CN107846925A - 含有来自食用油源的弹性体的口香糖和胶基 - Google Patents
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Abstract
一种口香糖胶基，其含有通过使环氧化食用油与多官能酸反应制备的食用油弹性体。
Description
技术领域
本发明涉及口香糖和口香糖胶基。更具体地说，本发明涉及用于口香糖胶基和口香糖的改良制剂，其含有通过将环氧化食用油与诸如以下多官能亲核试剂聚合而合成的弹性体：羧酸、酸酐、醇、胺、氨基酸、羟基羧酸和具有上述官能团(羧酸、羟基、氨基)的混合物的物质。
背景技术
口香糖的主要组分通常是水不溶性胶基部分和水溶性增量剂部分，所述增量剂部分通常包含增量剂以及少量次要组分，例如香料、着色剂、水溶性软化剂、口香糖乳化剂、酸化剂和增感剂(sensate)。通常，水溶性部分、增感剂和香料在咀嚼过程中消散，而胶基在整个咀嚼过程中保留在口中。
水不溶性胶基通常包含弹性体、弹性体溶剂、软化剂/乳化剂(例如脂肪、油、蜡、甘油单酯和甘油二酯)和填充剂。通常用于胶基的弹性体是合成弹性体，例如聚异丁烯、异丁烯-异戊二烯共聚物(“丁基橡胶”)、常规苯乙烯-丁二烯共聚物、聚异戊二烯及其组合。另外，可以使用天然弹性体如天然橡胶。
因为弹性体是胶基的重要功能组分，所以这种弹性体的特性对口香糖组合物的特性，特别是对于消费者接受度重要的那些性质具有显著的影响。对于消费者重要的性质包括气味、味道、咀嚼性质和口感，包括口香糖组合物在咀嚼时形成嚼团的能力。此外，弹性体的物理特性影响胶基和包含胶基的口香糖制剂的可加工性。
口香糖最初是用天然树胶调配成的，主要是通过热带雨林橡胶树采胶获得的节路顿胶和糖胶。由于天然产品的供应和价格波动以及对口香糖产品的需求日益增加，这些橡胶大部分已被合成弹性体取代。目前在口香糖中最广泛使用的弹性体是丁基橡胶，因为消费者接受了所得口香糖产品的咀嚼性能，并且没有与丁基橡胶相关的令人讨厌的气味或味道。聚异丁烯(PIB)是胶基中经常使用的另一种弹性体。较低分子量(低于100,000粘度平均)PIB改良了胶基组分的相容性，改变了弹性并软化了其所添加至的胶基的咀嚼特性。然而，它通常不可用作胶基配方中的唯一弹性体。较高分子量(至少100,000粘度平均)PIB作用更像丁基橡胶，但它不太常用。苯乙烯丁二烯共聚物橡胶(SBR)已被成功地用作口香糖产品中的弹性体，特别是泡泡糖。
上述弹性体通常来源于石油原料并被加工成食品级标准。最近，消费者已经表达了对更天然食物的偏好，并希望将来自石油的产品的使用降到最低。另外，由于石油价格和供应的波动，这些食品级弹性体的持续供应变得不确定。尽管已经提出了一些非石油来源的弹性体，但是成本、供应、质地、风味或使用潜在有毒溶剂和试剂的问题妨碍了这些代替弹性体的广泛实施。在这方面，希望找到一种便宜的，容易获得的消费者可接受的胶基弹性体，其来源于天然食物成分，并且在不使用潜在有毒的溶剂和试剂的情况下加工。
植物油可以从各种食用植物来源提取，包括大豆、向日葵、油菜玉米、橄榄、向日葵、红花、花生、棕榈、椰子、棉籽、芝麻、亚麻籽、鳄梨等。另外，食用油可以来源于动物来源，如鱼、家禽、绵羊、猪、牛、山羊等。
多官能羧酸常用于食品用途，如调节pH值和提供酸味。食品可接受的多官能酸的实例是柠檬酸、富马酸、己二酸、苹果酸、琥珀酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、葡糖二酸、谷氨酸、戊二酸、壬二酸和酒石酸。
