CN107887181A - 一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，包括：碳纳米管分散液的合成，碳纳米管/棉复合物的合成，碳化碳纳米管/棉复合物的合成。本发明的方法简单，快速，易于操作，采用高温碳化处理提高了柔性电极的导电性，能够制备具有优异电化学性能、质轻、柔软的电极材料，在柔性电极材料的制备领域具有很大潜力。
Description
技术领域
本发明属于柔性电极制备领域，特别涉及一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，人类生活水平的提高，计算机、手机和照相机等走入寻常百姓家，但是现在人们对电子设备的需求已经提出了更高的需求，便携化、可折叠化、小巧化是未来电子设备的发展方向，因此对与之相匹配的储能系统也提出了更高的要求。
柔性超级电容器是当下储能系统的研究热点之一，它除了具有质轻、体积小和柔软性好的特点，也拥有超级电容器的电储存能力和快速的充放电性能，以及良好的稳定性等优势。柔性超级电容器是由柔性电极、集流体和固态电解质组成，其中柔性电极是主要组成，是电能的主要存储位置，由电极材料和柔性基材组成，固态电解质可同时起到电解质和隔膜的作用。
碳材料是一类广泛应用于柔性电极制作的活性材料，具有优良的导电性、较大的比表面积、良好的耐腐蚀性和较低的密度，在常规超级电容器的发展过程中起到了不可替代的作用，同时柔性超级电容器的快速发展也得益于碳材料研究的不断进步。近年来碳纳米管已经逐渐实现产业化，其应用性能也逐步得到提升，因而有关以碳纳米管为电极材料的柔性超级电容器电极得到了广泛的关注。
目前柔性电极仍存在机械性能差的特点，越来越多的研究人员将目光转向以柔性纺织品为基材的柔性电极的制备。棉织物是纺织品领域常见的服装面料，具有良好的亲水性，以及亲化学试剂性能，利于活性电极材料的吸附和负载，是性能优异的柔性基材。
因此，将碳纳米管和棉织物结合制备碳纳米管/棉复合柔性电极已被科研工作者所研究，目前采用的方法普遍是将棉织物多次反复浸渍碳纳米管溶液，具有操作繁复的缺点，且最终获得产物的电阻较高(千欧以上)，所以亟待提出一种新的方法用以提高碳纳米管/棉复合柔性电极的生产效率和导电性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，该方法简单，快速，提高了柔性电极的导电性。
本发明的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)将羧基化碳纳米管与阴离子表面活性剂以质量比为1:1-1:4溶于溶剂中得到混合溶液，搅拌，超声，分散，得到碳纳米管分散液，其中混合溶液中羧基化碳纳米管的浓度为7-10g/L；
(2)将棉织物与步骤(1)中的碳纳米管分散液以浴比为1:1-1:3进行处理，烘干，水洗，晾干，得到碳纳米管/棉复合物；
(3)将步骤(2)中碳纳米管/棉复合物放入高聚物溶液中浸泡，晾干，放入管式炉中碳化，冷却，得到碳化碳纳米管/棉复合物。
所述步骤(1)中阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述步骤(1)中溶剂为去离子水。
所述步骤(1)中超声时间为1h；分散是在均质机中进行的。
所述步骤(2)中处理的具体步骤为：升温到130-140℃处理70min，升温速率为5℃/min。
所述步骤(2)中烘干是在100℃烘箱中进行的；晾干是在室温条件下。
所述步骤(3)中高聚物溶液的溶剂为水；高聚物为聚氧化乙烯PEO或聚乙烯醇PVA。
所述步骤(3)中碳化的具体步骤为：升温到800-900℃保温1h，升温速率为5℃/min。
本发明以羧基化碳纳米管为活性材料与棉织物采用快速一次处理方法，促使碳纳米管在棉织物上高密度堆积，构造碳纳米管/棉复合物柔性电极，然后进行高温碳化处理，获得电阻为几十欧的柔性电极。高温碳化处理使碳纳米管/棉复合物柔性电极在保持原形态的同时消除由棉本身不导电所引起的电阻高的缺陷。
有益效果
本发明的方法简单，快速，易于操作，采用高温碳化处理提高了柔性电极的导电性，能够制备具有优异电化学性能、质轻、柔软的电极材料，在柔性电极材料的制备领域具有很大潜力。
附图说明
图1为实施例1和实施例2中碳化碳纳米管/棉复合物的循环伏安曲线；
图2为实施例1和实施例2中碳化碳纳米管/棉复合物的充放电曲线；
图3为实施例1和实施例2中碳化碳纳米管/棉复合物的阻抗曲线测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
碳纳米管购自北京博宇有限公司，性能参数如表1。所用试剂均为分析纯级别，在使用过程中无需进一步提纯。红外打样机购自苏州丝达乐印染机械有限公司，仪器型号为DL-6000Plus(Starle-3)；使用RTS-9型双电测四探针测试仪(广州矽美科技有限公司)测试方阻。使用上海辰华仪器有限公司的电化学工作站CHI660E进行循环伏安曲线的测试。
表1碳纳米管的性能参数
实施例1
(1)将羧基化碳纳米管0.35g与十二烷基苯磺酸钠0.35g加入到50mL去离子水中，搅拌，超声1h，最后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)将棉织物与步骤(1)中碳纳米管分散液以浴比为1:2放入红外线打样机中处理，处理条件为：以5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干，得到碳纳米管/棉复合物。
