CN107870157A - 一种烧蚀防热材料高温热辐射系数测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于烧蚀防热材料的高温热辐射系数测试装置和方法，可避免试样加热过程中氧气对烧蚀防热材料的氧化作用，同时消除热解气体对材料烧蚀表面热辐射信号的干扰，实现对烧蚀防热材料高温热辐射系数的准确测试。通过气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和氧气浓度传感器，实现了试样加热环境氧气浓度的实时监测和控制，避免了烧蚀防热材料在高温环境下发生氧化反应导致的表面状态变化，能够构建接近于大气层再入或临近空间高超声速飞行状态下高温、贫氧的材料真实服役环境；基于气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和测试光路红外透过率实时监控系统，实现了对试样热辐射信号传递光路透过率的实时监测和控制，可有效抑制烧蚀防热材料释放的热解气体对试样本征热辐射信号的吸收作用，保证热辐射系数测试结果的准确性。本发明能够为揭示烧蚀防热材料高温服役环境下法向光谱热辐射系数、法向全波长热辐射系数演变规律提供有效的测试装置和测试方法。
Description
技术领域
本发明涉及材料热辐射系数测试领域，具体涉及一种针对烧蚀防热材料的高温热辐射系数测试装置及测试方法。所涉及的温度范围为200℃至1000℃。所涉及的烧蚀防热材料是指以树脂基防热复合材料为代表的一类在热流作用下通过热解碳化、气体引射等复杂物理化学过程克服飞行器再入过程中气动加热的固体材料。所涉及的热辐射系数为材料法向光谱热辐射系数、法向全波长热辐射系数。
背景技术
大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的外层防热结构通常由于气动加热效应而产生表面高温。根据普朗克定律，材料表面热辐射散热量随温度增加以四次方函数形式增长，在高温服役过程中，飞行器防热结构与外层空间的辐射换热是其最重要的热耗散途径之一。
热辐射系数定义为材料表面热辐射出射度与同温度下绝对黑体热辐射出射度之比，是表征材料表面热辐射散热能力的基础物理参量。在飞行器防热结构计算模型中，热辐射系数作为材料特性基础输入参量，对于再入飞行过程中飞行器防热结构的传热传质过程计算准确性具有重要影响。斯坦福大学和NASA Ames研究中心[Copeland S R,Cozmuta I,Alonso J J.A Statistics-Based Material Property Analysis to Support TPSCharacterization,NASA 20120013424,2012]对火星再入飞行器防热结构的传热过程进行了数值计算，通过敏感性分析，获得了不同防热材料热物理属性误差对再入过程中防热结构温度响应计算准确程度的影响规律。计算结果表明，在防热材料表面碳层形成后，防热材料烧蚀碳层的热辐射系数是影响防热材料温度计算结果的重要影响因素，其敏感性系数仅次于原始层、碳化层密度。计算结果同时也说明，在无法改变材料密度的情况下，调控防热材料的热辐射系数是提升防热性能的有效途径。可见，通过地面试验测试获得烧蚀防热材料的高温热辐射系数，对于飞行器防热结构设计计算、防热材料改性优化具有重要价值。
目前，材料高温热辐射系数的测试装置、测试方法主要包含量热法、反射率法和能量比较法三类。量热法将被测试样与周围环境共同组成热交换系统，根据传热理论推导与系统和材料热辐射系数相关的传热方程，通过测量样品与环境温度确定热交换系统状态，进而根据传热方程求解样品热辐射系数。但量热法只能测量材料的半球全发射率，无法获得材料的光谱热辐射特性，此外，由于不能在热交换系统中引入热源，因此必须采用对试样通电加热的方式实现高温，此方法仅适用于金属、石墨等导体材料。反射率法将已知强度的红外辐射投射到不透明试样表面，采用反射计测量试样表面的反射能量，并根据反射能量测量结果，通过基尔霍夫定律计算热辐射系数。反射率法目前主要应用于热辐射系数的方向特性研究，该方法要求试样不透明且具有光滑表面，在材料适用性方面也存在一定局限。能量比较法采用同一红外探测器，在相同温度下分别测量标准黑体和试样的热辐射出射度，并根据定义取二者之比，计算材料的热辐射系数。随着光谱信号采集处理技术的发展和傅里叶红外光谱仪普及程度的不断提高，该方法在2000年后逐渐成为了热辐射系数测试领域的研究热点，美国宾夕法尼亚大学、约翰逊航天中心、国家标准与技术研究院(NIST)、日本国家计量院、我国哈尔滨工业大学、北京理工大学、西北工业大学、中国计量科学研究院光学研究所、中科院上海计量技术研究所、国家红外及工业电热产品质量监督检验中心等单位纷纷开展了基于能量比较法的热辐射系数测试平台研制和测试技术研究工作。
