CN107857285A - 一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，按以下步骤进行：(1)将铁酸钠、低品位铝土矿和石灰混合制成待浸出物料；(2)将苛性碱液与待浸出物料混合浸出，过滤获得浸出渣和浸出液；(3)将浸出液精滤，获得精滤滤饼和铝酸钠精液；(4)铝酸钠精液蒸发浓缩至NaOH浓度400～450g/L，降温结晶，过滤的固相烘干去除水分制成铝酸钠晶体。本发明的方法构成了利用低品位含铝原料生产铝酸钠结晶新工艺的闭路循环，实现了变废为宝和零污染物排放。

Description

一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法。
背景技术
我国铝土矿资源较为丰富，但主要为一水硬铝石型。根据国土资源部公布的资料，截至2008年底，全国查明铝土矿产地425处，保有资源储量为32.23亿吨，分布于20个省(区)；但特殊的矿石性质和占多数的低品位矿石，直接决定了其开发利用难度的增加，所以，实际上适合经济开采和利用的铝土矿资源量比较少；我国铝土矿主要以一水硬铝石型为主，约占总储量的98％，属于高铝高硅低铁难溶性矿石，铝硅比偏低，约在4～6之间；高铝硅比(A/S≥8)的矿石很少，铝硅比大于9的矿石不足15％，其余80％以上均为低品位铝土矿。
铝土矿矿石中氧化铝平均含量为40～60％，矿石中主要矿物嵌布粒度细小，嵌镶关系密切，不仅造成洗选困难，还造成了生产工艺复杂，增加了矿石利用难度和生产成本；据了解，由于我国大部分铝土矿属低品位矿，采用拜耳法生产工艺存在碱耗高、溶出率低、成本高及外排赤泥量大等诸多不利因素。
传统的铝酸钠生产工艺有两种：一种是用等摩尔的苛性碱溶液溶解氢氧化铝，制取铝酸钠溶液，蒸发至干得到铝酸钠结晶；一种是以铝硅比大于8的高品位铝土矿为原料，通过拜耳法溶出工艺，将铝土矿中氧化铝以铝酸钠形式转入溶液，用水稀释后，杂质氧化硅、氧化铁、氧化钙进入赤泥，经赤泥分离洗涤后，溶液精滤形成精液，蒸发至干，制得铝酸钠成品。因此，我国许多铝土矿资源因品位低利用成本高，不得不从国外大量进口优质铝土矿,但伴随而来的市场环境、政治因素等诸多方面的风险、挑战，也是不容忽视的。因此，“走出去”的同时，加大国内勘探和研发力度，辐辏并进，才是万全之策，解决我国铝土矿资源相对不足的难题，已成为当务之急。
发明内容
针对现有低品位铝土矿利用技术存在的上述问题，本发明提供一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，通过向低品位铝土矿中添加铁酸钠和活性石灰进行高温高苛性比浸出，提高铝土矿中氧化铝的回收率，生产高附加值铝酸钠结晶产品，减少环境污染，提高经济效益。
本发明的方法按以下步骤进行：
(1)将铁酸钠、低品位含铝原料和石灰混合，制成待浸出物料；铁酸钠的加入量按待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.4～0.6，石灰的加入量按待浸出物料中CaO与Al2O3的质量比为0.6～0.8；所述的低品位含铝原料为低品位铝土矿、赤泥、粉煤灰或霞石，按重量百分比含Al2O340～70％；
(2)将苛性碱液与待浸出物料混合，混合比例按液固比为4.0～5.0，然后在230～275℃浸出反应0.5～1.5h，浸出反应完成后的物料过滤分离，获得浸出渣和浸出液；所述的苛性碱液中氢氧化钠浓度为220～280g/L；
(3)将浸出液精滤，至固含量≤15mg/L，获得精滤滤饼和铝酸钠精液；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽进行蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为400～450g/L，然后降温至40～60℃结晶，当晶体析出完成后，过滤分离获得固相和液相；固相烘干去除水分后制成铝酸钠晶体。
上述的步骤(4)中，液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为220～280g/L，作为苛性碱液返回步骤(2)使用。
上述方法中，浸出渣和精滤滤饼混合后用80～95℃的热水洗涤，获得钙铁榴石固相和钙铁榴石洗液；热水用量为浸出渣质量的0.5～1.5倍。
上述的钙铁榴石洗液与浸出反应完成后的物料混合，然后一同过滤。
上述的铁酸钠的制备方法为：将碳酸钠与铁精矿或铁锈混合，混合比例按全部物料中Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.35～0.40，然后在800～1000℃条件下焙烧30～120min，制成铁酸钠。
上述的步骤(2)中的主要反应式为：
Al2O3+2NaOH+3H2O→2NaAl(OH)4
Na2Fe2O4+4H2O→2Na+1+2Fe(OH)4 -1，
2Fe(OH)4 -1+3Ca(OH)2→3CaO·Fe2O3·6H2O+2OH-1，
3CaO·Fe2O3·6H2O+2[SiO2(OH)2]-2→3CaO·Fe2O3·2SiO2·2H2O+4H2O+4OH-1。
上述固体钙铁榴石固相经烘干去除水分后，得到钙铁榴石成品，作为建筑材料或土壤改良剂的原料。
上述制备铁酸钠的反应式为：
Na2CO3+Fe2O3→Na2Fe2O4+CO2。
上述的钙铁榴石成品的化学碱质量百分比为0.1～0.5％。
上述的浸出液中Al2O3的含量在80～120g/L。
上述方法的氧化铝回收率在60～90％。
上述的铁精矿或铁锈按质量百分比含Fe2O3 80％以上。
本发明的方法构成了利用低品位含铝原料生产铝酸钠结晶新工艺的闭路循环，进入系统的原料除低品位铝土矿外，有常见的化工产品碳酸钠和价格低廉的铁精矿，而产品为铝酸钠晶体和钙铁榴石，其余物料均实现了流程内部循环利用，真正实现了变废为宝和零污染物排放。
与现有的铝酸钠生产技术相比，本发明的特点和有益效果如下：
(1)采用此法，含铝原料中氧化铝溶出率高达83％以上，实现了降低能耗，提高低品位铝土矿综合利用价值的目的，各个环节的产物都可以进行循环利用，为低品位含铝原料提取有价金属提供了一条经济有效的技术途径；
(2)可以高效处理低品位含铝原料，生成的副产品钙铁榴石化学碱含量为0.1～0.5％，可作为生产建筑涂料，生产水泥的熟料，砖、耐火材料、人行步道板、道路装饰材料的优质原材料；也可作为黑色冶金业烧结料的熔剂填料，矿山巷道、冲沟、矿场、盐化土壤等有垃圾的建筑区重新耕作时的非活性骨料，以及贫铁土壤的改性剂等。真正实现无废排放的综合利用，除经济效益外，社会效益和环境效益也很显著；
(3)通过铁酸钠合成过程，将低品质的碳酸钠转化成高品质的苛性碱，提高了本工艺的经济效益；
(4)极大的拓宽了铝酸钠晶体生产的原料来源。
附图说明
图1为本发明的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中的铁锈为废旧钢铁在去除铁锈过程中形成的铁锈废料。
本发明实施例中的钙铁榴石固相经烘干去除水分后，可作为生产水泥的熟料，生产砖、耐火材料、人行步道板、道路装饰材料的优质原材料，也可作为黑色冶金业烧结料的熔剂填料，矿山巷道、冲沟、矿场、盐化土壤等有垃圾的建筑区重新耕作时的非活性骨料，以及贫铁土壤的改性剂等。
本发明实施例中钙铁榴石成品的化学碱质量百分比为0.1～0.5％。
本发明的硅铝比为Al2O3与SiO2的质量比。
本发明实施例中的液固比为苛性碱液与待浸出物料的质量比。
