CN107871722B - 一种铜基嵌入式组合热沉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于散热管理材料领域，公开了一种铜基嵌入式组合热沉及其制备方法。所述铜基嵌入式组合热沉由CuCr0.5基体及CuCr0.5基体表层的复合层构成，所述复合层由金刚石粉嵌入CuCr0.5基体表层中形成。将预处理后的CuCr0.5基体的一面蒸镀一层硬脂酸膜，然后将金刚石粉沉降到硬脂酸膜表面，通过室温模压将金刚石颗粒半压入基体中，最后通过热模压的方法将CuCr0.5板料基体表面的金刚石颗粒全部压入基体中，扩散退火处理后得到产物。本发明基本消除了金刚石/基体界面处的V型沟槽，金刚石颗粒得到更有效的包覆，有效降低界面热阻的同时，降低表面热膨胀系数。
Description
技术领域
本发明属于散热管理材料领域，具体涉及一种铜基嵌入式组合热沉及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术的飞速进展，半导体集成电路密度越来越大，功率密度越来越高，单位面积上产生的焦耳热也越来越大，如何将这些热量快速充分地散发到外部环境中是保证器件稳定可靠运行的关键。微电子器件生产中热管理控制的一个有效措施是在器件底部结合一个高热导率的一级散热体，吸收元器件发出的热量，并将其迅速传递给二级散热体系，再由流动的气体或液体介质将热量散发到环境中。一级散热体与器件直接接触，不仅要有高的热导率，而且要有和半导体材料相匹配的热膨胀系数，以防止器件在服役时因热疲劳而损坏。常见的铜、银、铝等良导体虽然有较高的热导率，但因热膨胀系数太大，无法直接用作一级散热体，只能利用其良好的塑性加工性能，加工成鳞片状的二级散热体；而一级散热体材料大多是铜、银、铝等与高体积含量的颗粒金刚石组成的复合材料，在降低热膨胀系数的同时保持较高的高热导率。该方法的缺点为，含大量颗粒金刚石的复合一级散热体，成型加工性能很差，强度低，作一级散热体需要有一定厚度才能保证强度，但这也使沿厚度方向的热扩散距离增大，虽然热导率较高，热阻却不小，另外，过厚的一级散热体也不利用整个微电子器件的小型化。嵌入式组合热沉将单颗粒金刚石复合层嵌入到二级散热体中，并依托二级散热体支撑，较好的解决了上述无问题。目前发表的嵌入式组合热沉的制备方法是在二级散热体上撒粉、冷模压和扩散退火。其中冷模压是将金刚石粉压入二级散热体的关键工序，但卸模后表面出现由金刚石和二级散热体构成的V型沟槽，在热沉内部也因二级散热体的弹性恢复，金刚石与二级散热体界面分离不仅增大了热沉热阻，而且表面膨胀系数也难于有效降低至与半导体器件匹配的程度。铜基嵌入式组合热沉是嵌入式组合热沉中的主流产品，因铜与金刚石界面粘附力弱，热膨胀系数差大，且铜的冷加工硬化严重，上述问题在铜基嵌入式组合热沉中显得尤为突出，常造成表面膨胀系数难以有效降低而成次品，大大降低产品合格率。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种铜基嵌入式组合热沉。
本发明的另一目的在于提供上述铜基嵌入式组合热沉的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种铜基嵌入式组合热沉，由CuCr0.5基体及CuCr0.5基体表层的复合层构成，所述复合层由金刚石粉嵌入CuCr0.5基体表层中形成。
优选地，所述复合层的厚度为20～60微米，整个铜基嵌入式组合热沉的厚度为2～4毫米。
上述铜基嵌入式组合热沉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)取厚度为2～4毫米的CuCr0.5板料基体经预处理；