上述基于能量比较法和傅里叶红外光谱仪的高温热辐射系数测试平台可依据试样所处的气氛环境分为两类：一类装置直接将试样暴露于大气下进行加热，最高测试温度通常在800℃以下，现有测试装置绝大部分属于此类型；第二类装置是将试样放置于密闭空间中进行加热，密闭空间内为真空或惰性气氛环境，试样表面的热辐射信号经由光学窗片进入傅里叶红外光谱仪进行分析处理，截止至目前，我国哈尔滨工业大学、西北工业大学等研究单位研发过此类测试装置。
以碳纤维/酚醛复合材料、石英纤维/酚醛复合材料等树脂基防热复合材料为代表的烧蚀防热材料，主要依靠基体热解碳化、热解气体引射等机制消耗气动加热。区别于常规材料，此类材料在加热过程中具有以下特点：一是材料表面状态受气氛中氧含量的剧烈影响，试样在空气气氛下加热时材料基体完全氧化，无法形成烧蚀碳层，测试得到的材料表面热辐射特性参数与真实大气再入过程的热辐射特性参数差异巨大，不具备参考价值；此外，在真空或惰性气氛环境下，材料基体受热发生剧烈热解反应，释放大量热解气体，其主要成分为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯、甲苯等碳氢化合物，此类气相化合物对红外光谱信号具有强烈的吸收作用，对材料的热辐射系数测试结果产生严重干扰，因此采用完全密闭的加热环境同样无法实现烧蚀防热材料的高温热辐射系数测试。
综上分析可见，目前现有的材料热辐射系数测试装置和方法，特别是试样表面高温实现装置和方法，无法完成烧蚀防热材料高温热辐射系数的准确测试。因此，有必要设计一种适用于烧蚀防热材料的高温热辐射系数测试装置和测试方法，以满足大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的防热设计计算和防热材料改性优化对于材料高温热辐射系数高精度测试装置和方法的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于烧蚀防热材料的高温热辐射系数测试装置和方法，可避免试样加热过程中氧气对烧蚀防热材料的氧化作用，同时消除热解气体对材料烧蚀表面热辐射信号的干扰，实现对烧蚀防热材料高温热辐射系数的准确测试。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种烧蚀防热材料高温热辐射系数测试装置，包括傅里叶红外光谱分析仪、试样及黑体加热炉，还包括水冷光学端头、气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和测试光路红外透过率实时监控系统；
水冷光学端头与试样及黑体加热炉构成封闭空间，通过水冷光学端头内部的测试光路将试样或黑体发出的热辐射信号传递进入傅里叶红外光谱分析仪，测试光路红外透过率实时监控系统以预设的频率监控水冷光学端头内测试光路的红外透过率，气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统根据该红外透过率在水冷光学端头的测试光路内建立气流强度可控的惰性气氛流场，抑制烧蚀防热材料热解气体干扰热辐射信号并形成无氧加热环境。
进一步的，所述的水冷光学端头包括三个高红外透过率窗口、水冷光栏、冷却水入口、恒温水浴、冷却水出口以及带有中心空腔的主体结构；
该水冷光学端头的后端即带有中心空腔主体结构的敞开端与试样及黑体加热炉同轴密封连接，水冷光学端头的前端即带有中心空腔主体结构的封闭端设置高红外透过率窗口A1，该窗口与傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B1同轴正对布置；水冷光栏安装在中心空腔的敞开端；位于试样及黑体加热炉轴线正中位置的烧蚀防热材料试样或黑体辐射源发出的热辐射信号经由水冷光栏、高红外透过率窗口A1、傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B1进入傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器进行信号采集处理，形成测试光路；上述主体结构的径向相对布置两个高红外透过率窗口即高红外透过率窗口A2和高红外透过率窗口A3，其中心连线与测试光路轴线垂直相交；水冷光学端头的主体结构和水冷光栏内部布置水套，恒温水浴通过设置在主体结构外壁的冷却水入口、冷却水出口与水套相连。