发明内容
一种口香糖，其包含含有由环氧化食用油和如羧酸的多官能亲核试剂聚合的弹性体的水不溶性胶基部分。
具体实施方式
本发明提供改良的口香糖制剂和口香糖胶基，以及制造口香糖和口香糖胶基的方法。根据本发明，提供了包含来源于食用油的弹性体的口香糖。更具体地，口香糖和胶基包含通过使环氧化食用油与诸如多官能羧酸或羟基羧酸的多官能亲核试剂反应以产生弹性体聚合物而制备的弹性体。这些食用油弹性体(EOE)可以作为石油基弹性体的完全或部分代替物加入胶基制剂中。
根据本发明可以产生和/或使用包含EOE的各种各样的胶基和口香糖制剂。本发明的胶基制剂可以是常规胶基，包括蜡或无蜡，粘性或非粘性并且具有宽范围的咀嚼质地。口香糖制剂可以是含有少量或大量含水糖浆的低水分或高水分制剂。EOE可用于含糖的口香糖中，也可用于用山梨醇、甘露糖醇、其他多元醇和非糖碳水化合物制成的低糖和不含糖的口香糖制剂。非糖制剂可以包括低水分或高水分无糖口香糖。
在各种优选的实施方式中，EOE可以用作唯一的弹性体，或者其可以与用于口香糖胶基的其他基础弹性体组合。这样的其他弹性体(在被用到的情况下)包括合成弹性体，包括聚异丁烯、异丁烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚异戊二烯及其组合。可以使用的天然弹性体包括天然橡胶，如糖胶。然而，EOE优选完全代替通常用于传统胶基的石油来源的弹性体。
在一些不同的优选实施方式中，EOE的复数剪切模量在37℃下大于2×103Pa或大于6×103Pa或大于2×104Pa。在一些实施方式中，EOE的复数剪切模量在37℃下小于1×107Pa，或小于1×106Pa，或小于1×105Pa。在一些实施方式中，EOE在37℃下将具有约2×104的复数剪切模量。
本发明的EOE为了在口香糖胶基中起作用而需要的塑化很少(如果有的话)。这些材料在体温下通常是弹性体，也就是能够被拉伸到原始长度的至少两倍，并且在释放应力后基本上恢复到这样的原始长度(例如不超过原始长度的150％，优选不超过125％)。
在一些实施方式中，EOE将是不溶性胶基的唯一聚合物组分。在其他实施方式中，EOE将与软化剂、填充剂、颜料、抗氧化剂和其他常规的非弹性体胶基组分组合。在一些实施方式中，EOE胶基可以用于代替另外含有水溶性增量剂、香料、高强度甜味剂、颜料和其他任选成分的口香糖配方中的常规胶基。这些口香糖可以被成形为棒状、小片、带状、包衣或未包衣的丸粒或球或任何其他想要的形式。通过用本发明的EOE代替常规的胶基弹性体，可以制造出安全、经济、消费者可接受的口香糖产品，而不使用可用性具有潜在的不确定性的石油来源成分。
当根据本发明使用时，EOE赋予口香糖优良的质地、保质期和风味品质。由于EOE在大多数方面具有类似于其他弹性体的咀嚼性质，因此含有EOE的胶基产生具有高消费者接受度的所产生的口香糖产品。此外，EOE可以用天然食品级成分实际、容易且廉价地制备。此外，胶基可以从EOE制备，而不需要能量密集型配混步骤。
包含EOE的胶基可以用比现有技术胶基少的成分制备。例如，可以只使用EOE、脂肪、填充剂和任选的如颜料和抗氧化剂的次要成分来制备高品质胶基。
在一些实施方式中，本发明提供改良的口香糖制剂、改良的保质期和改良的风味品质。在一些实施方式中，本发明提供了口香糖，其在咀嚼后产生具有改良的环境益处(例如可降解性)或降低的粘附性的嚼团。
