CN113916931A - 一种极低温度下材料半球发射率测试装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种极低温度下材料半球发射率测试装置与方法，能测试深空探测、航天领域中的半球发射率。该装置包括热平衡绝热腔、真空制冷系统、样品稳态控制系统和数据采集系统；热平衡绝热腔包括腔体、回温加热器和多个腔体温度传感器，腔体包括真空外腔和绝热内腔，样品容纳于内腔中；真空制冷系统包括与绝热内腔相连通的低温制冷部分和与真空外腔和绝热内腔相连通的无油抽真空部分；样品稳态控制系统包括样品加热器以及样品温度传感器；数据采集系统包括与腔体温度传感器和回温加热器相连的温度控制器、与腔体温度传感器和样品温度传感器相连的温度监控器、与样品加热器相连的电流源表、与样品加热器相连的电压表以及与上述器件相连的计算机。

Description

一种极低温度下材料半球发射率测试装置与方法

技术领域

本发明属于材料性能测试领域，具体地，涉及一种极低温度下材料半球发射率测试装置与方法。

背景技术

由于距离地球百万公里之遥的深空是一个黑冷的空间，外界温度一般在几十K，甚至更低到几K，接近绝对零度。处于深空环境的飞行器，如火星探测器和新技术飞行器等，它们的辐射器、结构材料以及表面材料的工作温度在40K～50K，半球发射率是表征这些材料热物性的关键参数，决定热设计成效。

目前国外航天部门在研制新型飞行器时，通常设计一个庞大的测试装置，采用大量液氦来获得极低温环境，花费巨大。而国内现有的发射率测试技术，都是适用材料在室温附近的，尚没有能够满足极低温度下的半球发射率测试方法和测试装置。

发明内容

鉴于以上所述，本发明目的在于提供一种极低温度下材料半球发射率测试装置与方法，能够应用于深空探测、航天领域中的热控材料、薄膜材料等在不同低温情况下的半球发射率测试。

为此，一方面，本发明提供了一种极低温度下材料半球发射率测试装置，包括：用于为样品提供低温真空环境的热平衡绝热腔；用于对所述热平衡绝热腔抽真空并降温的真空制冷系统；用于控制所述样品的温度的样品稳态控制系统；和用于测试过程中获取样品温度、热平衡绝热腔的内腔温度、样品加热器电压值和样品加热器电流值的数据采集系统；所述热平衡绝热腔包括腔体、回温加热器和用于监测腔体温度的多个腔体温度传感器，所述腔体包括真空外腔和绝热内腔，所述样品容纳于所述绝热内腔中，所述回温加热器设于所述绝热内腔中，所述多个腔体温度传感器设于所述绝热内腔的内表面；所述真空制冷系统包括低温制冷部分和无油抽真空部分，所述低温制冷部分与所述绝热内腔相连通且包括依次相连的氦气闭循环低温冷头、压缩机和冷水机，所述无油抽真空部分分别与所述真空外腔和绝热内腔相连通且包括依次相连的分子泵和干泵；所述样品稳态控制系统包括用于加热所述样品的样品加热器以及用于测量所述样品的温度的样品温度传感器；所述数据采集系统包括与所述腔体温度传感器和回温加热器相连的温度控制器、与所述腔体温度传感器和样品温度传感器相连的温度监控器、与所述样品加热器相连的电流源表、与所述样品加热器相连的电压表以及与所述温度控制器、温度监控器、电流源表和电压表相连的计算机。

根据本发明，该装置基于热平衡稳态法进行测试，主要由真空制冷系统、热平衡绝热腔体、样品稳态控制系统和数据采集系统四部分组成。可以实现装置中样品所处的低温真空热平衡环境温度始终低于8K，真空度优于4×10^-4Pa。本发明装置能够使测试样品的发射率温度范围40K～300K，半球发射率范围在0.05～0.95，测试精度可达0.005，对涂层、薄膜、薄型陶瓷片或金属薄板等多种类型材料适用。本发明的测试装置适用于极低温度下材料辐射性能的测试，可以获得材料处于不同低温度下的半球向发射率，并具有测量准确度高、消能低等特点，满足深冷空间材料发射率测量的需要。