(3)将步骤(2)中碳纳米管/棉复合物放入PEO水溶液中浸泡5min，晾干，送入管式炉中进行碳化处理，碳化处理条件为：以5℃/min升温到900℃，保温1h；冷却，得到碳化碳纳米管/棉复合物。
(4)以步骤(3)中碳化碳纳米管/棉复合物为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，进行电化学性能测试，电解质溶液为2mol/L NaCl溶液，测试前将工作电极在电解质溶液中浸泡30min，并根据公式(1)计算比电容，该碳化碳纳米管/棉复合物的比电容可达到约90F g-1(0.01V s-1)。
其中，C表示比电容的大小，单位是Fg-1；I表示电流，单位是A；V表示电压，单位是V；f表示电压的扫描速率，单位是mV s–1；m表示活性物质的质量，单位是g。
实施例2
(1)将羧基化碳纳米管0.35g与十二烷基苯磺酸钠0.35g加入到50mL去离子水中，搅拌，超声1h，最后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)将棉织物与步骤(1)中碳纳米管分散液以浴比为1:2放入红外线打样机中处理，处理条件为：以5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干，得到碳纳米管/棉复合物。
(3)将步骤(2)中碳纳米管/棉复合物放入PVA水溶液中浸泡5min，晾干，送入管式炉中进行碳化处理，碳化处理条件为：以5℃/min升温到900℃，保温1h；冷却，得到碳化碳纳米管/棉复合物。
(4)以步骤(3)中碳化碳纳米管/棉复合物为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，进行电化学性能测试，电解质溶液为2mol/L NaCl溶液，测试前将工作电极在电解质溶液中浸泡30min，并根据公式(1)计算比电容，该碳化碳纳米管/棉复合物的比电容可达到约90F g-1。
其中，C表示比电容的大小，单位是Fg-1；I表示电流，单位是A；V表示电压，单位是V；f表示电压的扫描速率，单位是mV s–1；m表示活性物质的质量，单位是g。
图1表明：实施例1中碳化碳纳米管/棉复合物循环伏安曲线比本实施例2中碳化碳纳米管/棉复合物循环伏安曲线具有更大的面积，且更倾向矩形，说明实施例1中碳化碳纳米管/棉复合物具有更好的双电层电容特征。
图2和图3表明：实施例1中碳化碳纳米管/棉复合物与本实施例2中碳化碳纳米管/棉复合物相比充放电时间更长，具备233.9s的充放电时间(0.001A cm-2)，接触电阻更小(2.7Ω)。
Claims (8)
1.一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)将羧基化碳纳米管与阴离子表面活性剂以质量比为1:1-1:4溶于溶剂中得到混合溶液，搅拌，超声，分散，得到碳纳米管分散液，其中混合溶液中羧基化碳纳米管的浓度为7-10g/L；
(2)将棉织物与步骤(1)中的碳纳米管分散液以浴比为1:1-1:3进行处理，烘干，水洗，晾干，得到碳纳米管/棉复合物；
(3)将步骤(2)中碳纳米管/棉复合物放入高聚物溶液中浸泡，晾干，放入管式炉中碳化，冷却，得到碳化碳纳米管/棉复合物。
2.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
3.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为去离子水。
4.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声时间为1h；分散是在均质机中进行的。
5.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中处理的具体步骤为：升温到130-140℃处理70min，升温速率为5℃/min。
6.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘干是在100℃烘箱中进行的；晾干是在室温条件下。
7.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高聚物溶液的溶剂为水；高聚物为聚氧化乙烯PEO或聚乙烯醇PVA。
8.按照权利要求1所述的一种棉基碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碳化的具体步骤为：升温到800-900℃保温1h，升温速率为5℃/min。
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| CN115161995A (zh) * | 2021-07-23 | 2022-10-11 | 南京工业大学 | 一种单壁碳纳米管均匀包覆商用棉绷带的导电织物材料及其制备方法和应用 |
| CN115161995B (zh) * | 2021-07-23 | 2023-11-17 | 南京工业大学 | 一种单壁碳纳米管均匀包覆商用棉绷带的导电织物材料及其制备方法和应用 |
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