CN107858634B - 一种制备具有择优取向Fe4N相的方法 - Google Patents

一种制备具有择优取向Fe4N相的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种制备具有择优取向Fe4N相的方法。将经过预处理的铁基金属材料放入等离子体多元共渗炉中，在添加稀土的条件下进行渗氮、或渗氮和碳，抽真空至10Pa以下，通入氩气或氢气，起辉升温；待达到100～200℃后，通入含氮气氛，调节含氮气氛和氩气或氢气比例和炉内压力，当温度达300～560℃后开始计时，期间保持抽气状态；保温2～24h后，停止通入氩气或氢气，待温度低于200℃后，停止通含氮气氛，随炉降温至40℃以下，出炉。本发明制备成本低，工艺简单，生产周期短，易于产业化生产，采用该工艺方法处理的金属材料在表面获得了含有高择优取向γ′‑Fe4N相的改性层，可使金属材料表面硬度显著提升。

Description

一种制备具有择优取向Fe4N相的方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料表面改性方法，具体地说是一种在金属材料表面制备具有择优取向γ′-Fe4N相的方法。
背景技术
γ′-Fe4N是N原子占据面心立方γ-Fe的体心位置形成的一种铁氮化合物，具有结构稳定性、耐蚀性、耐磨性及良好的磁性，成为磁性材料、磁性涂层和包裹材料领域的研究热点。目前，能够制备γ′-Fe4N的方法较多，包括气体氮化、薄膜溅射和化学气相沉积等，由于制备方法不同，制备的γ′-Fe4N的结构和性能不同。特别地，其比饱和磁化强度与α-Fe接近，且其抗氧化能力和耐磨能力最好，因此是理想的高密度记录材料。由于γ′-Fe4N具有大的饱和磁化强度，高的矫顽力和化学稳定性，目前，大多数研究集中在γ′-Fe4N薄膜和粉体的制备和表征上，特别是对γ′-Fe4N薄膜的生长特点、结构特征及热处理对薄膜的结构、形貌和磁学性能的影响进行了大量研究，但是制备具有确定厚度的片状材料或具有一定取向的材料还具有一定的技术难度。
择优取向是指多晶体中各晶粒的取向向某些方位偏聚的现象，即产生了“织构”。在金属材料中，织构现象的存在具有一定的普遍性，外界的温度场、电磁场、应变场以及晶体内部的各向异性等因素，都可以引起织构，比如形变过程中的晶粒择优取向是晶体固定的滑移/孪生面和拉伸时产生力矩作用的结果。工业上材料常见有铸造织构、形变织构、再结晶织构和相变织构等，其中对形变织构和再结晶织构研究得较多。实验结果表明，材料的性能20％～50％受织构影响，织构会影响弹性模量、泊松比、强度、韧性、塑性、磁性、电导、线膨胀系数等多种材料的力学性能和物理性能，因此制备和研究具有择优取向结构的材料具有重要的意义。
目前关于铁氮化物择优取向的相关研究报道较少，主要是集中在薄膜材料方面，所用设备复杂，生产成本高，如诸葛兰剑等在《功能材料》2002年，第5期，477-478页，报道了《基片及基片温度对Fe4N薄膜的形成及其特性的影响》。研究者以双离子束溅射法在(111)硅片和玻璃上分别制得了单一γ′-Fe4N薄膜，发现以玻璃为基片，在基片温度为160℃时，则可制得具有(100)面晶粒取向的单一γ′-Fe4N相薄膜，与无晶粒择优取向的γ′-Fe4N相比较，具有(100)面晶粒取向的γ′-Fe4N相的矫顽力较低，易达到磁饱和，但二者的饱和磁化强度基本一致。关于其他氮化物的择优取向问题，也仅仅有周灵平等在《湖南省精密仪器测试学会2008年学术年会》上报道了《AlN薄膜择优取向XRD表征及其工艺影响》。研究者采用直流磁控溅射沉积技术制各高度取向的AlN薄膜。通过建立薄膜择优取向的XRD表征方法，研究了衬底温度、氮气浓度和工作气压对AlN薄膜择优取向的影响，结果表明，AlN薄膜择优取向对其性能和应用具有重要影响。
渗氮和氮碳共渗处理是在一定温度下一定的含氮介质中使氮原子渗入材料表层的化学热处理工艺。通过处理，可在材料表层形成ξ-Fe2N相、ε-Fe3N相和γ′-Fe4N相中的一种或两种相所组成的化合物层，因其不易为普通腐蚀剂所着色，在显微镜下呈白亮状态，故又称为白亮层。经渗氮或氮碳共渗处理后的材料具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温的特性。但是对于承受交变冲击载荷又要求高耐磨性的制件，为了保证足够的疲劳强度，渗层中一般不希望有ξ-Fe2N相和ε-Fe3N相，而γ′-Fe4N相则是理想的强化相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提升铁基金属材料表面硬度的制备具有择优取向Fe4N相的方法。
本发明的目的是这样实现的：将经过预处理的铁基金属材料放入等离子体多元共渗炉中，在添加稀土的条件下进行渗氮、或渗氮和碳，具体包括：