进一步的，所述的测试光路红外透过率实时监控系统包括红外光源、反射镜和运行在计算机上的红外透过率采集模块；
红外光源布置在水冷光学端头高红外透过率窗口A2和高红外透过率窗口A3轴线连线的延长线位置，由红外光源发出的红外热辐射信号经高红外透过率窗口A2、水冷光学端头腔内空间、高红外透过率窗口A3、反射镜、傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B2，进入傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器进行信号采集处理，形成红外透过率监控光路；运行在计算机上的红外透过率采集模块控制傅里叶红外光谱分析仪的红外信号探测器以一定频率对该红外热辐射信号进行采集，并计算测试光路红外透过率。
进一步的，计算机内运行光路切换控制模块，该模块通过控制傅里叶红外光谱分析仪、红外光源实现测试光路和红外透过率监控光路的切换。
进一步的，所述的气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统包括惰性气体气瓶、减压阀、电控蝶阀A、惰性气体喷嘴、电控蝶阀B、真空泵及运行在计算机上的流动强度控制模块；
惰性气体喷嘴沿高红外透过率窗口A1周向布置；真空泵通过电控蝶阀B与试样及黑体加热炉连接；惰性气体经惰性气体气瓶、减压阀、电控蝶阀A、惰性气体喷嘴进入水冷光学端头的中心空腔内，并在水冷光学端头与试样及黑体加热炉构成的封闭空间内形成径向流动，最终由电控蝶阀B、真空泵排出；电控蝶阀A、电控蝶阀B与运行在计算机上的流动强度控制模块相连，该模块根据测试光路红外透过率实时监控系统采集计算得到的测试光路红外透过率，通过调节电控蝶阀A、电控蝶阀B开度，实时在线控制水冷光学端头内惰性气体的流动强度。
进一步的，在试样及黑体加热炉上安装电子真空计和氧气浓度传感器，用于实时监控封闭空间内气体的绝对压力和氧气浓度。
一种烧蚀防热材料高温热辐射系数测试方法，包括如下步骤：
步骤1：排出水冷光学端头与试样及黑体加热炉所构成的封闭腔体内全部空气，注入惰性气体并保持惰性气体在上述封闭腔体内流动，控制电控蝶阀A、电控蝶阀B开度使封闭空间内绝对压力、氧气浓度指标满足绝对压力小于5×104Pa且氧气浓度小于10ppm；
步骤2：控制红外光源开启并切换至红外透过率监控光路，测量并记录红外热辐射信号S2,0；
步骤3：关闭红外光源，开启恒温水浴，将黑体辐射源切换至试样及黑体加热炉轴线中心位置，同时切换至测试光路；设定测试温度T和黑体辐射源温差ΔT，先后将黑体辐射源温度控制为T+ΔT和T-ΔT，依次测试并记录黑体辐射源在两个温度点下的红外热辐射信号S1,b(T+ΔT)和S1,b(T-ΔT)；
步骤4：开启红外光源，将装载有烧蚀防热材料试样的平面热源切换至试样及黑体加热炉轴线中心位置，同时将光路切换至红外透过率监控光路；将平面热源以小于10℃/min的升温速率缓慢升温至测试温度T，升温、恒温过程中对测试光路红外透过率进行实时监控，并根据测试光路红外透过率监控结果进行惰性气氛吹扫系统气流强度实时控制；
步骤5：关闭红外光源同时将光路切换至测试光路，测试并记录烧蚀防热材料试样在测试温度T下的热辐射信号S1,s(T)；
步骤6：基于能量比较法和两点黑体标定法，根据在步骤3中的红外热辐射信号S1,b(T+ΔT)和S1,b(T-ΔT)，以及步骤5中的热辐射信号S1,s(T)，计算烧蚀防热材料的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数；
步骤7：重复步骤3至步骤6，直至完成所有温度点测试。
