CN107849810A - 用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的方法，在该过程中使用再循环纤维材料作为原材料，其中将再循环纤维材料在制浆机中制浆并获得包含水相和分散于水相中的至少再循环纤维和淀粉的纸浆流。该方法包括以下步骤：‑将淀粉酶抑制剂和/或至少一种杀生物剂添加至包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中以防止淀粉降解，和‑将通过使(甲基)丙烯酰胺与阳离子和阴离子单体共聚而得到的两性聚合物添加到包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中，以使淀粉结合至纤维。

Description

用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的方法
本发明涉及根据下面提出的独立权利要求的前序部分的用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的方法。
再循环纤维材料通常用作纸或纸板的原材料。再循环纤维材料除纤维之外还包含许多其它物质。通常，再循环纤维材料包含低分子量的淀粉。这种淀粉通常来源于纸或纸板的表面施胶，并且由于通常不带电，所以它在纤维上的保留性很差。也可能存在少量带阳离子和阴离子电荷的淀粉。由于尺寸小，淀粉在筛分时也没有被有效地分离。因此，低分子量淀粉保留在制浆和造纸工艺的水循环中，或者其与筛分流出物一起被去除至废水处理中。在水循环中，淀粉增加了微生物生长的风险，因为它是各种微生物的合适的营养物质。微生物可能影响造纸化学品的作用和/或最终产品的质量。高的微生物活性会降低pH值，并且对湿部化学有显著影响。高的微生物活性也会产生强烈的气味，这对操作人员来说可能是滋扰甚至是危险的，并且还会破坏包装等级的产品质量。在槽和机器框架的表面上的粘液的生成，生物膜，导致纸的瑕疵，例如斑点和孔，或者在粘液块脱落时纸幅断裂。在废水处理中，低分子量淀粉增加待处理的水的COD负荷，因此增加了废水处理成本。
再循环纤维材料中低分子量淀粉的量可以相对较高，例如是再循环纤维总重量的1-6％。当制浆工艺中淀粉损失在水循环中时，该工艺的产率自然下降。因此，防止淀粉富集到水循环并帮助其保留在再循环纤维中的方法将提供许多优点。
淀粉酶是催化淀粉降解的酶。它由许多微生物，真菌和细菌二者产生。如上所述，纸浆、纸和纸板制造工艺中的工艺水可包含能够使用淀粉作为营养物质的各种微生物。生长中的微生物在其周围分泌淀粉酶，淀粉酶将淀粉裂解成单糖，然后微生物可以在微生物细胞内代谢。通常通过将杀生物剂添加到纸浆、纸和纸板制造工艺的工艺水中来防止微生物生长。
如在WO2013/045638的说明书中提出的，先前已知使用与Zn离子和一种或多种杀生物剂的杀生物组合物来防止或减少纸、纸浆或纸板制造工艺中的淀粉降解。然而，由于不带电的淀粉在纤维上的保留性不好，因此被保护而免于降解的淀粉可能仍然进入废水流，从而增加待处理的废水的COD负荷。
本发明的目的是减少或甚至消除现有技术中出现的上述问题。
本发明的目的是提供一种用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的方法，该方法使能够保存和保留淀粉，即可以有效防止淀粉降解并可有效改善免于降解的淀粉的保留性。
本发明的目的尤其是提供一种方法，其中当使用再循环纤维作为原料时，淀粉，特别是低分子量淀粉的保留性得到改善。
本发明的另一个目的是提供一种方法，其中当再循环纤维材料制浆时，可减少在水循环中淀粉，特别是低分子量淀粉的量。
为了实现上述等目的，本发明的特征在于所附独立权利要求的特征部分中所呈现的内容。
在其他权利要求中将描述本发明的一些优选实施方案。
根据本发明提供一种用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的通常方法，在该工艺中使用再循环纤维材料作为原材料，其中将例如纸、纸板和/或损纸的再循环纤维材料在制浆机中制浆并获得包含水相和分散于水相中的至少再循环纤维和淀粉的纸浆流，该方法包括以下步骤：
-将淀粉酶抑制剂和/或至少一种杀生物剂添加至包含淀粉的含水工艺流中以防止淀粉降解，和
-将通过使(甲基)丙烯酰胺与阳离子和阴离子单体共聚而得到的两性聚合物添加到包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中，以使淀粉结合至纤维。