(2)将预处理后的CuCr0.5板料基体中预沉降金刚石粉的一面蒸镀一层10～35微米硬脂酸膜；
硬脂酸可在70℃以上熔化，不溶于水，且对金刚石粉末的吸附力很强，悬浮于70℃以上水中的金刚石粉均匀沉降到硬脂酸膜上后，金刚石颗粒部分浸入到硬脂酸中，当温度降低至50℃以下时，液态硬脂酸膜固化并固定均匀分散的金刚石颗粒，这样可以防止在水悬浮液中分散的金刚石粉末在风干时因水膜张力收缩而使表面金刚石团聚；
(3)将金刚石粉用蒸馏水配制成悬浮液置于容器中，然后将CuCr0.5板料基体平放在容器底部，蒸镀有硬脂酸膜的面朝上，静置至悬浮液中的金刚石粉沉降在CuCr0.5板料基体表面；
(4)将沉降有金刚石粉的CuCr0.5板料基体置于模压机上，沉降有金刚石粉面朝上，控制上模下压速度，待上模接触到金刚石粉后加压至300～350MPa，将CuCr0.5板料基体表面的金刚石颗粒半压入基体中，模压温度为室温，然后洗去夹在金刚石颗粒缝隙中的残存硬脂酸，烘干；
(5)将步骤(4)处理后的材料置于具有防氧化保护性气氛模压机中的模具中，升温至550～650℃，用550～680MPa压力模压并保压30～60min，将CuCr0.5板料基体表面的金刚石颗粒全部压入基体中，然后在保压状态冷却至80℃以下后卸压并冷却至室温；
(6)将步骤(5)处理后的材料在防氧化性气氛炉中进行扩散退火处理，冷却后即得到所述铜基嵌入式组合热沉。
步骤(1)所述CuCr0.5合金，Cr含量在0.2～1.1wt.％范围，以确保热模压时的界面粘附强度。
优选地，步骤(1)中所述预处理是指将基体依次进行软化退火处理和去除表面氧化物并抛光；软化退火热处理可根据热处理手册依据所选择的材料进行，如在N2+H210vol.％保护性气氛炉内进行，装样后加热至400～500℃，保温20min后随炉冷却，若板材出厂时已经进行过软化退火处理，则该步骤可省略；去除表面氧化物并抛光是指将软化退火处理后的CuCr0.5板置于传统化学抛光液中去除表面氧化物并抛光，若是批量抛光，需防止叠积而造成的抛光不均问题。所述的化学抛光液主要成分为商用环保型抛光液，配方为冰醋酸30～40ml/L，98％硫酸100ml/L，30％过氧化氢140～160ml/L，无水乙醇40～60ml/L；控制抛光温度在20～35℃范围，超声振动抛光时间为30～90秒。
优选地，步骤(2)中所述蒸镀硬脂酸膜的具体方法为：大气环境下加热敞口容器中的硬脂酸至140～150℃，在距离硬脂酸蒸发面50～80mm位置，将CuCr0.5板料基体正对蒸发面蒸发镀3～6min后空冷，蒸镀时基体温度控制在70～75℃，材料表面凝结一层硬脂酸膜。
优选地，步骤(3)中所述金刚石粉为MBD4级以上的高热导率金刚石微粉，粒度在W20～60范围。
优选地，步骤(3)中所述悬浮液的配制方法如下：根据容器底部面积S(cm2)、金刚石粉粒度h(cm)和金刚石粉面积覆盖率η，η取值为50％～65％，利用公式m＝3500ηSh，计算得出所要加入的金刚石粉质量m(毫克)；将金刚石粉加入蒸馏水中，经超声充分分散，得到悬浮液。覆盖概率高时，表面热膨胀系数小，但会增加模压工艺的困难；覆盖率低时，模压工艺容易保证，但热膨胀系数较高，可根据需要进行设定。
优选地，步骤(3)中所述沉降前将悬浮液加热至70℃以上，待沉降结束后冷却容器中的水液至50℃以下，在不改变基体表面已沉降金刚石粉分布的前提下，将液面降至低于材料表面(通常采用虹吸或容器底部静排水法)，然后取出材料在空气中风干。风干过程确保CuCr0.5板料基体表面的金刚石粉不被风干时水表面张力收缩而团聚。
步骤(4)中所述金刚石颗粒半压入基体中是指将金刚石颗粒直径的一半压入基体中，将CuCr0.5板料基体表面的金刚石颗粒固定在基体中，以方便后续清洗硬脂酸膜时金刚石颗粒不被洗掉。
