CN107871540B - 一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法 - Google Patents

一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，利用滚动包覆方法将热导率增强相粉末均匀的包覆到球形度良好的UO2‑晶粒生长助剂复合物小球表面，得到包覆颗粒，再将该包覆颗粒进行成形与高温气氛烧结，使UO2晶粒在晶粒生长助剂的作用下长大，同时使包覆在UO2颗粒表面的热导率增强相在高温下液化后相互连通形成三维网络结构，并与UO2基体形成特殊的三维网络结构UO2核燃料芯块。该方法制备得到的增强型UO2燃料芯块热导率明显优于纯UO2，同时UO2晶粒尺寸显著大于传统UO2芯块，耐高温和辐照稳定性能优异，可显著改善反应堆及燃料系统的安全水平。

Description

一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法。
背景技术
二氧化铀(UO2)是目前商业核反应堆中应用最广泛的核燃料材料，具有熔点高、高温稳定性好、与包壳材料和冷却剂化学相容性好、抗辐照能力强、作为非裂变的组合元素氧的热中子俘获截面低等显著的优点。然而，随着核工业对核燃料系统的安全性要求的不断提高，其高温热导率低、裂变产物容留能力弱的问题变得越来越严重。在冷却剂丧失的事故状态下，传统的UO2燃料芯块的热导率将急剧衰退，芯块温度迅速升高，中心线到燃料芯块表面的温度梯度不断增大，裂变产物释放量显著增加，同时导致锆合金燃料包壳与水蒸气的高温氧化释氢反应加剧。该状况若得不到有效缓解将导致燃料芯块开裂变形，直至熔毁，不断释放大量裂变产物，包壳管破裂，释放的大量氢气在高温下发生爆炸，压力容器载荷不断增大，直至因内压过大而发生爆炸，造成严重的核事故(R.O.Meyer,Nucl.Technol.,2006,155:293)。为了有效抑制以上严重核事故的发生，必须尽可能提高燃料芯块的热导率以及对裂变产物的容留能力。目前常用的手段是采用热导率性能优异的增强相与UO2进行复合，从而提高燃料芯块的导热性能，或在UO2粉末中添加一定量的晶粒生长助剂，促进UO2晶粒在高温烧结过程中不断长大。以上方法只能从一个方面去改善UO2燃料芯块的安全性能，却不能兼顾，或者效果不明显。
发明内容
本发明的目的是为了制备热导率明显优于纯UO2，同时UO2晶粒尺寸显著大于传统UO2芯块，耐高温和辐照稳定性能优异的大晶粒高热导率二氧化铀核燃料芯块，以改善反应堆及燃料系统的安全水平。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，利用滚动包覆方法将热导率增强相粉末均匀的包覆到球形度良好的UO2-晶粒生长助剂复合物小球表面，得到包覆颗粒，再将该包覆颗粒进行成形与高温气氛烧结，使UO2晶粒在晶粒生长助剂的作用下长大，同时使包覆在UO2颗粒表面的热导率增强相在高温下液化后相互连通形成三维网络结构，并与UO2基体形成特殊的三维网络结构UO2核燃料芯块。
具体的说，具体包括以下步骤：
(1)将UO2-晶粒生长助剂复合物小球装入混合包覆设备中，添加5～20vol.％的热导率增强相微粉，0.05～0.5wt.％的第一润滑剂，进行混合包覆0.5～4小时，得到热导率增强相在UO2-晶粒生长助剂复合物小球表面包覆均匀的包覆颗粒；
(2)将包覆颗粒压制成密度为5.0～7.0g/cm3的核燃料芯块素坯；
(3)在以下任意一种气氛下对核燃料芯块素坯进行低温脱脂和高温烧结，并进行冷却，得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2燃料芯块：
(a)纯氢气气氛；
(b)氢气与0.5～5vol％二氧化碳混合气气氛；
(c)氢气与0.5～10vol％水蒸气混合气气氛；
上述低温脱脂温度为400～800℃，保温时间0.5～6小时；高温烧结温度为1600～1900℃，保温时间1～10小时。
进一步的，所述UO2-晶粒生长助剂复合物小球由以下步骤制成：
A、将UO2粉末与0.1～5wt.％的晶粒生长助剂、0.05～0.5wt.％的第二润滑剂混合6～24小时，得到UO2粉末与晶粒生长助剂的混合物粉末；
B、将混合物粉末在100～800MPa压力下压制成UO2-晶粒生长助剂混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径8～300目的UO2-晶粒生长助剂复合颗粒；
C、将UO2-晶粒生长助剂复合颗粒研磨球化4～24小时，得到UO2-晶粒生长助剂复合物小球。
具体的说，所述步骤A中，UO2粉末的粒径为100nm～200μm。
具体的说，所述步骤A中，晶粒生长助剂为Cr、Cr2O3、Al2O3和SiO2中的任意一种或多种。
具体的说，所述第一润滑剂和第二润滑剂均为硬脂酸锌和阿克蜡(AKL、Acrawax)中的至少一种。
