CN107857929A - 一种发泡复合材料及其成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发泡材料领域,具体涉及一种发泡复合材料及其制备方法,先制备发泡母料,在共混时能够避免粉末状发泡剂的散落,加强了混合效果。添加云母和中空玻璃微珠对于塑料基体的流动有润滑作用,使得泡沫玻璃粉在基体中的物理泡孔和发泡剂分解形成的泡孔相互配合,在其它组分的协同作用下制得了一种发泡性能好的发泡复合材料。
Description
技术领域
本发明属于发泡材料领域,尤其涉及一种发泡复合材料及其成型方法。
背景技术
低密度聚乙烯(LDPE)是支链形高分子,具有较高的韧性、优良的耐低温性能,其熔体强度高,发泡性能好。聚丙烯(PP)耐热性能优于LDPE,但PP一般是线形分子链,熔体强度低,发泡性能差。将两者共混,能够提高材料的耐热性能和发泡性能。但是由于PP与LDPE相容性并不好,且PP和PE共混发泡,一般形成软质泡沫,其力学性能较差,不能承受载荷。为了提高泡沫塑料的力学性能,获得重量轻而力学性能好的泡沫塑料,需要添加无机填料补强。一般地,无机填料的加入,能够提高高分子泡沫材料的密度,但同时也会降低材料的流动性,导致PP和PE在共混发泡过程中材料熔体强度降低,材料交联度不够,交联和发泡难以很好的匹配,最终影响高分子发泡材料的性能。
发明内容
本发明综合考虑了泡沫密度、力学性能、发泡性能、流动性,提供了一种综合性能优良的高分子发泡复合材料及其成型方法。制得的材料具有优良的耐溶剂性、耐热性、卫生性、热绝缘性和良好的环境效应,可在包装、汽车、热绝缘、建筑等领域发挥重要的作用。
为了实现上述目的,本发明是这样实现的:
本发明提供了一种发泡材料,这种发泡材料是将PP/云母填充材料、LDPE/中空玻璃微珠填充材料、少量的三元乙丙橡胶(EPDM)(作为PP与LDPE间的相容剂)、泡沫玻璃粉、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)及交联剂(过氧化二异丙苯(DCP))、助交联剂(如二乙烯基苯)、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂(如1010)与纯PP和纯LDPE混和(通过高混机),通过挤出成型、注射成型或模压成型制成发泡材料。
该发泡材料按质量百分比其组成为:发泡复合材料按质量百分比其组成为:PP:10~31%,LDPE:26~62%,云母:3~8%,中空玻璃微珠:3~8%,EPDM:5~8%,泡沫玻璃粉:5~8%,过氧化二异丙苯:2~3%,二乙烯基苯:1~2%,AC发泡剂:2~5%,氧化锌3~6%,硬脂酸1~2%,抗氧剂0.3~0.6%,偶联剂:0.1~0.2%。
其中,所述中空玻璃微珠粒径为30~100μm,密度为0.2~0.7g/cm3。
泡沫玻璃粉粒径为50~100μm,密度为0.16~0.22g/cm3。
本发明发泡过程是分两方面进行的,一是发泡剂分解产生气体使得
PP/LDPE共混材料发泡,另外一方面泡沫玻璃密度小,强度高,具有各种优异的综合性能,在PP/LDPE基体中能够起到物理泡孔的作用,和发泡剂分解形成的泡孔相互配合,能够减少发泡剂的用量,获得泡孔结构较好的发泡复合材料。
此外,塑料发泡材料的性能主要取决于熔体强度,由于添加了云母、中空玻璃微珠及泡沫玻璃粉,使得塑料熔体黏度有所提高,同时提高了塑料的熔体强度,更有利于发泡的进行,而且这些无机填料颗粒还起到泡孔成核剂的作用,使发泡剂分解产生的气泡逐步长大,使泡孔更均匀。填充泡沫玻璃粉和玻璃微珠使得塑料泡沫重量轻而力学性能增强,在发泡的过程中云母和中空玻璃微珠在一定范围内还起到润滑基体的作用,能够增加PP/LDPE共混材料熔体的流动性,使得交联和发泡得以很好的匹配,三种填料协同作用,作为塑料泡沫的骨架,制得了一种综合性能好的发泡复合材料。
本发明还提供了发泡复合材料的成型方法,其具体工艺为:
(1)制备AC发泡母料:将20重量份AC发泡剂(选用分解温度高于200℃的AC发泡剂,如AC-2000、AC-2001、AC-2002、AC-2300、AC-2003)与80重量份LDPE通过高速混合机共混,然后通过双螺杆挤出机挤出切粒,将AC发泡剂均匀分散到LDPE基体中。挤出机料筒各段温度如表1所示。螺杆转速30~40r/min。
表1双螺杆挤出机各区温度
一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 |
150℃ | 155℃ | 170℃ | 180℃ | 180℃ |
六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 机头 |