基于此，根据本发明的方法首先通过使用淀粉酶抑制剂和/或杀生物剂来防止淀粉降解；其次，通过将包含阳离子和阴离子单体的两性聚合物加入到包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中来改善被保护的淀粉的保留性。现在已经发现，所提出的两性聚合物在与淀粉酶抑制剂和/或一种或多种杀生物剂组合加入到含淀粉的纸浆或工艺流中时，其有效地发挥作用。可以通过加入所述两性聚合物而使再循环纸浆中特别是低分子量的淀粉发生附聚，形成足够大的附聚物以保留在纤维或形成的纸幅上。此外，用所述两性聚合物形成的附聚物具有帮助它们保持在纤维上的表面电荷。可以通过向纸浆流或工艺流中添加两性聚合物和阳离子促凝剂来进一步改善纤维上的淀粉保留性。还发现所提供的组合在纸或纸板的干强度方面提供了意想不到的改进。当纤维中的淀粉保留性改善时，纸的运行性和脱水性也得到改善。已经注意到，当所述淀粉酶抑制剂和/或杀生物剂与本发明的两性聚合物一起被添加时，循环工艺水中的淀粉量明显减少。此外，当再循环纤维材料中更多的淀粉被保留在纤维中并因此保留在所形成的纸板或纸幅上时，整体工艺产率得到改善。因此，所提出的组合降低了待添加到工艺中的新淀粉的需要，并且也降低了待处理的废水的COD负荷。
当通过使用根据本发明的方法实质上抑制了淀粉降解并且改善了保留性时，所形成的纸或纸板的强度性能也将得到改善。由于强度的改善，有许多可能的好处，例如，精炼过程中的能量消耗减少而不损失强度，在保持相同强度的同时降低纸或纸板的基重(g/m2)，并且能够增加再循环纤维材料在成品中的使用。此外，可以使用质量较低的纤维材料，这当然会降低材料成本。而且，由于干燥的需求较低，可以降低待添加的表面施胶淀粉量并且因此还可提高纸或纸板机的生产率。
根据本发明的一个实施方案，提供一种用于通过使用再循环纤维材料作为原材料来制造纸、纸巾、纸板等的通常方法，该方法包括以下步骤：
-在制浆机中将再循环的纤维材料如再循环纸或纸板等和/或损纸制浆，以及获得包含水相和分散在水相中的至少再循环纤维和淀粉的纸浆流；
-将淀粉酶抑制剂和/或至少一种杀生物剂加入到包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中；
-将两性聚合物添加到含有淀粉的纸浆流或含水工艺流中；
-使两性聚合物与淀粉相互作用并任选形成附聚物；和
-在添加两性聚合物之后，将至少一种阳离子促凝剂加入到包含相互作用的两性聚合物的任何流中，并且与包含附聚物的淀粉形成处理流；
-将所述附聚物和/或所述附聚物的至少一部分保留到纤维或形成的纸幅上。
根据本发明的一个优选实施方案，经处理的流的COD值相比于添加所述两性聚合物与淀粉酶抑制剂和/或至少一种杀生物剂的组合之前的含水工艺流的COD值降低至少5％、优选至少10％、更优选至少20％，其中从所述工艺流的滤液中测量COD值。
在本申请中，再循环纤维材料指包含纤维和淀粉以及任选其它成分的再循环纸和/或再循环纸板等。再循环纤维材料也指损纸，其作为废品起源于纸或纸板生产的任何步骤。理解纸浆和纸浆流包括水相和固体材料相，该固体材料相包括纤维和其他可能的固体。
在根据本发明的方法中，淀粉主要来源于再循环的纤维材料。
在本发明的通常实施方案中，淀粉是低分子量淀粉。在本申请中，术语“低分子量淀粉”，“低的分子量淀粉”和“具有低分子量的淀粉”是可互换的，并且它们被用作彼此的同义词。再循环纸浆中的低分子量淀粉通常来源于表面施胶，当淀粉以受控方式降解为具有所需分子量时，其通常为氧化淀粉、酸改性淀粉、酶改性淀粉或热改性淀粉。低分子量淀粉可以是例如重均分子量为100 000-5 000 000g/mol，更通常200 000-4 000 000g/mol的氧化表面淀粉。或者，低分子量淀粉可以是酸改性或酶改性的表面淀粉，其重均分子量为30000-3 000 000g/mol，更通常40 000-200 000g/mol。通常，通过制浆再循环的纤维材料获得的纸浆包含来自不同来源的低分子量淀粉。这意味着目前描述的工艺中的低分子量淀粉可包含氧化表面淀粉以及酸改性的、酶改性的表面淀粉和/或热改性淀粉。
基于蒸煮淀粉的粘度，表面施胶淀粉可以具体指定为在70℃，10％浓度下，粘度水平通常为15-400mPas，更通常20-300mPas。酶改性淀粉的电荷密度非常低，在pH 7时非常接近零，例如为-0.05-0meq/g绝对淀粉。与酶改性淀粉相比，氧化淀粉通常更具阴离子性，其为约-0.3-0.01meq/g计算的绝对淀粉，更通常约-0.2-0.02meq/g计算的绝对淀粉。
淀粉酶抑制剂可以是抑制淀粉酶的形成或使其失活的任何物质，如锌抑制剂。
