CN107887169A - 一种基于铁电材料的染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极及其制备方法。该光阳极包括导电基底以及在所述导电基底上形成的核壳结构纳晶薄膜；所述核壳结构纳晶薄膜为N型半导体材料包裹铁电材料形成的核壳结构纳晶薄膜。本发明提供的光阳极在染料敏化前进行极化处理，并将其作为DSCs的光阳极，能有效提高染料敏化太阳能电池的光电流与光电转换效率。铁电极化改变了吸附在N型半导体(如TiO2)表面的染料分子吸收峰的位置，增加了光阳极对可见光的吸收，进而提高了电池的短路光电流密度，使得染料敏化太阳能电池取得了更好的光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于铁电材料的染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法。
背景技术
能源危机与环境污染是二十一世纪人类面临最为严重的两大挑战。因此可再生能源特别是太阳能的开发利用已成为世界各国政府可持续发展的能源战略决策。染料敏化太阳能电池(DSCs)，因其价格低廉、工艺简单等优点近年来备受关注。目前，DSCs主要由染料敏化的TiO2纳晶薄膜光阳极，电解质(I-/I3-)和铂电极或者碳制备的对电极三个部分组成。其中TiO2光阳极所起的作用是染料敏化后吸收光能和传输光生载流子。因此如何提高TiO2电极内部电荷输运，减少电子复合是提高染料敏化太阳能电池光电性能的重要手段。
近年来研究较热的铁电材料，其光伏效应不同于传统的pn结太阳能电池，如果能够理解铁电材料光生过程产生的机制，并将这机制应用于染料敏化太阳能电池，与TiO2光阳极有效地结合在一起，将能够有助于提高太阳能电池的光电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极。
所述基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极，包括导电基底以及在所述导电基底上形成的核壳结构纳晶薄膜；所述核壳结构纳晶薄膜为N型半导体材料包裹铁电材料形成的核壳结构纳晶薄膜，记为“铁电材料@N型半导体材料”核壳结构纳晶薄膜。
所述核壳结构纳晶薄膜的厚度为1-30微米，其中，壳层的厚度为1-20nm。
本发明中所述的铁电材料可为一切具有铁电性质的材料，包括但不限于BaTiO3，PbTiO3,PbZrO3，BiFeO3，LiNbO3等。
本发明中所述的铁电材料为纳晶铁电材料，其纳晶的粒径为20nm～1000nm。
本发明中所述的N型半导体材料可选自一切可以构成染料敏化太阳能电池的N型半导体材料，包括但不限于TiO2，ZnO，SnO2，Nb2O，Nb2O5等。
本发明中所述的N型半导体材料为纳晶N型半导体材料，其纳晶颗粒的粒径为5nm～20nm。
本发明中所述的导电基底可为FTO导电玻璃或设有TiO2致密层的FTO导电玻璃；
所述TiO2致密层可通过如下方法制备：将异丙氧醇钛溶于正丙醇中作为致密溶液备用，用旋涂的方法将致密溶液旋涂于所述基底上，再置于马弗炉中进行烧结即形成TiO2致密层，如在450℃下烧结30min。
上述的制备方法中，所述烧结的温度可为400℃～500℃，时间可为20～40min。
本发明的另一个目的是提供制备上述基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极的方法。
本发明所提供的制备方法，包括下述步骤：
1)在导电基底上制备铁电材料薄膜；
2)在所述铁电材料薄膜表面制备N型半导体纳晶颗粒或薄层并进行烧结，得到基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极。
步骤1)中制备铁电材料薄膜的方法可以纳晶铁电材料为原料选用现有的任意方法进行制备，如刮涂、喷涂、丝印等。
步骤2)中在所述铁电材料薄膜表面制备N型半导体纳晶颗粒或薄层的方法可采用水解法、化学浴沉积或电泳等方法。
所述烧结的温度300-800℃，时间0.2-2小时。所述方法还包括在步骤2)后进行下述步骤：重复步骤2)的操作至少一次(优选1～4次)。即在形成的N型半导体纳晶颗粒或薄层的表面重复制备N型半导体纳晶颗粒或薄层，直至N型半导体包覆层的厚度满足要求。
当上述光阳极材料中的N型半导体为TiO2时，步骤2)的方法具体如下：
将铁电材料纳米薄膜浸于TiCl4水溶液中先进行热处理、然后再进行烧结。
所述TiCl4水溶液的摩尔浓度为40mmol/L～100mmol/L；
所述热处理的温度为50℃～100℃，时间为20min～60min。
所述烧结的温度为400℃～500℃，时间为20min～60min，所述烧结具体可在马弗炉中进行。
本发明的再一个目的是保护一种极化后的基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极。
所述极化后的基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极，是在染料敏化之前对所述基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极进行极化处理；所述极化处理是对所述光阳极中的核壳结构纳晶薄膜施加40-100v电压；所述极化处理的时间为3-6min。
具体极化方法可采用但不限于下述方法：以基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极作为工作电极，以平整的导电材料(如导电玻璃、铝)等作为对电极，两者无空隙紧密接触后施加电压。
本发明还保护一种染料敏化太阳能电池，其包括本发明提供的极化后的基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极。
本发明的第一个具体实施方式考察了水热法合成的BaTiO3粉末制备的BaTiO3@TiO2核壳结构纳晶薄膜作为光阳极得到的染料敏化太阳能电池的光电性能受铁电极化的影响，结果表明极化的光阳极使得电池的短路光电流密度有显著提升，进而提高的染料敏化太阳能电池的光电转换效率。光阳极在负向极化时取得了光电流14.40mA cm-2，光电压745mV，填充因子0.66，光电转换效率7.11％；正向极化时取得了光电流14.44mA cm-2，光电压765mV，填充因子0.66，光电转换效率7.29％。没有极化时电池的光电性能参数为：光电流12.59mA cm-2，光电压745mV，填充因子0.66，光电转换效率6.22％。本发明的第二个具体实施方式考察了水热法合成的PbTiO3粉末制备的PbTiO3@TiO2核壳结构纳晶薄膜作为光阳极得到的染料敏化太阳能电池的光电性能受铁电极化的影响，结果表明极化的光阳极与PbTiO3@TiO2同样使得电池的短路光电流密度有显著提升，整体提高了电池的光电性能表现。负向极化时电池取得了光电流9.08mA cm-2，光电压745mV，填充因子0.66，光电转换效率4.46％；正向极化时电池取得了光电流9.88mA cm-2，光电压745mV，填充因子0.65，光电转换效率4.79％。没有极化时电池的光电性能参数为：光电流8.4mA cm-2，光电压765mV，填充因子0.63，光电转换效率4.09％。
本发明通过水热法合成铁电材料(如BaTiO3，PbTiO3)纳米颗粒，然后经TiCl4后处理上述铁电材料纳米薄膜，以制备如BaTiO3@TiO2，PbTiO3@TiO2等二氧化钛包覆铁电材料的核壳结构的纳晶薄膜，并将其作为DSCs的光阳极，在该光阳极染料敏化前对其施加电场进行极化，组装后的电池有效地提高了电池的短路光电流，进而提高了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
本发明的两个具体实施方式分别考察了铁电材料BaTiO3粉末与PbTiO3粉末制备的BaTiO3@TiO2与PbTiO3@TiO2核壳结构纳晶薄膜染料敏化前进行极化处理得到的光阳极，组装成染料敏化太阳能电池的光电性能随是否进行极化处理过程的影响，结果表明对光阳极进行极化处理，电池的电流与光电转换效率都得到了显著提升。对于BaTiO3@TiO2光阳极敏化前进行极化组装的电池光电流大约提高了2mA cm-2，光电转换效率大约提高了1个百分点。对于PbTiO3@TiO2光阳极敏化前进行极化组装的电池光电流大约提高了0.6～1.5mA cm-2，光电转换效率大约提高了0.4～0.7个百分点。
本发明提供的光阳极在染料敏化前进行极化处理，并将其作为DSCs的光阳极，能有效提高染料敏化太阳能电池的光电流与光电转换效率。铁电极化改变了吸附在N型半导体(如TiO2)表面的染料分子吸收峰的位置，增加了光阳极对可见光的吸收，进而提高了电池的短路光电流密度，使得染料敏化太阳能电池取得了更好的光电转换效率。
本发明制备工艺简单、可重复性高、稳定性好且成本低。
附图说明
图1为BaTiO3颗粒制备的BaTiO3@TiO2光阳极染料敏化前未极化，负向极化及正向极化三种方式应用于DSCs的I-V曲线。
图2为PbTiO3颗粒制备的PbTiO3@TiO2光阳极染料敏化前未极化，负向极化及正向极化三种方式应用于DSCs的I-V曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中组装染料敏化太阳能电池的材料如下：
对电极为金属铂片电极；染料敏化剂为N3钌染料；氧化还原电解质的组分为0.5MLi、0.05M I2和0.6M 4-特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液。
