CN1078615C - 中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法 - Google Patents
中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1078615C CN1078615C CN98111000A CN98111000A CN1078615C CN 1078615 C CN1078615 C CN 1078615C CN 98111000 A CN98111000 A CN 98111000A CN 98111000 A CN98111000 A CN 98111000A CN 1078615 C CN1078615 C CN 1078615C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- enzyme
- starch
- adds
- saccharification
- jar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用中空纤维酶膜反应器系统连续制备异麦芽低聚糖(糖浆、粉末)的新工艺技术。它以淀粉为原料。特别是木薯淀粉或五米淀粉。采用中空纤维酶膜反应器连续化工艺流程，先用α-淀粉酶和普鲁兰酶(或异淀粉酶)糖化制备麦芽低聚糖；后用α-葡萄糖苷酶和真菌淀粉酶转苷制得异麦芽低聚糖。本发明大大缩短糖化、转苷的反应周期，酶用量省，产品质量稳定，DP2-5分枝糖含量大于60%。
Description
本发明涉及一种低聚糖的制造方法，确切地说，它是异麦芽低聚糖的新制造工艺。
异麦芽低聚糖又称异麦芽寡糖(Isomaltoolingosaccharide)或叫分枝型低聚糖(Heterooligosaccharide)，是指分子内含有α-1，6糖苷键，主要含葡萄糖聚合度为2-5的分枝型低聚糖，此外还含有葡萄糖和少量直链麦芽低聚糖。它是一种新型功能性低聚糖，是双歧杆菌增殖因子，具有抗龋齿、防止便秘、耐热、耐酸、保湿性、水分活度低等优良性能。82年日本林原生化科研所开发α-葡萄糖苷酶，85年日本昭和产业公司将IMO-500，IMO-900P推向市场。经检索可知：金其荣、徐勤发表在《淀粉与淀粉糖》1996(3)第5-9页，名称为“异麦芽低聚糖(寡糖)性质及生产与应用”一文中介绍：它是以淀粉为原料，淀粉浆经α-淀粉酶液化(DE6-10)；β-淀粉酶(或亦加普鲁兰酶)、α-葡萄糖苷酶糖化转苷；过滤、脱色、脱盐、真空浓缩得IMO-500。它是一种间隙性生产工艺，即糖化、转苷同时在一个反应罐中进行，由于存在产物抑制作用问题，因而反应时间长(36-48h)，酶用量较大(每罐都要加入必要的酶)。
本发明目的是采用中空纤缝酶膜反应器双酶膜连续化系统，以淀粉为原料，用α-淀粉酶和普鲁兰酶(或异淀粉酶)糖化制取中间产物麦芽低聚糖，后用α-葡萄糖苷酶和真菌淀粉酶转苷制得异麦芽低聚糖最终产品。
本发明是由下述技术方案来实现的，提供一种中空纤维酶膜反应器系统，以连续糖化制造麦芽低聚糖；后再连续转苷获得异麦芽低聚糖。使糖化、转苷分别优化控制，酶反复循环利用的双酶膜连续糖化转苷新工艺(称麦芽低聚糖转苷法)。(a)异麦芽低聚糖(糖浆、粉末)的新制造工艺，它采用中空纤维酶膜反应器双酶膜连续化系统，采用聚砜中空纤维超滤器，截留分子量10000，细胞色素C截留率100％；(b)其工艺路线：以淀粉为原料(特别是木薯淀粉或玉米淀粉)，用α-淀粉酶和普鲁兰酶(或异淀粉酶)糖化制备麦芽低聚糖，后用α-葡萄糖苷酶和真菌淀粉酶转苷制得异麦芽低聚糖。
异麦芽低聚糖的中空纤维酶膜反应器连续化工艺制造方法，聚砜中空纤维超滤器截留分子量的选择，从糖类分子构造特殊性及实践总结：截留分子量的选择是糖类分子量乘10倍，才可以使糖类分子顺利滤过，如麦芽六糖或分枝型麦芽六糖分子量是972，其截留分子量应选择9720约等于10000。
其制造工艺方法是：
糖化：先分别液化两罐液化液。一罐置入储料罐备用，一罐置入1#反应罐用5N HCl调节pH5.3-5.8，加入α-淀粉酶(2.0-2.5μ/g淀粉)，异淀粉酶(10.0-13.0μ/g淀粉)或普鲁兰酶(2-4L/g淀粉)于45-50℃搅拌糖化1.5h，后开始循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环半小时后，从储料罐和补水罐连续补料补水，糖化3h后补酶，α-淀粉酶补加15-20％，异淀粉酶补加5％，补酶运作时间为1.0-1.5h(可连续流加或分批补加)。保持糖化液和出料液糖度均在25左右，得出产品可控制DE值在29-31之间，产品取样做HPLC检测麦芽低聚糖组分含量。
转苷：上述产品(约25％麦芽低聚糖溶液)注入2#反应罐中，调节pH5.0-5.5，加入α-葡萄糖苷酶(300-1500μ/g麦芽低聚糖)，真菌淀粉酶(60-100μ/g麦芽低聚糖)，于55-58℃搅拌反应6h，(用纸层析检测反应物中麦芽糖、麦芽三糖糖斑基本消失)，即酶膜反应循环，从储料罐补料和补水，补料与出料基本平衡，补酶(可流加或分批加入)，α-葡萄糖苷酶补加20％，真菌淀粉酶补加5-10％，保持反应液和出料液糖度均在25左右，控制反应物停留时间为3-4h，产品取样做HPLC检测异麦芽低聚糖组分含量。
本发明的糖化、转苷分别得以优化控制的连续化生产工艺。
本发明是以淀粉为原料，特别是木薯淀粉或玉米淀粉。
本发明这种双酶膜连续工艺，使糖化、转苷分别得以优化控制，实验结果表明大大缩短糖化、转苷的反应周期(是原来36-48h的1/6-1/4仅8-9h)，酶用量省(以连续三批计算，酶可节省53％)，产品质量稳定，DP2-5分枝糖含量大于60％，超过日本同类产品[IMO-500或巴罗莱夫(バノラッブ)]的质量指标(52％)，本发明也是一种酶固定化的新方法。
附图是本发明的双酶膜反应工艺流程图
糖化工艺过程：将液化淀粉(液化液)放入1#反应槽，然后通过蠕动泵进入1#超滤器，经过1#超滤后返回1#反应槽，分离的产品流入2#反应槽。在流入2#反应槽的原料线中多了一条虚线，表明其原料可以是间歇性生产的，也可以是酶膜反应工艺连续化生产的。