较佳地，所述真空外腔与绝热内腔之间设有隔热屏。由此，可以实现对内腔的绝热处理，保证内腔的低温。

较佳地，所述无油抽真空部分还包括氦气瓶。由此，可以充入少量高纯氦气作为介质，缩短样品达到低温平衡的时间。

较佳地，所述样品通过绝热纤维悬挂于所述绝热内腔中，以避免样品与绝热内腔之间因热传导可能产生的热交换，使样品更易达到热平衡。

较佳地，所述样品固定到基板上，在该基板的背面安装所述样品加热器和样品温度传感器，并使用已知低发射率的胶带覆盖，以减小样品加热器辐射能量和样品温度传感器辐射能量对测量结果的影响。

较佳地，所述绝热内腔采用柔软金属(例如金属铟)密封，以使绝热内腔具有良好的密封性，使样品处于高真空的环境，减小样品与绝热内腔因气体传导产生的热交换；所述真空外腔采用胶圈密封，使真空外腔具有良好的密封性，减小绝热内腔与真空外腔间的热量交换。

较佳地，所述样品为导热较好(热导率大于0.2W·m^-1·K^-1)的材料，优选为涂层、薄膜、陶瓷薄片或金属板材。

另一方面，本发明还提供了使用上述极低温度下材料半球发射率测试装置进行测试的方法，包括：将待测样品置于热平衡绝热腔的腔体的绝热内腔中；使用分子泵和干泵进行抽真空；打开冷水机、压缩机和氦气闭循环低温冷头对热平衡绝热腔和样品降温；设置样品加热器电流以控制加热功率，使样品温度稳定在设定温度点，记录以下数据：样品温度，热平衡绝热腔的内腔温度，样品加热器电流值和样品加热器电压值；根据所述数据进行计算获得样品在不同温度点的半球发射率。

附图说明

图1为本发明一实施形态的极低温下稳态法半球发射率测试装置的结构示意图；

图2为使用本发明的装置和方法进行测试的一示例样品结构图；

图3为使用本发明的装置和方法测试一种航天白涂层40K～300K半球发射率图；

附图标记：

1为真空制冷系统，1-1为氦气闭循环低温冷头，1-2为压缩机，1-3为冷水机，1-4为分子泵，1-5为干泵，1-6为氦气瓶，2为热平衡绝热腔，2-1为腔体，2-2为回温加热器，2-3为第一温度传感器，2-4为第二温度传感器，2-5为第三温度传感器，2-6为第四温度传感器，3为样品稳态控制系统，3-1为第五温度传感器，3-2为样品加热器，3-3为样品，4为数据采集系统，4-1为温度控制器，4-2为温度监控器，4-3为电流源表，4-4为电压表，4-5为计算机。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

针对现有技术中极低温度下半球发射率测试方法与装置的不足，本发明中运用稳态法直接测定低温下样品的半球发射率。半球向发射率测量需在真空冷环境中进行，以保证样品与环境之间的换热方式是辐射，其它热交换影响很小甚至没有。平板状样品置于真空冷环境中，它向周围环境辐射热量，也吸收来自环境的热辐射。为了提高测量精度，减少样品吸收环境的热辐射，需使环境温度远远低于样品温度，同时为了弥补样品辐射热量，将样品温度稳定于一个特定值，则需对样品加热。当样品与环境之间达到热平衡，可根据热平衡方程计算样品在该温度下的半球发射率。因此，当样品与环境之间实现热平衡时，可得热平衡关系式为：

