CN107868335A - 一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料,该复合材料由以下重量份的原料制成:25~65份聚丙烯,30~70份长植物纤维,0.5~15份环氧植物油、0.1~5份润滑剂及0.1~2份抗氧剂,其中长植物纤维的平均长度为100~1000mm。本发明还公开了一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,将上述各组分通过一台高速共混系统设备进行熔融共混,经压片冷却后,用粉碎机粉碎造粒可制得高强度、高模量、低成本、韧性好、轻质量的长植物纤维增强聚丙烯复合材料。本发明制备得到的长植物纤维增强聚丙烯复合材料可作为一种“仿木”材料来替代传统的木材或胶合板材,可广泛应用于家具板材、运输托盘、建筑模板、户外地板、护栏立柱、休闲长椅、园林花盆等众多领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域与植物纤维综合利用领域,具体涉及一种长纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
植物纤维如椰壳纤维,洋麻,黄麻等具有质量轻,比强度大,价格低廉等众多优点;同时,它们又都来源于可再生资源,对环境没有危害,与玻璃纤维增强的复合材料相比,植物纤维增强的复合材料不但环保,而且成本低、密度小,还具有抗紫外线功能;植物纤维完全可以代替玻璃纤维用于增强塑料。
植物纤维增强的塑料废弃物可通过焚烧进行处理,而不需要像玻璃纤维增强的塑料那样必须进行掩埋处理;因此,开发植物纤维增强的复合材料,不但能够降低材料的成本而产生极大的经济效益,还能够缓解环境压力而带来巨大的社会效益,是一种非常具有发展前景的“绿色、低碳、可循环”高分子复合材料。
国内植物纤维增强复合材料的研发还处于起步阶段,目前还没有实现植物纤维增强复合材料的量产。
中国专利CN104693708A公开了植物纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法和在制备汽车部件中的应用,该材料由以下重量百分比的组分组成:聚丙烯40~77%,植物纤维20~40%,植物油1~10%,增韧剂1~10%,助剂0.1~5%。该专利采用植物油作为相容剂,但是植物纤维是典型的亲水性填充物(表面含有大量的羟基基团),而植物油为典型的疏水性油脂且其化学结构中无反应性官能团。因此,以植物油作为植物纤维和聚丙烯的相容剂难以起到很好的相容效果,最终导致获得的复合材料的力学性能较差。
现有专利(CN102585358A、CN103788488A、CN102382374A、CN102295806A)报道的植物纤维增强聚丙烯复合材料往往使用短切植物纤维(植物纤维平均长度≤50mm)对聚丙烯树脂进行填充,得到的复合材料中植物纤维的残留长度较短,不能充分地体现纤维状材料对树脂的增强效果,无法获得性能优异的复合材料。此外,现有的专利报道的植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法中往往需要对植物纤维进行单独的烘干处理,不仅大大降低了复合材料的生产效率,而且还需耗费大量的人力和能源。
发明内容
为了克服以上现有技术中存在的问题,本发明提供了一种高强度、高模量、韧性好、低成本、质量轻的长植物纤维增强聚丙烯复合材料。
一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料,由以下重量份的原料组成:
本发明采用的环氧植物油可作为聚丙烯和植物纤维的相容剂并兼具增韧剂的功效,在熔融共混过程中,环氧植物油中的环氧基团与植物纤维表面的羟基反应,一方面使环氧植物油接枝在植物纤维表面,从而使植物纤维由亲水性变为疏水性,增加了植物纤维与疏水的聚丙烯之间的相容性;另一方面,环氧植物油会富集在植物纤维表面,从而形成一层柔性的界面相,在外力的作用下,植物纤维增强聚丙烯复合材料中的柔性界面相会吸收外界能量,从而大幅提高复合材料的冲击强度。
环氧植物油的量影响植物纤维与聚丙烯的相容性及其复合材料的力学性能,环氧植物油的量加入过少,无法充分地发挥其改善植物纤维和聚丙烯相容性的效果,进而也会影响复合材料的韧性,降低其冲击强度;而环氧植物油加入过多,则富余而未参加反应的环氧植物油会以游离的状态分散在聚丙烯基体中,降低植物纤维增强聚丙烯复合材料的强度和模量。随环氧植物油的加入量变化,其它原料也有相适应的用量调整。
作为优选,一种植物纤维增强聚丙烯复合材料,由以下重量份的原料制成:
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或丙烯与乙烯的无规共聚物中的一种或两种组合。
所述的聚丙烯的熔融指数为5~50g/10min,优选的20~50g/10min,选择熔融指数较高的聚丙烯树脂有利于植物纤维的均匀分散。
所述的长植物纤维为洋麻、黄麻、亚麻、剑麻、大麻、苎麻或椰壳纤维中的一种或两种以上的混合纤维。长植物纤维在本发明中类似于钢筋混凝土中的“钢筋”,在植物纤维增强聚丙烯复合材料中起到提高其强度和模量的作用。
所述的长植物纤维的平均长度为100~1000mm,植物纤维在加工过程中经过强剪切作用会被剪断,选用长植物纤维的目的是为了最大限度地保留其在植物纤维增强聚丙烯复合材料粒子中的残留长度。