转苷工艺过程：将2#反应槽中的反应液通过蠕动泵进入2#超滤器，经过2#超滤器后返回2#反应槽中，分离产品经脱盐流入产品收集槽中，制成异麦芽低聚糖。
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：木薯淀粉为原料连续制备麦芽低聚糖。
将100份木薯淀粉与200份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6.0-6.5，加入5％CaCl2 1-2ml，置于85℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0.5-0.8μ/g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温10-15min，液化结束。取样10ml，测其DE值为5-6，同样方法，液化第二份，第三份......作为糖化补料液。
将一罐液化液置入1#反应罐(另一罐放入储料罐作为补料液)，滴加5NHCl，调节pH5.3～5.8，加入α-淀粉酶(酶活力2.0～2.5μ/g淀粉)，异淀粉酶(10.0～13.0μ/g淀粉)于45～50℃搅拌、糖化1.5h后开始循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2循环半小时后连续补料和补水，糖化3h后，补酶(α-淀粉酶补加15～20％，异淀粉酶补加5％)，补酶运作时间为1.0～1.5h，(可连续流加或分批补加)，保持糖化液和产品的糖度均在25左右，得出产品可控制DE值在29～31之间，产品取样做HPLC检测麦芽低聚糖组分含量。
实施例2：以玉米淀粉为原料，连续制备麦芽低聚糖。
将100份玉米淀粉与200份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6.0-6.5，加入5％CaCl2 1-2ml，置于90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0.5-0.8μ/g淀粉)边糊化边液化，继续升温至80±2℃，恒温10-15min，液化结束。取样10ml，测其DE值为5-6，同样方法，液化第二份，第三份......作为糖化补料液。
将一罐液化液置入1#反应罐(另一罐放入储料罐作为补料液)，滴加5NHCl，调节pH5.3～5.8，加入α-淀粉酶(酶活力2.0～2.5μ/g淀粉)，异淀粉酶(10.0～13.0μ/g淀粉)于45～50℃搅拌、糖化1.5h后开始循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2循环半小时后连续补料和补水，糖化3h后，补酶(α-淀粉酶补加15～20％，异淀粉酶补加5％)，补酶运作时间为1.0～1.5h，(可连续流加或分批补加)，保持糖化液和产品的糖度均在25左右，得出产品可控制DE值在29～31之间，产品取样做HPLC检测麦芽低聚糖组分含量。
实施例3：以木薯麦芽低聚糖为原料连续制备异麦芽低聚糖。
上述约25％木薯麦芽低聚糖溶液，加入2#反应罐中，调节pH5.0～5.5，加入α-葡萄糖苷酶(酶活力300～1500μ/g麦芽低聚糖)，真菌淀粉酶(60～100μ/g麦芽低聚糖)，于55～58℃搅拌反应6h，(用纸层析检测反应物中麦芽糖、麦芽三糖糖斑基本消失)，开始酶膜反应循环，补料出料速度控制基本平衡，保持糖化液，出料液糖度25左右，使反应物停留时间为3～4h，产品取样作HPLC检测异麦芽低聚糖组分含量。
实施例4：以玉米麦芽低聚糖为原料，连续制备异麦芽低聚糖。
用25％玉米麦芽低聚糖溶液，加入2″反应罐中，调节pH5.0～5.5，加入α-葡萄糖苷酶(酶活力300～1500μ/g麦芽低聚糖)，真菌淀粉酶(80～120μ/g麦芽低聚糖)，于55～58℃搅拌反应6h，(用纸层析检测反应物中麦芽糖、麦芽三糖糖斑基本消失)，开始酶膜反应循环，补料出料速度控制基本平衡，保持糖化液和出料液糖度均25左右，使反应物停留时间为3～4h，产品取样作IIPLC检测异麦芽低聚糖组分含量。
Claims (3)
1.一种中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法，其特征在于：
(a)它采用中空纤维酶膜反应器双酶膜连续化系统，即连续糖化工艺和连续转苷工艺，采用聚砜中空纤维超滤器，截留分子量10000，细胞色素C截留率100％；
(b)该方法包括下列工艺过程：
(I)连续糖化工艺：将淀粉浆分别液化两罐液化液，一罐置入补料罐备用，一罐调节pH5.3-5.8，加入α-淀粉酶和异淀粉酶，异淀粉酶或者用普鲁兰酶，于45-50℃搅拌糖化1.5小时后，开始酶膜循环反应，即：通过第一蠕动泵进入第一超滤器，经过第一超滤器返回第一反应罐，分离出麦芽低聚糖产品不断流入第二反应罐中，循环半小时后，连续补料、补水，α-淀粉酶补加15-20％，异淀粉酶补加5％；
(II)连续转苷工艺：将连续糖化工艺流入第二反应罐的内含约25％麦芽低聚糖溶液，调节pH5.0-5.5，加入α-葡萄糖苷酶和真菌淀粉酶，于55-58℃搅拌反应6小时，用纸层析检测反应物中麦芽糖、麦芽三糖糖斑基本消失后，开始酶膜反应循环，即：通过第二蠕动泵进入第二超滤器，经过第二超滤器后返回第二反应罐中，分离出异麦芽低聚糖产品经脱盐流入产品收集罐中，开始酶膜反应循环后，补料，出料速度控制基本平衡，α-葡萄糖苷酶补加20％，真菌淀粉酶补加5-10％。
2.按照权利要求1的中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法，其特征是糖化工艺为：先分别液化两罐液化液，一罐置入补料罐备用，一罐置入第一反应罐用5N HCl调节pH5.3-5.8，加入2.0-2.5μ/g淀粉的α-淀粉酶，10.0-13.0μ/g淀粉的异淀粉酶或者2-4L/g淀粉的普鲁兰酶，于45-50℃搅拌糖化1.5h后开始循环，稳定蠕动泵压力0.1Mpa/cm2，循环半小时后，从补料罐和补水罐连续补料补水，糖化3h后补酶，α-淀粉酶补加15-20％，异淀粉酶补加5％，补酶运作时间为1.0-1.5h，连续流加或分批补加，保持糖化液和出料液糖度均在25左右，得出产品控制DE值在29-31之间，产品取样做HPLC检测麦芽低聚糖组分含量。