Q_加热＝Q_样品+Q_气体+Q_导线 (1)。

式中，Q_加热＝V_加热I_加热，为通过加热片(即后述样品加热器3-2)施加到样品上的加热功率，其中V_加热为样品加热器的电压，I_加热为样品加热器的电流，

为样品表面的辐射能量，且

Q_气体为环境中剩余气体的热损，Q_导线为各种导线的热损，σ为波尔兹曼常数，ε_样品(T)为样品在温度T下的半球发射率，ε_前为样品前表面发射率，ε_后为样品后表面发射率，A_样品为样品表面积，A_环境为环境表面积、即低温绝热腔(也就是后述热平衡绝热腔的腔体2-1的绝热内腔)内表面积，T_样品为样品温度，T_环境为真空环境温度、即低温绝热腔温度，ε_环境为热平衡绝热腔的腔体2-1的绝热内腔表面的发射率。当样品两面涂层材料相同，且A_环境＞＞A_样品，样品半球发射率ε_样品可以认为：

图1为本发明一实施形态的极低温下稳态法半球发射率测试装置的结构示意图。如图1所示，本实施形态的测试装置主要包括真空制冷系统1、热平衡绝热腔2、样品稳态控制系统3和数据采集系统4。其中，真空制冷系统1用于热平衡绝热腔的抽真空和降温；热平衡绝热腔体2用于为样品提供低温真空环境；样品稳态控制系统3用于样品温度的控制；数据采集系统4用于试验过程中样品温度、热平衡绝热内腔温度、样品加热器电压值和样品加热器电流值的获取。

上述真空低温系统1包括低温制冷部分和无油抽真空部分。低温制冷部分可与热平衡绝热腔的腔体2的绝热内腔相连通，可将样品所处真空环境温度降至4K以下，具体可包括如图1所示依次相连的氦气闭循环低温冷头1-1、压缩机1-2和冷水机1-3。其中，氦气闭循环低温冷头1-1与绝热内腔相连通，用于对该绝热内腔进行降温；压缩机1-2对用于对上述制冷的氦气闭循环低温冷头1-1中的氦气进行压缩，以使其在氦气闭循环低温冷头处膨胀吸热，使冷头温度降低；冷水机1-3用于对压缩机进行制冷，避免其因过热而损坏。无油抽真空部分可分别与热平衡绝热腔的腔体2的绝热内腔和真空外腔相连通，可将环境真空度降至6×10^-4Pa，具体可包括依次相连的分子泵1-4、干泵1-5。其中，干泵1-5对绝热内腔和真空外腔分别进行预抽，使分子泵1-4能在该真空状态下启动，对绝热内腔和真空外腔进一步抽真空。此外，在需要时，可使用氦气瓶1-6中的氦气分压装置充入少量高纯氦气作为介质，缩短样品达到低温平衡的时间。在本发明的一实施形态中，可采用两组分子泵1-4和干泵1-5分别进行内腔和外腔抽真空。采用真空计进行真空度的测量，内外腔真空度优于6×10^-4Pa。

上述热平衡绝热腔2包括腔体2-1、回温加热器2-2、第一温度传感器2-3、第二温度传感器2-4、第三温度传感器2-5和第四温度传感器2-6。腔体2-1可包括真空外腔和绝热内腔。其中绝热内腔可采用导热良好的材质制造，优选无氧紫铜，内表面涂覆红外波段高吸收的航空黑漆。真空外腔可采用不锈钢制造。内外腔之间采用双层防辐射结构作为隔热屏，实现对内腔的绝热处理，保证内腔的低温。且绝热内腔可采用柔软金属进行密封，优选金属铟，真空外腔可采用胶圈密封。回温加热器2-2可设置于绝热内腔上盖中，例如可以为加热棒，回温加热器2-2可增加测试装置的回温速度，缩短试验样品取出时间。处于腔体2-1不同位置(具体为设于绝热内腔内表面处)的四个传感器可监控腔体不同位置温度均匀性，获得环境实际温度。

