CN107868674B - 一种石脑油催化重整方法 - Google Patents

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    • C10G35/095—Catalytic reforming characterised by the catalyst used containing crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves

Abstract

本发明涉及烃类催化转化领域，公开了一种石脑油催化重整方法，该方法包括：将石脑油依次通过串连的半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区，与重整催化剂接触反应，所述半再生固定床重整反应区中装填的半再生重整催化剂与所述沸石重整反应区中装填的沸石重整催化剂的重量比为(50‑95)：(5‑50)。根据本发明所述的石脑油催化重整方法可以获得明显较高的加工深度和芳烃产率。

Description

一种石脑油催化重整方法
技术领域
本发明涉及烃类催化转化领域，具体地，涉及一种石脑油催化重整方法。
背景技术
近年来，随着全球对芳烃原料以及高辛烷值清洁燃料需求的不断增加，因此，如何提升现有催化重整工艺的处理能力同时提高芳烃产率成为各炼厂的需要。同时该提升可包括催化剂的改变或反应装置的改造，而后者则希望能有效利用现有重整设备。
催化重整工艺是以低辛烷值汽油或石脑油为原料，在催化剂存在下使其转化为高辛烷值汽油组份，该组份或经过抽提可以制取高纯度的石油化工原料——苯、甲苯和二甲苯(简称BTX)等轻质芳烃，同时副产大量廉价的氢气，可作加氢工艺过程的氢源。原料在催化剂存在下发生的反应包括：直链烷烃异构化反应、六元环烷脱氢反应、五元环烷烃脱氢异构化反应、烷烃的脱氢环化反应、加氢裂化反应及生焦反应，生成的焦沉积在催化剂的表面上。
催化重整过程中既有吸热反应也有放热反应，以吸热反应为主。为此，重整工艺流程采用将反应器串联，反应器间设有加热炉，用于将物料流加热至所需温度。目前已在工业上广泛应用的重整工艺主要有三种：半再生式重整、循环再生式重整和连续再生式重整。
半再生式重整工艺的特点是：在运转中催化剂的活性慢慢下降，为了保持一定的重整生成油辛烷值或芳烃产率就需要不断地提高反应温度，到了反应末期，反应温度相当高，导致重整生成油收率下降，氢气纯度和产率降低。为了保证一定的生产装置运转周期，需要较高的反应压力和氢油比。
CN1216315A公开了一种与沸石重整结合的连续催化重整方法，将连续重整作为第一反应区，含非酸性沸石催化剂沸石重整区作为第二反应区，通过提高第一反应区的空速，降低氢烃摩尔比，将其流通量提高至少5体积％等增加芳烃产率，且其沸石反应区的空速较连续重整反应区高。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化重整和沸石重整结合的石脑油催化重整方法，以实现大幅提高BTX芳烃产率。
本发明提供了一种石脑油催化重整方法，该方法包括：将石脑油依次通过串连的半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区，与重整催化剂接触反应，所述半再生固定床重整反应区中装填的半再生重整催化剂与所述沸石重整反应区中装填的沸石重整催化剂的重量比为(50-95)：(5-50)。
按照本发明所述的石脑油催化重整方法，可以获得较高的加工深度和芳烃产率。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述的石脑油催化重整方法中反应器的一种装填方式的示意图；
图2是本发明所述的石脑油催化重整方法中反应器的另一种装填方式的示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的石脑油催化重整方法包括：将石脑油依次通过串连的半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区，与重整催化剂接触反应。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，通过对所述半再生固定床重整反应区中装填的重整催化剂和所述沸石重整反应区中装填的沸石重整催化剂的比例进行调整，能够获得大幅提高的BTX芳烃产率。具体地，所述半再生固定床重整反应区中装填的半再生重整催化剂与所述沸石重整反应区中装填的沸石重整催化剂的重量比为(50-95)：(50-5)，优选为(70-90)：(10-30)，进一步优选为(80-90)：(10-20)，例如，80:20、82:18、84:16、85:15、86:14、88:12、90:10以及任意两个比例所构成的范围之间的任意比例。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，所述半再生重整催化剂可以含有氧化铝载体以及负载于载体上的铂族金属、铼和卤素。本发明所述的半再生重整催化剂为具有金属功能和酸性功能的双功能催化剂，其中由金属组元(如铂族金属组分和铼)构成加氢-脱氢活性中心，由氧化铝载体上的羟基和卤素构成异构、裂化酸性中心。在所述半再生重整催化剂中，以载体为基准计，所述铂族金属含量可以为0.1-0.35重量％，铼含量可以为0.1-0.6重量％，卤素含量可以为0.5-2重量％。铂族金属是指铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)和铑(Rh)六种金属元素。优选地，所述铂族金属为铂。卤素优选为氯。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，所述沸石重整催化剂可以含有KL沸石和负载于其上的铂族金属。在所述沸石重整催化剂中，以L沸石为基准计，钾含量可以为14-18重量％，所述铂族金属含量可以为0.1-2重量％。在本发明中，KL沸石也称为K-L沸石，是指含有碱金属钾(K)的L沸石。铂族金属是指铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)和铑(Rh)六种金属元素。优选地，所述铂族金属为铂。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，所述固定床半再生重整反应区可以装填一种催化剂或者两种以上催化剂，如采用两段装填方式在上下游装填两种催化剂，所述半再生固定床重整反应区中优选装填有等铼铂和高铼铂两种重整催化剂，高铼铂催化剂优选位于等铼铂催化剂的下游。进一步优选地，在所述半再生固定床重整反应区中，等铼铂和高铼铂重整催化剂的重量比为(10-40)：(60-80)，优选(20-35)：(65-80)。所述等铼铂重整催化剂是指催化剂中铼和铂含量相等。所述高铼铂重整催化剂是指催化剂中铼的含量高于铂的含量。在所述等铼铂重整催化剂中，以氧化铝载体为基准计的铂和铼含量各自可以为0.1～0.4重量％，卤素含量可以为0.5～2.0重量％。在所述高铼铂重整催化剂中，以氧化铝载体为基准计的铂含量可以为0.1～0.4重量％，铼含量可以为0.2～0.6重量％，卤素含量可以为0.5～2.0重量％。
所述催化重整反应中，氢气可一次引入反应器，也可采用“两段混氢”的方式提供氢气供给，即按反应物流向，在前后段分两次引入氢气，一段氢气引入和二段氢气引入位置之间为前段反应区，二段氢气引入至最后一个反应器之间为后段反应区。两段混氢优选在固定床半再生重整反应区进行，其反应条件可以包括：压力为0.6-2MPa，重时空速不小于0.6h-1，氢/油体积比为400/1至1500/1。在优选情况下，前段反应区的氢/油体积比可以相对较小(例如可以为400/1至800/1，最优选为600/1)，后段反应区的氢/油体积比可以相对较大(例如可以为1000/1至1500/1，最优选为1200/1)。
根据本发明所述的石脑油催化重整方法，所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区共包括三个至五个串连的固定床反应器，按反应物进料的流向分为上下游，并按此顺序对反应器进行编号，所述沸石重整反应区位于最后一个反应器的下游部分(也即反应器中沿物流流动方向的下段)，即在最后一个反应器中同时装填半再生重整催化剂和沸石重整催化剂，且所述沸石重整催化剂装填在该最后一个反应器的下游。在一种实施方式中，如图1所示，所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区共有四个串连的反应器，第一反应器(1反)、第二反应器2(2反)、第三反应器3(3反)和第四反应器4(4反)相互串连，沸石重整催化剂装填在第四反应器4的下游。反应时，石脑油依次进入第一反应器、第二反应器2(2反)、第三反应器3(3反)和第四反应器4，在半再生固定床重整反应区中反应后的流出物直接全部进入沸石重整反应区中进一步反应，即所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区在相同的氢气环路内。在优选情况下，在所述最后一个反应器中，半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区之间设置有惰性隔离物以及可选的脱硫剂床层，将装填半再生重整催化剂的反应区和装填沸石重整催化剂的反应区进行隔离。最优选地，在所述最后一个反应器中的半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区之间依次装填惰性隔离物、脱硫剂床层和惰性隔离物。在该实施方式中，氢气优选采用两段混氢引入，一段氢气在第一反应器注入，二段氢气在第三反应器引入。
在本发明中，所述惰性隔离物可以为惰性颗粒材料、金属格栅、钢网或再分布器。所述惰性颗粒材料例如可以为氧化铝瓷球。
在本发明中，所述脱硫剂床层中的脱硫剂可以包括但不限于金属氧化物和/或吸附剂。所述金属氧化物可以为氧化锌、氧化铁、氧化锰和氧化铜中的至少一种。所述吸附剂可以为海绵铁、高比表面积氧化铝、活性炭和分子筛中的至少一种。在本发明中，所述高表面积氧化铝是指比表面积为170m2/g以上的氧化铝。
根据本发明所述的石脑油催化重整方法，在另一种实施方式中，所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区共包括三个至五个串连的固定床反应器。所述沸石重整反应区单独采用一个或多个串连的反应器，半再生固定床重整反应区的产物直接进入沸石重整反应区，或者部分抽出且剩余部分直接进入沸石重整反应区；或者半再生固定床重整反应区的产物与富含C6～C8直链烷烃的物料混合后进入沸石重整反应区。如图2所示，所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区共有五个串连的反应器，第一反应器(1反)、第二反应器2(2反)、第三反应器3(3反)、第四反应器4(4反)和第五反应器5(5反)相互串连，沸石重整催化剂装填在第五反应器5中。反应时，石脑油依次进入第一反应器、第二反应器2(2反)、第三反应器3(3反)、第四反应器4，第四反应器流出产物可全部进入第五反应器5，也可部分抽出，其余部分进入第五反应器5，或与来自外部的富含C6～C8直链烷烃的物料混合后送入第五反应器5。在该实施方式中，氢气优选采用两段混氢引入，一段氢气在第一反应器注入，二段氢气在第三反应器引入。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，所述半再生固定床重整反应区的反应温度可以为480-530℃。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，所述沸石重整反应区的反应温度可以为450-520℃。优选地，所述沸石重整反应区的反应温度等于或低于述半再生固定床重整反应区的温度。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，所述石脑油可以选自直馏石脑油、加氢裂化石脑油、加氢改制后的石脑油、加氢后的焦化石脑油、减粘裂化石脑油、乙烯裂解汽油的抽余油和加氢后的催化裂化石脑油中的一种或多种。