进一步的，所述的烧蚀防热材料试样升温、恒温过程中测试光路红外透过率实时监控方法为：控制傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器以不大于20s的固定时间间隔连续采集由红外光源发出、经由红外透过率监控光路进入傅里叶红外光谱分析仪的红外热辐射信号S2,1；根据红外热辐射信号S2,0、S2,1计算水冷光学端头空腔内的测试光路红外透过率τ，并对其进行实时记录和监控。
进一步的，所述的烧蚀防热材料试样升温、恒温过程中惰性气氛吹扫系统气流强度实时控制策略为：若测试光路红外透过率τ在全部测试光谱范围内大于0.99，则保持电控蝶阀A、电控蝶阀B开度不变；否则，增大电控蝶阀A、电控蝶阀B开度以强化测试光路内部惰性气体吹扫气流强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.本发明可避免试样加热过程中氧气对烧蚀防热材料的氧化作用，同时消除热解气体对材料烧蚀表面热辐射信号的干扰，实现对烧蚀防热材料高温热辐射系数的准确测试。相比于现有基于大气气氛下试样直接加热模式和真空或惰性气氛密闭空间试样加热模式的材料热辐射系数测试装置，本发明通过气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和氧气浓度传感器，实现了试样加热环境氧气浓度的实时监测和控制，避免了烧蚀防热材料在高温环境下发生氧化反应导致的表面状态变化，能够构建接近于大气层再入或临近空间高超声速飞行状态下高温、贫氧的材料真实服役环境；此外，本发明基于气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和测试光路红外透过率实时监控系统，实现了对试样热辐射信号传递光路透过率的实时监测和控制，可有效抑制烧蚀防热材料释放的热解气体对试样本征热辐射信号的吸收作用，保证热辐射系数测试结果的准确性。本发明能够为揭示烧蚀防热材料高温服役环境下法向光谱热辐射系数、法向全波长热辐射系数演变规律提供有效的测试装置和测试方法。
2.本发明中黑体辐射源与试样加热装置共用加热炉体和加热控温系统，有利于降低装置成本，减小装置体积；此外，黑体辐射源与试样加热装置共用同一光路的设计也有利于避免由于光路几何位置偏差导致的测试误差，从而提高测试精度。
3.本发明中温度设定与控制、惰性气氛吹扫系统流量控制、热辐射光路切换与控制、热辐射测试结果采集、热辐射系数计算及结果储存等工作均可通过计算机操作完成，有利于实现系统的高度集成与自动控制，从而减轻人工操作工作量，大幅度降低日常测试中的人工成本。
附图说明
附图1为本发明提供的烧蚀防热材料高温热辐射系数测试装置的原理性示意图，其中：1.傅里叶红外光谱分析仪；2.分束器；3.红外信号探测器；4.高红外透过率窗口B2；5.高红外透过率窗口B1；6.水冷光学端头；7.惰性气体喷嘴；8.高红外透过率窗口A1；9.高红外透过率窗口A2；10.高红外透过率窗口A3；11.水冷光栏；12.红外光源；13、14.反射镜；15.冷却水出口；16.精密恒温水浴；17.冷却水入口；18.试样及黑体加热炉；19.烧蚀防热材料试样；20.可精确控温平面热源；21.可精确控温黑体辐射源；22.平面热源电源输入端子；23.平面热源测温热电偶输出端子；24.黑体辐射源电源输入端子；25.黑体辐射源热电偶输出端子；26.加热电源；27.温度采集及控制系统；28.电子真空计；29.氧气浓度传感器；30.电控蝶阀B；31.真空泵；32.电控蝶阀A；33.减压阀；34.惰性气体气瓶；35.计算机。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、有益效果更加清晰明确，以下结合附图和实施例具体说明本发明的实施方式。
如附图1所示，本发明提出的一种烧蚀防热材料高温热辐射系数测试装置，包括傅里叶红外光谱分析仪1、试样及黑体加热炉18、水冷光学端头6、气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和测试光路红外透过率实时监控系统。
所述的傅里叶红外光谱分析仪1包含分束器2、红外信号探测器3、高红外透过率窗口B1 5、高红外透过率窗口B2 4，并与计算机35连接。高红外透过率窗口可依据测试关注的波长范围选择溴化钾、氟化钙、硒化锌等光学材料。傅里叶红外光谱分析仪1可根据计算机35的指令进行光路切换，控制来自高红外透过率窗口B1 5或高红外透过率窗口B2 4的热辐射信号进入分束器2及红外信号探测器3，同时将采集得到的热辐射信号传递给计算机35进行数据处理。