进一步的，所述热导率增强相微粉粒径为100nm～200μm。
更进一步的，所述热导率增强相微粉为BeO、Mo、Cr、W中的任意一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用大晶粒尺寸的UO2来提高芯块高温稳定性和容纳裂变气体能力，并且减弱了芯块与包壳的交互作用，同时还能在一定程度上提高芯块的热导率。同时，本发明利用球化及包覆技术来使热导率增强相微粉非常均匀的包覆在UO2颗粒表面，再经过成形，增强相会非常均匀的分散在UO2基体中，最后经过较长时间的高温烧结，增强相在UO2颗粒间隙局部熔融，相互连通，形成三维网络结构，最终得到热导率增强相分布均匀、与UO2基体形成三维网络结构的热导率改进型UO2核燃料芯块，三维网络结构的热导率增强相为热传导提供快速通道，使UO2复合芯块的热导率得到最大限度的提升，三维网络结构的UO2基体与热导率增强相交织，在高温辐照环境下可以很好的支撑和约束稳定性相对较低的物相，使芯块的高温稳定性和抗辐照性能得到更好的保证，从而改善反应堆及燃料系统的安全水平。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本实施例是针对传统UO2燃料芯块热导率低，裂变产物容留能力弱的问题，提供了一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，该制备方法是通过向UO2粉末中添加Cr、Cr2O3、Al2O3、SiO2等晶粒生长助剂来获得尺寸显著长大的UO2晶粒，同时通过球化、包覆、成形、烧结技术将BeO、Mo、Cr、W等热导率增强相与UO2颗粒复合得到具有三维网络结构的热导率增强型大晶粒UO2燃料芯块，即先利用混合、预压成形、破碎、过筛、球化等手段得到UO2与晶粒生长助剂混合均匀且球形度良好的UO2-晶粒生长助剂复合物小球，再利用滚动包覆方法将热导率增强相粉末均匀的包覆到球形度良好的UO2-晶粒生长助剂复合物小球表面，得到包覆颗粒，再将该包覆颗粒进行冷压成形与高温气氛烧结，使UO2晶粒在晶粒生长助剂的作用下长大，同时使在包覆颗粒表面的热导率增强相在高温下液化后相互连通形成三维网络结构，并与UO2基体形成特殊的三维网络结构UO2核燃料芯块，大幅提升燃料芯块的热导率。具体来说，包括以下步骤：
(1)制备UO2-晶粒生长助剂复合物小球：
A、将粒径为100nm～200μm的UO2粉末与0.1～5wt.％的晶粒生长助剂、0.05～0.5wt.％的第二润滑剂混合6～24小时，得到UO2粉末与晶粒生长助剂的混合物粉末；
B、将混合物粉末用粉末冶金预压模具或冷等静压机在100～800MPa压力下压制成UO2-晶粒生长助剂混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径8～300目的UO2-晶粒生长助剂复合颗粒；
C、将UO2-晶粒生长助剂复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化4～24小时，得到UO2-晶粒生长助剂复合物小球；
(2)将UO2-晶粒生长助剂复合物小球装入混合包覆设备中，添加5～20vol.％粒径为100nm～200μm的热导率增强相微粉，0.05～0.5wt.％的第一润滑剂，进行混合包覆0.5～4小时，得到热导率增强相在UO2-晶粒生长助剂复合物小球表面包覆均匀的包覆颗粒；
(3)将包覆颗粒装入粉末冶金成形模具中，压制成密度为5.0～7.0g/cm3的核燃料芯块素坯；
(4)将核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在以下任意一种气氛下对核燃料芯块素坯进行低温脱脂和高温烧结，并进行冷却，得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2燃料芯块：
(a)纯氢气气氛；
(b)氢气与0.5～5vol％二氧化碳混合气气氛；
(c)氢气与0.5～10vol％水蒸气混合气气氛；
上述低温脱脂温度为400～800℃，保温时间0.5～6小时；高温烧结温度为1600～1900℃，保温时间1～10小时。
以下以7个实例对本实施例制备大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的方法做进一步的描述。
实例1
制备UO2/BeO燃料芯块：将粒径100nm的UO2粉末与2.5wt.％的晶粒生长助剂Cr，0.3wt.％的润滑剂硬脂酸锌进行混合24小时；将得到的UO2与Cr的混合物粉末在400MPa压力下压制成UO2-Cr混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径50目的UO2-Cr复合颗粒；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化16小时，得到球形度良好的UO2-Cr复合物小球。
