有化学试剂残留的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
本发明提供了一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将八月札按照0.01～0.03g八月札/1mL去离子水的比例浸泡于去离子水中，加热至沸腾，冷却后得到混合八月札水；
步骤二，将混合八月札水过滤后进行离心分离，得到上清液，该上清液即为八月札提取液；
步骤三，将步骤二中的八月札提取液与去离子水混合，得到八月札混合液，并将八月札混合液加热至沸腾；
步骤四，在沸腾状态下，向八月札混合液中加入0.01～0.03mol/L的硝酸银溶液，沸腾状态下进行反应1～60分钟；
步骤五，反应结束后，得到反应液，将反应液进行离心分离，得到沉淀物；以及
步骤六，将沉淀物进行干燥后得到银纳米颗粒。
本发明提供的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，将八月札浸泡于去离子水中并维持沸腾10～30分钟。
本发明提供的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤三中，八月札提取液与去离子水的比例为1:2～2:1。
本发明提供的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，在加入硝酸银溶液之前维持八月札混合液沸腾10～30分钟。
本发明提供的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，向八月札混合液中加入硝酸银溶液进行反应并维持反应过程中pH值在5～7之间。
发明作用与效果
根据本发明涉及的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，由于以八月札提取液作为还原剂合成的银纳米颗粒均匀、分散性好且具有良好的稳定性，发明人在大量试验中意外发现，所合成的银纳米胶体在常温下保存两个月，无明显沉聚物产生。本发明所提供的银纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，对环境不会造成污染。而且，八月札提取液价格低廉、方便易得且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的诸如柠檬酸钠、抗坏血酸、不饱和醇、肼等化学试剂，所制备的银纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且能表现出明显的光学信号，因此，合成的纳米银可以应用于生物医药领域。
附图说明
图1是本发明的实施例一中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液照片；
图2是本发明的实施例一中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；
图3是本发明的实施例一中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图；
图4是本发明的实施例一中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的X-射线衍射谱(XRD)图；
图5是本发明的实施例二中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液照片；
图6是本发明的实施例二中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；
图7是本发明的实施例二中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图；以及
图8是本发明的实施例二中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的能谱(EDS)图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法作具体阐述。
下面各实施例中，所使用的硝酸银溶液制备过程为：将0.085g硝酸银晶体溶解于50mL去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
所用的玻璃容器均先用王水洗涤，然后用去离子水冲洗干净。
紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对获得的反应液离心后进行测量而获得的。
透射电子显微镜(TEM)图为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对所得的银纳米颗粒进行测量而获得的。
X-射线衍射谱(XRD)图为日本株式会社的D/max-2600PC型X-射线衍射仪对所得的银纳米颗粒进行测量而获得的。
能谱(EDS)图为采用日本电子公司EDAX Falcons60型能谱仪对所得的银纳米颗粒进行测量而获得的。
<实施例一>
步骤一，将八月札按照0.01～0.03g八月札/1mL去离子水的比例浸泡于去离子水中，加热至沸腾，并维持沸腾10～30分钟，冷却后得到混合八月札水。
步骤二，将混合八月札水过滤后进行离心分离，得到上清液，该上清液即为八月札提取液。
步骤三，将15mL八月札提取液与30mL去离子水混合，得到八月札混合液，并将八月札混合液加热至沸腾，维持沸腾10～15分钟。
步骤四，在沸腾状态下，向八月札混合液中加入1mL的浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液，测得pH值为5.42，沸腾状态下进行反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后的反应液取样，并进行拍照。
图1是本发明的实施例一中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液照片。
如图1所示，随着反应时间的增加，反应液的颜色逐渐加深，得到的银纳米颗粒的浓度也越来越高。
步骤五，反应结束后，得到反应时间为10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟的反应液样品，将五种反应液样品在10000rpm进行离心10分钟，分离后得到沉淀物。
步骤六，将沉淀物在40～50℃下干燥10后得到银纳米颗粒。
图2是本发明的实施例一中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