根据本发明的优选实施方案，淀粉酶抑制剂包含锌离子。锌离子的来源可以是无机或有机锌化合物，特别是无机或有机锌盐。优选地，锌离子源选自ZnBr2、ZnCl2、ZnF2、ZnI2、ZnO、Zn(OH)2、ZnS、ZnSe、ZnTe、Zn3N2、Zn3P2、Zn3As2、Zn3Sb2、ZnO2、ZnH2、ZnC2、ZnCO3、Zn(NO3)2、Zn(ClO3)2、ZnSO4、Zn3(PO4)2、ZnMoO4、ZnCrO4、Zn(AsO2)2、Zn(AsO4)2、Zn(O2CCH3)2、或金属锌、或其组合。优选的是锌盐ZnCl2、ZnBr2、ZnSO4和Zn(O2CCH3)2。
可以通过添加至少一种杀生物剂至纸浆流或含水工艺流来控制微生物生长从而防止通过微生物生长而新产生的淀粉酶。杀生物剂可以是任何合适的减少工艺中的微生物数量的杀生物剂。根据本发明的一个实施方案，杀生物剂可以是氧化性杀生物剂或非氧化性杀生物剂。
在本发明的一个实施方案中，非氧化性杀生物剂可以包括戊二醛、2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺(DBNPA)、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇(Bronopol)、季铵化合物、氨基甲酸酯、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-二溴-2,4-二氰基丁烷、双(三氯甲基)砜、2-溴-2-硝基苯乙烯、4,5-二氯-1,2-二硫醇-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、邻苯二醛、季铵化季铵化合物(＝季铵)如正烷基二甲基苄基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵(DDAC)或烯基二甲基乙基氯化铵、胍、双胍、巯基比啶、3-碘丙炔基-N-丁基氨基甲酸酯、鏻盐如四羟甲基硫酸鏻(THPS)、棉隆、2-(硫代氰基甲硫基)苯并噻唑、二硫氰酸亚甲基(MBT)及其组合。优选的非氧化性杀生物剂选自戊二醛、2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺(DBNPA)、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇(Bronopol)、季铵化合物、氨基甲酸酯、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)。
根据本发明的一个实施方案，氧化性杀生物剂可以包括选自如下组的氧化剂：氯、碱金属和碱土金属次氯酸盐；次氯酸；氯化异氰脲酸酯；溴；碱金属和碱土金属次溴酸盐；次溴酸；氯化溴；二氧化氯；臭氧；过氧化氢；过氧化合物如过乙酸、过甲酸、过碳酸盐或过硫酸盐；卤代乙内酰脲，例如单卤代二甲基乙内酰脲如一氯二甲基乙内酰脲；或二卤代二甲基乙内酰脲如氯代溴代二甲基乙内酰脲；一氯胺；一溴胺；二卤胺；三卤胺或其组合。氧化剂可以与任选取代的N-氢化合物结合，所述N-氢化合物可以选自铵盐、氨、尿素、乙内酰脲、异噻唑啉-1,1-二氧化物、乙醇胺、比咯烷酮、2-比咯烷酮、亚乙基脲、N-羟甲基脲、N-甲基脲、乙酰基脲、比咯、吲哚、甲酰胺、苯甲酰胺、乙酰胺、咪唑啉或吗啉。特别合适的氧化性杀生物剂可包括与氧化剂反应的铵盐(例如溴化铵或硫酸铵或氨基甲酸铵)，或与氧化剂(例如次氯酸盐)反应的任何其他铵盐，或与氧化剂(例如次氯酸盐)反应的脲。优选的氧化性杀生物剂选自一氯胺(MCA)、二氧化氯、过甲酸(PFA)、过乙酸、碱金属和碱土金属次氯酸盐以及与氧化剂结合的N-氢化合物。
杀生物剂以有效减少微生物生长并随后减少新的淀粉酶的产生的量使用，从而降低或防止淀粉降解。用作淀粉酶抑制剂如锌离子和杀生物剂的量取决于待处理的含淀粉的纸浆或工艺流以及所使用的杀生物剂的类型。
在本发明的一个实施方案中，锌源可以提供待处理的含淀粉的纸浆或工艺流中约0.1至1000ppm、优选约1至500ppm、更优选约2至100ppm、甚至更优选约5至20ppm的Zn2+量使用。
在本发明的一个实施方案中，氧化性杀生物剂优选以以下量使用，其基于待处理的含淀粉的纸浆或工艺流中氧化性杀生物剂的活性化合物含量提供约0.1至100ppm、优选约0.1至50ppm、更优选约0.1至15ppm、甚至更优选约0.5至10ppm的浓度。
根据本发明的一个实施方案，非氧化性杀生物剂的量基于待处理的含淀粉的纸浆或工艺流中非氧化性杀生物剂的活性化合物含量优选为约0.1至1000ppm、优选约1至500ppm、更优选约5至100ppm。
