CN107895622B - 一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法 - Google Patents

一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法，包括烧结钕铁硼磁体,所述烧结钕铁硼磁体的表面涂覆有一层厚度为11μm~19μm的互穿网络聚合物涂层。其经过粗化处理、制备互穿网络聚合物涂层浆料、涂覆处理和固化处理制成。涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体具有优异的抗高温、抗高压、抗老化性能以及耐腐蚀性能和结合力强的性能。

Description

一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料表面防护领域，具体涉及一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体具有优异的剩磁、矫顽力和磁能积，被称为当代“磁王”，因此被广泛应用于五金电器、医疗器械、风力发电、汽车、航空航天、尖端科技等诸多领域。烧结钕铁硼磁体是稀土永磁材料的支柱，但烧结钕铁硼磁体由主相Nd2Fe14B、富Nd相和富B相组成，其中金属Nd元素的化学活性最强，在潮湿、高温以及电化学环境中极易被腐蚀，严重限制了烧结钕铁硼磁体应用领域的进一步拓展。
工业上一般采用有机聚合物进行表面防护，当前行业普遍采用的阴极电泳环氧树脂涂层具有厚度一致性高，涂层与基体结合力强、耐酸、碱性能优异等优点，但该涂层硬度较小，耐磨性能极差，在包装及运输过程中易发生破损。由于环氧树脂涂层为阴极防护涂层，一旦涂层发生破损，磁体将遭受严重的腐蚀，造成磁体表面防护涂层的失效防护。
互穿网络聚合物涂层是由两种或两种以上的聚合物通过网络互穿缠结而形成的一种新型共混合或聚合物涂层，由于各聚合物网络之间的相互交叉渗透、机械缠结有效改变了各组份间的相容性，令各组份链段运动有协同效应。当网络达到完全互容时，则呈现分子水平的互相贯穿，得到理想的互穿网络共混物。由于互穿网络具有强迫互溶，界面互穿和双相连续等结构形态特征，故在性能上反映出非同一般的协同效应。互穿网络聚合物特有的强迫互容作用能使两种性能差异很大或具有不同功能的聚合物形成稳定的结合，从而实现组分之间性能的互补；同时互穿网络聚合物的特殊细胞状结构、界面互穿、双相连续等结构形态特征,又使得它们在性能或功能上产生特殊的协同作用。因此，在提高高分子链相容性、增加网络密度、使相结构微相化及增加结合力等方面，可达到均聚物和其他高分子材料难以达到的效果。因此，互穿网络聚合物涂层具有比单一涂层更优异的抗高温、抗高压、抗老化性能以及耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异的抗高温、抗高压、抗老化性能以及耐腐蚀性能和结合力强的涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体,所述烧结钕铁硼磁体的表面涂覆有一层厚度为11μm～19μm的互穿网络聚合物涂层。
所述互穿网络聚合物涂层是由以下材料按质量百分比组成：环氧树脂40％～50％、聚氨酯30％～40％、聚硅氧烷10％～20％、添加剂2％～5％、溶剂补充至100％。
所述添加剂是甲苯二异氰酸酯、炭黑和过氧化二苯甲酰中的一种，所述溶剂为二甲苯-丁醇。
一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
a.粗化处理：对烧结钕铁硼磁体表面粗化处理；
b.将环氧树脂40％～50％、聚氨酯30％～40％、聚硅氧烷10％～20％、添加剂2％～5％、溶剂补充至100％，于80℃～100℃温度下进行搅拌混合，得互穿网络聚合物涂层浆料；
c.涂覆处理：采用喷涂方式在烧结钕铁硼磁体表面涂覆一层互穿网络聚合物涂层浆料，其涂覆厚度为11μm～19μm；
d.固化处理：对涂覆后的烧结钕铁硼磁体进行固化处理。
所述粗化处理是先除去烧结钕铁硼磁体表面油污和氧化膜，再对烧结钕铁硼磁体进行喷砂处理，然后置于去离子水中超声清洗2min～5min后，从而使磁体表面粗化。