所述的水冷光学端头6包含高红外透过率窗口A1 8、高红外透过率窗口A2 9、高红外透过率窗口A3 10、水冷光栏11、冷却水出口15、精密恒温水浴16、冷却水入口17以及带有中心空腔的主体结构。该水冷光学端头的后端(即带有中心空腔主体结构的敞开端)与试样及黑体加热炉同轴密封连接，水冷光学端头的前端(即带有中心空腔主体结构的封闭端)设置高红外透过率窗口A1，该窗口与傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B1同轴正对布置。水冷光栏安装在中心空腔的敞开端，位于试样及黑体加热炉轴线正中位置的烧蚀防热材料试样或黑体辐射源发出的热辐射信号经由水冷光栏、高红外透过率窗口A1、傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B1进入傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器进行信号采集处理，形成测试光路；上述主体结构的径向相对布置两个高红外透过率窗口(即高红外透过率窗口A2和高红外透过率窗口A3)，其中心连线与测试光路轴线垂直相交；水冷光学端头的主体结构和水冷光栏内部布置水套，恒温水浴通过设置在主体结构外壁的冷却水入口、冷却水出口与水套相连，测试过程中冷却水温度波动小于1℃。
所述的测试光路红外透过率实时监控系统包含红外光源12、反射镜13、反射镜14和运行在计算机35上的红外透过率采集模块。计算机35上的红外透过率采集模块与红外光源12相连，可通过信号控制红外光源12开启或关闭。红外光源12发出的红外信号应覆盖测试光谱范围。红外光源12布置在水冷光学端头高红外透过率窗口A2 9和高红外透过率窗口A3 10轴线连线的延长线位置，由红外光源12发出的红外热辐射信号经高红外透过率窗口A2 9、水冷光学端头腔内空间、高红外透过率窗口A3 10、反射镜13、反射镜14、傅里叶红外光谱分析仪1的高红外透过率窗口B2 4，进入傅里叶红外光谱分析仪1的分束器2和红外信号探测器3进行信号采集处理，形成红外透过率监控光路。运行在计算机35上的红外透过率采集模块控制傅里叶红外光谱分析仪1的分束器2和红外信号探测器3以一定频率对该红外热辐射信号进行采集，并计算测试光路红外透过率。
所述的气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统包含惰性气体气瓶34、减压阀33、电控蝶阀A32、惰性气体喷嘴7、电控蝶阀B30、真空泵31和运行在计算机35上的流动强度控制模块。惰性气体可采用高纯氩气、高纯氦气、高纯氮气等。惰性气体喷嘴7沿水冷光学端头上的高红外透过率窗口A1 8周向布置；真空泵31通过电控蝶阀B30与试样及黑体加热炉连接。惰性气体经惰性气体气瓶34、减压阀33、电控蝶阀A32、惰性气体喷嘴7进入水冷光学端头的中心空腔内，并在水冷光学端头与试样及黑体加热炉构成的封闭空间内形成径向流动，最终由电控蝶阀B30、真空泵排出31。电控蝶阀A32、电控蝶阀B30与运行在计算机35上的流动强度控制模块相连，该模块根据测试光路红外透过率实时监控系统采集计算得到的测试光路红外透过率，通过调节电控蝶阀A、电控蝶阀B开度，实时在线控制水冷光学端头内惰性气体的流动强度。
所述的试样及黑体加热炉18包含烧蚀防热材料试样19、可精确控温平面热源20、可精确控温黑体辐射源21、平面热源电源输入端子22、平面热源测温热电偶输出端子23、黑体辐射源电源输入端子24、黑体辐射源热电偶输出端子25、加热电源26、温度采集及控制系统27、电子真空计28和氧气浓度传感器29。可精确控温平面热源20、可精确控温黑体辐射源21可分别固定于试样及黑体加热炉18轴线中心位置的支架上，通过测试光路实现试样或黑体辐射源的热辐射信号采集。加热电源26分别通过平面热源电源输入端子22、黑体辐射源电源输入端子24与可精确控温平面热源20、可精确控温黑体辐射源21相连，为其供电加热；温度采集及控制系统27分别通过平面热源测温热电偶输出端子23、黑体辐射源热电偶输出端子25与可精确控温平面热源20、可精确控温黑体辐射源21相连，实现温度采集；温度采集及控制系统27根据测温结果实时控制加热电源26的输出功率，实现对可精确控温平面热源20、可精确控温黑体辐射源21的温度控制；计算机35与温度采集及控制系统27通过信号连接，可设定可精确控温平面热源20、可精确控温黑体辐射源21的目标温度。真空泵31通过电控蝶阀B30与试样及黑体加热炉18连接，用于排出惰性气体或烧蚀防热材料释放的热解气体。此外，试样及黑体加热炉18连接有电子真空计28、氧气浓度传感器29，用于实时监控封闭空间内气体的绝对压力与氧气浓度数据。
以下以石英纤维增强酚醛复合材料1000℃下热辐射系数测试为例，进一步说明本发明提供的烧蚀防热材料高温热辐射系数测试方法。测试依以下步骤开展：
步骤1：开启真空泵31，计算机35控制电控蝶阀A32关闭、电控蝶阀B30全开，排出水冷光学端头6与试样及黑体加热炉18所构成的封闭腔体内全部空气，直至电子真空计28示数小于1Pa。
步骤2：计算机35控制电控蝶阀A32开度适当增大、电控蝶阀B30开度适当减小，向封闭腔体内注入惰性气体，使电子真空计28示数控制在1×104Pa左右且氧气浓度传感器示数小于10ppm，满足上述判定条件后保持电控蝶阀A32和电控蝶阀B30的开度不变。
步骤3：计算机35控制傅里叶红外光谱分析仪1内部光路切换至高红外透过率窗口B2 4方向并控制红外光源12开启，测试并记录由红外光源12发出经由红外透过率监控光路进入傅里叶红外光谱分析仪1的光谱热辐射信号，记为S2,0。
步骤4：开启精密恒温水浴16，将可精确控温黑体辐射源21切换至试样及黑体加热炉18轴线中心位置；计算机35控制傅里叶红外光谱分析仪1内部光路切换至高红外透过率窗口B1 5方向并控制红外光源12关闭，使由可精确控温黑体辐射源21发出的热辐射信号能够经由测试光路进入傅里叶红外光谱分析仪1；设定测试温度T为1000℃、黑体辐射源温差ΔT为20℃，计算机35通过温度采集及控制系统27先后将可精确控温黑体辐射源21温度控制为1020℃和980℃，依次测试并记录可精确控温黑体辐射源21在两个温度点下的热辐射信号，分别记为S1,b(1020℃)和S1,b(980℃)。
步骤5：将装载有石英纤维增强酚醛复合材料试样的可精确控温平面热源20切换至试样及黑体加热炉18轴线中心位置；计算机35控制傅里叶红外光谱分析仪1内部光路切换至高红外透过率窗口B2 4方向并控制红外光源12开启。
步骤6：计算机35通过温度采集及控制系统27将可精确控温平面热源20以5℃/min的升温速率缓慢升温至1000℃；在升温过程中，计算机35控制傅里叶红外光谱分析仪1以10s的固定时间间隔连续采集由红外光源12发出经由红外透过率监控光路进入傅里叶红外光谱分析仪1的热辐射信号，记为S2,1；计算机35基于步骤3采集并存储的热辐射信号S2,0和实时热辐射信号S2,1计算水冷光学端头6内的测试光路红外透过率τ，其计算式为：
τ＝S2,1/S2,0 (1)
计算机35对测试光路红外透过率τ进行实时监控，并根据监控结果对电控蝶阀A32、电控蝶阀B30的开度进行实时控制，其控制策略为：若测试光路红外透过率τ在全部测试光谱范围内大于0.99，则保持电控蝶阀A32、电控蝶阀B30开度不变，否则，适当增大电控蝶阀A32、电控蝶阀B30开度以强化光路内部惰性气氛吹扫气流强度；此外，电控蝶阀A32、电控蝶阀B30开度调整量应匹配，使全过程中满足电子真空计28示数小于5×104Pa且氧气浓度传感器示数小于10ppm。
步骤7：当装载有石英纤维增强酚醛复合材料试样的可精确控温平面热源20达到并稳定在测试温度1000℃后，继续依据步骤6所述的方法及控制策略对测试光路红外透过率进行实时监测和控制，直到监控结果在连续10次测试中均满足测试光路红外透过率τ在全部测试光谱范围内大于0.99条件时，结束测试光路红外透过率实时监控，并保持电控蝶阀A32、电控蝶阀B30开度不变。
步骤8：计算机35控制傅里叶红外光谱分析仪1内部光路切换至高红外透过率窗口B1 5方向并控制红外光源12关闭，测试并记录由石英纤维增强酚醛复合材料试样表面发出经由测试光路进入傅里叶红外光谱分析仪1的热辐射信号，记为S1,s(1000℃)。
步骤9：基于能量比较法和两点黑体标定法，根据在步骤4测试并存储的可精确控温黑体辐射源21在温度1020℃和980℃下的热辐射信号S1,b(1020℃)和S1,b(980℃)，以及在步骤8测试并存储的石英纤维增强酚醛复合材料试样在温度1000℃下的热辐射信号S1,s(1000℃)，计算烧蚀防热材料的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数；其中法向光谱热辐射系数ελ的计算式为：