本发明的其他特征和优点将在对当前优选的实施方式的详细描述中进行描述，并且将从其中显而易见。
食用油(甘油脂)大多是从蔬菜、植物和动物脂肪中提取的，主要是甘油三酯，一种由一个甘油和三个脂肪酸形成的酯。脂肪酸在分子链长度、不饱和度以及其他官能团方面可能差别很大。脂肪族链长度范围为2到80，但通常为12到24个碳原子和0到3个双键”(参考文献：1)丁(Ding)，R.《来自改性蓖麻油和各种交联剂的基于ROMP的热固性聚合物》(ROMP-based thermosetting polymers from modified castor oil with various cross-linking agents)(爱荷华州立大学(lowa State University)，2012)；2)甘斯顿(Gunstone),F.D.、哈伍德(Harwood),J.L.和布拉德利(Padley),F.B.《脂质手册》(Thelipid handbook)(查普曼和霍尔公司(Chapman&Hall)，1994)。出于本发明的目的，重要的是酯化至甘油分子的至少一些脂肪酸残基具有至少一个不饱和点，即链中两个碳之间至少一个双键。每个甘油三酯分子在三个脂肪酸残基中应该具有至少三个不饱和点，优选四到六个。这些双键转化为环氧环，例如通过油与甲酸和过氧化氢在75℃下反应。存在于甘油三酯分子中的所有双键优选被环氧化。
环氧化油将与一种或多种多官能酸反应。多官能的意思是酸在其分子结构中将具有至少三个官能团(-COOH、-NH2、-CONH2或-OH)。这种酸的实例包括苹果酸(三个官能团)、柠檬酸和具有四个官能团的酒石酸以及具有六个官能团的氨基酸丝氨酸。具有三个官能团的其他氨基酸包括天冬氨酸、天冬酰胺、苏氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺和赖氨酸。
可用于本发明的EOE由于食用油和酸单体的多功能性质而轻度交联。交联度可以表示为凝胶含量。在一些实施方式中，聚合物将具有至少12％或至少15％，或至少20％，或至少25％，或至少30％的凝胶含量以确保足够的内聚力、粘性和弹性。为了防止过度的硬度和缺乏延展性或可变形性，重要的是凝胶含量为至多59％，或至多65％，或至多70％，或至多75％，或至多85％。测定凝胶含量的方法在聚合物科学中是已知的。可以使用任何合适的方法，包括如下所述的方法：
交联测量(凝胶含量)
样品干燥：
将约12g的EOE样品放置在铝盘上，并在室温下在真空烘箱中在最大真空下干燥一天。
THF-不溶性凝胶含量测量
通过最小精度为0.0001g的分析天平称重一个空的康宁“C”坩埚过滤器和一个50ml离心管(无盖)。
将2-3g经干燥的EOE样品引入离心管中，并通过最小精度为0.0001g的分析天平称重。减去皮重，记录所得样品重量为Ws。
加入约45ml THF(四氢呋喃)到管中，并使用涡旋混合器混合一分钟，然后摇动，使其沉降，直到样品崩解成微小的凝胶碎片粒子。这可能需要两个小时或更长时间。
将得到的凝胶溶液通过30ml坩埚过滤器过滤到过滤瓶中。用连续的两份5ml THF洗涤管并将洗涤液通过过滤器。
将过滤瓶中的液体倒入离心管中，并将管放在通风橱下的管架上过夜。
将坩埚过滤器在真空烘箱中在55℃/1kPa下干燥4小时。冷却至室温，通过最小精度为0.0001g的分析天平称量。减去皮重并记录所得凝胶重量为(Wg)。
凝胶含量＝100*Wg/Ws(重量％)