具体地，在一实施例中，腔体2-1的内腔尺寸可为φ300×360mnm，采用无氧紫铜制造，腔体内表面发黑处理，且在该内表面安装有四个温度传感器，包括：设于内腔上盖的第一温度传感器2-3、设于侧壁的第二温度传感器2-4和第三温度传感器2-5以及设于底座的第四温度传感器2-6。腔体2-1的外腔外形尺寸可为φ500×800mm，采用不锈钢制造。内、外腔之间采用双层防辐射结构作为隔热屏。

上述样品稳态控制系统3包括第五温度传感器3-1、样品加热器3-2。样品3-3可采用绝热纤维线悬挂于腔体2-1的绝热内腔中。样品加热器3-2可与真空制冷系统1的低温制冷部分协同工作，将样品的温度稳定控制在设定温度点，即目标温度。样品加热器3-2可以采用加热片，例如可以是两层聚酰亚胺薄膜贴合电阻丝而成的薄膜加热片。

具体地，本实施形态中，对于半球发射率测试样品3-3，采用“三明冶”结构，悬挂于腔体2-1的绝热内腔中央。如图2所示，将样品3-3固定到基板上，该基板例如可以是薄铝板、或薄铜板等材质构成，这些材质的共性是具有很高导热系数和有一定刚性，不易变形。在基板的背面安装样品加热器3-2和第五温度传感器3-1，并使用已知发射率的铝箔、或镀金等材质的胶带覆盖，这些材质在室温下发射率很低，为0.02-0.05，且稳定。这样的结构可以减小样品加热器辐射能量和样品温度传感器辐射能量对测量结果的影响。第五温度传感器3-1用于测量样品温度，具有低质量、高精度、高准确、高可靠，无明显功率损失的特点。

上述数据采集系统4包括温度控制器4-1、温度监控器4-2、电流源表4-3、电压表4-4和计算机4-5。其中，温度控制器4-1与第一温度传感器2-3和回温加热器2-2相连，利用温度控制器4-1基于第一温度传感器2-3的测量结果调整回温加热器2-2的加热功率。温度监控器4-2与第二至第五温度传感器相连，温度监控器4-2采集用于测量腔体2-1温度的第二温度传感器2-4、第三温度传感器2-5、第四温度传感器2-6和用于测量样品3-3温度的第五温度传感器3-1的数据。电流源表4-3与样品加热器3-2相连，利用电流源表4-3基于第五温度传感器3-1实时测得温度调整样品加热器3-2的加热功率，并采集样品加热器3-2的电流数据。具体地，若第五温度传感器3-1测量温度大于目标温度，则减小电流源表4-3供给样品加热器3-2的电流，以降低样品加热器3-2的功率，使第五温度传感器3-1测得温度降低，通过选择合适的电流大小，最终稳定在目标温度；反之，若第五温度传感器3-1测量温度小于目标温度，则增加电流源表4-3供给样品加热器3-2的电流，以增加样品加热器的功率，使第五温度传感器3-1测得温度降低，通过选择合适的电流大小，并最终稳定在目标温度。电压表4-4与样品加热器3-2相连，电压表4-4采集样品加热器3-2的电压数据。此外，使用计算机4-5中的软件程序控制各仪器和实现数据显示；利用各仪器采集的数据(包括第一至第五温度传感器测得温度；电流源表4-3为样品加热器3-2提供给样品加热器3-2的电流及样品加热器3-2两端的电压)，最终可得目标温度下样品3-3的半球发射率数据。具体地，上述软件程序可以是能够实现显示第一至第五温度传感器测得温度；可显示电流源表4-3为样品加热器3-2提供给样品加热器3-2的电流及样品加热器3-2两端的电压，并能调整电流源表4-3提供给样品加热器3-2的电流值的控制程序。

