CN1078507A - 碳化硅晶须原料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁化硅晶须原料的制备方法, 该方法以无机酸、硅酸钠和炭黑粉末为主要原料,采 用反加料法,把硅胶与炭黑粉末湿法混合,其工艺流 程包括:(1)首先将炭黑粉末加入无机酸中搅拌均匀; (2)在搅拌下将硅酸钠溶液缓慢滴入无机酸与炭黑粉 末的混合料液中;(3)调节混合料液的pH值至8~ 9;(4)过滤、洗涤、干燥。该方法不仅工艺简单、产品 质量好,而且能降低成本,节能能源,抑制炭黑粉末所 产生的粉尘污染,改善工作环境。

Description

本发明属于碳化硅晶须的制备,特别是涉及碳化硅晶须原料-硅胶与碳的混合物的制备方法。
美国专利US4500504公开了一种碳化硅晶须的制备方法,在该方法中,碳化硅晶须原料-硅胶与炭黑粉末的混合物的制备采用顺加料法,工程流程如下:(1)将无机酸加入硅酸钠溶液反应生成硅胶,并将凝结状硅胶过滤、水洗、烘干、磨细和过150目筛;(2)用催化剂浸泡硅胶并将浸泡后的硅胶烘干;(3)将浸泡并烘干的硅胶与炭黑粉末混合。此种方法虽然能得到符合要求的碳化硅晶须原料,但却存在以下不足:(1)所生成的硅胶抽滤困难,干燥后必须经磨细、过150目筛才能满足要求;(2)工艺烦琐;(3)烘干后的硅胶与炭黑粉末采用机械干法混合既不易混合均匀又污染环境。
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种新的碳化硅晶须原料的制备方法,采用此方法不仅工艺简单、产品质量好,而且能减少环境污染。
本发明是这样实现的:以无机酸、硅酸钠和炭黑粉末为主要原料,采用硅酸钠溶液滴入无机酸溶液的反加料法,把硅胶与炭黑粉末湿法混合,其工艺流程如下:
(1)首先将炭黑粉末加入无机酸溶液中搅拌均匀;
(2)在搅拌下将配制好的硅酸钠溶液缓慢地滴入无机酸和炭黑粉末的混合料液中;
(3)用碱液调节混合料液的pH值至8~9并加热至40°~50℃反应30分钟;
(4)将沉淀的硅胶与炭黑粉末的混合物过滤、洗涤、干燥即可得到符合要求的产品。
本发明具有以下优点:
1、工艺简单,一步到位同时完成了硅胶的生成和硅胶与炭黑粉末的混合;
2、所生成的硅胶粒度小,使碳化硅晶须原料的松装密度下降,空隙率提高,给碳化硅晶须的生长留下了较大的生长空间;
3、硅胶与炭黑粉末湿法混合同采用机械干法混合相比,不仅混料时间大幅度缩短,由几十小时变为了1小时左右,而且均匀度提高,活性增大,因而可使碳化硅晶须合成反应的温度降低,能耗降低;
4、硅胶与炭黑粉末湿法混合极大地抑制了炭黑粉末所产生的粉尘污染,改善了工作环境;
5、该方法不需要磨细、筛分、混碾设备,可使成本进一步降低。
图1是本发明的工艺流程图。
下面结合图1详细说明依据本发明所提供的工艺流程。
实施例:
如图1所示,首先向反应容器中加入水和盐酸(或硫酸)配成稀盐酸(或稀硫酸),再加入炭黑粉末搅拌均匀并加热至40°~50℃;与此同时向另一个容器中加入水并将水升温至60°~80℃再加入硅酸钠配制硅酸钠溶液;继后在搅拌下将硅酸钠溶液缓慢地滴入盛有盐酸和炭黑粉末混合料液的反应容器中,所滴入的硅酸钠与盐酸等当量;加入稀氨水(或NaOH溶液)调节混合料液的pH值至8~9并加热至40°~50℃反应30分钟;将沉淀的硅胶与炭黑粉末的混合物过滤、水洗、烘干、配料时,炭黑粉末的加入量以Si/C比等于1∶5~10计算。
根据本发明所提供的方法,炭黑粉末也可以在硅酸钠溶液滴入无机酸溶液时或滴入无机酸溶液后加入。

Claims (2)

1、一种碳化硅晶须原料的制备方法,包括无机酸与硅酸钠反应生成硅胶及硅胶与炭黑粉末的混合,其特征在于采用硅酸钠溶液滴入无机酸溶液的反加料法,把硅胶与炭黑粉末湿法混合,工艺流程如下:
(1)首先将炭黑粉末加入无机酸溶液中搅拌均匀,
(2)在搅拌下将配制好的硅酸钠溶液缓慢地滴入无机酸和炭黑粉末的混合料液中,
(3)用碱液调节混合料液的pH值至8~9并加热至40°~50℃反应30分钟,
(4)将沉淀的硅胶与炭黑粉末混合物过滤、洗涤、干燥。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所滴入的硅酸钠与无机酸等当量,炭黑粉末的加入量以Si/C比等于1∶5~10计算。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN100415644C (zh) * 2003-05-09 2008-09-03 陕西西科博尔科技有限责任公司 一种碳化硅晶须和微粉的工业制备方法
CN114573951A (zh) * 2022-04-04 2022-06-03 上海顺海精密机械有限公司 玻璃纤维拉挤成型框用的快速固化环氧树脂体系及其制备方法

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