如图2所示，银纳米颗粒产生的吸收峰均在420nm左右，产生明显的等离子共振信号，可做进一步的生物应用。
图3是本发明的实施例一中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图。
如图3所示，可以明显地看出所得的银纳米颗粒呈现类球型。其余的10分钟、20分钟、25分钟、30分钟所制得的银纳米颗粒的形貌与15分钟获得的银纳米颗粒类似，其平均直径均为22nm左右。
图4是本发明的实施例一中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的X-射线衍射谱(XRD)图。
如图4所示，所得的银纳米颗粒的谱图与银的标准图谱非常吻合，进一步说明反应合成了银纳米颗粒。
<实施例二>
步骤一，将八月札按照0.01～0.03g八月札/1mL去离子水的比例浸泡于去离子水中，加热至沸腾，并维持沸腾10～30分钟，冷却后得到混合八月札水。
步骤二，将混合八月札水过滤后进行离心分离，得到上清液，该上清液即为八月札提取液。
步骤三，将30mL八月札提取液与15mL去离子水混合，得到八月札混合液，并将八月札混合液加热至沸腾，维持沸腾10～15分钟。
步骤四，在沸腾状态下，向八月札混合液中加入2mL的浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液，测得pH值为5.38，沸腾状态下进行反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后的反应液取样，并进行拍照。
图5是本发明的实施例二中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液照片。
如图5所示，随着反应时间的增加，反应液的颜色逐渐加深，得到的银纳米颗粒的浓度也越来越高。
步骤五，反应结束后，得到反应时间为10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟的反应液样品，将五种反应液样品在10000rpm进行离心10分钟，分离后得到沉淀物。
步骤六，将沉淀物在40～50℃下干燥10后得到银纳米颗粒。
图6是本发明的实施例二中反应10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟后获取的反应液紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。
如图6所示，银纳米颗粒产生的吸收峰均在425nm左右，产生明显的等离子共振信号。
图7是本发明的实施例二中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图。
如图7所示，可以明显地看出所得的银纳米颗粒呈现类球型。其余的10分钟、20分钟、25分钟、30分钟所制得的银纳米颗粒的形貌与15分钟的银纳米颗粒类似，其平均直径均为28nm左右。
图8是本发明的实施例二中反应时间为15分钟时所得到的银纳米颗粒的能谱(EDS)图。
如图8所示，可以明显地看出反应所得的纳米颗粒的成分为银元素。Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
由上述两个实施例中硝酸银溶液加入的量、图1以及图5中可以看出，随着反应时间的增加，反应液的颜色逐渐加深，产生的银纳米颗粒的浓度也越来越高。此外，随着硝酸银溶液的加入量的增加，反应液的颜色逐渐加深，产生的银纳米颗粒的浓度也越来越高。
实施例作用与效果
根据上述实施例涉及的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，由于以八月札提取液作为还原剂合成的银纳米颗粒均匀、分散性好且具有良好的稳定性，发明人在大量试验中意外发现，所合成的银纳米胶体在常温下保存两个月，无明显沉聚物产生。本发明所提供的银纳米颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，对环境不会造成污染。而且，八月札提取液价格低廉、方便易得且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的诸如柠檬酸钠、抗坏血酸、不饱和醇、肼等化学试剂，所制备的银纳米颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且能表现出明显的光学信号，因此，合成的纳米银可以应用于生物医药领域。
此外，随着反应时间的增加，反应液的颜色逐渐加深，产生的银纳米颗粒的浓度也越来越高；随着硝酸银溶液的加入量的增加，反应液的颜色逐渐加深，产生的银纳米颗粒的浓度也越来越高。
另外，通过控制反应体系的PH值来控制硝酸银溶液与八月札混合液的配比，使反应体系始终保持还原条件，从而能够保证硝酸银被还原完全。
另外，将八月札混合液加热至沸腾后，维持保持沸腾10-30分钟，能够使八月札混合液充分水解。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将八月札按照0.01～0.03g八月札/1mL去离子水的比例浸泡于去离子水中，加热至沸腾，冷却后得到混合八月札水；
步骤二，将所述混合八月札水过滤后进行离心分离，得到上清液，该上清液即为八月札提取液；
步骤三，将所述步骤二中的所述八月札提取液与去离子水混合，得到八月札混合液，并将所述八月札混合液加热至沸腾；
步骤四，在沸腾状态下，向所述八月札混合液中加入0.01～0.03mol/L的硝酸银溶液，沸腾状态下进行反应1～60分钟；
步骤五，反应结束后，得到反应液，将所述反应液进行离心分离，得到沉淀物；以及
步骤六，将所述沉淀物进行干燥后得到所述银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：
其中，在所述步骤一中，将所述八月札浸泡于去离子水中并维持沸腾10～30分钟。
3.根据权利要求1所述的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：
其中，在所述步骤三中，所述八月札提取液与去离子水的比例为1:2～2:1。
4.根据权利要求1所述的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：
其中，在所述步骤四中，在加入所述硝酸银溶液之前维持所述八月札混合液沸腾10～30分钟。
5.根据权利要求1所述的利用八月札提取液制备银纳米颗粒的方法，其特征在于：
其中，在所述步骤四中，向所述八月札混合液中加入所述硝酸银溶液进行反应并维持反应过程中pH值在5～7之间。
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