在本发明中，所述原料油可以含有少量的硫化合物，通常其硫元素含量低于10ppm。在优选情况下，在重整反应之前，首先将原料油进行预处理。所述预处理的过程可以包括将原料油与脱硫剂和吸附其它杂质的吸附剂进行接触。所述脱硫剂可以选自氧化锌、氧化铁、氧化锰和氧化铜中的至少一种。所述吸附剂可以包括但不限于氧化锌、海绵铁、高比表面积氧化铝、活性炭和分子筛等类型的吸附剂。该预处理步骤可为沸石重整催化剂提供具有低硫含量的烃原料，作为期望的重整原料，其硫含量为0.1ppm～1ppm。
在本发明所述的石脑油催化重整方法中，石脑油在每个反应器中可以以上流、下流或径向流的方式与催化剂床层进行接触。
在本发明中，所述石脑油催化重整方法可制备富含芳烃的产物，该产物存在于含有氢气和低碳烃的重整流出物中。可以采用本领域常规的方式从所述重整流出物中分离出的富含芳烃的产物，例如，使所述重整流出物依次进入冷却区进行冷却和进入分离区进行分离。在所述分离区中，一般在0-65℃下，从液相中分离出富氢气体。所得到的富氢气体大部分通过压缩装置进行循环至所述半再生固定床重整反应区，一部分氢气可作为纯净产品用于石油炼制厂或化工厂的其它部分。来自分离区的液相经回收并经过精馏加工获得富含芳烃的产物。
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但并不因此限制本发明。
以下实施例和对比例中使用的原料油的组成和相关参数如表1所示。
以下实施例和对比例中使用的催化剂包括以下三种：
催化剂A为等铼铂重整催化剂，其中在γ-氧化铝载体上负载0.27重量％的铂，0.28重量％的铼，1.2重量％的氯，以及0.1重量％的硫；
催化剂B为高铼铂重整催化剂，其中在γ-氧化铝载体上负载0.27重量％的铂，0.50重量％的铼，1.2重量％的氯，以及0.1重量％的硫；
催化剂C为沸石重整催化剂，其中在K-L沸石上负载0.8重量％的铂，K含量为14～18重量％。
在以下实施例和对比例中，转化率、液体收率和芳烃产率分别根据以下公式计算得到：
转化率＝[芳烃产率/芳烃潜含量]×100％
液体收率＝[C5 +组分重量/产物总重量]×100％
芳烃产率＝[芳烃组分重量/产物总重量]×100％
表1
密度(20℃)，kg/cm<sup>3</sup> 727.2
馏程(ASTM-D86)
初馏点(℃) 88
50％(℃) 109
终馏点(℃) 149
族组成，重量％
烷烃 55.5
环烷烃 41.3
芳烃 3.2
实施例1
采用图1所示的装填方式，将催化剂A装填入半再生固定床重整反应区，将催化剂C装填入沸石重整反应区，在最后一个反应器中，在沸石重整催化剂床层和半再生重整催化剂床层之间依次装填氧化铝瓷球、氧化锰床层和氧化铝瓷球。其中，两段催化剂重量比为85：15，两个反应区的反应条件为：压力0.8MPa(表压)，温度500℃，氢/油体积比1000/1，重时空速2h-1。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
实施例2
采用图1所示的装填方式，将催化剂A和B分别装填入半再生固定床重整反应区的前段和后段，将催化剂C装填入沸石重整反应区，其中，催化剂A、催化剂B和催化剂C的装填重量比为30：55：15。两个反应区的反应条件为：压力0.8MPa(表压)，温度500℃，重时空速2h-1。在所述半再生固定床重整反应区中，前段反应区的氢/油体积比为600/1，后段反应区的氢/油体积比为1200/1。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
实施例3
采用图2所示的装填方式，将催化剂A和B分别装填入半再生固定床重整反应区的前段和后段，将催化剂C装填入沸石重整反应区，其中，催化剂A、催化剂B和催化剂C的装填重量比为25：60：15。半再生固定床重整反应区的反应条件为：压力0.8MPa(表压)，温度500℃，重时空速2h-1，前段反应区的氢/油体积比为600/1，后段反应区的氢/油体积比为1200/1。沸石重整反应区的进料温度480℃。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
实施例4
按照实施例3的方法进行催化重整反应，所不同的是，催化剂A、催化剂B和催化剂C的装填重量比为30：60：10。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
实施例5
按照实施例3的方法进行催化重整反应，所不同的是，催化剂A、催化剂B和催化剂C的装填重量比为10：60：30。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
对比例1
按照实施例3的方法进行催化重整反应，所不同的是，催化剂A、催化剂B和催化剂C的装填重量比为35：60：5。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
对比例2
按照实施例3的方法进行催化重整反应，所不同的是，催化剂A、催化剂B和催化剂C的装填重量比为25：25：50。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
对比例3
按照实施例1的方法进行催化重整反应，所不同的是，在沸石重整反应区中装填的催化剂为催化剂A。通过检测和计算所得转化率、液体收率和芳烃产率的结果如表2所示。
表2
实施例编号 转化率，wt％ 液体收率，wt％ 芳烃产率，wt％
实施例1 116.5 90.4 62.1
实施例2 123.9 92.3 66.4
实施例3 124.3 92.0 66.1
实施例4 124.2 92.0 65.8
实施例5 118.4 91.4 64.3
对比例1 123.4 92.1 63.2
对比例2 120.3 92.5 62.5
对比例3 114.6 88.3 60.2
从表2的数据可以看出，根据本发明所述的石脑油催化重整方法可以获得明显较高的加工深度和芳烃产率。