所述的环氧植物油为环氧腰果酚缩水甘油醚、环氧妥尔油、环氧椰子油、环氧亚麻油、环氧棕榈油、环氧蓖麻油、环氧棉籽油或环氧桐油中的一种或两种以上的混合物。环氧植物油兼具相容剂和增韧剂的功效,不仅能够明显改善高植物纤维与聚丙烯的相容性,而且能够显著提高植物纤维增强聚丙烯复合材料的冲击强度。
为了获得更好的发明效果,所述的环氧植物油为环氧腰果酚缩水甘油醚。一方面因为其具有更高的环氧值,另一方面其结构式中缩水甘油键(环氧基团)具有较高的活性,能够更好地与植物纤维表面的羟基反应,从而更有效地改善植物纤维与聚丙烯之间的相容性。作为优选,所述的环氧腰果酚缩水甘油醚的添加量为2~10份;进一步优选,所述的环氧腰果酚缩水甘油醚的添加量为4~8份。
所述的润滑剂为聚四氟乙烯、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸丁酯或硬脂酸酰胺中的一种或两种以上的混合物。此类润滑剂能够显著增强植物纤维增强聚丙烯复合材料的加工性能,特别是当植物纤维填充量较高时,尤其需要通过加入此类润滑剂来提高复合材料的加工流动性。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物,优选地,受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比1:1复配而成。
本发明还提供了上述长植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,包括:
按重量配方称取聚丙烯、长植物纤维、环氧植物油、润滑剂和抗氧剂,加入到高速共混系统中,共混转速调至2000~3000rpm,待物料温度上升至180~220℃后熔融共混5~30s后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却至其表面固化后在粉碎机中粉碎造粒,得到长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
本发明制备得到的长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料中植物纤维的平均残留长度为2~8mm。
为了进一步提高植物纤维增强聚丙烯复合材料的力学强度,本发明采用高速共混系统设备,实现了高含量的长植物纤维在聚丙烯树脂中的填充,最终制备的复合材料粒料中植物纤维的平均残留长度明显大于短切植物纤维增强聚丙烯复合材料,对提高植物纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能起到了关键性的作用,制备得到一种高强度、高模量、韧性好、低成本、质量轻的长植物纤维增强聚丙烯复合材料。
所述的高速共混系统采用不带加热元件的高速捏和机,通过高速旋转的搅拌桨使物料快速摩擦升温,进而使塑料和长植物纤维熔融共混。本发明加工方法的加料方式为一次性填充,可有效地解决因长植物纤维蓬松而在传统双螺杆挤出机中难以下料的问题,可实现长植物纤维的高填充。
所述的长植物纤维无需进行烘干处理,长植物纤维所含水分在熔融共混过程中可以由高速共混系统的排气孔排出。
与现有的技术相比,本发明具有以下优点及有益成果:
本发明采用环氧植物油作为植物纤维与聚丙烯的相容剂,能够明显改善植物纤维与聚丙烯间的相容性,并且环氧植物油兼具增韧剂的功效,能够显著提高植物纤维增强聚丙烯复合材料的冲击强度。
本发明中采用高速共混系统设备,实现了高含量的长植物纤维在聚丙烯树脂中的填充,本发明制备方法能够实现连续化生产。
本发明制备的长植物纤维增强聚丙烯复合材料粒料中植物纤维的平均残留长度为2~8mm,明显大于短切植物纤维增强聚丙烯复合材料粒料中的植物纤维的残留长度(一般为微米级),并通过环氧植物油中的环氧基团与植物纤维表面的羟基反应,使环氧植物油接枝在植物纤维表面,从而使植物纤维由亲水性变为疏水性,增加了植物纤维与疏水的聚丙烯之间的相容性,有效的提高了植物纤维与聚丙烯树脂间的界面结合力,显著地提高长植物纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能。
本发明长植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法中,无需对植物纤维进行任何前处理或烘干处理,极大的简化了加工流程,提高了复合材料的生成效率,降低了人力资源成本。
本发明中使用的植物纤维为天然纤维,具有质量轻、强度高、可天然降解等特点,由其制备得到的长植物纤维增强聚丙烯复合材料中长植物纤维含量可高达70%,赋予该复合材料低成本、高强度、高模量、质量轻等众多优点。
本发明制备的长植物纤维增强聚丙烯复合材料可作为一种“仿木”材料来替代传统的木材或胶合板材,用于家具板材、运输托盘、建筑模板、户外地板、护栏立柱、休闲长椅、园林花盆等领域;相比于传统木材,本发明制备的长植物纤维增强聚丙烯复合材料具有较好的耐水性,防潮性能好;相比于胶合板材,不会释放“甲醛”等有毒有害物质,是一种绿色环保材料。
附图说明
图1为本发明高速共混系统制备长植物纤维增强聚丙烯复合材料的工艺流程图。
图2为本发明实施例3中40%黄麻增强聚丙烯复合材料加入环氧植物油的SEM照片。
