CN107857279A - 一种改性蒙脱石粉的生产方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性蒙脱石粉的生产方法及其系统，属于改性蒙脱石粉技术领域。本发明的生产方法依次包括分散制浆、钠化、静置沉降、离心、剪切搅拌、改性、固液分离、烘干及研磨包装等步骤，制得形态均一、性能稳定的改性蒙脱石粉，工艺简单、节省能耗。本发明的生产系统包括原土处理装置、提纯改性装置、分离烘干装置、粉碎包装装置和废水处理装置；原土处理装置、提纯改性装置、分离烘干装置和粉碎包装装置依次连通，废水处理装置分别通过管道与分离烘干装置和提纯改性装置连通，以形成废水循环回路；该生产系统结构紧凑合理，工业可操作性强，使用效果好。
Description
技术领域
本发明涉及改性蒙脱石粉技术领域，具体涉及一种改性蒙脱石粉的生产方法及其系统。
背景技术
蒙脱石粉是一种无机矿物和有机物的复合物，其在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，因此广泛应用于涂料、油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业。在涂料方面，蒙脱石粉一般作为防沉剂、增稠剂，用于金属防腐涂料中具有耐腐蚀、耐磨、抗盐水侵蚀、抗冲击、不易湿等特点；在纺织工业方面，蒙脱石粉主要合成纤维织物的染色助剂；在高速印刷油墨方面，根据需要来调节油墨的稠度、粘度及控制渗透性；在高温润滑脂方面，蒙脱石粉特别用于制备适于高温和长时间连续运转作业的高温润滑脂；在油基钻井液中，有机粘土是钻井液中最基本的亲油胶体，有机粘土即可提高体系的黏度和剪切力，又能降低体系的滤失量，因此有机粘土是油基钻井液中必不可少的添加剂，制备性能优良的有机粘土是配制高性能油基钻井液的前提。
天然蒙脱石粉具有较大的比表面积及离子交换容量，由于其表面硅氧结构具有极强的亲水性及层间阳离子的水解，故未经改性的原土吸附有机物的能力较差。作为目前蒙脱石粉的改性方法之一，干法是将含水的钠基蒙脱石粉与有机硬脂酸和脂肪酸酯直接混合，混合均匀，挤压，制成含有一定水分的蒙脱石粉。干法工艺简单，但由于干法通常需挤压或在有机改性剂的熔融温度下进行，能耗大，而且无法保证所得产品的均一性和稳定性。
因此，提供一种性能均一、稳定且节省能耗的改性蒙脱石粉的制备方法及其系统是本发明亟需解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性蒙脱石粉的生产方法及其系统，通过该生产方法所得到的改性蒙脱石粉形态均一、性能稳定，工艺简单、节省能耗；本发明的生产系统结构紧凑合理，工业可操作性强，使用效果好。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种改性蒙脱石粉的生产方法，其包括以下步骤：
a、将钠基蒙脱石粉与去离子水混合并分散制浆，充分湿润搅拌，加入无水碳酸钠，继续搅拌直至混合均匀；
b、对步骤a所制得的基浆进行静置沉降，离心，测定并调节基浆的pH值；
c、对步骤b所制得的基浆进行剪切搅拌，加热升温至50～60℃后，加入有机阳离子改性剂，加热至80～100℃继续搅拌均匀；
d、将步骤c所制得的基浆进行分离洗涤，然后在50～60℃温度下，对蒙脱石粉进行烘干；
e、将步骤d烘干的蒙脱石粉粉碎、研磨，包装后对蒙脱石粉进行性能检测。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤a中钠基蒙脱石粉与去离子水混合的比例是1:8～15；钠基蒙脱石粉与去离子水的搅拌时间为0.5～1.5h；无水碳酸钠的加入量为1:10～30。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤b中基浆的静置沉降时间为1～3h；基浆的pH值调节至10～12。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤c中有机阳离子改性剂的加入量为5～45％。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤c中有机阳离子改性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基吡啶基氯中的至少一种。