抽真空至10Pa以下，通入氢气，起辉升温；
待达到100～200℃后，通入含氮气氛，调节含氮气氛与氢气比例和炉内压力，当温度达300～560℃后开始计时，期间保持抽气状态；
保温2～24h后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通含氮气氛，随炉降温至40℃以下，出炉。
本发明还可以包括：
1、稀土为纯La和或纯Ce稀土块；所述的含氮气氛为氮气、氨气、氮气和乙醇蒸汽、或者是氨气和乙醇蒸汽，所述添加稀土的条件是将纯La和或纯Ce稀土块在炉内对称放置在铁基金属材料的周围，所述的调节含氮气氛与氢气比例和炉内压力是：含氮气氛与氢气的体积比为(1～3):(3～4)；炉内压力为200～1000Pa。
2、稀土为LaCl3和或CeCl3，所述的含氮气氛为氮气和乙醇蒸汽、或者是氨气和乙醇蒸汽，所述添加稀土的条件是将LaCl3和或CeCl3溶解在乙醇中形成过饱和液再形成所述乙醇蒸汽、在通入含氮气氛的同时添加稀土，所述的调节含氮气氛与氢气比例和炉内压力是：氮气或氨气：氢气：乙醇蒸汽的体积比为(1～3)：(3～4)：(0.25～2)，炉内压力为200～1000Pa。
3、在通入氢气之前先通入一段时间氩气，或者是在通入氢气的同时通入氩气。通入氩气或氢气流量为0.05-0.15L/min。
4、所述的预处理包括：(1)均匀化热处理，所述的均匀化热处理是指固溶处理或退火处理；(2)依次用240～800#砂纸研磨除去铁基金属材料表面的氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对铁基金属材料表面进行物理清洗除去表面油污和杂质，干燥。
本发明制备成本低，工艺简单，生产周期短，易于产业化生产，采用该工艺方法处理的金属材料在表面获得了含有高择优取向γ′-Fe4N相的改性层，可使金属材料表面硬度显著提升。
附图说明
图1：00Cr17Ni4Cu4Nb钢在不同稀土添加量下430℃氮碳共渗4h表面层的XRD图谱。
图2：00Cr17Ni4Cu4Nb钢430℃氮碳共渗不同时间表面层的XRD图谱。
图3a～图3b：00Cr17Ni4Cu4Nb钢经500℃氮碳共渗处理后表面层的XRD图谱，其中图3a无稀土；图3b有稀土。
图4a～图4b：00Cr17Ni4Cu4Nb钢500℃稀土氮碳共渗表面层中γ′-Fe4N相择优取向情况，图4a I(200)/I(111)；图4b织构系数。
图5：00Cr17Ni4Cu4Nb钢有无稀土添加500℃氮碳共渗24h表面层的硬度。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
具体实施方式一：本实施方式在00Cr17Ni4Cu4Nb钢材料试样表面制备具有择优取向γ′-Fe4N相的方法通过以下步骤实现：一、对00Cr17Ni4Cu4Nb钢在1050℃下进行固溶处理；二、依次用240-800#砂纸研磨除去表面氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对试样表面进行物理清洗，除去试样表面油污和杂质，干燥后待用；三、将试样放入等离子体多元共渗炉中，抽真空至10Pa以下，通入氩气/氢气等溅射气体，起辉升温，同时实现试样的等离子体清洗；四、待温度达到100℃时，通入氨气，随后通入含稀土的乙醇蒸汽，调节氨气、氢气/氩气和乙醇蒸汽的体积比例为1:3:0.25～2，炉内压力为250Pa，在430℃下处理4h，期间保持抽气状态；五、保温结束后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通入氨气和乙醇蒸汽，随炉降温至40℃以下，出炉。
本实施方式中，步骤四中的稀土为含LaCl3和或CeCl3，当稀土溶剂含量在0.05L/min以上时，开始出现择优取向的γ′-Fe4N相，其中在稀土溶剂含量为0.05～0.1L/min时，择优取向最明显。
本实施方式对所获得表面渗层进行了XRD测试，测试结果如附图1所示。由图可见，随着稀土添加量的增加，γ′-Fe4N相(200)晶面的衍射峰有增强现象，即形成了择优取向。随着稀土添加量的增加，γ′-Fe4N相在(200)晶面的择优取向程度先增强后减弱。在稀土添加量为 0.1L/min时，γ′-Fe4N相(200)晶面的择优取向最为明显，继续加大稀土量，其择优取向倾向减小。