将UO2-Cr复合物小球装入混合包覆设备中，添加10vol.％粒径50μm的热导率增强相BeO微粉，0.1wt.％的润滑剂硬脂酸锌，进行混合包覆1小时，得到BeO在UO2-Cr复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度6.5g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在氢气+0.5vol％水蒸气混合气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度600℃，保温时间3小时，烧结温度1700℃，保温时间5小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/BeO燃料芯块。
实例2
制备UO2/Mo燃料芯块：将粒径500nm的UO2粉末与1wt.％的晶粒生长助剂Cr2O3，0.1wt.％的润滑剂阿克蜡进行混合20小时；将得到的UO2与Cr2O3的混合物粉末在300MPa压力下压制成UO2-Cr2O3混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径100目的UO2-Cr2O3；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化10小时，得到球形度良好的UO2-Cr2O3复合物小球。
将UO2-Cr2O3复合物小球装入混合包覆设备中，添加20vol.％粒径10μm的热导率增强相Mo微粉，0.25wt.％的润滑剂阿克蜡，进行混合包覆2小时，得到Mo在UO2-Cr2O3复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度6.0g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在纯氢气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度400℃，保温时间6小时，烧结温度1800℃，保温时间2小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/Mo燃料芯块。
实例3
制备UO2/W燃料芯块：将粒径20μm的UO2粉末与0.1wt.％的晶粒生长助剂Cr，0.05wt.％的润滑剂阿克蜡进行混合16小时；将得到的UO2与Cr的混合物粉末在800MPa压力下压制成UO2-Cr混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径8目的UO2-Cr复合颗粒；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化24小时，得到球形度良好的UO2-Cr复合物小球。
将UO2-Cr复合物小球装入混合包覆设备中，添加15vol.％粒径100nm的热导率增强相W微粉，0.5wt.％的润滑剂阿克蜡，进行混合包覆4小时，得到W在UO2-Cr复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度7.0g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在氢气+2vol％二氧化碳混合气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度600℃，保温时间4小时，烧结温度1900℃，保温时间1小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/W燃料芯块。
实例4
制备UO2/BeO燃料芯块：将粒径100μm的UO2粉末与5wt.％的晶粒生长助剂Al2O3(2.5wt.％)和SiO2(2.5wt.％)，0.5wt.％的润滑剂硬脂酸锌进行混合6小时；将得到的UO2与Al2O3-SiO2的混合物粉末在100MPa压力下压制成UO2-Al2O3-SiO2混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径300目的UO2-Al2O3-SiO2复合颗粒；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化4小时，得到球形度良好的UO2-Al2O3-SiO2复合物小球。