在一些实施方式中，可用于本发明的EOE将具有8,000道尔顿的最小分子量。在一些实施方式中，最小分子量将是2000道尔顿，或者5000道尔顿，或者10,000道尔顿。分子量太低会导致聚合物过软，缺乏内聚力和弹性。
在一些实施方式中，可用于本发明的EOE的THF可溶性部分(即非交联部分)将具有130,000道尔顿的最大分子量。在一些实施方式中，最大分子量将是200,000道尔顿，或500,000道尔顿，或800,000道尔顿，或1,200,000道尔顿。分子量太高会导致聚合物在咀嚼过程中过分坚韧、硬且易碎。
在一些实施方式中，可用于本发明的EOE在通过DSC以10℃/min的加热速率测量时将具有至少-30℃或至少-10℃或至少-5℃的玻璃化转变温度。在一些实施方式中，可用于本发明的EOE在通过DSC以10℃/min的加热速率测量时将具有至多37℃或至多0℃或至多-8℃的玻璃化转变温度。
在一些实施方式中，可用于本发明的EOE在制成的聚合物中的环氧化油与酸(或其他亲核试剂)的比率，对于大豆油/柠檬酸衍生的聚合物而言，按重量计为至少4.0:1或按摩尔计为至少0.84:1，或按环氧化物衍生物的数目与亲核衍生物的数目的比率计为至少0.48:1，或至少0.35:1或至少0.25:1。在一些实施方式中，可用于本发明的EOE在制成的聚合物中的环氧化油与亲核试剂的比率，对于大豆油/柠檬酸衍生的聚合物而言，按重量计不大于5.5:1或按摩尔计不大于1.1:1，或按环氧化物衍生物的数目与亲核衍生物的数目的比率计为不超过2:1或不超过1:1或不超过0.95:1。请注意，这个比率可能明显不同于反应生成聚合物的两种组分的比率，这是归因于在聚合中可能没有反应的任一单体的量。因此，制成的聚合物中组分的比率最有效地使用FTIR测量其各自波长带中的吸光度的相对强度来测定。这可以按照以下方法进行：
FTIR测定EOE中油与柠檬酸的比率：
将1mg样品放置在FTIR光谱仪(例如珀金埃尔默光谱(Perkin Elmer Spectrum)100)的顶板上，并用具有1个反射顶板和压力臂的通用钻石/ZnSe ATR压制
进行光谱扫描，波长范围：400cm-1-4000cm-1；分辨率：4cm-1，扫描次数：4～32
具有最少推论的反应性官能团的特征吸收带是：
醇上的OH伸缩振动在3000～3600cm-1
羧酸上的OH伸缩振动在3000～2500cm-1
柠檬酸上的C＝O伸缩振动在1690～1750cm-1
酯上的C＝O伸缩振动在1735～1750cm-1
环氧环不对称变形在842cm-1
环氧环对称变形在823cm-1
定量分析：
具有最少推论的惰性官能团的特征吸收带是：
柠檬酸上的H-OH剪式振动在2613cm-1
柠檬酸上的C-C-O同相伸缩振动在880cm-1
ESBO上的长脂肪族链同相摇摆振动在723cm-1
基于朗伯比尔定律进行以下计算：
食用油/柠檬酸＝A723cm-1/A880cm-1(如果没有乙醇干扰)或食用油/柠檬酸＝A723cm-1/A2613cm-1
合成可用于本发明的EOE的方法的完整描述见于US 2015/0087732，所述专利通过引用并入本文。所述方法包括将多官能酸与醇溶剂混合以形成溶液，使所述具有羧基的溶液与环氧化植物油反应，并将溶液在约50℃到80℃范围内加热以形成无定形聚酯弹性体。