步骤(4)中所述洗去夹在金刚石颗粒缝隙中的残存硬脂酸是指将材料置于碱性脱脂剂中，在温度为80～90℃条件下超声清洗30～40min，然后用去离子水冲洗以消除脱脂剂残留；所述的碱性脱脂剂为商用脱脂剂，典型配方为：磷酸钠30～50g/L，碳酸钠20～30g/L，硅酸钠3～5g/L，柠檬酸钠3～5g/L。
优选地，步骤(5)中所述的防氧化保护性气氛为N2+H210vol.％，确保铜合金在模压过程中保持光亮。
优选地，步骤(5)中所述模压机的模具为限定反挤压模，上模与限定环间隙在0.3～0.5mm，防止挤压脱皮。
优选地，步骤(5)中所述模压机的模具材料选用热强温度超过700℃的高温合金，如国产GH4169，硬质合金或美国Inconel718等，模具型腔工作面沉积2～4μm的α-Cr2O3涂层，以防治铜与热压膜壁粘结。α-Cr2O3涂层用Cr作溅射靶材，用Ar+O2作反应溅射气体，在直流，中频，脉冲，射频反应溅射系统中沉积。沉积参数为：靶功率密度6～10W/cm2，沉积气压0.3～1Pa，沉积温度200～450℃，O2分压30～35％，沉积时间30～60min，上限靶溅射功率密度对应下限沉积时间。
优选地，步骤(6)中所述防氧化性气氛炉为N2+H210vol.％保护性气氛炉，所述扩散退火处理的条件为750～850℃保温30～60min。
本发明的原理为：本发明提供一种热模压+保压工艺制备铜基嵌入式组合热沉，热模压可有效降低CuCr0.5材料在塑性变形时的加工硬化，有效包裹金刚石颗粒，保压处理可使高温下CuCr0.5中的Cr充分扩散到铜/金刚石界面，形成界面碳化物，显著提高界面粘附力。用热模压+保压工艺能将V型沟槽的宽度和深度有效降低，并显著增加铜/金刚石界面粘附强度，使其在卸模后仍能保持铜/金刚石界面紧密结合，有效降低表面热膨胀系数的同时，降低界面热阻。
本发明的铜基嵌入式组合热沉及制备方法具有如下优点及有益效果：
和冷模压法一次性将金刚石颗粒压入基体相比，本发明采用在保护性气氛中用热模压法将基体中的CuCr0.5合金从金刚石颗粒缝隙中反挤至样品表面，填充金刚石颗粒缝隙的同时，填充V型沟槽；另外，热模压时保温能使基体中的Cr扩散至金刚石/CuCr0.5界面，形成薄层碳化铬层，有效改善金刚石与铜的界面润湿性能，显著提高界面粘附力，确保在此后卸模压时CuCr0.5在弹性恢复(收缩)时界面仍能紧密粘附在一起，有效降低表面热膨胀系数的同时，降低界面热阻，使铜基嵌入式组合热沉的总和性能得到明显提高。
附图说明
图1是本发明实施例中所述金刚石粉沉降过程示意图；图中标注说明如下：1-分散容器，2-悬浮液，3-沉降在样品表面的单层金刚石颗粒，4-硬脂酸膜，5-CuCr0.5基体。
图2是本发明实施例中热模压过程示意图；图中标注说明如下：3-半压入样品表面的单层金刚石颗粒，5-CuCr0.5基体，6-上模，7-限定环，8-下模。
图3是本发明实施例1中经半模压+脱脂清洗硬脂酸膜后的样品表面SEM形貌图。
图4是本发明实施例1最后所得铜基嵌入式组合热沉的表面SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)配置100ml化学抛光液：用250ml烧杯预装50ml蒸馏水，然后按顺序缓慢加入10ml硫酸(98％)，3ml冰醋酸，15ml双氧水(40％)和5ml无水乙醇，最后家蒸馏水至100ml，冷却至室温。
(2)配置碱性脱脂液250ml：在500ml烧杯中加入150ml蒸馏水，分别称量10g磷酸钠，6g碳酸钠，1g硅酸钠和1g柠檬酸钠溶解于烧杯中，最后加蒸馏水至250ml，待用。
(3)将已经软化退火的CuCr0.5合金(基体)切割成Φ20×3mm大小作样品，将样品置于化学抛光液中超声振动抛光30秒后用蒸馏水冲洗后风干。