具体实施方式二：本实施方式在00Cr17Ni4Cu4Nb钢材料表面制备具有择优取向γ′-Fe4N相的方法通过以下步骤实现：一、对00Cr17Ni4Cu4Nb钢在1050℃下进行固溶处理；二、依次用240-800#砂纸研磨除去表面氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对试样表面进行物理清洗，除去试样表面油污和杂质，干燥后待用；三、将试样放入等离子体多元共渗炉中，抽真空至10Pa以下，通入氩气/氢气等溅射气体，起辉升温，同时实现试样的等离子体清洗；四、待温度达到100℃时，通入氮气，随后通入含稀土的乙醇蒸汽，调节氮气、氢气/氩气和乙醇蒸汽的体积比例为1:3:0.25～2，炉内压力为200Pa，在430℃下处理2-16h，期间保持抽气状态；五、保温结束后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通入氨气，随炉降温至40℃以下，出炉。
本实施方式中，步骤四中的稀土试剂为含LaCl3和CeCl3的有机稀土溶剂，流量为0.1L/min。
本实施方式对所获得表面渗层进行了XRD测试，测试结果如附图2所示。由图可见，所形成的改性层在短时间(2h)内即出现γ′-Fe4N相(200)晶面有择优取向，随着时间的延长，γ′-Fe4N相在共渗层中的比例不断增大，γ′-Fe4N相在(200)晶面的高择优取向保持不变。
具体实施方式三：本实施方式在00Cr17Ni4Cu4Nb钢材料表面制备具有择优取向γ′-Fe4N相的方法通过以下步骤实现：一、对00Cr17Ni4Cu4Nb钢在1050℃下进行固溶处理；二、依次用240-800号砂纸研磨除去表面氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对试样表面进行物理清洗，除去试样表面油污和杂质，干燥后待用；三、将试样放入等离子体多元共渗炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气，起辉升温，同时实现试样的等离子体清洗；四、待温度达到100℃时，分别通入稀土溶剂的乙醇蒸汽和无稀土溶剂的乙醇蒸汽，调节乙醇蒸汽和氢气比例为1:3，炉内压力为300Pa，在500℃下处理2h-24h，期间保持抽气状态；五、保温结束后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通含氮气氛，随炉降温至40℃以下，出炉。
本实施方式步骤四中稀土试剂为含LaCl3和CeCl3的有机稀土溶剂，流量为为0.5L/min。
本实施方式对00Cr17Ni4Cu4Nb钢表面的渗层进行XRD测试，测试结果如附图3a-图3b所示。添加稀土后改性层中γ′-Fe4N相(200)晶面的衍射峰有明显增强现象，即形成了明显的(200)择优取向。计算了γ′-Fe4N相的峰强比和织构系数TC＝I(200)/∑I(ijk)，结果如附图4a-图4b所示，可见，该实施方式可以获得织构系数达0.87的高择优取向γ′-Fe4N相。
本实施方式对00Cr17Ni4Cu4Nb钢表面渗层进行显微硬度测试，测试条件：采用HV-1000 型维氏显微硬度计，载荷为100g，加载时间为15s。测试结果如附图5所示。由图可知，采用本实施方式的方法在00Cr17Ni4Cu4Nb钢表面获得的有无择优取向的γ′-Fe4N相改性层的硬度分别为1176HV和1286HV。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中通入的稀土试剂量为0.1L/min。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。通过本实施方式获得了含有高择优取向的γ′-Fe4N相的改性层。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤四中通入的稀土试剂量为0.15L/min。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。通过本实施方式获得了含有择优取向的γ′-Fe4N相的改性层。
具体实施方式六：本实施方式在1Cr17钢材料表面制备具有择优取向γ′-Fe4N相的方法通过以下步骤实现：一、对1Cr17钢进行固溶处理；二、依次用240～800#砂纸研磨除去表面氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对试样表面进行物理清洗，除去试样表面油污和杂质，干燥后待用；三、将试样放入等离子体多元共渗炉中，抽真空至10Pa以下，通入氩气/氢气等溅射气体，起辉升温，同时实现试样的等离子体清洗；四、待温度达到100℃时，通入氨气，炉内均匀放置四块纯La块体，调节氨气和氢气比例为1:3，炉内压力为250Pa，炉温升至400℃时，开始计时，处理2～24h。期间保持抽气状态；五、保温结束后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通入氨气，随炉降温至40℃以下，出炉。经本实施方式处理后的1Cr17钢表面形成了明显的具有择优取向γ′-Fe4N相的改性层，硬度达1200HV。