本发明还提供了一种改性蒙脱石粉的生产系统，其包括原土处理装置、提纯改性装置、分离烘干装置、粉碎包装装置和废水处理装置；所述原土处理装置、提纯改性装置、分离烘干装置和粉碎包装装置依次连通，所述原土处理装置对原土经过筛选和分装后通过管道将原料输送至所述提纯改性装置中进行钠化改性，改性后的蒙脱石粉通过管道输送至所述分离烘干装置中洗涤分离并烘干，最后通过管道输送至所述粉碎包装装置中进行粉碎研磨分装；所述废水处理装置分别通过管道与所述分离烘干装置和提纯改性装置连通，以形成废水循环回路。
优选地，所述原土处理装置包括原土储存池、第一筛分机、第一除尘器和称重分装器；所述原土储存池通过输送机与所述第一筛分机的入料口连通，所述第一筛分机的出料口与所述称重分装器的入料口连通；所述第一筛分机的出风口与所述第一除尘器的入风口通过气相管路连通，所述第一除尘器的出风口上连接有第一引风机，所述第一除尘器的出料口设置在所述称重分装器的上端；所述称重分装器通过输送机将分装好的原土输送至所述提纯改性装置中。
优选地，所述提纯改性装置包括制浆罐、钠化反应器、水力旋流器、改性反应器、改性剂加料罐；所述制浆罐的入料口与所述原土处理装置连通，所述制浆罐的出料口与所述钠化反应器的入料口连通，所述钠化反应器的出料口与所述水力旋流器连通，所述水力旋流器的顶端通过带有泵的管道与所述改性反应器连通，所述改性反应器的底部通过管道与所述带有泵的管道连通，所述改性剂加料罐与所述改性反应器连通；所述改性反应器与所述分离烘干装置连通。
优选地，所述分离烘干装置包括固液分离器和烘干机，所述固液分离器的入料端与所述提纯改性装置连通，所述固液分离器的液体出料端与所述废水处理装置连通，所述固液分离器的固体出料端与所述烘干机连通；所述粉碎包装装置包括研磨机、第二筛分机、第二除尘器和包装单元，所述研磨机与所述烘干机的出料口连通，所述研磨机的顶部与所述第二筛分机的顶部连通，所述第二筛分机的顶部与所述第二除尘器连通，所述第二筛分机和第二除尘器的底部分别通过管道与所述包装单元连通。
优选地，所述废水处理装置包括集水箱、回收池和清水池；所述集水箱与所述分离烘干装置连通，所述回收池的入口与所述集水箱连通，所述回收池的出口与所述清水池连通，所述清水池与所述提纯改性装置连通。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所述的改性蒙脱石粉的生产方法，能够使蒙脱石粉与有机阳离子改性剂达到充分的混合，从而使有机阳离子改性剂与蒙脱石粉的层间金属离子达到交换平衡，明显改善了蒙脱石粉的吸附性能且具有疏水亲油的特性，所得到的改性蒙脱石粉形态均一、性能稳定，其在有机溶剂中有良好的分散性、增溶性和乳化性，工艺简单、对设备要求低，节省能耗。
本发明所述的改性蒙脱石粉的生产系统工艺连续、方法简单，工业可操作性强，反应更加充分、速度更快、改性效果更好，对环境友好，实现了废水的零排放。
附图说明
图1为本发明所述的改性蒙脱石粉的生产方法的工艺流程图
图2为本发明所述的改性蒙脱石粉的生产系统的结构示意图；
附图标号说明：1、原土处理装置；11、原土储存池；12、第一筛分机；13、第一除尘器；14、称重分装器；15、第一引风机；2、提纯改性装置；21、制浆罐；22、钠化反应器；23、水力旋流器；24、改性反应器；25、改性剂加料罐；3、分离烘干装置；31、固液分离器；32、烘干机；4、粉碎包装装置；41、研磨机；42、第二筛分机；43、第二除尘器；44、包装单元；5、废水处理装置；51、集水箱；52、回收池；53、清水池；6、蒸汽装置；7、第二引风机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，为本发明所述的一种改性蒙脱石粉的生产方法，其包括以下步骤：
a、将钠基蒙脱石粉与去离子水按照1:8～15的比例混合并分散制浆，充分湿润搅拌0.5～1.5h，按1:10～30的比例加入无水碳酸钠，继续搅拌直至混合均匀；
b、对步骤a所制得的基浆进行静置沉降1～3h，离心，测定并调节基浆的pH值至10～12；
c、对步骤b所制得的基浆进行剪切搅拌，加热升温至50～60℃后，按5～45％的比例加入有机阳离子改性剂，加热至80～100℃继续搅拌均匀；其中，有机阳离子改性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基吡啶基氯中的至少一种；
d、将步骤c所制得的基浆进行分离洗涤，然后在50～60℃温度下，对蒙脱石粉进行烘干；
e、将步骤d烘干的蒙脱石粉粉碎、研磨，包装后对蒙脱石粉进行性能检测。
如图2所示，为本发明所述的一种改性蒙脱石粉的生产系统，其包括原土处理装置1、提纯改性装置2、分离烘干装置3、粉碎包装装置4和废水处理装置5。原土处理装置1、提纯改性装置2、分离烘干装置3和粉碎包装装置4依次连通，原土处理装置1对原土经过筛选和分装后通过管道将原料输送至提纯改性装置2中进行钠化反应和改性反应，改性后的蒙脱石粉通过管道输送至分离烘干装置3中洗涤分离并烘干，最后通过管道输送至粉碎包装装置4中进行粉碎、研磨、包装，得到蒙脱石粉成品；废水处理装置5分别通过管道与分离烘干装置3和提纯改性装置2连通，以形成废水循环利用回路。
具体地，原土处理装置1包括原土储存池11、第一筛分机12、第一除尘器13和称重分装器14。原土储存池11通过输送机与第一筛分机12的入料口连通，第一筛分机12的出料口与称重分装器14的入料口连通；第一筛分机12的出风口与第一除尘器13的入风口通过气相管路连通，第一除尘器13的出风口上连接有第一引风机15，第一除尘器13的出料口设置在称重分装器14的上端；称重分装器14通过输送机将分装好的原土输送至提纯改性装置2中。原土处理装置1的工作过程如下：原土储存池11内储存有天然蒙脱石粉，其通过输送机将天然蒙脱石粉输送至第一筛分机12中进行筛分，第一筛分机12中包括多个筛分组件，其中低等级的原土经过第一个筛分组件时经筛分组件底部的出口排出、高等级的原土被输送至下一个筛分组件中，然后原土经剩余的筛分组件到达称重分装器14中，原土粉尘在引风机的作用下经第一筛分机12的出风口输送至除尘器中进行除尘，原土粉尘在除尘器作用下落入称重分装器14中，被筛选出来的原土在称重分装器14中按照特定的重量分装。
具体地，提纯改性装置2包括制浆罐21、钠化反应器22、水力旋流器23、改性反应器24、改性剂加料罐25。制浆罐21的入料口与原土处理装置1连通，制浆罐21的出料口与钠化反应器22的入料口连通，钠化反应器22的出料口与水力旋流器23连通，水力旋流器23的顶端通过带有泵的管道与改性反应器24连通，改性反应器24的底部通过管道与带有泵的管道连通，改性剂加料罐25与改性反应器24连通；改性反应器24与分离烘干装置3连通。提纯改性装置2的工作过程如下：分装好的原土在制浆罐21中搅拌制浆，搅拌均匀后输送至钠化反应器22中加入无水碳酸钠进行钠化反应，钠化后的蒙脱石粉进入水力旋流器23中进行离心，使粒径较大的蒙脱石粉颗粒由水力旋流器23的底部排出、粒径较小的蒙脱石粉颗粒经水力旋流器23顶部的管道进入下一工序中的改性反应器24中进行改性反应，改性剂加料罐25将改性剂加入到改性反应器24中与蒙脱石粉颗粒进行搅拌混合，使物料在横向上混合均匀；为了进一步使反应充分，改性反应器24内的混合物经过管道回流到改性反应器24的顶部继续进行搅拌混合，使物料在纵向上混合均匀、反应充分。
具体地，分离烘干装置3包括固液分离器31和烘干机32，固液分离器31的入料端与提纯改性装置2连通，固液分离器31的液体出料端与废水处理装置5连通，固液分离器31的固体出料端与烘干机32连通；粉碎包装装置4包括研磨机41、第二筛分机42、第二除尘器43和包装单元44，研磨机41与烘干机32的出料口连通，研磨机41的顶部与第二筛分机42的顶部连通，第二筛分机42的顶部与第二除尘器43连通，第二筛分机42和第二除尘器43的底部分别通过管道与包装单元44连通。经过提纯改性装置2制得的改性蒙脱石粉在泵的作用下被输送至固液分离器31中进行洗涤分离，分离后的废水经管道流入废水处理装置5中进行回收利用；固体在烘干机32中烘干后进入研磨机41中研磨至所要求的细度，然后进入第二筛分机42中进行分级筛选，最后在包装单元44中分装，即得改性蒙脱石粉成品。