具体地，将上述采集的数据带入前述公式(2)以得到样品的半球发射率，其中，公式(2)中的T_样品从样品温度传感器3-1的测得温度获取、T_环境从腔体温度传感器2-3至2-6的测得温度获取，例如可以是这4个温度传感器的平均值；Q_加热根据样品加热器电流值和电压值得到，此外Q_气体与真空度有关，在达到要求的真空度后，可以忽略不计、Q_导线可根据不同温度下导线的电阻率与通过的电流来计算、A_样品可通过游标卡尺测量边长而得到。

所述样品3-3为导热较好材料，其热导率大于0.2W·m^-1·K^-1，可为涂层、薄膜、陶瓷薄片(即薄型陶瓷片)或金属板材(即金属薄板)等，但不限于这几种材料类型。对于半球发射率测试样品，通常如上所述采用“三明冶”结构。一般将样品固定到铝板上，在铝板的背面安装样品加热器和温度传感器，并使用铝箔胶带或镀金胶带覆盖，也可使用双面胶膜，另覆相同样品。

根据本发明的上述构成，样品发射率测试温度可达40K，并可在40～300K范围内可调，样品控温精度可达0.05K。样品发射率测试范围在0.05～0.95，测试精度可达0.005。绝热平衡腔的平衡点温差小于0.05K。本发明中选用的低温冷头的功率范围可在3W以上，电流源提供电流的精确度可在±500nA以上，因大功率的低温冷头和高精度的电流源表控制样品加热片的加热功率能够使样品温度在40～300K温度范围内可调，高精度的温度传感器(本发明中选用的温度传感器的精度范围值可以在0.05K以上)，保证了测量温度的准确性与精度。且高精度的电流源表和温度传感器，使样品能够快速准确的实现目标温度平衡，从而可以使一个样品发射率测试全程可在8小时内完成。

作为一个示例，样品外形尺寸可为边长60mm×60mm，采用绝热纤维悬挂于热平衡绝热腔的绝热内腔中。

优选地，低温绝热腔(即绝热内腔)内表面积大于样品面积的100倍，在测量过程中，环境保持高的真空度(优于8×10^-5Pa)，因此，气体产生的热损可以忽略。因此，上述样品半球发射率计算公式(2)可简化为：

在样品半球发射率测量过程中，准确测量样品加热器的电流和电压、环境温度和样品温度，分析导线产生的热损，就可计算获得样品的低温半球发射率。其中，可采用现有各种分析技术进行导线热损分析，例如对于不同用途的导线，其热损计算方法不同。对于电流源表连接到样品加热器上的电流线其热损主要为欧姆损耗引起的，与导线的直径、导热系数、长度和密度以及样品温度，环境温度，电流值有关。对于电流源表连接到样品加热器上的电压线和温度传感器导线其热损主要为导线的热辐射，与导线的直径、导热系数、发射率和温度有关。

本发明一种极低温下材料稳态法半球发射率测试方法与装置的优点为：

1.该装置可以实现样品40K至300K的低温半球发射率测试；

2.该装置所采用的温度探测器和各数据采集仪器精确度高、分辨率高和稳定好的特点，测量半球发射率结果具有高精确度；

3.该装置测试原理明确，测试时间较短，具有很大的实用价值。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

利用图1所示实施形态的测试装置对一种航天白涂层在40～300K的半球发射率进行测试。本示例中，氦气闭循环制冷机为CRYO Industry，一级冷头的制冷量达110W，二级冷头的制冷量达3W，最低温度可以达到4K左右。温度传感器为硅二极管传感器，测量量程为1.4K～325K，测量精度为0.02K(＜100K)，0.05K(≥100K)。电流源表为Keithley 2400型。电压表为Keithley2700型。温度控制器为LakeShore 366型。温度监控器为LakeShore Model224型。具体的测试步骤如下。

1.按白涂层实施工艺将其喷涂在1.0mm厚的铝板上，在铝板的背面安装样品加热器和温度传感器，并使用已知发射率铝箔胶带覆盖。使用绝热纤维线将该三明治结构悬挂在绝热内腔中央。