通常用于石油基弹性体的弹性体增塑剂可以任选地用于本发明，包括但不限于天然松香酯(通常称为酯胶)，例如部分氢化松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、部分或完全二聚松香的甘油酯、松香的甘油酯、部分氢化松香的季戊四醇酯、松香的甲基酯和部分氢化的甲基酯、松香的季戊四醇酯、木松香的甘油酯、脂松香的甘油酯；合成物，如衍生自α-蒎烯、β-蒎烯和/或d-柠檬烯的萜烯树脂；以及前述的任何合适的组合。优选的弹性体增塑剂也将根据具体应用以及所使用的弹性体的类型而变化。
除了天然松香酯(也称为树脂)之外，弹性体增塑剂可以包括其他类型的塑性树脂。这些包括GPC重量平均分子量为约2,000到约90,000的聚乙酸乙烯酯、聚异戊二烯、聚乙烯、月桂酸乙烯酯含量为共聚物重量的约5％到约50％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，以及其组合。聚异戊二烯的优选重量平均分子量(通过GPC)为50,000到80,000，聚乙酸乙烯酯的优选重量平均分子量(通过GPC)为10,000到65,000(较高分子量聚乙酸乙烯酯通常用于泡泡糖胶基)。对于乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯，优选共聚物的10-45重量％的月桂酸乙烯酯含量。优选地，除用作弹性体增塑剂的其他材料之外，胶基还含有塑性树脂。
另外，胶基可以包含填充剂/调质剂和软化剂/乳化剂。软化剂(包括乳化剂)添加到口香糖中以优化口香糖的咀嚼性和口感。
通常使用的软化剂/乳化剂包括牛脂、氢化牛脂、氢化和部分氢化的植物油、可可脂、甘油单酯和甘油二酯如甘油单硬脂酸酯、甘油三乙酸酯、卵磷脂、石蜡、微晶蜡、天然蜡及其组合。卵磷脂和甘油单酯和甘油二酯也起乳化剂的作用以改良各种胶基组分的相容性。
填充剂/调质剂通常是无机的不溶于水的粉末，例如碳酸镁和碳酸钙、石灰石粉、硅酸盐类(如硅酸镁和硅酸铝)、粘土、氧化铝、滑石、氧化钛、磷酸一钙、磷酸二钙和磷酸三钙，以及硫酸钙。还可以使用包括纤维素聚合物(如木材)的不溶性有机填充剂以及任意这些物质的组合。
本发明的口香糖胶基或口香糖制剂中的各种组分的选择通常由包括例如以下各项的因素决定：想要的性质(例如，物理(口感)、味道、气味等)和/或适用的法规要求(例如为了获得食品级产品，可以使用食品级组分，例如食品级批准的油，如植物油。)
着色剂和增白剂可以包括FD&C型染料和色淀、水果和蔬菜提取物、二氧化钛及其组合。
可以使用抗氧化剂(如BHA、BHT、生育酚、没食子酸丙酯和其他食品可接受的抗氧化剂)来防止胶基中的脂肪、油和弹性体氧化。
如上所述，胶基可以包含蜡或无蜡。美国专利第5,286,500号公开了一种无蜡胶基的实例，所述专利的公开内容通过引用并入本文。
水不溶性胶基通常构成本发明的口香糖的约5重量％到约95重量％；更通常地，胶基构成本发明的口香糖的10重量％到约50重量％；并且在一些优选的实施方式中，构成所述口香糖的20重量％到约35重量％。
除了水不溶性胶基部分之外，典型的口香糖组合物包含水溶性增量部分(或增量剂)和一种或多种调味剂。水溶性部分可以包含高强度甜味剂、粘合剂、调味剂、水溶性软化剂、口香糖乳化剂、着色剂、酸化剂、填充剂、抗氧化剂和提供所需属性的其他组分。
也称为水溶性增塑剂和塑化剂的水溶性软化剂通常构成口香糖的大约0.5重量％到大约15重量％。水溶性软化剂可以包括甘油、卵磷脂及其组合。甜味剂水性溶液，如含有山梨醇、氢化淀粉水解物(HSH)、玉米糖浆及其组合的那些也可用作口香糖中的软化剂和粘结剂(粘合剂)。