将UO2-Al2O3-SiO2复合物小球装入混合包覆设备中，添加5vol.％粒径50nm的热导率增强相BeO微粉，0.05wt.％的润滑剂硬脂酸锌，进行混合包覆3小时，得到BeO在UO2-Al2O3-SiO2复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度5.0g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在氢气+0.5vol％二氧化碳混合气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度800℃，保温时间0.5小时，烧结温度1600℃，保温时间10小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/BeO燃料芯块。
实例5
制备UO2/BeO燃料芯块：将粒径200μm的UO2粉末与0.5wt.％的晶粒生长助剂Cr2O3，0.2wt.％的润滑剂阿克蜡进行混合12小时；将得到的UO2与Cr2O3的混合物粉末在600MPa压力下压制成UO2-Cr2O3混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径20目的UO2-Cr2O3复合颗粒；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化12小时，得到球形度良好的UO2-Cr2O3复合物小球。
将UO2-Cr2O3复合物小球装入混合包覆设备中，添加10vol.％粒径100μm的热导率增强相BeO微粉，0.2wt.％的润滑剂阿克蜡，进行混合包覆0.5小时，得到BeO在UO2-Cr2O3复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度6.8g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在氢气+5vol％二氧化碳混合气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度500℃，保温时间2小时，烧结温度1750℃，保温时间4小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/BeO燃料芯块。
实例6
制备UO2/BeO燃料芯块：将粒径50μm的UO2粉末与2wt.％的晶粒生长助剂Cr，0.25wt.％的润滑剂阿克蜡进行混合16小时；将得到的UO2与Cr的混合物粉末在300MPa压力下压制成UO2-Cr混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径200目的UO2-Cr复合颗粒；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化8小时，得到球形度良好的UO2-Cr复合物小球。
将UO2-Cr复合物小球装入混合包覆设备中，添加12vol.％粒径200μm的热导率增强相BeO微粉，0.05～0.5wt.％的润滑剂阿克蜡，进行混合包覆2.5小时，得到BeO在UO2-Cr复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度5.8g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在或氢气+10vol％水蒸气混合气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度500℃，保温时间3小时，烧结温度1700℃，保温时间6小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/BeO燃料芯块。
实例7
制备UO2/BeO燃料芯块：将粒径10μm的UO2粉末与0.4wt.％的晶粒生长助剂Cr2O3，0.1wt.％的润滑剂阿克蜡进行混合15小时；将得到的UO2与Cr2O3的混合物粉末在500MPa压力下压制成UO2-Cr2O3混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径50目的UO2-Cr2O3复合颗粒；将该复合颗粒装入球化设备中进行研磨球化15小时，得到球形度良好的UO2-Cr2O3复合物小球。
将UO2-Cr2O3复合物小球装入混合包覆设备中，添加8vol.％粒径10μm的热导率增强相BeO微粉，0.4wt.％的润滑剂阿克蜡，进行混合包覆1小时，得到BeO在UO2-Cr2O3复合物小球表面包覆均匀的核壳结构包覆球；将该包覆球装入粉末冶金成形模具中，压制成密度6.6g/cm3的核燃料芯块素坯；再将该核燃料芯块素坯装入气氛烧结炉内，在氢气+5vol％水蒸气混合气的气氛下进行低温脱脂和高温烧结，脱脂温度600℃，保温时间3小时，烧结温度1700℃，保温时间5小时，冷却后得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2/BeO燃料芯块。
分别对上述实例得到的燃料芯块进行粒径和室温热导率的检测，得到如表1所示的检测结果：