180℃ | 180℃ | 180℃ | 180℃ | 180℃ |
(2)制备PP/云母填充材料:云母经钛酸酯偶联剂表面处理,将其与PP按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒,将云母均匀分散到PP基体中。挤出机料筒各段温度如表2所示。螺杆转速40~80r/min。
(3)制备LDPE/中空玻璃微珠填充材料:玻璃微珠表面用硅烷偶联剂处理,然后将其与LDPE按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒,将中空玻璃微珠均匀分散到LDPE中。挤出机料筒各段温度如表2所示。螺杆转速40~80r/min。
其中,步骤(2)和步骤(3)中玻璃微珠和云母的表面偶联剂处理方法为:
将偶联剂溶于溶剂中(偶联剂的质量分数为0.2%,溶剂为甲苯或丙酮,或乙醇与水的混合溶液),然后缓慢滴加到高速混合器内的玻璃微珠或云母中,滴加时间为15~30min,然后再将无机填料晾干或在85℃真空烘箱中除去溶剂。
(4)制备共混材料:将PP、LDPE、PP/云母填充材料、LDPE/中空玻璃微珠填充材料及EPDM按照一定重量比在高混机中混合5-10min,然后通过双螺杆挤出机挤出,挤出机料筒各段温度如表2所示。螺杆转速40~80r/min。
表2双螺杆挤出机各区温度
一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 |
150℃ | 160℃ | 180℃ | 200℃ | 200℃ |
六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 机头 |
210℃ | 210℃ | 210℃ | 210℃ | 210℃ |
(5)制备发泡材料:将步骤(4)制得的共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)、交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、助交联剂二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010按照配比在高混机中混合,再通过挤出机或注射机制成发泡材料或通过模压发泡。
通过制备发泡母料,PP/云母填充材料,LDPE/中空玻璃微珠填充材料,保证了AC发泡剂和各种填料毫无损失且有序均匀地分散在PP/EPDM/LDPE共混材料基体中。避免了填料之间发生聚集,分散性差造成局部填料浓度高低不等,不能够形成均匀分散的混合材料,影响发泡和交联的匹配问题。
挤出或注射发泡:料筒各段温度如表3。螺杆转速40~60r/min。
表3挤出机或注射机各区温度
一区 | 二区 | 三区 | 喷嘴(注射机) |
190℃ | 200℃ | 200-210℃ | 210-220℃ |
其中,模压发泡前先在密炼机中150℃密炼5~10min,转速30~40rpm,再在开炼机中150℃开炼5~10min,打薄通7~10次,出片,再在模压机中发泡。模压发泡的发泡温度为200~230℃,压力为1~20MPa,发泡时间为5~30min。
有益效果:在交联剂的作用下,使得复合材料的熔体强度提高,在发泡的过程中气泡膨胀以后,不至于使泡沫壁破裂,泡孔坍塌。交联的塑料和片状云母粉、球状中空玻璃微珠及泡沫玻璃粉形成一体,起到骨架作用,增强了泡沫材料的力学性能。由于先制备了发泡母料,在共混时,避免了粉末状发泡剂的散落,加强了混合效果有利于发泡的进行。泡沫玻璃粉在PP/LDPE基体中起到物理泡孔作用,对于发泡剂分解产生的泡孔生长有一定的限制作用,使得泡孔结构更均匀,物理泡孔和化学泡孔相互协调使得发泡能更容易进行,此外,云母的片状结构和玻璃微珠可滚动,都能在一定范围内起到润滑基体的作用,增加了PP/LDPE共混材料熔体的流动性,使得交联和发泡得以很好的匹配。这种发泡复合材料,具有良好的弹性和综合性能,能够耐溶剂、耐候、耐温、耐老化等特性,可用于包装、汽车、热绝缘、建筑、缓冲衬垫、吸声降噪等领域。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述:
实施例1:
发泡配方为:
PP:18.3%,LDPE:45%,云母:5%,中空玻璃微珠:5%,EPDM:5%,泡沫玻璃粉:7%,DCP:3%,二乙烯基苯:2%,AC发泡剂:3%,氧化锌5%,硬脂酸1%,抗氧剂1010 0.5%,硅烷偶联剂:0.1%,钛酸酯偶联剂:0.1%。
材料的牌号或型号为:
PP(牌号T30S),大连石化。LDPE(牌号2102TN26),齐鲁石化。EPDM牌号3720P,美国陶氏公司。过氧化二异丙苯(DCP),工业级。AC发泡剂,型号Dn8,上海文华化工颜料有限公司。氧化锌(ZnO),分析纯,国药集团化学试剂有限公司。抗氧剂1010,工业级。硬脂酸,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。云母为1200目的白云母。中空玻璃微珠粒径50微米,密度0.4g/cm3。泡沫玻璃粉,河北中泰天成节能科技有限公司。二乙烯基苯,成都嘉叶生物科技有限公司。硅烷偶联剂KH550,钛酸酯偶联剂TMC-201,广州市龙凯化工有限公司。
工艺:
(1)制备AC发泡母料:将20重量份AC发泡剂(AC-2000)与80重量份LDPE通过高速混合机共混,然后通过双螺杆挤出机挤出切粒,挤出机料筒各段温度如表1所示。螺杆转速35r/min。
(2)制备PP/云母填充母料:云母经1%的钛酸酯偶联剂表面处理,将其与PP按1:1的质量比在高混机中混合7min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机料筒各段温度如表2所示。螺杆转速60r/min。
(3)制备LDPE/中空玻璃微珠填充母料:玻璃微珠表面用1%硅烷偶联剂处理,然后将其与LDPE按1:1的质量比在高混机中混合7min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机料筒各段温度如表2所示。螺杆转速60r/min。
其中,步骤(2)和步骤(3)中玻璃微珠和云母的表面偶联剂处理方法为:
将偶联剂溶于有机溶液中(偶联剂的质量分数为0.2%,溶液为甲苯或丙酮,或乙醇与水的混合溶液),然后缓慢滴加到高速混合器内的玻璃微珠或云母中,滴加时间为15~30min,然后再将无机填料晾干或在85℃真空烘箱中除去溶剂。
(4)制备共混材料:根据母料中填料(AC发泡剂、云母或中空玻璃微珠)含量计算出共混材料中需要添加的物料重量份数。将纯PP、PP/云母填充母料、纯LDPE、LDPE/中空玻璃微珠填充母料及EPDM按照一定重量比在高混机中混合7min,然后通过双螺杆挤出机挤出,挤出机料筒各段温度如表2所示。螺杆转速60r/min。
(5)制备发泡材料:将共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)、交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、助交联剂二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010按照配比在高混机中混合,再通过挤出机制成发泡材料。
挤出发泡:料筒各段温度如表4。螺杆转速50r/min。
表4挤出机各区温度
一区 | 二区 | 三区 |
190℃ | 200℃ | 210℃ |
取出发泡材料。测得泡沫密度为0.12g/cm3,撕裂强度为55N/mm。平均泡孔尺寸0.65mm。
实施例2
发泡配方为:
PP:11.8%,LDPE:56.4%,云母:3%,中空玻璃微珠:3%,EPDM:5%,泡沫玻璃粉:6%,DCP:2%,二乙烯基苯:1%,AC发泡剂:5%,氧化锌4%,硬脂酸2%,抗氧剂1010 0.6%,硅烷偶联剂:0.1%,钛酸酯偶联剂:0.1%。
其中,PP(牌号T30S),大连石化,中空玻璃微珠:粒径60μm,密度为0.5g/cm3,其它同实施例1。
制备AC发泡母料、制备PP/云母填充母料、制备LDPE/中空玻璃微珠填充母料、制备共混材料工艺同实施例1。
制备发泡材料:将共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)、交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、助交联剂二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010按照配比在高混机中混合,再通过注射机制成发泡材料。
注射发泡:料筒各段温度如表5。螺杆转速50r/min。
表5注射机各区温度
一区 | 二区 | 三区 | 喷嘴(注射机) |
190℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
取出发泡材料。测得泡沫密度为0.05g/cm3,撕裂强度为53N/mm。平均泡孔尺寸1.1mm。
实施例3
发泡配方为:
PP:20%,LDPE:36.4%,云母:7%,中空玻璃微珠:7%,EPDM:8%,泡沫玻璃粉:8%,DCP:3%,二乙烯基苯:2%,AC发泡剂:3%,氧化锌4%,硬脂酸1%,抗氧剂1010 0.4%,硅烷偶联剂:0.1%,钛酸酯偶联剂:0.1%。