本发明实施例中铁精矿或铁锈按质量百分比含Fe2O3 90％以上，粒度≤100目。
本发明实施例中浸出液中NaOH浓度280～320g/L，αk值为4.0～5.0。
本发明实施例中苛性碱液的αk值为15～30。
实施例1
方法流程如图1所示，按以下步骤进行：
(1)将铁酸钠、低品位含铝原料和石灰混合，制成待浸出物料；铁酸钠的加入量按待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.6，石灰的加入量按待浸出物料中CaO与Al2O3的质量比为0.8；所述的低品位含铝原料为低品位铝土矿、赤泥、粉煤灰或霞石，按重量百分比含Al2O370％；
(2)将苛性碱液与待浸出物料混合，混合比例按液固比为5.0，然后在275℃浸出反应0.5，浸出反应完成后的物料过滤分离，获得浸出渣和浸出液；所述的苛性碱液中氢氧化钠浓度为280g/L；浸出液中Al2O3的含量在120g/L；
(3)将浸出液精滤，至固含量≤15mg/L，获得精滤滤饼和铝酸钠精液；浸出渣和精滤滤饼混合后用95℃的热水洗涤，获得钙铁榴石固相和钙铁榴石洗液；热水用量为浸出渣质量的0.5倍；钙铁榴石洗液与浸出反应完成后的物料混合，然后一同过滤；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽进行蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为450g/L，然后降温至60℃结晶，当晶体析出完成后，过滤分离获得固相和液相；固相烘干去除水分后制成铝酸钠晶体；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为280g/L，作为苛性碱液返回步骤(2)使用；铁酸钠的制备方法为：将碳酸钠与铁精矿混合，混合比例按全部物料中Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.40，然后在1000℃条件下焙烧30min；氧化铝回收率84％。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.4，CaO与Al2O3的质量比为0.6；低品位铝土矿按重量百分比含Al2O340％；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为4.0，浸出反应温度230℃，时间1.5h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为220g/L；浸出液中Al2O3的含量在80g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用80℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的1.5倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为400g/L，降温至40℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为220g/L，作为苛性碱液返回步骤(2)使用；
(5)制备铁酸钠时Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.35，在800℃条件下焙烧120min；
(6)氧化铝回收率90％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.5，CaO与Al2O3的质量比为0.7；低品位铝土矿按重量百分比含Al2O355％；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为4.5，浸出反应温度255℃，时间1h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为250g/L；浸出液中Al2O3的含量在100g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用90℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的1.2倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为430g/L，降温至50℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为250g/L；
(5)制备铁酸钠时Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.37，在900℃条件下焙烧80min；
(6)氧化铝回收率79％。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.5，CaO与Al2O3的质量比为0.7；低品位铝土矿按重量百分比含Al2O360％；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为4.5，浸出反应温度265℃，时间0.8h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为270g/L；浸出液中Al2O3的含量在110g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用85℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的1.4倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为440g/L，降温至55℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为270g/L；
(5)制备铁酸钠时将碳酸钠与铁锈混合，Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.38，在950℃条件下焙烧60min；
(6)氧化铝回收率75％。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.5，CaO与Al2O3的质量比为0.7；低品位铝土矿按重量百分比含Al2O350％；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为4.5，浸出反应温度245℃，时间1.2h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为230g/L；浸出液中Al2O3的含量在90g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用93℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的0.8倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为420g/L，降温至45℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为230g/L；
(5)制备铁酸钠时将碳酸钠与铁锈混合，Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.36，在850℃条件下焙烧90min；