所述喷砂处理是用100～200目的混砂，所述混砂由按重量比(2～4)：(6-8)的棕刚玉和石英砂组成，所述喷砂处理的角度为30°～60°，所述喷砂处理时间为20s～40s。
所述喷涂方式是采用压缩空气喷涂方式在烧结钕铁硼磁体表面喷涂互穿网络聚合物涂层浆料，其喷涂速度30mm/s～50mm/s，喷嘴距烧结钕铁硼磁体表面距离为10cm～20cm，喷枪氩气压力为0.4MPa～0.6MPa，喷枪喷射方向与烧结钕铁硼磁体表面的角度为30°～60°。
所述固化处理是先置于80℃～120℃下预固化20min～30min，然后置于200℃～240℃下固化1h～2h。
对去除表面油污及氧化膜的烧结钕铁硼磁体进行喷砂粗化处理，提高磁体表面的粗糙度，增加涂层与基体之间的钩链和铆接效应，从而提高涂层与基体之间结合力，采用压缩空气喷涂方式在烧结钕铁硼磁体表面涂覆互穿网络聚合物涂层，对涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体做中性盐雾试验、采用拉力试验机测试涂层与基体之间的结合力试验和高温高压老化加速试验，试验组盐雾试验耐腐蚀时长不小于864小时，涂层与基体之间的结合力强度为26.4Mpa，高温高压老化加速试验时长为456小时；对照组为未采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物改性的涂层和环氧树脂涂层，试验结果为盐雾试验耐腐蚀时长不大于576小时，涂层与基体之间的结合力强度不大于19.6Mpa，高温高压老化加速试验时长为196小时；实验结果显示互穿网络聚合物涂层相对于未采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物改性的涂层和环氧树脂涂层优势明显，具有优异的抗高温、抗高压、抗老化性能以及耐腐蚀性能和结合力强的性能。能够满足烧结钕铁硼磁体在冷热交变、高腐蚀，高强度冲击的环境下长期工作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细叙述。
实施例1
一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法，包括如下步骤：
a.粗化处理：选用规格为32mm×10mm×2mm的块状烧结钕铁硼磁体，牌号：45H，状态：未充磁，进行试验。除去烧结钕铁硼磁体表面油污和氧化膜，采用喷砂工艺对磁体进行粗化，喷砂材料为100目的棕刚玉及石英砂的混砂，棕刚玉及石英砂比例为4:6，喷砂处理的角度为30°，喷砂时间为20s，将表面粗化后的磁体在去离子水中超声清洗2min；
b.将所要配制的互穿网络聚合物涂层材料的重量总和设为100，环氧树脂为50％，聚氨酯为30％，聚硅氧烷为10％，添加剂选用甲苯二异氰酸酯为2％，余量用二甲苯-丁醇配平，先将环氧树脂、聚氨酯和聚硅氧烷混合并进行搅拌，搅拌温度为80℃，随后加入二甲苯-丁醇及甲苯二异氰酸酯，进行充分搅拌，直到搅拌均匀为止，制备出聚硅氧烷改性的环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物涂层材料；
c.涂覆处理：采用压缩空气喷涂方式在磁体表面涂覆互穿网络聚合物涂层材料，喷涂速度30mm/s，涂覆厚度11μm，喷嘴距工件的距离为10cm，喷枪与工件的角度为30°，喷枪氩气压力为0.4MPa；
d.固化处理：对涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体进行固化处理，首先在80℃下预固化30min，再在200℃最终固化2h。制备的样品命名为1A。
对照实施例1
为了与实施例1进行对比，对照例1不采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物进行改性，其余步骤与实施例1相同，制备的样品命名为1B。
对照实施例2
从市场采购表面涂覆有环氧树脂涂层的具有相同性能的产品，环氧树脂涂层采用压缩空气喷涂方法制备，样品命名为1C。
分别对样品1A、1B、和1C进行中性盐雾试验，测量样品达到相同腐蚀程度时的盐雾试验时长，盐雾试验条件为：试验箱温度38℃，盐水体积比浓度为5％，采用连续喷雾的试验方式试验结果见下表1：
表1
样品名称 1A 1B 1C