2.将低温绝热腔封闭完成后，使用分子泵和干泵对绝热平衡腔(具体地，先对内腔抽真空，再对外腔抽真空)进行抽真空至1.3×10^-3Pa，打开冷水机、压缩机和氦气闭循环制冷机对低温腔和样品降温3～5小时。

3.待样品温度降至40K，设置样品背后的样品加热器电流以控制加热功率，使样品温度稳定在设定温度点，记录样品温度，内腔温度，样品加热器电流电压。

4.根据上一步骤记录的数据进行计算(本实施例中根据式(3)获得白涂层在不同温度点的半球发射率。(本实施例中，Q_气体忽略不计、Q_导线由于在不同的温度点，导线总热损值不同，未一一给出、A_样品为36cm²)

白涂层在40～300K的半球发射率如图3所示，随着温度的增加(即图3的横轴所示的样品温度)，样品半球发射率增加。在40K半球发射率的数值为0.38，在300K半球发射率的数值为0.92。

在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种极低温度下材料半球发射率测试装置，其特征在于，包括：

用于为样品提供低温真空环境的热平衡绝热腔；

用于对所述热平衡绝热腔抽真空并降温的真空制冷系统；

用于控制所述样品的温度的样品稳态控制系统；和

用于测试过程中获取样品温度、热平衡绝热腔的内腔温度、样品加热器电压值和样品加热器电流值的数据采集系统；

所述热平衡绝热腔包括腔体、回温加热器和用于监测腔体温度的多个腔体温度传感器，所述腔体包括真空外腔和绝热内腔，所述样品容纳于所述绝热内腔中，所述回温加热器设于所述绝热内腔中，所述多个腔体温度传感器设于所述绝热内腔的内表面；

所述真空制冷系统包括低温制冷部分和无油抽真空部分，所述低温制冷部分与所述绝热内腔相连通且包括依次相连的氦气闭循环低温冷头、压缩机和冷水机，所述无油抽真空部分分别与所述真空外腔和绝热内腔相连通且包括依次相连的分子泵和干泵；

所述样品稳态控制系统包括用于加热所述样品的样品加热器以及用于测量所述样品的温度的样品温度传感器；

所述数据采集系统包括与所述腔体温度传感器和回温加热器相连的温度控制器、与所述腔体温度传感器和样品温度传感器相连的温度监控器、与所述样品加热器相连的电流源表、与所述样品加热器相连的电压表以及与所述温度控制器、温度监控器、电流源表和电压表相连的计算机。

2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，

所述真空外腔与绝热内腔之间设有隔热屏。

3.根据权利要求1或2所述的测试装置，其特征在于，

所述无油抽真空部分还包括氦气瓶。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的测试装置，其特征在于，

所述样品通过绝热纤维悬挂于所述绝热内腔中。

5.根据权利要求3所述的测试装置，其特征在于，

所述样品固定到基板上，在该基板的背面安装所述样品加热器和样品温度传感器，并使用已知发射率的胶带覆盖。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的测试装置，其特征在于，

所述绝热内腔采用柔软金属密封，所述真空外腔采用胶圈密封。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的测试装置，其特征在于，

所述样品为热导率大于0.2W·m^-1·K^-1的材料，优选为涂层、薄膜、陶瓷薄片或金属板材。

8.一种使用根据权利要求1至7中任一项所述的极低温度下材料半球发射率测试装置进行测试的方法，其特征在于，包括：

将待测样品置于热平衡绝热腔的腔体的绝热内腔中；

使用分子泵和干泵进行抽真空；

打开冷水机、压缩机和氦气闭循环低温冷头对热平衡绝热腔和样品降温；

设置样品加热器电流以控制加热功率，使样品温度稳定在设定温度点，记录以下数据：样品温度，热平衡绝热腔的内腔温度，样品加热器电流值和样品加热器电压值；

根据所述数据进行计算获得样品在不同温度点的半球发射率。

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