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤四中通入的含氮气氛为氮气，处理时间8h。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。通过本实施方式获得了含有择优取向的γ′-Fe4N相的改性层。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤四中放置的稀土块为Ce。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。通过本实施方式获得了含有择优取向的γ′-Fe4N相的改性层。
具体实施方式九：本实施方式在1Cr17Ni2钢材料表面制备具有择优取向γ′-Fe4N相的方法通过以下步骤实现：一、对1Cr17Ni2钢进行退火处理；二、依次用240-800号砂纸研磨除去表面氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对试样表面进行物理清洗，除去试样表面油污和杂质，干燥后待用；三、将试样放入等离子体多元共渗炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气，起辉升温，同时实现试样的等离子体清洗；四、待温度达到100℃时，，通入氨气，炉内均匀放置四块纯La块体，调节氨气和氢气比例为2:3，炉内压力为250Pa，炉温升至400℃时，开始计时，处理2～24h。期间保持抽气状态；五、保温结束后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通含氮气氛，随炉降温至40℃以下，出炉。
经本实施方式处理后的1Cr17Ni2钢表面形成了明显的具有(200)择优取向γ′-Fe4N相的改性层，硬度达1000HV。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中通入的含氮气氛为氮气，处理时间8h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。通过本实施方式获得了含有(200)择优取向的γ′-Fe4N相的改性层。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中放置的稀土块为Ce。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。通过本实施方式获得了含有(200)择优取向的γ′-Fe4N相的改性层。

Claims (4)

1.一种制备具有择优取向Fe4N相的方法，其特征是将经过预处理的铁基金属材料放入等离子体多元共渗炉中，在添加稀土的条件下进行渗氮、或渗氮和碳，稀土添加量为0.1L/min，具体包括：
抽真空至10Pa以下，通入氢气，起辉升温，在通入氢气之前先通入一段时间氩气，或者是在通入氢气的同时通入氩气；
待达到100～200℃后，通入含氮气氛，调节含氮气氛与氢气比例和炉内压力，当温度达300～560℃后开始计时，期间保持抽气状态，炉内压力为200～1000Pa；
保温2～24h后，停止通入氢气，待温度低于200℃后，停止通含氮气氛，随炉降温至40℃以下，出炉。
2.根据权利要求1所述的制备具有择优取向Fe4N相的方法，其特征是：稀土为纯La和或纯Ce稀土块；所述的含氮气氛为氮气、氨气、氮气和乙醇蒸汽、或者是氨气和乙醇蒸汽，所述添加稀土的条件是将纯La和或纯Ce稀土块在炉内对称放置在铁基金属材料的周围，所述的调节含氮气氛与氢气比例和炉内压力是含氮气氛与氢气的体积比为(1～3):(3～4)。
3.根据权利要求1所述的制备具有择优取向Fe4N相的方法，其特征是：稀土为LaCl3和或CeCl3，所述的含氮气氛为氮气和乙醇蒸汽、或者是氨气和乙醇蒸汽，所述添加稀土的条件是将LaCl3和或CeCl3溶解在乙醇中形成过饱和液再形成所述乙醇蒸汽、在通入含氮气氛的同时添加稀土，所述的调节含氮气氛与氢气比例和炉内压力是氮气或氨气：氢气：乙醇蒸汽的体积比为(1～3)：(3～4)：(0.25～2)。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备具有择优取向Fe4N相的方法，其特征是：所述的预处理包括：(1)均匀化热处理，所述的均匀化热处理是指固溶处理或退火处理；(2)依次用240～800#砂纸研磨除去铁基金属材料表面的氧化膜，然后采用超声波依次在乙醇、丙酮和去离子水中对铁基金属材料表面进行物理清洗除去表面油污和杂质，干燥。
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