以下实施例演示了本发明中经TiCL4处理的BaTiO3纳米薄膜与PbTiO3纳米薄膜分别作为光阳极制备的染料敏化太阳能电池的过程。
实施例1、
a、制备BaTiO3胶体
a1、取1ml TiCL4加入到54g去离子水的冰水混合液中配置成TiCL4水溶液，依次向TiCL4水溶液中加入4.16g BaCl2·2H2O和16.83g KOH，通过磁力搅拌分散BaCl2·2H2O和KOH粉末，1小时后将搅拌好的混合液转移到烘箱180℃条件下恒温10h，冷却到室温后，用0.1M冰醋酸和去离子水反复冲洗混合液中的固体，得到BaTiO3粉末。
a2、取0.8g BaTiO3粉末，放到研钵中，依次向所述研钵中加入4ml去离子水和0.8ml乙酸得到混合液，在加入去离子水和乙酸的过程中不断研磨，然后通过磁力搅拌和超声分散使得混合溶液中的BaTiO3粉末充分分散。
a3、在完成步骤a2的混合溶液中加入0.2ml曲拉通并通过磁力搅拌和超声分散使曲拉通在混合溶液中充分分散得BaTiO3胶体。
b、制备BaTiO3纳米薄膜
b1、基底预处理，将镀有透明的F掺杂SnO2导电涂层的导电玻璃(FTO，电阻为15Ω·cm-2)依次用洗涤剂、二次水、丙酮、无水乙醇超声清洗30min，浸泡于异丙醇中备用。
b2、用涂敷法将BaTiO3胶体均匀地涂在b1处理后的导电玻璃基底上，置于马弗炉中经450℃高温烧结30min即可得到微孔结构的BaTiO3多孔纳米薄膜(厚度约为3微米)，自然冷却至室温后备用。
c、BaTiO3纳米薄膜的TiCl4后处理
c1、将步骤b制备的BaTiO3纳米薄膜浸入浓度为50mmol/L，温度为70℃的TiCl4水溶液中热处理60min，取出后用去离子水冲洗BaTiO3纳米薄膜，吹干后置于450℃的条件烧结30min，得到经TiCl4后处理的BaTiO3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜。
c2、重复c1 1～4次(即进行步骤c1 2～5次)，得到经TiCl4后处理的BaTiO3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜(厚度约为4微米)。
d、BaTiO3@TiO2染料敏化前极化处理
将步骤c制备的载有BaTiO3@TiO2核壳结构纳晶薄膜的导电玻璃作为工作电极，空白导电玻璃作为对电极，两者无空隙的紧密地接触在一起，并对此施加+60v或-60v电压保持4min，得到正极化或负极化的BaTiO3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜。
实施例2、
a、制备PbTiO3胶体
a1、取2.8g KOH加入25ml去离子水中配置成4M KOH水溶液，依次向KOH水水溶液中加入23.5g PbO和8g P25(TiO2)，通过磁力搅拌分散PbO和P25粉末，6小时后将搅拌好的混合液转移到烘箱217℃条件下恒温2h，冷却到室温后，用乙醇和去离子水反复冲洗混合液中的固体，得到PbTiO3粉末。
再按照实施例1中的步骤a2与a3得到PbTiO3胶体。
b、制备PbTiO3纳米薄膜
按照实施例1中的步骤b得到PbTiO3薄膜(厚度约为3微米)。
c、PbTiO3纳米薄膜的TiCl4后处理
按照实施例1中的步骤c得到PbTiO3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜(厚度约为4微米)。
d、PbTiO3@TiO2核壳结构纳晶薄膜的极化处理
按照实施例1中的步骤d对得到PbTiO3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜进行极化处理。
将上述制备的纳晶薄膜按照下述步骤组装染料敏化太阳能电池：
将制备好的BaTiO3@TiO2纳米薄膜与PbTiO3@TiO2纳米薄膜分别放入5×10-4mol·L-1N3钌染料的无水乙醇溶液中浸泡24h。取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料敏化剂，吹干后作为工作电极。用金属铂片作对电极，以0.5M Li、0.05M I2、0.6M 4-特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液为电解质溶液，用测试架固定组装成染料敏化太阳能电池进行测试。
电池的I-V特性曲线用Keithley 2611SourceMeter在室温下测试并记录。光源由太阳能模拟器提供，入射光强为100mW·cm-2，测试前光强采用UV-A型紫外辐照计进行测试并校准。电池的光照面积为0.2cm-2。
以实施例1制备的BaTiO3@TiO2光阳极应用于DSCs的I-V曲线如图1所示，光电数据如表1中所示。
以实施例2制备的PbTiO3@TiO2光阳极应用于DSCs的I-V曲线如图2所示，光电数据如表2中所示。
表1 BaTiO3@TiO2光阳极应用于DSCs的的光电性能参数
从表1可以看出，染料敏化前对BaTiO3@TiO2光阳极进行极化处理，极大地提高了电池的光电流密度，相较于未极化时电池电流12.59mA cm-2，负向极化取得了14.40mA cm-2电流，正向极化取得了14.44mA cm-2电流，极化后电流提高了大约2mA cm-2。极化前后电池的电压相差不大，负向极化与未极化都为745mv，正向极化稍提高一点为765mv，填充因子极化前后都为0.66。极化前电池取得了6.22％的光电转换效率，极化后电池的光电转换效率明显提升，分别为负向极化时取得了7.11％的光电转换效率，正向极化时取得了7.29％的光电转换效率。
表2 PbTiO3@TiO2光阳极应用于DSCs的的光电性能参数
从表2可以看出，染料敏化前对PbTiO3@TiO2光阳极进行极化处理，与BaTiO3@TiO2相同，也是极大地提高了电池的光电流密度，相较于未极化时电池电流8.40mA cm-2，负向极化取得了9.08mA cm-2电流，正向极化取得了9.88mA cm-2电流，极化后电流提高了大约0.6～1.5mA cm-2。极化前后电池的电压相差不大，极化前为765mv，极化后为745mv。填充因子极化前后稍有变化，未极化时为0.63，正向极化为0.65，负向极化0.66。极化前电池取得了4.09％的光电转换效率，极化后电池的光电转换效率的明显提升分别为负向极化时取得了4.46％的光电转换效率，正向极化时取得了4.79％的光电转换效率。
从表1与表2可以看出极化后电池效率的明显提高，主要来源于电池光电流密度的提高。极化改变了吸附在TiO2分子表面的染料分子的吸附状态，使得染料分子与TiO2分子的吸收振动峰朝向大波数方向移动，增加了电池对可见光的吸收，提高了电池的光电流，进而提高了电池的光电转换效率。
Claims (10)
1.一种基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极，包括导电基底以及在所述导电基底上形成的核壳结构纳晶薄膜；所述核壳结构纳晶薄膜为N型半导体材料包裹铁电材料形成的核壳结构纳晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的光阳极，其特征在于：所述核壳结构纳晶薄膜的厚度为1-30微米，其中，壳层的厚度为1-20nm。
3.根据权利要求1或2所述的光阳极，其特征在于：所述的铁电材料为纳晶铁电材料，其纳晶的粒径为20nm～1000nm；
所述的铁电材料选自下述至少一种：BaTiO3，PbTiO3,PbZrO3，BiFeO3和LiNbO3；
所述的N型半导体材料为纳晶N型半导体材料，其纳晶颗粒的粒径为5nm～20nm；
所述的N型半导体材料选自下述至少一种：TiO2，ZnO，SnO2，Nb2O和Nb2O5；
所述的导电基底为FTO导电玻璃或设有TiO2致密层的FTO导电玻璃。
4.权利要求1-3中任一项所述基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极的制备方法，包括下述步骤：
1)在导电基底上制备铁电材料薄膜；
2)在所述铁电材料薄膜表面制备N型半导体纳晶颗粒或薄层并进行烧结，得到基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度300-800℃，时间0.2-2小时。
6.根据权利要求4或5的制备方法，其特征在于：所述方法还包括在步骤2)后进行下述步骤：重复步骤2)的操作至少一次。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述光阳极中的N型半导体为TiO2，所述步骤2)的方法具体如下：
将铁电材料纳米薄膜浸于TiCl4水溶液中先进行热处理、然后再进行烧结；
所述TiCl4水溶液的摩尔浓度为40mmol/L～100mmol/L；
所述热处理的温度为50℃～100℃，时间为20min～60min。
所述烧结的温度为400℃～500℃，时间为20min～60min。
8.一种极化后的基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极，是在染料敏化之前对所述基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极进行极化处理。
9.根据权利要求8所述的光阳极，其特征在于：所述极化处理是对所述光阳极中的核壳结构纳晶薄膜施加40-100v电压；所述极化处理的时间为3-6min。
10.一种染料敏化太阳能电池，其包括权利要求8或9所述的极化后的基于铁电材料的染料敏化太阳能电池的光阳极。
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