图3为本发明对比例1中40%黄麻增强聚丙烯复合材料未加入环氧植物油的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法进行具体描述,但本发明并不限于这些实施例。该领域熟练技术人员根据上述发明内容对本发明在工艺上或者配方上做出的非本质改进和调整,仍然属于本发明的保护范围。
如图1所示,本发明的加工工艺为:按重量配方称取聚丙烯、长植物纤维、环氧植物油、润滑剂和抗氧剂,加入到高速共混系统中,共混转速调至2000~3000rpm,待物料温度上升至180~220℃后熔融共混5~30s后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却至其表面固化后在粉碎机中粉碎造粒,得到长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
实施例1
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯53份,黄麻纤维(平均长度为100mm)40份,环氧桐油4份,润滑剂(聚乙烯蜡)2份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至2000rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混10s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
将得到的粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
实施例2
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯53份,黄麻纤维(平均长度为100mm)40份,环氧蓖麻油4份,润滑剂(聚乙烯蜡)2份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至2000rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混10s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
将粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
实施例3
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯53份,黄麻纤维(平均长度为100mm)40份,环氧腰果酚缩水甘油醚4份,润滑剂(聚乙烯蜡)2份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至2000rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混10s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料,其SEM照片如图2所示。
从图2中可以看出,加入环氧植物油后,黄麻植物纤维与聚丙烯塑料基体之间结合紧密,聚丙烯树脂能够比较好地包裹黄麻纤维而且两者界面完全没有间隙,说明黄麻纤维与聚丙烯之间的相容性得到明显改善。
将粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
实施例4
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯40份,黄麻纤维(平均长度为100mm)50份,环氧腰果酚缩水甘油醚6份,润滑剂(聚乙烯蜡)3份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至2500rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混15s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
将粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
实施例5
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯28份,黄麻纤维(平均长度为100mm)60份,环氧腰果酚缩水甘油醚8份,润滑剂(聚乙烯蜡)3份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至3000rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混20s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
将粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
对比例1
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯57份,黄麻纤维(平均长度为100mm)40份,润滑剂(聚乙烯蜡)2份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至2000rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混10s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料,其SEM照片如图3所示。