式中，S0为背景热辐射信号，R为探测器3的响应函数，Lb为理想黑体的热辐射亮度，根据普朗克定律计算，Tsur为背景环境温度。式(2)中，红外信号探测器3的响应函数R根据式(3)计算：
背景热辐射信号S0根据式(4)计算：
S0＝S1,b(1020℃)-R·Lb(1020℃)(4)法向全波长热辐射系数ε的计算式为：
式中，λ1、λ2分别为分束器3测试光谱范围的波长下限、波长上限；ελ为法向光谱热辐射系数测试结果；Lb为理想黑体的热辐射亮度，根据普朗克定律计算。
基于本发明提供的烧蚀防热材料高温热辐射系数测试装置，通过以上步骤，即可测试获得石英纤维增强酚醛复合材料在1000℃下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
应当理解的是，以上叙述和说明中对本发明所进行的描述为说明性而非限定性的，且在不脱离如所附权利要求书所限定的本发明的前提下，可以对上述实施例进行各种改变、变形和(或)修正。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。
Claims (9)
1.一种烧蚀防热材料高温热辐射系数测试装置，包括傅里叶红外光谱分析仪、试样及黑体加热炉，其特征在于：还包括水冷光学端头、气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统和测试光路红外透过率实时监控系统；
水冷光学端头与试样及黑体加热炉构成封闭空间，通过水冷光学端头内部的测试光路将试样或黑体发出的热辐射信号传递进入傅里叶红外光谱分析仪，测试光路红外透过率实时监控系统以预设的频率监控水冷光学端头内测试光路的红外透过率，气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统根据该红外透过率在水冷光学端头的测试光路内建立气流强度可控的惰性气氛流场，抑制烧蚀防热材料热解气体干扰热辐射信号并形成无氧加热环境。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的水冷光学端头包括三个高红外透过率窗口、水冷光栏、冷却水入口、恒温水浴、冷却水出口以及带有中心空腔的主体结构；
该水冷光学端头的后端即带有中心空腔主体结构的敞开端与试样及黑体加热炉同轴密封连接，水冷光学端头的前端即带有中心空腔主体结构的封闭端设置高红外透过率窗口A1，该窗口与傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B1同轴正对布置；水冷光栏安装在中心空腔的敞开端；位于试样及黑体加热炉轴线正中位置的烧蚀防热材料试样或黑体辐射源发出的热辐射信号经由水冷光栏、高红外透过率窗口A1、傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B1进入傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器进行信号采集处理，形成测试光路；上述主体结构的径向相对布置两个高红外透过率窗口即高红外透过率窗口A2和高红外透过率窗口A3，其中心连线与测试光路轴线垂直相交；水冷光学端头的主体结构和水冷光栏内部布置水套，恒温水浴通过设置在主体结构外壁的冷却水入口、冷却水出口与水套相连。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述的测试光路红外透过率实时监控系统包括红外光源、反射镜和运行在计算机上的红外透过率采集模块；
红外光源布置在水冷光学端头高红外透过率窗口A2和高红外透过率窗口A3轴线连线的延长线位置，由红外光源发出的红外热辐射信号经高红外透过率窗口A2、水冷光学端头腔内空间、高红外透过率窗口A3、反射镜、傅里叶红外光谱分析仪的高红外透过率窗口B2，进入傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器进行信号采集处理，形成红外透过率监控光路；运行在计算机上的红外透过率采集模块控制傅里叶红外光谱分析仪的红外信号探测器以一定频率对该红外热辐射信号进行采集，并计算测试光路红外透过率。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：计算机内运行光路切换控制模块，该模块通过控制傅里叶红外光谱分析仪、红外光源实现测试光路和红外透过率监控光路的切换。