在本发明的一个实施方案中，将淀粉酶抑制剂和至少杀生物剂加入到纸浆或工艺流中。根据本发明的一个实施方案，Zn离子和氧化性杀生物剂可以以约1:1至100:1的比例使用。在一个优选的实施方案中，基于组分的重量，Zn离子和氧化性杀生物剂以约1:10至100:1，优选约1:5至20:1，更优选约1:2至5:1的比例存在。根据本发明的一个实施方案，Zn离子和非氧化性杀生物剂可以以约1:10至10:1的比例使用。在一个优选的实施方案中，基于组分的重量，Zn离子和非氧化性杀生物剂以约1:20至20:1，优选约1:10至10:1，更优选约1:5至5:1的比例存在。
根据本发明的两性聚合物至少包含阳离子和阴离子单体。根据本发明的一个实施方案，两性聚合物由阳离子、阴离子和非离子单体组成。
根据本发明的一个优选实施方案，两性聚合物是通过丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺与阴离子和阳离子单体共聚而获得的两性聚丙烯酰胺。优选两性聚丙烯酰胺通过丙烯酰胺与阴离子和阳离子单体二者共聚而获得。在本申请的上下文中，术语“两性聚丙烯酰胺”表示聚丙烯酰胺，其中阳离子和阴离子基团都在pH7的水溶液中存在。
根据本发明的一个实施方案，两性聚丙烯酰胺的质均分子量可以为1000 000至12000 000g/mol。根据本发明的通常实施方案，两性聚丙烯酰胺的质均分子量可以为1 500000-6 000 000g/mol，优选2 500 000-4 500 000g/mol，更优选2 700 000-4 300 000g/mol。据观察，当两性聚丙烯酰胺的平均分子量大于1 500 000g/mol时，它提供了纤维之间良好的附着和桥接。因此，根据本发明的一个实施方案，两性聚丙烯酰胺的质均分子量大于1500 000g/mol。通过使用质均分子量大于1 500 000g/mol，优选1 500 000-12000 000g/mol的两性聚丙烯酰胺，在造纸工艺中获得了诸如改进的保留性和排水性的益处。两性聚丙烯酰胺还通过改善淀粉与纤维的结合来影响纸的强度。在本申请中，使用“质均分子量”值来描述聚合物链长度的大小。质均分子量值是通过使用Ubbelohde毛细管粘度计在25℃下在1N NaCl中以已知方式测量的特性粘度结果来计算的。选择的毛细管是合适的，并且在本申请的测量中使用具有常数K＝0.005228的Ubbelohde毛细管粘度计。然后使用Mark-Houwink方程[η]＝K·Ma由特性粘度结果以已知方式计算平均分子量，其中[η]是特性粘度，M是分子量(g/mol)，K和a是以下用于聚(丙烯酰胺)的文献中给出的参数：PolymerHandbook,Fourth Edition,Volume2,Editors:J.Brandrup,E.H.Immergut andE.A.Grulke,John Wiley&Sons,Inc.,USA,1999,p.VII/11。因此，参数K的值为0.0191ml/g，参数“a”的值为0.71。在所给出的参数下在使用条件下，平均分子量范围是490 000-3200000g/mol，但是还使用相同参数来描述在该范围之外的分子量的大小。通过甲酸将用于确定特性粘度的聚合物溶液的pH值调整到2.7，以避免两性聚丙烯酰胺可能的聚离子络合。
两性聚丙烯酰胺可以包含至少85mol％的源自丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺单体的结构单元和<15mol％的源自阴离子和阳离子单体的结构单元。百分比值由聚合物的总干重计算。
根据一个实施方案，两性聚丙烯酰胺具有净阳离子电荷。这意味着即使含有阴离子基团，两性聚丙烯酰胺的净电荷也保持正值。阳离子净电荷改善了两性聚丙烯酰胺与纤维的相互作用。两性聚丙烯酰胺的净电荷计算为所存在的阳离子和阴离子基团的电荷的总和。根据一个实施方案，两性聚丙烯酰胺中带电基团的10-90％，优选30-90％，更优选50-85％，甚至更优选60-80％是阳离子性的，以改善淀粉与纤维的结合。根据本发明的质均分子量大于1 500 000g/mol并带有阴离子和阳离子电荷的两性聚丙烯酰胺可以将淀粉粘合到纤维上，从而提高纸张强度。
两性聚丙烯酰胺的总离子性为2-70mol％，优选2-50mol％，更优选4-30mol％，甚至更优选6-10mol％。总离子性包括在两性聚丙烯酰胺中具有离子电荷的所有基团，大多数带电基团源自离子单体，但也包括源自链终止剂等的其它带电基团。已经观察到，当用于强度增强目的时，聚合物的总离子性<70mol％，尤其是当聚合物的平均分子量为1 000 000至12 000 000g/mol，优选1 500 000-12 000 000g/mol或者1 500 000-6 000 000g/mol时是有益的。