(6)氧化铝回收率82％。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)采用的低品位含铝原料为赤泥，按重量百分比含Al2O340％；待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.4，CaO与Al2O3的质量比为0.6；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为4.0，浸出反应温度230℃，时间1.5h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为220g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用80℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的1.5倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽进行蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为400g/L，然后降温至40℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为220g/L；
(5)制备铁酸钠时将碳酸钠与铁精矿混合，混合比例按全部物料中Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.35，然后在800℃条件下焙烧120min；
(6)氧化铝回收率60％。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
(1)采用的低品位含铝原料为粉煤灰，按重量百分比含Al2O370％；待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.6，CaO与Al2O3的质量比为0.8；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为5.0，浸出反应温度275℃，时间0.5h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为280g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用95℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的0.5倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽进行蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为450g/L，然后降温至60℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为280g/L；
(5)制备铁酸钠时将碳酸钠与铁精矿混合，混合比例按全部物料中Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.40，然后在1000℃条件下焙烧30min；
(6)氧化铝回收率70％。
实施例8
方法同实施例1，不同点在于：
(1)采用的低品位含铝原料为霞石，按重量百分比含Al2O355％；待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.6，CaO与Al2O3的质量比为0.7；
(2)苛性碱液与待浸出物料混合比例按液固比为4.5，浸出反应温度255℃，时间1h，苛性碱液中氢氧化钠浓度为250g/L；
(3)浸出渣和精滤滤饼混合后用90℃的热水洗涤，热水用量为浸出渣质量的0.8倍；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽进行蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为420g/L，然后降温至50℃结晶；液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为250g/L；
(5)制备铁酸钠时将碳酸钠与铁精矿混合，混合比例按全部物料中Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.38，然后在900℃条件下焙烧90min；
(6)氧化铝回收率80％。

Claims (8)

1.一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将铁酸钠、低品位含铝原料和石灰混合，制成待浸出物料；铁酸钠的加入量按待浸出物料中Fe2O3与Al2O3的质量比为0.4～0.6，石灰的加入量按待浸出物料中CaO与Al2O3的质量比为0.6～0.8；所述的低品位含铝原料为低品位铝土矿、赤泥、粉煤灰或霞石，按重量百分比含Al2O340～70％；
(2)将苛性碱液与待浸出物料混合，混合比例按液固比为4.0～5.0，然后在230～275℃浸出反应0.5～1.5h，浸出反应完成后的物料过滤分离，获得浸出渣和浸出液；所述的苛性碱液中氢氧化钠浓度为220～280g/L；
(3)将浸出液精滤，至固含量≤15mg/L，获得精滤滤饼和铝酸钠精液；
(4)向铝酸钠精液中通入蒸汽进行蒸发浓缩至NaOH浓度以Na2Ok计为400～450g/L，然后降温至40～60℃结晶，当晶体析出完成后，过滤分离获得固相和液相；固相烘干去除水分后制成铝酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于步骤(4)中，液相加入氢氧化钠至氢氧化钠浓度为220～280g/L，作为苛性碱液返回步骤(2)使用。
3.根据权利要求1所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于所述的浸出渣和精滤滤饼混合后用80～95℃的热水洗涤，获得钙铁榴石固相和钙铁榴石洗液；热水用量为浸出渣质量的0.5～1.5倍。
4.根据权利要求3所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于所述的钙铁榴石洗液与步骤(2)中的浸出反应完成后的物料混合，然后一同过滤。
5.根据权利要求1所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于所述的铁酸钠的制备方法为：将碳酸钠与铁精矿或铁锈混合，混合比例按全部物料中Na2CO3与Fe2O3的质量比为0.35～0.40，然后在800～1000℃条件下焙烧30～120min，制成铁酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于所述的浸出液中Al2O3的含量在80～120g/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于氧化铝回收率在60～90％。
8.根据权利要求1所述的一种利用低品位含铝原料生产铝酸钠晶体的方法，其特征在于所述的铁精矿或铁锈按质量百分比含Fe2O3 80％以上。
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