(4)热压模具工作面沉积α-Cr2O3涂层需要在具有行星旋转工件架上进行：用Cr作溅射靶材，用Ar+O2作反应溅射气体，在直流反应溅射系统中沉积。沉积参数为：靶功率密度8W/cm2，沉积气压为0.5～0.8Pa，沉积室温度350℃，O2分压30％，沉积时间45min。可得到约3μm的α-Cr2O3涂层。热压模具镀膜后可多次使用。
(5)称量10g硬脂酸置于50ml烧杯中，用可控温度电炉加热硬脂酸至145℃，待温度稳定后，在烧杯口(距硬脂酸蒸发面约50mm)放置已抛光样品(正面朝下)，用红外烘烤灯加热样品至72℃，蒸镀4min，获得一层油状硬脂酸膜，冷却室温后形成厚度约为20μm的固态膜。
(6)用MBD4级W40金刚石粉作嵌入颗粒。用50毫升平底烧杯作分散容器，内径为4.2厘米。金刚石微粉对容器底面的覆盖率取55％，根据公式55％×3500×Sh(mg)，计算出W40金刚石微粉的加入量为107mg，用电子天平准确称量107mgMBD4级W40金刚石粉至50ml烧杯中，加蒸馏水40ml，在水浴超声波中充分分散混合，形成均匀的金刚石悬浮液后，停止超声，金刚石粉会缓慢沉降。
(7)将金刚石悬浮液烧杯水浴加热至70℃，再次用超声使金刚石粉悬浮浑浊，立即将样品至于容器底部，蒸镀有硬脂酸膜面朝上，充分静置，让金刚石微粉均匀沉降在容器底部和样品表面。所述金刚石粉沉降过程示意图如图1所示。
(8)待悬浮液中的金刚石微粉充分沉降完毕后降低水浴温度，使装有样品烧杯的温度降至40℃以下，用吸管轻轻将样品上方的水吸走，注意过程要轻，不可引起湍流而改变沉降的金刚石在样品表面的分布。到液面低于样品表面时，取出样品，在无风的空气中风干，注意样品表面水膜在风干过程中是否改变金刚石的分布。若水膜收缩时表面张力将金刚石拉拢团聚，改变颗粒金刚石的分布，说明硬脂酸膜厚度不足，需要洗净样品，并增加蒸镀时间重新蒸镀硬脂酸膜并重新撒粉，合格的样品金刚石的分布状况与在水溶液中沉降到底部一致，由硬脂酸膜粘附。
(9)将粘附有金刚石粉的样品置于半模压模具的下模上，粘附有金刚石粉的面朝上，缓慢降下上模至接触样品表面后，加压至600MPa，模压时上、下模间不允许有水平方向移动，否则会改变样品表面金刚石的分布。冷模压后W40金刚石颗粒的压入基体的深度超过20μm，能充分固定金刚石颗粒，同时硬脂酸被挤压在金刚石颗粒缝隙中也有部分固定作用。
(10)将半模压后样品置于80℃的碱性脱脂剂中超声清洗30min，以去除残存硬脂酸膜，用蒸馏水冲洗后风干。本步骤所得样品表面SEM形貌图如图3所示。由图3可以看出，W40金刚石颗粒与CuCr0.5界面处存在明显的V型沟槽，金刚石颗粒包裹不严，表面粗糙。
(11)将风干的样品置于N2+H2(10vol.％)保护性气氛模压机中，升温至600℃后用620MPa压力模压并保压45min，CuCr0.5表面的金刚石颗粒全部压入基体中，然后在保压状态缓慢冷却到80℃以下后卸压并冷却至室温。本步骤模压过程示意图如图2所示。
(12)将风干的样品置于N2+H2(10vol.％)保护性气氛炉中，加热至800℃后保温45min，在保护性气氛中炉冷至80℃以下可拿出空冷，制成铜基嵌入式组合热沉。
所制备的铜基嵌入式组合热沉包括金刚石粉和CuCr0.5基体，所述金刚石粉嵌入CuCr0.5基体表层中，形成位于CuCr0.5基体表层的复合层，厚度约为40μm，用电阻应变片测量的表面热膨胀系数为8.4×10-6/℃，达到与芯片热膨胀系数匹配要求。所得铜基嵌入式组合热沉的表面SEM形貌图如图4所示。由图4可以看出，W40金刚石颗粒被从金刚石颗粒缝隙中反挤出来的CuCr0.5紧紧包覆，界面基本消除了V型沟槽，表面平整。
实施例2
(1)配置100ml化学抛光液：用250ml烧杯预装50ml蒸馏水，然后按顺序缓慢加入10ml硫酸(98％)，3ml冰醋酸，15ml双氧水(40％)和5ml无水乙醇，最后家蒸馏水至100ml，冷却至室温。