5.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述的气流强度可实时在线控制惰性气氛吹扫系统包括惰性气体气瓶、减压阀、电控蝶阀A、惰性气体喷嘴、电控蝶阀B、真空泵及运行在计算机上的流动强度控制模块；
惰性气体喷嘴沿高红外透过率窗口A1周向布置；真空泵通过电控蝶阀B与试样及黑体加热炉连接；惰性气体经惰性气体气瓶、减压阀、电控蝶阀A、惰性气体喷嘴进入水冷光学端头的中心空腔内，并在水冷光学端头与试样及黑体加热炉构成的封闭空间内形成径向流动，最终由电控蝶阀B、真空泵排出；电控蝶阀A、电控蝶阀B与运行在计算机上的流动强度控制模块相连，该模块根据测试光路红外透过率实时监控系统采集计算得到的测试光路红外透过率，通过调节电控蝶阀A、电控蝶阀B开度，实时在线控制水冷光学端头内惰性气体的流动强度。
6.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：在试样及黑体加热炉上安装电子真空计和氧气浓度传感器，用于实时监控封闭空间内气体的绝对压力和氧气浓度。
7.基于权利要求1-6任一所述装置的烧蚀防热材料高温热辐射系数测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：排出水冷光学端头与试样及黑体加热炉所构成的封闭腔体内全部空气，注入惰性气体并保持惰性气体在上述封闭腔体内流动，控制电控蝶阀A、电控蝶阀B开度使封闭空间内绝对压力、氧气浓度指标满足绝对压力小于5×104Pa且氧气浓度小于10ppm；
步骤2：控制红外光源开启并切换至红外透过率监控光路，测量并记录红外热辐射信号S2,0；
步骤3：关闭红外光源，开启恒温水浴，将黑体辐射源切换至试样及黑体加热炉轴线中心位置，同时切换至测试光路；设定测试温度T和黑体辐射源温差ΔT，先后将黑体辐射源温度控制为T+ΔT和T-ΔT，依次测试并记录黑体辐射源在两个温度点下的红外热辐射信号S1,b(T+ΔT)和S1,b(T-ΔT)；
步骤4：开启红外光源，将装载有烧蚀防热材料试样的平面热源切换至试样及黑体加热炉轴线中心位置，同时将光路切换至红外透过率监控光路；将平面热源以小于10℃/min的升温速率缓慢升温至测试温度T，升温、恒温过程中对测试光路红外透过率进行实时监控，并根据测试光路红外透过率监控结果进行惰性气氛吹扫系统气流强度实时控制；
步骤5：关闭红外光源同时将光路切换至测试光路，测试并记录烧蚀防热材料试样在测试温度T下的热辐射信号S1,s(T)；
步骤6：基于能量比较法和两点黑体标定法，根据在步骤3中的红外热辐射信号S1,b(T+ΔT)和S1,b(T-ΔT)，以及步骤5中的热辐射信号S1,s(T)，计算烧蚀防热材料的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数；
步骤7：重复步骤3至步骤6，直至完成所有温度点测试。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的烧蚀防热材料试样升温、恒温过程中测试光路红外透过率实时监控方法为：控制傅里叶红外光谱分析仪的分束器和红外信号探测器以不大于20s的固定时间间隔连续采集由红外光源发出、经由红外透过率监控光路进入傅里叶红外光谱分析仪的红外热辐射信号S2,1；根据红外热辐射信号S2,0、S2,1计算水冷光学端头空腔内的测试光路红外透过率τ，并对其进行实时记录和监控。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的烧蚀防热材料试样升温、恒温过程中惰性气氛吹扫系统气流强度实时控制策略为：若测试光路红外透过率τ在全部测试光谱范围内大于0.99，则保持电控蝶阀A、电控蝶阀B开度不变；否则，增大电控蝶阀A、电控蝶阀B开度以强化测试光路内部惰性气体吹扫气流强度。
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