两性聚丙烯酰胺中的阳离子基团可以源自选自2-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯(ADAM)、[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(ADAM-Cl)、2-(二甲氨基)乙基丙烯酸酯氯化苄、2-(二甲基氨基)乙基丙烯酸酯二甲基硫酸酯、2-二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯(MADAM)、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(MADAM-Cl)、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯二甲基硫酸酯、[3-(丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(APTAC)、[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(MAPTAC)和二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)中的单体。优选地，两性聚丙烯酰胺中的阳离子基团可以源自选自[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(ADAM-Cl)、[3-(丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(APTAC)和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(MAPTAC)。更优选地，阳离子单体是[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(ADAM-Cl)。
两性聚丙烯酰胺中的阴离子基团可以源自选自不饱和单羧酸或二羧酸例如丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、乌头酸、中康酸、柠康酸、巴豆酸、异巴豆酸、当归酸或惕各酸中的单体。优选地，阴离子基团源自丙烯酸或衣康酸。
用于本发明的方法中的两性聚合物也可以是乙烯胺和丙烯酸及其衍生物或盐或阳离子化羧甲基纤维素(CMC)的共聚物。
根据本发明的一个实施方案，还可将至少一种阳离子促凝剂加入含有低分子量淀粉的纸浆流或含水工艺流中，以改善淀粉对于纤维的保留性。在本申请中，术语“促凝剂”和“固定剂”是可互换的，并且它们被用作彼此的同义词。通常，在添加两性聚合物之后添加阳离子促凝剂，使得当低分子量淀粉结合或附着到两性聚合物上或吸附在两性聚合物上时，凝结剂与所形成的附聚物接触。
根据本发明的一个实施方案，阳离子促凝剂的电荷密度在pH 7下测定为至少2meq/g活性物质。
根据本发明的一个实施方案，促凝剂选自如下组：膨润土、胶体二氧化硅和常规造纸固定剂，如聚二烯丙基二甲基氯化铵(聚DADMAC)或聚胺、聚乙烯胺(PVAm)、阳离子聚丙烯酰胺(C-PAM)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚酰胺-表氯醇(PAAE)、聚氯化铝、明矾、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)；及其混合物。优选地，促凝剂是聚氯化铝。
通常以50-5000g/吨纸浆，通常80-2000g/吨纸浆，优选100-1000g/吨纸浆的量添加作为水性分散体的促凝剂，所述值以活性物质的量给出。
根据一个实施方案，可以优选在几个单独的进料位置添加几种不同的促凝剂，例如两种或三种不同的促凝剂。
用根据本发明的方法处理的纸浆或工艺流通常具有6.5-9的pH，优选纸浆或工艺流的pH为约7。注意到该pH范围对于所使用的两性聚合物是最佳的。
通常，可将淀粉酶抑制剂、杀生物剂和所述两性聚合物加入到含淀粉并且包括诸如微生物或游离淀粉酶组分(其可降解纸浆、纸和纸板生产工艺中的淀粉)的位置。它们可能被添加到损纸系统、纸浆、纸浆储存槽、进入制浆机的水中，或制浆机、储水槽或损纸或纸浆储存槽之前的管线。特别地，根据本发明的方法可以用于含淀粉的再循环纤维的制浆和/或损纸系统中。
淀粉酶抑制剂、杀生物剂和所述两性聚合物可以直接加入到纸浆流中，或者可以首先加入到含水工艺流中，稍后与纸浆流结合。也可以将淀粉酶抑制剂、杀生物剂和所述两性聚合物加入到纸浆流和一个或多个含水工艺流中。