其中,PP(牌号T30S),大连石化。中空玻璃微珠粒径60微米,密度在0.5g/cm3,其它同实施例1。
制备AC发泡母料、制备PP/云母填充母料、制备LDPE/中空玻璃微珠填充母料、制备共混材料工艺同实施例1。
制备发泡材料:将共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)、交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、助交联剂二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010按照配比先在密炼机中150℃密炼10min,转速30~40rpm,再在开炼机中150℃开炼5min,打薄通10次,出片,再在模压机中发泡。模压发泡的发泡温度可取220℃,压力可控制在10MPa,发泡时间20min。
取出发泡材料。测得泡沫密度为0.15g/cm3,撕裂强度为59N/mm。平均泡孔尺寸0.5mm。
对比实施例1
PP:18.3%,LDPE:52%,云母:5%,中空玻璃微珠:5%,EPDM:5%,DCP:3%,二乙烯基苯:2%,AC发泡剂:3%,氧化锌5%,硬脂酸1%,抗氧剂1010 0.5%,硅烷偶联剂:0.1%,钛酸酯偶联剂:0.1%。
工艺:同实施例1。
挤出发泡:料筒各段温度为表4。螺杆转速50r/min。
取出发泡材料。测得泡沫密度为0.23g/cm3,撕裂强度为41N/mm。平均泡孔尺寸0.51mm。
该对比实施例中没有加入泡沫玻璃粉,泡沫塑料的密度有所上升,泡孔尺寸减小,力学强度有所下降。
对比实施例2
发泡配方为:
PP:17%,LDPE:63.4%,EPDM:5%,DCP:2%,二乙烯基苯:1%,AC发泡剂:5%,氧化锌4%,硬脂酸2%,抗氧剂1010 0.6%。
制备AC发泡母料、制备PP/LDPE/三元乙丙橡胶(EPDM)共混材料工艺:同实施例1。
制备发泡材料:将PP/LDPE/三元乙丙橡胶(EPDM)共混材料、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)、交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、助交联剂二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010按照配比在高混机中混合,再通过注射机制成发泡材料。
注射发泡:料筒各段温度为表5。螺杆转速50r/min。
取出发泡材料。测得泡沫密度为0.03g/cm3,撕裂强度为28N/mm。平均泡孔尺寸1.4mm。
该对比实施例在制备共混材料的过程中没有加入云母、中空玻璃微珠及泡沫玻璃粉,使得泡沫塑料的力学强度下降较多,泡孔尺寸较大。
对比实施例3
发泡配方为:
PP:21%,LDPE:35.6%,云母:7%,中空玻璃微珠:7%,EPDM:8%,泡沫玻璃粉:8%,DCP:3%,二乙烯基苯:2%,AC发泡剂:3%,氧化锌4%,硬脂酸1%,抗氧剂1010 0.4%。
其中,PP(牌号T30S),大连石化。中空玻璃微珠粒径60微米,密度在0.5g/cm3,其它同实施例1。
制备AC发泡母料、制备PP/云母填充母料、制备LDPE/中空玻璃微珠填充母料、制备共混材料工艺同实施例1,其中,云母和中空玻璃微珠没有经过偶联剂处理。
制备发泡材料:将共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料(LDPE/AC发泡剂)、交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、助交联剂二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010按照配比先在密炼机中150℃密炼10min,转速30~40rpm,再在开炼机中150℃开炼5min,打薄通10次,出片,再在模压机中发泡。模压发泡的发泡温度可取220℃,压力可控制在10MPa,发泡时间20min。
取出发泡材料。测得泡沫密度为0.27g/cm3,撕裂强度为37N/mm。平均泡孔尺寸0.36mm。
Claims (8)
1.一种发泡复合材料,其特征在于:所述发泡复合材料按质量百分比其组成为:PP:10~31%,LDPE:26~62%,云母:3~8%,中空玻璃微珠:3~8%,EPDM:5~8%,泡沫玻璃粉:5~8%,过氧化二异丙苯:2~3%,二乙烯基苯:1~2%,AC发泡剂:2~5%,氧化锌3~6%,硬脂酸1~2%,抗氧剂0.3~0.6%,偶联剂:0.1~0.2%。
2.如权利要求1所述的发泡复合材料,其特征在于:所述中空玻璃微珠粒度为:50~100μm,密度为:0.2~0.5g/cm3;泡沫玻璃粉粒径为50~100μm,密度为0.16~0.22g/cm3。