3.按照权利要求1所述的中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法，其特征是所采用的淀粉原料是以木薯淀粉或玉米淀粉为原料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN98111000A CN1078615C (zh) | 1998-08-06 | 1998-08-06 | 中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN98111000A CN1078615C (zh) | 1998-08-06 | 1998-08-06 | 中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1211622A CN1211622A (zh) | 1999-03-24 |
| CN1078615C true CN1078615C (zh) | 2002-01-30 |
Family
ID=5221012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN98111000A Expired - Fee Related CN1078615C (zh) | 1998-08-06 | 1998-08-06 | 中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1078615C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402658C (zh) * | 2005-03-21 | 2008-07-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 利用膜反应器酶解汽爆秸秆制备还原糖的方法及装置 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100381472C (zh) * | 2006-05-26 | 2008-04-16 | 陕西省微生物研究所 | 用淀粉直接制备麦芽糖基-β-环糊精的方法 |
| CN101433283B (zh) * | 2008-12-31 | 2011-11-23 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种焙烤用糖浆及其制备方法 |
| CN102086234B (zh) * | 2009-12-07 | 2012-10-03 | 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 | 一种提高中分子量羟乙基淀粉质量的制备方法 |
| US10436790B2 (en) | 2011-09-28 | 2019-10-08 | Waters Technologies Corporation | Rapid fluorescence tagging of glycans and other biomolecules with enhanced MS signals |
| CN102559812A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-07-11 | 吉林农业大学 | 酶膜反应器连续糖化制备麦芽糖浆的方法 |
| CN104204216A (zh) * | 2012-03-28 | 2014-12-10 | 丹尼斯科美国公司 | 高麦芽糖糖浆制备方法 |
| CN107110785A (zh) | 2014-10-30 | 2017-08-29 | 沃特世科技公司 | 快速制备标记的葡糖基胺和分析生产所述标记的葡糖基胺的糖基化生物分子的方法 |
| EP3744708B1 (en) | 2014-11-13 | 2023-08-09 | Waters Technologies Corporation | Calibrant for liquid chromatography calibration of labeled n-glycans |
| EP4234062A3 (en) | 2016-06-21 | 2023-10-25 | Waters Technologies Corporation | Methods of electrospray ionization of glycans modified with amphipathic, strongly basic moieties |
| CN114839302A (zh) * | 2016-07-01 | 2022-08-02 | 沃特世科技公司 | 使用分子量截留过滤和过滤器上去糖基化从复杂基质快速制备标记的葡基胺的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63216493A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-08 | Nippon Shokuhin Kako Ltd | 高純度イソマルト−スの製造方法 |
| JPH04112797A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-14 | Fuooku Ueizu Japan:Kk | イソマルトオリゴ糖の製造方法 |
| CN1116657A (zh) * | 1995-04-24 | 1996-02-14 | 国内贸易部西安油脂科学研究设计院 | 膜分离法提取大豆低聚糖的生产工艺 |
-
1998