可以将淀粉酶抑制剂和/或杀生物剂与两性聚合物同时或依次加入至纸浆或工艺流中。在本发明的一个实施方案中，在添加两性聚合物之前添加淀粉酶抑制剂和/或杀生物剂。
早期添加淀粉酶抑制剂和/或至少一种杀生物剂是优选的，因为它使低分子量淀粉的进一步降解最小化，并且可以改善低分子量淀粉的凝结，并由此改善淀粉对于再循环纤维的保留性。
根据本发明的一个实施方案，至少一种促凝剂与两性聚合物同时添加或者在将所述两性聚合物添加到纸浆流或工艺流之后添加。
根据本发明的一个实施方案，筛分纸浆流并且分离来自纸浆流的不想要的物质。通过从纸浆流中分离出一部分水相作为排出流而将筛分的纸浆流增稠至更高浓度例如存储浓度，并将两性聚合物和促凝剂加入到在筛分纸浆的增稠步骤之前的纸浆流或来自增稠步骤的排出水流中。如果在纸浆流增稠之前将两性聚合物和促凝剂加入纸浆流中，则可以在制浆步骤之后，筛分步骤之前或筛分步骤之后立即添加它们。在增稠步骤之前向纸浆添加两性聚合物和促凝剂是有利的，因为在大多数方法中有效地防止了淀粉在水循环中的富集，并且大量的淀粉被有效地保留在纤维上。
实验
通过下面的实施例可以更好地理解本发明，这些实施例是说明性的，其不应该被解释为对于本发明的限制。
实施例1：淀粉降解的抑制
在造纸机条件下研究淀粉降解。将来自使用再循环纤维的机器的纸板重新制浆至调节水(pH 7，Ca2+520mg/l，电导率4mS/cm)中以模拟造纸机损纸系统的条件。纸浆的稠度为1％。将1μl淀粉酶溶液(α-淀粉酶，A6948，AppliChem)加入到300ml浆液中。将其分成三份，每份100ml，向上述份中加入0、20或50ppm的锌。参考瓶是没有添加淀粉酶的浆液。接触20小时的时间后，使用常规的碘染色在610nm处测量吸光度值表示的淀粉浓度。结果如表1所示。
表1.再循环纸浆中淀粉降解的抑制
淀粉量，A610
对照，无淀粉酶 0.282
淀粉酶，0ppm锌 0.011
淀粉酶，20ppm锌 0.151
淀粉酶，50ppm锌 0.181
从表1可以看出，在不添加锌的瓶子中，淀粉酶几乎降解了所有的淀粉。在实验中，添加20和50ppm的锌保留了大部分的淀粉。
实施例2：淀粉保留性研究
由欧洲箱板纸(其包含约5％表面施胶淀粉，其是酶降解的天然玉米淀粉)制备测试浆液。由自来水通过用CaCl2调节Ca2+浓度至520mg/l并通过用NaCl调节电导率至4mS/cm来制备稀释水。首先，将2.7升稀释水加热至85℃，并将100ppm Zn2+加入到稀释水中，其对应于纸浆中50ppm稀释至1％稠度。将箱板纸切割成2×2平方厘米，切割的箱板纸在2％浓度下在稀释水中润湿5分钟，然后分解。然后，将浆液在Britt jar分解器中用30 000转分解，加入50ml来自造纸厂的白水以通过微生物污染纸浆，从而开始降解淀粉。最后，通过加入稀释水将得到的纸浆稀释至1％的稠度，然后将纸浆冷却至25℃，并在制备片材之前在低速搅拌(Heidolph 100rpm)中储存20小时。
使用DDA(瑞典Akribi Kemi Konsulter的动态排水分析仪)测量淀粉对于纸和排水的保留程度。在下表3中列出使用的测试化学品，并且将测试化学品添加至纸浆的时间指示为排水开始之前的负时间。DDA中浆液的体积为每个测试点500ml，DDA的搅拌速度为1000rpm。在排水前2秒停止搅拌。排水开始后，真空度为300mbar，持续30秒，金属丝开口(wire opening)为0.25mm。
使用的测试化学品是：
PAC：促凝剂，聚氯化铝，碱度40％，Al含量为7.5重量％。
PA：促凝剂，商业聚胺型阳离子聚合物Fennofix 50(Kemira Oyj)。
AMF-A：两性聚合物，MAPTAC、丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物。
AMF-C：两性聚合物，ADAM-Cl、丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物。
AMF-N：两性聚合物，MAPTAC，丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物。
两性聚合物的性质列于表2中。将聚合物溶于水中至0.5％浓度，并进一步稀释至0.17％，然后加入到测试浆液中。
表2.两性丙烯酰胺共聚物。