(2)配置碱性脱脂液500ml：在1000ml烧杯中加入300ml蒸馏水，分别称量20g磷酸钠，10g碳酸钠，2g硅酸钠和2g柠檬酸钠溶解于烧杯中，最后加蒸馏水至500ml，待用。
(3)将已经软化退火的CuCr0.5合金(基体)切割成Φ20×3mm大小作样品，将样品置于化学抛光液中超声振动抛光30秒后用蒸馏水冲洗后风干。
(4)热压模具工作面沉积α-Cr2O3涂层需要在具有行星旋转工件架上进行：用Cr作溅射靶材，用Ar+O2作反应溅射气体，在直流反应溅射系统中沉积。沉积参数为：靶功率密度8.5W/cm2，沉积气压为0.5～0.8Pa，沉积室温度400℃，O2分压30％，沉积时间60min。可得到约3.5μm的α-Cr2O3涂层。热压模具镀膜后可多次使用。
(5)称量10g硬脂酸置于50ml烧杯中，用可控温度电炉加热硬脂酸至140℃，待温度稳定后，在烧杯口(距硬脂酸蒸发面约50mm)放置已抛光样品(正面朝下)，用红外烘烤灯加热样品至72℃，蒸镀6min，获得一层油状硬脂酸膜，冷却室温后形成厚度约为30μm的固态膜。
(6)用MBD4级W60金刚石粉作嵌入颗粒。用100毫升平底烧杯作分散容器，内径为5.5厘米。金刚石微粉对容器底面的覆盖率取50％，根据公式50％×3500×Sh(mg)，计算出W60金刚石微粉的加入量为249mg，用电子天平准确称量249mg的MBD4级W60金刚石粉至100ml烧杯中，加蒸馏水80ml，在水浴超声波中充分分散混合，形成均匀的金刚石悬浮液后，停止超声，金刚石粉会缓慢沉降。
(7)将金刚石悬浮液烧杯水浴加热至75℃，再次用超声使金刚石粉悬浮浑浊，立即将样品至于容器底部，蒸镀有硬脂酸膜面朝上，充分静置，让金刚石微粉均匀沉降在容器底部和样品表面。所述金刚石粉沉降过程示意图如图1所示。
(8)待悬浮液中的金刚石微粉充分沉降完毕后降低水浴温度，使装有样品烧杯的温度降至40℃以下，用吸管轻轻将样品上方的水吸走，注意过程要轻，不可引起湍流而改变沉降的金刚石在样品表面的分布。到液面低于样品表面时，取出样品，在无风的空气中风干，注意样品表面水膜在风干过程中是否改变金刚石的分布。若水膜收缩时表面张力将金刚石拉拢团聚，改变颗粒金刚石的分布，说明硬脂酸膜厚度不足，需要洗净样品，并增加蒸镀时间重新蒸镀硬脂酸膜并重新撒粉，合格的样品金刚石的分布状况与在水溶液中沉降到底部一致，由硬脂酸膜粘附。
(9)将粘附有金刚石粉的样品置于半模压模具的下模上，粘附有金刚石粉的面朝上，缓慢降下上模至接触样品表面后，加压至550MPa，模压时上下模间不允许有水平方向移动，否则会改变样品表面金刚石的分布。冷模压后W60金刚石颗粒的压入基体的深度超过30μm，能充分固定金刚石颗粒，同时硬脂酸被挤压在金刚石颗粒缝隙中。
(10)将半模压后样品置于80℃的碱性脱脂剂中超声清洗40min，以去除残存硬脂酸膜，用蒸馏水冲洗风干。
(11)将风干的样品置于N2+H2(10vol.％)保护性气氛模压机中，升温至600℃后用600MPa压力模压并保压60min，CuCr0.5表面的金刚石颗粒全部压入基体中，然后在保压状态缓慢冷却到80℃以下后卸压并冷却至室温。本步骤模压过程示意图如图2所示。
(12)将风干的样品置于氢保护气氛炉中，加热至780℃后保温60min，在保护性气氛环境炉冷至80℃以下可拿出空冷，制成铜基嵌入式组合热沉。
所制备的铜基嵌入式组合热沉包括金刚石粉和CuCr0.5基体，所述金刚石粉嵌入CuCr0.5基体表层中，形成位于CuCr0.5基体表层的复合层，厚度约为60μm，复合层表面基本消除了V型沟槽，用电阻应变片测量的表面热膨胀系数为9.2×10-6/℃，达到与芯片热膨胀系数匹配要求。