表1
平均晶粒尺寸 室温热导率
实例1 UO<sub>2</sub>/BeO燃料芯块 100μm 16W/(m·K)
实例2 UO<sub>2</sub>/Mo燃料芯块 50μm 20W/(m·K)
实例3 UO<sub>2</sub>/W燃料芯块 100μm 14W/(m·K)
实例4 UO<sub>2</sub>/BeO燃料芯块 30μm 15W/(m·K)
实例5 UO<sub>2</sub>/BeO燃料芯块 60μm 15W/(m·K)
实例6 UO<sub>2</sub>/BeO燃料芯块 80μm 16W/(m·K)
实例7 UO<sub>2</sub>/BeO燃料芯块 70μm 15W/(m·K)
其中，平均粒径测量方法参考标准：GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》和GB/T 21865-2008《用半自动和自动图像分析方法测量平均粒度的标准测试方法》，测量仪器：金相显微镜和配套的图像分析软件。
热导率测量方法参照GB/T 22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》，测量仪器：激光热导仪。
由上表可以看出，使用本实施例制备方法制备而成的二氧化铀燃料芯块的UO2晶粒尺寸显著大于传统UO2芯块(一般小于10μm)，且其室温热导率也高于传统UO2芯块热导率(8W/(m·K填写一般值即可)。
实用本实施例制备方法可制备得到大晶粒二氧化铀燃料芯块，二氧化铀燃料芯块晶粒尺寸的增大可减少芯块内部晶界数量，从而降低辐照环境下裂变产物的释放量，提高芯块对裂变产物的容留能力，并一定程度上提高芯块的热导率性能。热导率的提高可降低燃料芯块在正常工况和事故工况下的运行温度，减小燃料中心到表面的温度梯度，提高热转化效率，提高燃料芯块的燃耗深度，保障反应堆安全，降低核电站运行成本。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，利用滚动包覆方法将热导率增强相粉末均匀的包覆到球形度良好的UO2-晶粒生长助剂复合物小球表面，得到包覆颗粒，再将该包覆颗粒进行成形与高温气氛烧结，使UO2晶粒在晶粒生长助剂的作用下长大，同时使包覆在UO2颗粒表面的热导率增强相在高温下液化后相互连通形成三维网络结构，并与UO2基体形成特殊的三维网络结构UO2核燃料芯块；
具体包括以下步骤：
(1)将UO2-晶粒生长助剂复合物小球装入混合包覆设备中，添加5～20vol.％的热导率增强相微粉，0.05～0.5wt.％的第一润滑剂，进行混合包覆0.5～4小时，得到热导率增强相在UO2-晶粒生长助剂复合物小球表面包覆均匀的包覆颗粒；
(2)将包覆颗粒压制成密度为5.0～7.0g/cm3的核燃料芯块素坯；
(3)在以下任意一种气氛下对核燃料芯块素坯进行低温脱脂和高温烧结，并进行冷却，得到具有三维网络结构的大晶粒高热导率UO2燃料芯块：
(a)纯氢气气氛；
(b)氢气与0.5～5vol％二氧化碳混合气气氛；
(c)氢气与0.5～10vol％水蒸气混合气气氛；
上述低温脱脂温度为400～800℃，保温时间0.5～6小时；高温烧结温度为1600～1900℃，保温时间1～10小时；
所述UO2-晶粒生长助剂复合物小球由以下步骤制成：
A、将UO2粉末与0.1～5wt.％的晶粒生长助剂、0.05～0.5wt.％的第二润滑剂混合6～24小时，得到UO2粉末与晶粒生长助剂的混合物粉末；
B、将混合物粉末在100～800MPa压力下压制成UO2-晶粒生长助剂混合物预压坯；将该预压坯经破碎、过筛后得到粒径8～300目的UO2-晶粒生长助剂复合颗粒；
C、将UO2-晶粒生长助剂复合颗粒研磨球化4～24小时，得到UO2-晶粒生长助剂复合物小球。
2.根据权利要求1所述的一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，UO2粉末的粒径为100nm～200μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，晶粒生长助剂为Cr、Cr2O3、Al2O3和SiO2中的任意一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述第一润滑剂和第二润滑剂均为硬脂酸锌和阿克蜡中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述热导率增强相微粉粒径为100nm～200μm。
6.根据权利要求5所述的一种大晶粒高热导率二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述热导率增强相微粉为BeO、Mo、Cr、W中的任意一种或多种。
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