由DDA滤液样品测定可溶性淀粉。将25ml滤液加入10ml的10重量％的盐酸中，并将混合物在50ml烧杯中用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后将混合物在具有黑色带状滤纸的漏斗中通过重力过滤。将1ml过滤的混合物加入到0.5ml碘试剂中，该试剂由7.5g/l KI+5g/l I2组成。加入碘溶液2分钟后，用Hach Lange DR 900分光光度计在610nm处测量吸光度值。用添加碘之前的样品进行分光光度计的清零。通过使用C*膜07311非离子降解淀粉来制备用于测量的校准曲线。
测试纸浆淀粉的含量用用于DDA滤液淀粉含量的相同方法测定。通过使用方程(纸浆淀粉-滤液淀粉)/纸浆淀粉*100％来计算淀粉保留性。
此外，使用ISO 7027方法通过HACH 2100AN IS浊度计立即测量滤液浊度。
结果列于表3。从表3可以看出，两性聚合物和锌的添加降低了滤液的浊度并增加了淀粉的保留性。通过加入促凝剂如PAC或PA以及锌和两性聚合物来实现进一步的改进。PAC促凝剂改善了排水时间、浊度和淀粉保留性。
表3.用DDA进行淀粉保留性测试。
实施例3：淀粉保留性研究
在本实施例中，测试纸浆是来自芯板厂的浓稠浆，其使用阳离子颗粒淀粉来研究淀粉保留性。戊二醛(GL)作为杀生物剂，锌离子作为淀粉酶抑制剂。促凝剂是市售聚胺型阳离子聚合物Fennofix 50(Kemira Oyj)，其用量为1.4kg/t。所使用的两性干聚合物产品是AMF-C，它是ADAM-Cl、丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物。表4列出了这些化学品的添加量。参考样品不含任何化学添加物。
纤维原料首先用杀生物剂和淀粉酶抑制剂处理。然后在4小时接触时间之后，将原料在排水前60秒用来自同一工厂的工艺水稀释至1％稠度。使用DDA(瑞典Akribi KemiKonsulter的动态排水分析仪)测量淀粉对纸和排水的保留性程度。
DDA中的原料样品的体积为每个测试点500ml，在排水之前将搅拌调节至1000rpm。在排水前60秒加入促凝剂，在排水前30秒加入两性聚合物AMF-C。排水前2秒钟停止搅拌。排水开始后，真空度为300mbar，持续30秒，金属丝开口为0.25mm。
DDA滤液的可溶性淀粉含量如下测定：
将25ml滤液加入到10ml 10重量％盐酸中，并将混合物用磁力搅拌器在50ml烧杯中搅拌10分钟。然后，将混合物在具有黑色带状滤纸的漏斗中通过重力过滤。将1ml过滤的混合物加入到0.5ml碘试剂中，该试剂由7.5g/l KI+5g/l I2组成。加入碘溶液2分钟后，用Hach Lange DR 900分光光度计在610nm处测量吸光度值。用添加碘之前的样品进行分光光度计的清零。通过使用C*膜07311非离子降解淀粉来制备用于淀粉含量的校准方程。淀粉浓度与吸光度测量值线性相关，即增加的吸光度表明更高的淀粉浓度。结果在表4中给出。
表4.实施例3的性能结果
样品 淀粉，mg/l 排水时间，s
参考样品 435 20.5
GL 25ppm+Zn 50ppm 422 20.1
GL 50ppm+Zn 100ppm 446 20.1
GL 25ppm+Zn 50ppm+促凝剂1.4kg/t+AMF-C 0.7kg/t 362 16.3
GL 50ppm+Zn 100ppm+促凝剂1.4kg/t+AMF-C 0.7kg/t 375 15.5
GL 25ppm+Zn 50ppm+促凝剂1.4kg/t+AMF-C 1.4kg/t 345 13.7
表4中的结果表明，当与促凝剂一起使用时，两性聚合物产物对淀粉保留性具有积极的影响，因为淀粉在滤液中的量明显减少。
本发明不限于上述实施例，并且可以在权利要求书中所提出的发明构思的范围内进行修改。

Claims (15)

1.一种用于处理纸浆、纸和纸板制造工艺中的淀粉的方法，在所述工艺中使用再循环纤维材料作为原材料，其中将例如纸、纸板和/或损纸的再循环纤维材料在制浆机中制浆并获得包含水相和分散于水相中的至少再循环纤维和淀粉的纸浆流，其特征在于所述方法包括以下步骤：
-将淀粉酶抑制剂和/或至少一种杀生物剂添加至包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中以防止淀粉降解，和