- 1998-08-06 CN CN98111000A patent/CN1078615C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63216493A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-08 | Nippon Shokuhin Kako Ltd | 高純度イソマルト−スの製造方法 |
| JPH04112797A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-14 | Fuooku Ueizu Japan:Kk | イソマルトオリゴ糖の製造方法 |
| CN1116657A (zh) * | 1995-04-24 | 1996-02-14 | 国内贸易部西安油脂科学研究设计院 | 膜分离法提取大豆低聚糖的生产工艺 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402658C (zh) * | 2005-03-21 | 2008-07-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 利用膜反应器酶解汽爆秸秆制备还原糖的方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1211622A (zh) | 1999-03-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1196621B1 (en) | High purity maltose process | |
| CN1078615C (zh) | 中空纤维酶膜反应器连续制备异麦芽低聚糖的方法 | |
| US5141859A (en) | Manufacturing method of high purity maltose and its reduced product | |
| US6346400B1 (en) | Process for the preparation of a maltose-rich syrup | |
| JPS5942892A (ja) | エタノ−ルの製法 | |
| US20030059901A1 (en) | Process for isomaltose production | |
| KR20120019391A (ko) | 이소말토올리고사카라이드의 제조 및 이의 용도 | |
| KR20210079620A (ko) | 식이섬유의 제조방법 | |
| Gaouar et al. | Production of maltose syrup by bioconversion of cassava starch in an ultrafiltration reactor | |
| US4931389A (en) | Method for the preparation of multiple glucosyl branched-cyclodextrins | |
| CN104480160B (zh) | 一种利用环糊精葡萄糖基转移酶生产偶合糖的方法 | |
| Grzeœkowiak-Przywecka et al. | Continuous potato starch hydrolysis process in a membrane reactor with tubular and hollow-fiber membranes | |
| CN112111542B (zh) | 一种高纯度低聚异麦芽糖联产抗性糊精的制备方法 | |
| FI75189B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av glukos/fruktossirap ur orenat staerkelsehydrolysat. | |
| CN1557956A (zh) | 一种祛除低聚糖中单糖成分的方法 | |
| CN107287263A (zh) | 一种高纯度麦芽糖联产β‑极限糊精的制备方法 | |
| Słomińska et al. | Study on the influence of the so-called filtration enzyme action on the membrane filtration process of wheat starch hydrolysates | |
| US5356808A (en) | Highly fermentable, high maltose, non-crystallizing starch conversion syrup | |
| CN86102356A (zh) | 大米制取高麦芽糖工艺 | |
| EP0110574B1 (en) | Process for preparing high-dextrose starch hydrolysates with immobilized glucoamylase | |
| Woo et al. | Bioconversion of unmodified native starches by Pseudomonas stutzeri maltotetraohydrolase: effect of starch type | |
| JPH0292296A (ja) | 高純度マルトース及びその還元物の製造方法 | |
| CN220468004U (zh) | 一种利用木糖母液联产阿拉伯糖和低聚木糖的系统 | |
| AU2021103498A4 (en) | Method for Efficiently Preparing Isomaltooligosaccharide | |
| CN111394408B (zh) | 一种潘糖及其生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |