CN106098385A - 一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法,包括：清洗FTO玻璃，利用刮刀法在基底导电面上刮涂一层TiO2致密层，真空干燥；刮涂第二层即TiO2复合结构层，其中TiO2粉末由3D纳米网、3D空心球、P25、2D纳米片组成，然后分别添加纳米贵金属；一定温度下，在染料中浸泡，并用无水乙醇冲洗。本发明设计了一种新型TiO2光阳极结构，并加以贵金属修饰，利用Au、Ag的等离子体共振效应，可增强染料对可见光的吸收强度和增大吸收范围，并能增加光散射，进而增加电池的短路电流和光电转换效率，使得染料敏化太阳能电池的性能得到显著提升。

Description

一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，特别地，涉及一种贵金属修饰的染料敏化太阳能电池分等级TiO2光阳极的制备方法。
背景技术
自从1991年瑞士的Gratzel教授等人首次对染料敏化太阳能电池的光电转换效率取得突破性进展以来，染料敏化太阳能电池就以其低廉的成本，简单的制作工艺和良好的应用前景而广受关注，成为继硅晶太阳能电池后被认为最有潜力的第三代太阳能电池之一。一般地，染料敏化太阳能电池由光阳极，光敏化剂，氧化还原电解质和对电极组成一个三明治结构。其中，光阳极在光伏性能中起主导作用。并且，TiO2以它独特的光电性能成为最适合的染料敏化太阳能电池光阳极材料。
TiO2光阳极的多孔结构和结晶性对染料敏化太阳能电池的光电性能起主要作用。然而目前染料敏化太阳能电池中，会遇到对光的利用率低，光生电子的转移效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，通过光阳极的分等级复合结构薄膜的设计，以及贵金属纳米结构的添加引起的表面等离子体共振效应，提高了光吸收以及光生电子的转移效率，提高了光电转换效率等光伏性能。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其制备步骤如下：
1)用洗洁精、去离子水、丙酮、和乙醇依次超声波清洗FTO基底15min，然后用氮气吹干以防止氧化；
2)将第一TiO2浆料镀在FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥；；
3)然后将第二TiO2浆料镀在所述FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2复合结构薄膜，然后添加纳米贵金属，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用UV处理30min，然后在80℃下保温；。
4)将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h。
步骤2)和步骤3)中镀膜方法为刮刀法、旋涂法、浸渍提拉法、或者溶胶凝胶法等。
步骤2)中TiO2致密层的浆料质量配比为，TiO2：松油醇：乙基纤维素＝1：0.5：4，在研钵中至少研磨30min使浆料混合均匀。
步骤2)中TiO2的粒径为5-10nm。
步骤2)中致密层厚度约为4-6um，作为连接层。
步骤3)中TiO2复合结构层的浆料质量配比同第一层一样，也需在研钵中研磨至少30min。
步骤3)中TiO2复合结构层包括3D纳米网、3D空心球、P25和2D纳米片，其中纳米网、空心球、纳米片均为水热法制取的锐钛矿型TiO2，制备方法简单，易操作。
步骤3)中TiO2复合结构层中质量比为，3D纳米网：3D空心球：P25：2D纳米片＝2：3：4：6，增加光散射。
步骤3)中当加入1gTiO2粉末时，添加的Au纳米粒子、Ag纳米粒子、Au纳米线或者Ag纳米线的体积分别为1.16mL、157.14uL、1.5mL和1.5mL。
步骤3)中双层结构薄膜厚度约为10-15um，有利于电子转移和传输。
步骤4)中N719染料为0.3mM N719的乙醇溶液。制备方法为：把0.178gN719粉末放进500mL无水乙醇的棕色瓶内超声10min，并把瓶底擦干，防止水分进入染料溶液中使染料分解。
本发明的有益效果：
本发明通过设计一种新型复合结构的TiO2分等级光阳极，能够增加光散射，加以贵金属纳米结构的修饰，利用Au和Ag的等离子体共振效应，可提高光吸收强度，增加光吸收范围并且提高光生电子的转移效率，整体上提高染料对光的吸收，进而提高电池的短路电流和光电转换效率，使得基于这种新型复合结构的TiO2分等级光阳极的染料敏化太阳能电池的光伏性能得到整体提高。
本发明中贵金属修饰的染料敏化太阳能电池分等级TiO2光阳极的制作方法，制备工艺简单，操作简便，便于推广利用。
附图说明
图1为实施例1～5中制备的分等级TiO2光阳极薄膜的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
图2a和2b为实施例1～5中制备的分等级TiO2光阳极薄膜的吸附-解吸等温线和孔径分布图；
图3为实施例1～5中制备的不同纳米贵金属修饰的TiO2光阳极对染料敏化太阳能电池光伏性能的影响(J-V曲线)。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备3D锐钛矿型TiO2纳米网：
1)0.1g P25加入到60mL,10molL-1的NaOH溶液中，超声波处理、磁力搅拌各5min。
2)溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加入8mL质量分数30％的H2O2溶液，搅拌。烘箱中150℃保温90min。获得白色粉末。
3)先用0.2M的HCl溶液清洗3次至PH＝6.5，再用去离子水洗3次，最后乙醇浸泡24h。所得产物抽滤后在真空干燥箱60℃干燥5h。然后以10℃min-1的加热速率加热到450℃保温2h煅烧。即得3D锐钛矿型TiO2纳米网。
制备3D锐钛矿型TiO2空心球：
1)0.015mol Ti(SO4)2加入到150mL去离子水中，搅拌30min。
2)将0.015mol NH4F和0.3mol尿素加入到上述溶液中，搅拌30min。
3)所得混合溶液转移到200mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃保温12h。得到白色沉淀。
4)所得白色沉淀，先用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍。然后在真空干燥箱80℃干燥2h。即得3D锐钛矿型TiO2空心球。
制备2D锐钛矿型TiO2纳米片：
1)将50mL钛酸四丁酯和6mL 40％的氢氟酸，搅拌均匀后，加入到200mL水热釜中，180℃保温24h。得到白色沉淀。
2)所得白色沉淀，先用去离子水洗3遍再乙醇洗3遍。然后在真空干燥箱80℃干燥6h。即得2D锐钛矿型TiO2纳米片。
制备分等级TiO2光阳极薄膜：
1)用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇依次超声波清洗FTO基底15min，用氮气吹干；
2)将第一TiO2浆料镀在FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥，厚度约4-6um；
3)然后将第二TiO2浆料镀在所述FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2复合结构薄膜，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用UV处理30min，然后在80℃下保温；
4)将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h。
利用N719染料进行敏化：
1)配制0.3mM的N719的无水乙醇溶液。
2)从80℃取出的薄膜样品浸泡在N719染料中，50℃保温12h进行敏化。
3)用无水乙醇冲洗膜电极，80℃干燥2h，即得敏化后的光阳极。
染料敏化太阳能电池的组装：
1)将膜电极两边用透明胶带粘上，然后将铂对电极覆盖在敏化电极上，两电极之间形成一个约50um的空腔，完成一个三明治型的电池组装。
2)采用一个剪有圆形的黑色遮光片将膜完全覆盖，以保证电池的工作面积为圆形开口的面积(圆形开口面积为πR2，其中，R＝2.5mm)。即得一个组装好的染料敏化太阳能电池。
实施例2
实施例2与实施例1大体相同，其不同之处在于以下步骤：
制备分等级TiO2光阳极薄膜：
1)用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇依次超声波清洗FTO基底15min，氮气吹干；
2)将第一TiO2浆料镀在FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥；厚度约4-6um；
3)然后将第二TiO2浆料镀在TiO2致密层上，形成TiO2复合结构薄膜，加入Au纳米粒子溶液，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用UV处理30min，然后在80℃下保温；
4)将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h
其中，TiO2和Au纳米溶液比例为1g TiO2:1.16mLAu纳米溶液。
实施例3
实施例3与实施例1大体相同，其不同之处在于以下步骤：
制备分等级TiO2光阳极薄膜：
1)用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇依次超声波清洗FTO基底15min，氮气吹干；
2)将第一TiO2浆料镀在FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥，厚度约4-6um；
3)然后将第二TiO2浆料镀在所述TiO2致密层上，形成TiO2复合结构薄膜，加入Ag纳米粒子溶液，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用UV处理30min，然后在80℃下保温；
4)将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h
其中,TiO2和Au纳米溶液比例为1gTiO2:157.14uL Ag纳米溶液。
实施例4
实施例4与实施例1大体相同，其不同之处在于以下步骤：
制备分等级TiO2光阳极薄膜：
1)用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇依次超声波清洗FTO基底15min，氮气吹干；
2)将第一TiO2浆料镀在FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥，厚度约4-6um；
3)然后将第二TiO2浆料镀在所述TiO2致密层上，形成TiO2复合结构薄膜，加入Au纳米线溶液，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用UV处理30min，然后在80℃下保温；
4)将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h。
其中,TiO2和Au纳米溶液比例为1gTiO2:1.5ml Au纳米线溶液。
实施例5
实施例3与实施例1大体相同，其不同之处在于以下步骤：
制备分等级TiO2光阳极薄膜：
1)用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇依次超声波清洗FTO基底15min，氮气吹干；
2)将第一TiO2浆料镀在FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥，厚度约4-6um；
3)然后将第二TiO2浆料镀在所述TiO2致密层上，形成TiO2复合结构薄膜，加入Au纳米线溶液，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用UV处理30min，然后在80℃下保温；4)将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h。。
其中,TiO2和Au纳米溶液比例为1gTiO2:1.5ml Ag纳米线溶液。
实验数据
1、紫外-可见漫反射吸收光谱分析
取实施例1～5中制备的浸染料后的分等级TiO2光阳极薄膜作紫外-可见漫反射吸收光谱分析，光谱图见图1，图中1～5#依次对应实施例1～5。
从图1可以看出，通过贵金属纳米结构修饰后，TiO2光阳极对可见光的响应显著增强。并且，添加Ag纳米线的光阳极，有最强的吸收值。
2、氮吸附-解吸等温线和孔径分布图
取实施例1～5中制备的分等级TiO2光阳极薄膜作BET测试，吸附-解吸等温线见图2a，孔径分布见图2b，图中1～5#依次对应实施例1～5。
从图2a中可以看出吸附-解吸等温线是典型的类型IV和H3的滞后回线。在高的相对压力P/P0时，有窄的毛细凝聚，表明了碟状粒子的聚集和狭缝状孔的存在。从图2b可以看出有比较窄的孔径分布，孔径峰约在4nm。添加Ag纳米线的光阳极的孔径和孔体积相对于其他，均有所增大，有利于电子传输和转移。
3、J-V曲线
取实施例1～5中制备的基于不同贵金属修饰的TiO2光阳极的染料敏化太阳能电池作J-V光伏特性分析。通过步骤S1-S6，制备出完整的染料敏化太阳能电池。在标准测试条件下，100mAcm-2光强(AM 1.5G光照)下，对电池的光电性能进行了测试，所得J-V曲线如图3。图中1～5#依次对应实施例1～5。其中，1#：器件光电转换效率达到4.58％，填充因子为70.59％，开路电压为0.70V，短路电流密度为11.83mAcm-2；2#：器件光电转换效率达到4.76％，填充因子为66.98％，开路电压为0.67V，短路电流密度为10.65mAcm-2；3#：器件光电转换效率达到4.81％，填充因子为66.98％，开路电压为0.67V，短路电流密度为10.74mAcm-2；4#：器件光电转换效率达到5.10％，填充因子为64.26％，开路电压为0.65V，短路电流密度为12.12mAcm-2；5#：器件光电转换效率达到5.74％，填充因子为65.22％，开路电压为0.68V，短路电流密度为13.02mAcm-2。
从以上结果可以看出，金属纳米结构添加后的染料敏化太阳能电池的光伏性能均有所提高。并且光阳极中添加Ag纳米线的电池获得最高光电转换效率，相对于对比样提高了25.3％。这和紫外-可见漫反射吸收光谱图的分析结果是一致的。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，用洗洁精、去离子水、丙酮、和乙醇依次超声波清洗FTO导电玻璃基底15min，然后用氮气吹干；
S2，将第一TiO2浆料镀在所述FTO导电玻璃基底的导电面侧，形成TiO2致密层，然后在70℃下真空干燥；
S3，将第二TiO2浆料镀在所述TiO2致密层上，形成TiO2复合结构薄膜，然后添加纳米贵金属，在70℃下真空干燥，干燥完后以2℃min-1的速率加热到450℃，并保温煅烧30min，冷却到室温，再用紫外线处理30min，然后在80℃下保温；
S4，将在80℃下保温的薄膜样品浸泡在N719染料中，在50℃遮光情况下保温12h进行敏化，然后用无水乙醇冲洗，并在80℃下干燥2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一TiO2浆料和所述第二TiO2的浆料包括TiO2粉末、松油醇和乙基纤维素，其质量比为，TiO2粉末：松油醇：乙基纤维素＝1：0.5：4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TiO2致密层中TiO2的粒径为5-10nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TiO2致密层厚度为4-6um。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述TiO2光阳极总厚度为10-15um。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述TiO2复合结构薄膜中，包括3D纳米网、3D空心球、P25和2D纳米片，所述3D纳米网、3D空心球和2D纳米片都由锐钛矿TiO2构成。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述TiO2复合结构薄膜中的组分质量比为，3D纳米网：3D空心球：P25：2D纳米片＝2：3：4：6。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于：所述纳米贵金属为Au纳米粒子、Ag纳米粒子、Au纳米线或Ag纳米线。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述纳米贵金属为Ag纳米线。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述N719染料为0.3mMN719的乙醇溶液。
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