从图3中可以看出,黄麻纤维与聚丙烯基体之间存在明显间隙,并且还有许多黄麻纤维被拔出后留下的孔洞,两者都表明了亲水的黄麻纤维与疏水的聚丙烯之间的相容性很差。
将粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
对比例2
采用如图1所示的加工工艺,按重量份称取聚丙烯53份,黄麻纤维(平均长度为10mm)40份,环氧腰果酚缩水甘油醚4份,润滑剂(聚乙烯蜡)2份,抗氧剂(抗氧剂1010和抗氧剂168按1:1复配)1份。然后将上述原料通过进料斗加入到高速共混系统中,关闭进料斗,将共混转速调至2000rpm,待物料温度上升至200℃后熔融共混10s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却后在粉碎机中粉碎造粒,得到一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
将粒料在注塑机中注塑成标准测试样条,用万能试验机和摆锤冲击试验机进行力学性能测试,力学性能数据见表1。
表1长植物纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能
注:拉伸试验测试标准为GB/T1040-2006,拉伸速度为20mm/min;弯曲试验测试标准为GB/T9341-2008弯曲速度为2mm/min;冲击试验测试标准为GB/T1843-2008。
从表1中可以看出,对比例1的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度明显低于实施例3,而两者的差别仅在于对比例1中没有加入环氧植物油而实施例3加了,这是因为实施例3中的环氧植物油(环氧腰果酚缩水甘油醚)中的环氧基团能够与植物纤维(黄麻)表面的羟基反应,使植物纤维的疏水性提高,从而有效地改善了植物纤维与聚丙烯之间的相容性,增加了植物纤维与聚丙烯的界面结合力,从而使得拉伸强度和弯曲强度得到提高。此外,环氧植物油接枝在植物纤维表面后形成一层柔性的界面相,该界面相能够很好地吸收外力产生的能量,赋予植物纤维增强聚丙烯复合材料良好的冲击强度。
从表1中还可以看出,对比例2的强度和模量明显低于实施例3,而两者的区别仅在于对比例2中的黄麻纤维为短切植物纤维(10mm)而实施例3中的黄麻为长植物纤维(100mm)。其原因可归结为,实施例3中获得的植物纤维增强聚丙烯复合材料粒料经注塑后样条中的植物纤维仍能保持理想的长度,植物纤维在力学性能测试中起到明显的增强、增刚和增韧的作用。
Claims (10)
1.一种长植物纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制成:
2.根据权利要求1所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或丙烯与乙烯的无规共聚物中的一种或两种组合,所述的聚丙烯的熔融指数为5~50g/10min。
3.根据权利要求1所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述的长植物纤维包括洋麻、黄麻、亚麻、剑麻、大麻、苎麻或椰壳纤维,其平均长度为100~1000mm。
4.根据权利要求1所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述的环氧植物油为环氧腰果酚缩水甘油醚、环氧妥尔油、环氧椰子油、环氧亚麻油、环氧棕榈油、环氧蓖麻油、环氧棉籽油以及环氧桐油中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述的环氧植物油为环氧腰果酚缩水甘油醚,环氧腰果酚缩水甘油醚的添加量为2~10份。
6.根据权利要求1所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比1:1复配而成。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,包括:
按重量配方称取聚丙烯、长植物纤维、环氧植物油、润滑剂和抗氧剂,加入到高速共混系统中,共混转速调至2000~3000rpm,待物料温度上升至180~220℃后熔融共混5~30s,然后出料,将熔融的共混料压成片状,冷却至其表面固化后在粉碎机中粉碎造粒,得到长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料。
8.根据权利要求7所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的高速共混系统设备采用不带加热元件的高速捏和机。
9.根据权利要求7所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料的粒料中的植物纤维的平均残留长度为2~8mm。
10.根据权利要求1所述的长植物纤维增强聚丙烯复合材料作为“仿木”材料在家具板材、户外围栏、建筑模板或运输托盘领域中的应用。
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