-将通过使(甲基)丙烯酰胺与阳离子和阴离子单体共聚而得到的两性聚合物添加到包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中，以使淀粉结合至纤维，其中两性聚丙烯酰胺具有大于1500 000g/mol的质均分子量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉是包含酸改性或酶改性的表面施胶淀粉的低分子量淀粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺的质均分子量为1500 000-6 000 000g/mol，优选2 500 000-4 500 000g/mol，更优选2 700 000-4 300000g/mol。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺的净电荷是阳离子性的。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺中带电基团的10-90％、优选30-90％、更优选50-85％、甚至更优选60-80％为阳离子。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺的总离子性为2-70mol％、优选2-50mol％、更优选4-30mol％、甚至更优选6-10mol％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺的阳离子基团来源于选自2-(二甲基氨基)丙烯酸乙酯(ADAM)、[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(ADAM-Cl)、2-(二甲氨基)乙基丙烯酸酯氯化苄、2-(二甲基氨基)乙基丙烯酸酯二甲基硫酸酯、2-二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯(MADAM)、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(MADAM-Cl)、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯二甲基硫酸酯、[3-(丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(APTAC)、[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(MAPTAC)和二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)中的单体。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述两性聚丙烯酰胺中的阴离子基团源自选自不饱和单羧酸或二羧酸例如丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、乌头酸、中康酸、柠康酸、巴豆酸、异巴豆酸、当归酸或惕各酸中的单体。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述淀粉酶抑制剂包含锌离子。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于
-将至少一种阳离子促凝剂加入至包含淀粉的纸浆流或含水工艺流中以改善淀粉保留性。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述阳离子促凝剂选自如下组：膨润土、胶体二氧化硅和常规造纸固定剂，如聚二烯丙基二甲基氯化铵(聚DADMAC)或聚胺、聚乙烯胺(PVAm)、阳离子聚丙烯酰胺(C-PAM)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚酰胺-表氯醇(PAAE)、聚氯化铝、明矾、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)；或其混合物。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，将杀生物剂和/或淀粉酶抑制剂与所述两性聚合物同时加入到纸浆流或工艺流中。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在添加所述两性聚合物至纸浆流或工艺流之前，添加杀生物剂和/或淀粉酶抑制剂。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，两性聚合物添加至损纸系统、纸浆、纸浆储存槽、进入制浆机的水中，或加入至制浆机、储水槽或在损纸或纸浆储存槽之前的管线中。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，将至少一种促凝剂与两性聚合物同时加入，或者在将所述两性聚合物加入到纸浆流或工艺流中之后添加所述至少一种促凝剂。
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