废水处理装置5包括集水箱51、回收池52和清水池53；集水箱51与分离烘干装置3连通，回收池52的入口与集水箱51连通，回收池52的出口与清水池53连通，清水池53与提纯改性装置2连通。废水从固液分离器31流出后收集于集水箱51中，然后流入回收池52中进行净化处理，达标后通过泵输送至清水池53中储存，再通过带泵的管道输送至提纯改性装置2中回用，实现零排放。
本发明所述的生产系统还包括蒸汽装置6，该蒸汽装置6通过管道与改性剂加料罐25连通，使得改性剂加料罐25中的改性剂雾化，使得改性剂与基浆反应更加充分；该蒸汽装置6通过管道与烘干机32连通，为烘干工序提供所需热量；进一步地，烘干机32通过管道连接有第二引风机7，以便将蒸汽从烘干机32中引流出来。
以下实施例中所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：制备改性蒙脱石粉小试
一种改性蒙脱石粉小试的生产方法，具体包括以下步骤：
a、将钠基蒙脱石粉与去离子水按照1:15的比例混合并分散制浆，充分湿润搅拌1h，按1:30的比例加入无水碳酸钠，继续搅拌直至混合均匀；49℃下测定基浆的流变性为13、9、7、5、4、3.5；
b、对步骤a所制得的基浆进行静置沉降2h，离心，测定并调节基浆的pH值至12；
c、对步骤b所制得的基浆进行剪切搅拌，加热升温至55℃后，按10％的比例加入有机阳离子改性剂，加热至9℃继续搅拌均匀；
d、将步骤c所制得的基浆进行分离洗涤，然后在60℃温度下，对蒙脱石粉进行烘干；
e、将步骤d烘干的蒙脱石粉粉碎、研磨，包装后对蒙脱石粉进行性能检测，结果见表1。
表1实施例1所制得的蒙脱石粉性能测试结果
由表1可知，本实施例所制得的蒙脱石粉的流变性得到了较大的提高，性能稳定均一。
对于实施例1所制得的蒙脱石粉，可以采用表2中的配方制成钻井液进行评价，该评价主要考察蒙脱石粉在油基钻井液下其老化前后(老化温度为149℃、老化时间为16h)的各项性能指标，包括老化前的流变性参数和破乳电压、老化后的流变性参数和破乳电压及高温高压滤失。
表2钻井液配方组成
| 配方组成 | 成分含量(g) |
| 矿物油 | 148 |
| 蒙脱石粉 | 7 |
| 石膏 | 5 |
| 乳化剂 | 10 |
| 25％CaCl2溶液 | 43.31 |
| 降滤失剂 | 6 |
| 重晶石 | 452 |
钻井液性能测试结果见表3。
由表3可知，本发明的蒙脱石粉在矿物油泥浆体系中其他组分配伍良好，所制得的油基泥浆的抗剪切性能高，耐温性能突出，能够在149℃高温作业环境中表现良好，比市场现存的改性蒙脱石粉相比，在油基泥浆中，尤其是高温油基泥浆种有显著的增粘、抗剪切、耐高温的性能。
表3钻井液性能测试结果
实施例2：制备改性蒙脱石粉中试
一种改性蒙脱石粉中试的生产方法，具体包括以下步骤：
a、将天然蒙脱石粉进行分筛，去除低等级低品质的蒙脱石粉；
b、将钠基蒙脱石粉与去离子水按照1:8的比例混合并分散制浆，充分湿润搅拌1h，按1:10的比例加入无水碳酸钠，继续搅拌直至混合均匀；
c、对步骤b所制得的基浆进行静置沉降2h，离心，测定并调节基浆的pH值至12；
d、对步骤c所制得的基浆进行剪切搅拌，加热升温至55℃后，按45％的比例加入有机阳离子改性剂，加热至9℃继续搅拌均匀；
e、将步骤d所制得的基浆进行分离洗涤，然后在60℃温度下，对蒙脱石粉进行烘干；
f、将步骤e烘干的蒙脱石粉粉碎、研磨，包装后对蒙脱石粉进行性能检测，结果见表1。
表4实施例2所制得的蒙脱石粉性能测试结果
由表4可知，本实施例所制得的蒙脱石粉的流变性得到了较大的提高，性能稳定均一。
对于实施例2所制得的蒙脱石粉，可以采用表5中的配方制成钻井液进行评价，该评价主要考察蒙脱石粉在油基钻井液下其老化前后(老化温度为149℃、老化时间为16h)的各项性能指标，包括老化前的流变性参数和破乳电压、老化后的流变性参数和破乳电压及高温高压滤失。
表5钻井液配方组成
| 配方组成 | 成分含量(g) |
| 柴油 | 148 |
| 蒙脱石粉 | 7 |
| 石膏 | 5 |
| 乳化剂 | 10 |
| 25％CaCl2溶液 | 43.31 |
| 降滤失剂 | 6 |
| 重晶石 | 452 |
钻井液性能测试结果见表3。
由表6可知，本发明的改性蒙脱石粉在柴油泥浆体系中其他组分配伍良好，所制得的油基泥浆的抗剪切性能高，耐温性能突出，能够在149℃高温作业环境中表现良好，比市场现存的改性蒙脱石粉相比，在油基泥浆中，尤其是高温油基泥浆种有显著的增粘、抗剪切、耐高温的性能。