盐雾试验时长(小时) 864 552 408
从表1可以看出，样品1A耐盐雾试验能力明显优于样品1B及样品1C的耐盐雾试验能力，说明采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯进行改性处理后在磁体表面制备的互穿网络聚合物涂层的耐腐蚀性能明显优于未经改性的环氧树脂-聚氨酯涂层以及环氧树脂涂层。
实施例2
一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法，包括如下步骤：
a.粗化处理：选用规格为32mm×10mm×2mm的块状烧结钕铁硼磁体，牌号：45H，状态：未充磁，进行试验。除去烧结钕铁硼磁体表面油污和氧化膜，采用喷砂工艺对磁体进行粗化，喷砂材料为150目的棕刚玉及石英砂的混砂，棕刚玉及石英砂比例为3:7，喷砂处理的角度为45°，喷砂时间为30s，将表面粗化后的磁体在去离子水中超声清洗3min；
b.将所要配制的互穿网络聚合物涂层材料的重量总和设为100，环氧树脂为45％，聚氨酯为35％，聚硅氧烷为15％，添加剂选用炭黑为3％，余量用二甲苯-丁醇配平，先将环氧树脂、聚氨酯和聚硅氧烷混合并进行搅拌，搅拌温度为90℃，随后加入二甲苯-丁醇及炭黑，进行充分搅拌，直到搅拌均匀为止，制备出聚硅氧烷改性的环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物涂层材料；
c.涂覆处理：采用压缩空气喷涂方式在磁体表面涂覆互穿网络聚合物涂层材料，喷涂速度40mm/s，涂覆厚度16μm，喷嘴距工件的距离为15cm，喷枪与工件的角度为45°，喷枪氩气压力为0.5MPa；
d.固化处理：对涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体进行固化处理，首先在100℃下预固化25min，再在220℃最终固化1.5h。制备的样品命名为2A。
对照实施例3
为了与实施例2进行对比，对照例3不采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物进行改性，其余步骤与实施例2相同，制备的样品命名为2B。
对照实施例4
为了与实施例2进行对比，对照例4不采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物进行改性，且样品在涂覆前不经过喷砂进行粗化处理，制备的样品命名为2C。
分别对样品2A和2B进行中性盐雾试验，测量样品达到相同腐蚀程度时的盐雾试验时长，盐雾试验条件为：试验箱温度38℃，盐水体积比浓度为5％，采用连续喷雾的试验方式试验结果见下表2：
表2
样品名称 2A 2B
盐雾试验时长(小时) 960 576
从表2可以看出，样品2A耐盐雾试验能力明显优于样品2B的耐盐雾试验能力，说明采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯进行改性处理后在磁体表面制备的互穿网络聚合物涂层的耐腐蚀性能得到显著提高。
采用拉力试验机测试样品2A、2B、2C的涂层与基体之间的结合力，结果如：
表3
样品名称 2A 2B 2C
涂层与基体结合力强度(MPa) 26.4 19.6 15.3
从表3可以看出，样品2A涂层与基体结合力明显优于样品2B及2C样品，且2B产品的结合力明显优于2C产品，说明两个问题；一是采用粗化处理后，涂层与基体的结合力显著增加，所以，样品2B的镀层与基体之间的结合力比2C明显增加；二是采用聚硅氧烷对环氧树脂-聚氨酯进行改性处理后在磁体表面制备的互穿网络聚合物涂层相比改性前，涂层的强度及与基体的相容性得到增加，因此，样品2A的镀层与基体之间的结合力比2B明显增加。
实施例3
一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体及制备方法，包括如下步骤：
a.粗化处理：选用规格为32mm×10mm×2mm的块状烧结钕铁硼磁体，牌号：45H，状态：未充磁，进行试验。除去烧结钕铁硼磁体表面油污和氧化膜，采用喷砂工艺对磁体进行粗化，喷砂材料为200目的棕刚玉及石英砂的混砂，棕刚玉及石英砂比例为2:8，喷砂处理的角度为60°，喷砂时间为40s，将表面粗化后的磁体在去离子水中超声清洗5min；