实施例3
(1)配置100ml化学抛光液：用250ml烧杯预装50ml蒸馏水，然后按顺序缓慢加入10ml硫酸(98％)，3ml冰醋酸，15ml双氧水(40％)和5ml无水乙醇，最后家蒸馏水至100ml，冷却至室温。
(2)配置碱性脱脂液250ml：在500ml烧杯中加入150ml蒸馏水，分别称量10g磷酸钠，6g碳酸钠，1g硅酸钠和1g柠檬酸钠溶解于烧杯中，最后加蒸馏水至250ml，待用。
(3)将已经软化退火的CuCr0.5合金(基体)切割成Φ20×3mm大小作样品，将样品置于化学抛光液中超声振动抛光30秒后用蒸馏水冲洗后风干。
(4)热压模具工作面沉积α-Cr2O3涂层需要在具有行星旋转工件架上进行：用Cr作溅射靶材，用Ar+O2作反应溅射气体，在直流反应溅射系统中沉积。沉积参数为：靶功率密度7W/cm2，沉积气压为0.5～0.6Pa，沉积室温度300℃，O2分压30％，沉积时间60min。可得到约2.8μm的α-Cr2O3涂层。热压模具镀膜后可多次使用。
(5)称量10g硬脂酸置于50ml烧杯中，用可控温度电炉加热硬脂酸至140℃，待温度稳定后，在烧杯口上方20mm(距硬脂酸蒸发面约70mm)放置，用红外烘烤灯加热样品至72℃，蒸镀4min，获得一层油状硬脂酸膜，冷却室温后形成厚度约为10μm的固态膜。
(6)用MBD4级W20金刚石粉作嵌入颗粒。用50毫升平底烧杯作分散容器，内径为4.2厘米。金刚石微粉对容器底面的覆盖率取60％，根据公式60％×3500×Sh(mg)，计算出W20金刚石微粉的加入量为48mg，用电子天平准确称量48mgMBD4级W20金刚石粉至50ml烧杯中，加蒸馏水40ml，在水浴超声波中充分分散混合，形成均匀的金刚石悬浮液后，停止超声，金刚石粉会缓慢沉降。
(7)将金刚石悬浮液烧杯水浴加热至80℃，再次用超声使金刚石粉悬浮浑浊，立即将样品至于容器底部，蒸镀有硬脂酸膜面朝上，充分静置，让金刚石微粉均匀沉降在容器底部和样品表面。所述金刚石粉沉降过程示意图如图1所示。
(8)待悬浮液中的金刚石微粉充分沉降完毕后降低水浴温度，使装有样品烧杯的温度降至40℃以下，用吸管轻轻将样品上方的水吸走，注意过程要轻，不可引起湍流而改变沉降的金刚石在样品表面的分布。到液面低于样品表面时，取出样品，在无风的空气中风干，注意样品表面水膜在风干过程中是否改变金刚石的分布。若水膜收缩时表面张力将金刚石拉拢团聚，改变颗粒金刚石的分布，说明硬脂酸膜厚度不足，需要洗净样品，并增加蒸镀时间重新蒸镀硬脂酸膜并重新撒粉，合格的样品金刚石的分布状况与在水溶液中沉降到底部一致，由硬脂酸膜粘附。
(9)将粘附有金刚石粉的样品置于半模压模具的下模上，粘附有金刚石粉的面朝上，缓慢降下上模至接触样品表面后，加压至650MPa，模压时上下模间不允许有水平方向移动，否则会改变样品表面金刚石的分布。冷模压后W20金刚石颗粒的压入基体的深度超过10μm，能充分固定金刚石颗粒，同时硬脂酸被挤压在金刚石颗粒缝隙中。
(10)将半模压后样品置于80℃的碱性脱脂剂中超声清洗60min，以去除残存硬脂酸膜，用蒸馏水冲洗风干。
(11)将风干的样品置于N2+H2(10vol.％)保护性气氛模压机中，升温至650℃后用650MPa压力模压并保压30min，CuCr0.5表面的金刚石颗粒全部压入基体中，然后在保压状态缓慢冷却到80℃以下后卸压并冷却至室温。本步骤模压过程示意图如图2所示。
(12)将风干的样品置于氢保护气氛炉中，加热至750℃后保温60min，在保护性气氛环境炉冷至80℃以下可拿出空冷，制成铜基嵌入式组合热沉。