Claims (9)

1.一种石脑油催化重整方法，该方法包括：将石脑油依次通过串连的半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区，与重整催化剂接触反应，所述半再生固定床重整反应区中装填的半再生重整催化剂与所述沸石重整反应区中装填的沸石重整催化剂的重量比为(70-90)：(10-30)；
所述半再生重整催化剂包括氧化铝载体以及负载于载体上的铂族金属、铼和卤素，其中，以载体为基准计，所述铂族金属含量为0.1-0.35重量％，铼含量为0.1-0.6重量％，卤素含量为0.5-2重量％；
所述沸石重整催化剂包括KL沸石和负载于其上的铂族金属，其中，以L沸石为基准计，钾含量为12-20重量％，所述铂族金属含量为0.1-2重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的铂族金属为铂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述半再生固定床重整反应区中装填有等铼铂和高铼铂两种重整催化剂，等铼铂和高铼铂重整催化剂的重量比为(10-40)：(60-80)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区共包括三个至五个串连的固定床反应器，所述沸石重整反应区位于最后一个反应器的下游部分。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在最后一个反应器中，半再生固定床重整反应区和沸石重整反应区之间设置有惰性隔离物以及可选的脱硫剂床层，所述惰性隔离物为惰性颗粒材料、金属格栅、钢网或再分布器。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述脱硫剂床层中的脱硫剂为金属氧化物和/或吸附剂，所述金属氧化物选自氧化锌、氧化铁、氧化锰和氧化铜中的至少一种，所述吸附剂选自海绵铁、高比表面积氧化铝、活性炭和分子筛中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述半再生固定床重整反应区和所述沸石重整反应区共包括三个至五个串连的固定床反应器，所述沸石重整反应区单独采用一个或多个串连的反应器，半再生固定床重整反应区的产物直接进入沸石重整反应区，或者部分抽出且剩余部分直接进入沸石重整反应区；或者半再生固定床重整反应区的产物与富含C6～C8直链烷烃的物料混合后进入沸石重整反应区。
8.根据权利要求1和3中任意一项所述的方法，其中，所述半再生固定床重整反应区的反应温度为480-530℃，所述沸石重整反应区的反应温度为450-520℃。
9.根据权利要求1和3中任意一项所述的方法，其中，所述石脑油选自直馏石脑油、加氢裂化石脑油、加氢改制后的石脑油、加氢后的焦化石脑油、减粘裂化石脑油、乙烯裂解汽油的抽余油和加氢后的催化裂化石脑油中的一种或多种。
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