表6钻井液性能测试结果
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种改性蒙脱石粉的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将钠基蒙脱石粉与去离子水混合并分散制浆，充分湿润搅拌，加入无水碳酸钠，继续搅拌直至混合均匀；
b、对步骤a所制得的基浆进行静置沉降，离心，测定并调节基浆的pH值；
c、对步骤b所制得的基浆进行剪切搅拌，加热升温至50～60℃后，加入有机阳离子改性剂，加热至80～100℃继续搅拌均匀；
d、将步骤c所制得的基浆进行分离洗涤，然后在50～60℃温度下，对蒙脱石粉进行烘干；
e、将步骤d烘干的蒙脱石粉粉碎、研磨，包装后对蒙脱石粉进行性能检测。
2.根据权利要求1所述的改性蒙脱石粉的生产方法，其特征在于：所述步骤a中钠基蒙脱石粉与去离子水混合的比例是1:8～15；钠基蒙脱石粉与去离子水的搅拌时间为0.5～1.5h；无水碳酸钠的加入量为1:10～30。
3.根据权利要求1所述的改性蒙脱石粉的生产方法，其特征在于：所述步骤b中基浆的静置沉降时间为1～3h；基浆的pH值调节至10～12。
4.根据权利要求1所述的改性蒙脱石粉的生产方法，其特征在于：所述步骤c中有机阳离子改性剂的加入量为5～45％。
5.根据权利要求1所述的改性蒙脱石粉的生产方法，其特征在于：所述步骤c中有机阳离子改性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基吡啶基氯中的至少一种。
6.一种改性蒙脱石粉的生产系统，其特征在于：包括原土处理装置、提纯改性装置、分离烘干装置、粉碎包装装置和废水处理装置；所述原土处理装置、提纯改性装置、分离烘干装置和粉碎包装装置依次连通，所述原土处理装置对原土经过筛选和分装后通过管道将原料输送至所述提纯改性装置中进行钠化改性，改性后的蒙脱石粉通过管道输送至所述分离烘干装置中洗涤分离并烘干，最后通过管道输送至所述粉碎包装装置中进行粉碎研磨分装；所述废水处理装置分别通过管道与所述分离烘干装置和提纯改性装置连通，以形成废水循环回路。
7.根据权利要求6所述的改性蒙脱石粉的生产系统，其特征在于：所述原土处理装置包括原土储存池、第一筛分机、第一除尘器和称重分装器；所述原土储存池通过输送机与所述第一筛分机的入料口连通，所述第一筛分机的出料口与所述称重分装器的入料口连通；所述第一筛分机的出风口与所述第一除尘器的入风口通过气相管路连通，所述第一除尘器的出风口上连接有第一引风机，所述第一除尘器的出料口设置在所述称重分装器的上端；所述称重分装器通过输送机将分装好的原土输送至所述提纯改性装置中。
8.根据权利要求6所述的改性蒙脱石粉的生产系统，其特征在于：所述提纯改性装置包括制浆罐、钠化反应器、水力旋流器、改性反应器、改性剂加料罐；所述制浆罐的入料口与所述原土处理装置连通，所述制浆罐的出料口与所述钠化反应器的入料口连通，所述钠化反应器的出料口与所述水力旋流器连通，所述水力旋流器的顶端通过带有泵的管道与所述改性反应器连通，所述改性反应器的底部通过管道与所述带有泵的管道连通，所述改性剂加料罐与所述改性反应器连通；所述改性反应器与所述分离烘干装置连通。
9.根据权利要求6所述的改性蒙脱石粉的生产系统，其特征在于：所述分离烘干装置包括固液分离器和烘干机，所述固液分离器的入料端与所述提纯改性装置连通，所述固液分离器的液体出料端与所述废水处理装置连通，所述固液分离器的固体出料端与所述烘干机连通；所述粉碎包装装置包括研磨机、第二筛分机、第二除尘器和包装单元，所述研磨机与所述烘干机的出料口连通，所述研磨机的顶部与所述第二筛分机的顶部连通，所述第二筛分机的顶部与所述第二除尘器连通，所述第二筛分机和第二除尘器的底部分别通过管道与所述包装单元连通。
10.根据权利要求6所述的改性蒙脱石粉的生产系统，其特征在于：所述废水处理装置包括集水箱、回收池和清水池；所述集水箱与所述分离烘干装置连通，所述回收池的入口与所述集水箱连通，所述回收池的出口与所述清水池连通，所述清水池与所述提纯改性装置连通。
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