b.将所要配制的互穿网络聚合物涂层材料的重量总和设为100，环氧树脂为40％，聚氨酯为40％，聚硅氧烷为20％，添加剂选用过氧化二苯甲酰为5％，余量用二甲苯-丁醇配平，先将环氧树脂、聚氨酯和聚硅氧烷混合并进行搅拌，搅拌温度为100℃，随后加入二甲苯-丁醇及过氧化二苯甲酰，进行充分搅拌，直到搅拌均匀为止，制备出聚硅氧烷改性的环氧树脂-聚氨酯互穿网络聚合物涂层材料；
c.涂覆处理：采用压缩空气喷涂方式在磁体表面涂覆互穿网络聚合物涂层材料，喷涂速度50mm/s，涂覆厚度19μm，喷嘴距工件的距离为20cm，喷枪与工件的角度为60°，喷枪氩气压力为0.6MPa；
d.固化处理：对涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体进行固化处理，首先在120℃下预固化20min，再在240℃最终固化1h。制备的样品命名为3A。
对照实施例5
从市场采购表面涂覆有环氧树脂涂层的具有相同性能的产品，环氧树脂涂层采用压缩空气喷涂方法制备，样品命名为3B。
分别对样品3A和3B进行进行高温高压老化加速试验，试验结果见下表4：
表4
样品名称 3A 3B
高温高压老化加速试验时长(h) 456 196
从表4可以看出，样品3A耐高温高压老化能力明显优于样品3B，说明本方案制备的互穿网络聚合物涂层的抗老化、抗高温、抗高压性能明显优于环氧树脂涂层。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：包括烧结钕铁硼磁体,所述烧结钕铁硼磁体的表面涂覆有一层厚度为11μm～19μm的互穿网络聚合物涂层；所述互穿网络聚合物涂层是由以下材料按质量百分比组成：环氧树脂50％、聚氨酯30％、聚硅氧烷10％、添加剂甲苯二异氰酸酯2％、溶剂二甲苯-丁醇补充至100％，或环氧树脂45％、聚氨酯35％、聚硅氧烷15％、添加剂炭黑3％、溶剂二甲苯-丁醇补充至100％。
2.一种如权利要求1所述的涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.粗化处理：对烧结钕铁硼磁体表面粗化处理；
b.将环氧树脂50％、聚氨酯30％、聚硅氧烷10％、添加剂甲苯二异氰酸酯2％、溶剂二甲苯-丁醇补充至100％，或环氧树脂45％、聚氨酯35％、聚硅氧烷15％、添加剂炭黑3％、溶剂二甲苯-丁醇补充至100％，于80℃～100℃温度下进行搅拌混合，得互穿网络聚合物涂层浆料；
c.涂覆处理：采用喷涂方式在烧结钕铁硼磁体表面涂覆一层互穿网络聚合物涂层浆料，其涂覆厚度为11μm～19μm；
d.固化处理：对涂覆后的烧结钕铁硼磁体进行固化处理。
3.根据权利要求2所述的一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述粗化处理是先除去烧结钕铁硼磁体表面油污和氧化膜，再对烧结钕铁硼磁体进行喷砂处理，然后置于去离子水中超声清洗2min～5min后，从而使磁体表面粗化。
4.根据权利要求3所述的一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述喷砂处理是用100～200目的混砂，所述混砂由按重量比(2～4)：(6-8)的棕刚玉和石英砂组成，所述喷砂处理的角度为30°～60°，所述喷砂处理时间为20s～40s。
5.根据权利要求2所述的一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述喷涂方式是采用压缩空气喷涂方式在烧结钕铁硼磁体表面喷涂互穿网络聚合物涂层浆料，其喷涂速度30mm/s～50mm/s，喷嘴距烧结钕铁硼磁体表面距离为10cm～20cm，喷枪氩气压力为0.4MPa～0.6MPa，喷枪喷射方向与烧结钕铁硼磁体表面的角度为30°～60°。
6.根据权利要求2所述的一种涂覆互穿网络聚合物涂层的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述固化处理是先置于80℃～120℃下预固化20min～30min，然后置于200℃～240℃下固化1h～2h。
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