所制备的铜基嵌入式组合热沉包括金刚石粉和CuCr0.5基体，所述金刚石粉嵌入CuCr0.5基体表层中，形成位于CuCr0.5基体表层的复合层，厚度约为20μm，复合层表面基本消除了V型沟槽，用电阻应变片测量的表面热膨胀系数为7.3×10-6/℃，达到与芯片热膨胀系数匹配要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)取厚度为2～4毫米的CuCr0.5板料基体经预处理；
(2)将预处理后的CuCr0.5板料基体中预沉降金刚石粉的一面蒸镀一层10～35微米硬脂酸膜；
(3)将金刚石粉用蒸馏水配制成悬浮液置于容器中，然后将CuCr0.5板料基体平放在容器底部，蒸镀有硬脂酸膜的面朝上，静置至悬浮液中的金刚石粉沉降在CuCr0.5板料基体表面；
(4)将沉降有金刚石粉的CuCr0.5板料基体置于模压机上，沉降有金刚石粉面朝上，控制上模下压速度，待上模接触到金刚石粉后加压至300～350MPa，将CuCr0.5板料基体表面的金刚石颗粒半压入基体中，模压温度为室温，然后洗去夹在金刚石颗粒缝隙中的残存硬脂酸，烘干；
(5)将步骤(4)处理后的材料置于具有防氧化保护性气氛模压机中的模具中，升温至550～650℃，用550～680MPa压力模压并保压30～60min，将CuCr0.5板料基体表面的金刚石颗粒全部压入基体中，然后在保压状态冷却至80℃以下后卸压并冷却至室温；
(6)将步骤(5)处理后的材料在防氧化性气氛炉中进行扩散退火处理，冷却后即得到所述铜基嵌入式组合热沉；
所述铜基嵌入式组合热沉由CuCr0.5基体及CuCr0.5基体表层的复合层构成，所述复合层由金刚石粉嵌入CuCr0.5基体表层中形成；所述复合层的厚度为20～60微米，整个铜基嵌入式组合热沉的厚度为2～4毫米。
2.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述预处理是指将基体依次进行软化退火处理和去除表面氧化物并抛光。
3.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述蒸镀硬脂酸膜的具体方法为：大气环境下加热敞口容器中的硬脂酸至140～150℃，在距离硬脂酸蒸发面50～80mm位置，将CuCr0.5板料基体正对蒸发面蒸发镀3～6min后空冷，蒸镀时基体温度控制在70～75℃，材料表面凝结一层硬脂酸膜。
4.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述金刚石粉为MBD4级以上的高热导率金刚石微粉，粒度在W20～60范围；所述悬浮液中金刚石粉面积覆盖率η取值为50％～65％。
5.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述洗去夹在金刚石颗粒缝隙中的残存硬脂酸是指将材料置于碱性脱脂剂中，在温度为80～90℃条件下超声清洗30～40min，然后用去离子水冲洗以消除脱脂剂残留；所述的碱性脱脂剂配方为：磷酸钠30～50g/L，碳酸钠20～30g/L，硅酸钠3～5g/L，柠檬酸钠3～5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的防氧化保护性气氛为N2+H210vol.％。
7.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述模压机的模具型腔工作面沉积2～4μm的α-Cr2O3涂层。
8.根据权利要求1所述的一种铜基嵌入式组合热沉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述防氧化性气氛炉为N2+H210vol.％保护性气氛炉，所述扩散退火处理的条件为750～850℃保温30～60min。
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