3.一种如权利要求1所述的发泡复合材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)制备AC发泡母料:将AC发泡剂和LDPE通过双螺杆挤出机挤出造粒,形成AC发泡母料;
(2)制备PP/云母填充材料:云母经钛酸酯偶联剂表面处理后与PP按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒;
(3)制备LDPE/中空玻璃微珠填充材料:玻璃微珠表面用硅烷偶联剂处理,然后与LDPE按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,通过双螺杆挤出机挤出造粒;
(4)制备共混材料:将PP、LDPE、PP/云母填充材料、LDPE/中空玻璃微珠填充材料及EPDM按质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机制备共混材料;
(5)制备发泡材料:将步骤(4)制得的共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂按配比在高混机中混合,再通过挤出机制成发泡材料。
4.一种如权利要求1所述的发泡复合材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)制备AC发泡母料:将AC发泡剂和LDPE通过双螺杆挤出机挤出造粒,形成AC发泡母料;
(2)制备PP/云母填充材料:云母经钛酸酯偶联剂表面处理后与PP按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒;
(3)制备LDPE/中空玻璃微珠填充材料:玻璃微珠表面用硅烷偶联剂处理,然后与LDPE按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,通过双螺杆挤出机挤出造粒;
(4)制备共混材料:将PP、LDPE、PP/云母填充材料、LDPE/中空玻璃微珠填充材料及EPDM按质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机制备共混材料;
(5)制备发泡材料:将步骤(4)制得的共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂按配比在高混机中混合,再通过注塑机制成发泡材料。
5.一种如权利要求1所述的发泡复合材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)制备AC发泡母料:将AC发泡剂和LDPE通过双螺杆挤出机挤出造粒,形成AC发泡母料;
(2)制备PP/云母填充材料:云母经钛酸酯偶联剂表面处理后与PP按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒;
(3)制备LDPE/中空玻璃微珠填充材料:玻璃微珠表面用硅烷偶联剂处理,然后与LDPE按照1:1的质量比在高混机中混合5~10min,通过双螺杆挤出机挤出造粒;
(4)制备共混材料:将PP、LDPE、PP/云母填充材料、LDPE/中空玻璃微珠填充材料及EPDM按质量比在高混机中混合5~10min,然后通过双螺杆挤出机制备共混材料;
(5)制备发泡材料:将步骤(4)制得的共混材料、泡沫玻璃粉、发泡母料、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂按配比在密炼机中150℃密炼,然后在开炼机中150℃开炼,打薄通7~10次,出片,再放入模压机中模压发泡。
6.如权利要求3~5任意一项所述的发泡复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述挤出机的螺杆转速30~40r/min;步骤(2)~步骤(4)所述挤出机的螺杆转速40~80r/min。
7.如权利要求3或4所述的发泡复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述挤出机或注塑机的螺杆转速40~60r/min。
8.如权利要求5所述的发泡复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的密炼时间为5~10min,密炼机转速为30~40rpm,开炼时间为5~10min,模压发泡的发泡温度为200~230℃,发泡压力为1~20MPa,发泡时间为5~30min。
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