优选地，增量剂或增量甜味剂将可用于本发明的口香糖中以向产品提供甜味、量和质地。典型的增量剂包括糖、糖醇及其组合。增量剂通常构成口香糖的约5重量％到约95重量％，更通常构成口香糖的约20重量％到约80重量％，并且还更通常构成口香糖的约30重量％到约70重量％。糖增量剂通常包括口香糖领域中通常已知的含糖类组分，包括但不限于单独或呈组合形式的蔗糖、右旋糖、麦芽糖、糊精、干转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆固体等。在无糖口香糖中，糖醇，如山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、异麦芽酮糖醇、甘露糖醇、木糖醇及其组合，代替糖增量剂。也可以使用糖和无糖增量剂的组合。
除上述增量甜味剂之外，口香糖通常包含糖浆或糖和/或糖醇的高固体含量溶液形式的粘合剂/软化剂。在含糖口香糖的情况下，玉米糖浆和其他右旋糖糖浆(含有右旋糖和大量高级糖类)是最常用的。这些包括各种DE水平的糖浆，包括高麦芽糖浆和高果糖浆。在无糖产品的情况下，通常使用糖醇的溶液，包括山梨醇溶液和氢化淀粉水解物糖浆。同样有用的是例如US 5,651,936和US 2004-234648中公开的那些糖浆，所述专利通过引用并入本文。这种糖浆有助于软化产品的初始咀嚼，降低易碎性和脆性，并增加棒状和小片产品的柔韧性。它们还可以控制水分增加或减少，并根据所采用的特定糖浆提供一定程度的甜度。
高强度人造甜味剂也可以与上述甜味剂组合使用。优选的甜味剂包括但不限于单独或呈组合形式的三氯蔗糖、阿斯巴甜、乙酰磺胺酸的盐、阿力甜、纽甜、糖精及其盐、环己烷磺酸及其盐、甘草甜素、甜叶菊、二氢查耳酮、奇异果甜蛋白、莫内林等。为了提供更持久的甜味和风味感觉，可能需要包封或以其他方式控制至少一部分人造甜味剂的释放。可以使用如湿法造粒、蜡式造粒、喷雾干燥、喷雾冷却、流化床涂布、凝聚和纤维挤出的技术来实现所需的释放特性。
人造甜味剂的使用水平将有很大的变化，并将取决于如甜味剂的效力、释放速率、产品的所需甜度、所用香料的水平和类型以及成本考虑的因素。因此，人造甜味剂的活性水平可以在0.02重量％到约8重量％之间变化。包含用于封装的载体时，经封装甜味剂的使用水平按比例将更高。
糖和/或无糖甜味剂的组合可用于口香糖中。另外，软化剂还可以提供额外的甜味，例如用水性糖或糖醇溶液。
如果需要低热量口香糖，可以使用低热量增量剂。低热量增量剂的实例包括：聚右旋糖；Raftilose、Raftilin；低聚果糖(NutraFlora)；帕拉金糖寡糖；瓜尔胶水解物(SunFiber)；或难消化的糊精(Fibersol)。然而，可以使用其他低热量增量剂。此外，口香糖的热量含量可以通过增加胶基的相对水平同时降低产品中热量甜味剂的水平而降低。这可以在伴随或者不伴随单件重量减少的情况下完成。
可以使用各种调味剂。香料的用量可以是口香糖的约0.1重量％到约15重量％，优选约0.2重量％到约5重量％。调味剂可以包括香精油、合成香料或其混合物，包括但不限于源自植物和水果的油，如柑桔油、水果香精、薄荷油、留兰香油、其他薄荷油、丁香油、冬青油、茴香等。也可以使用人造调味剂和组分。天然和人造调味剂可以以任何感官上可接受的方式组合。也可以包括在咀嚼时赋予感觉刺痛或热反应的感觉组分，例如清凉或加热效应。这些组分包括环状和无环羧酰胺、薄荷醇衍生物和辣椒素等等。可以包含酸味剂以赋予酸味。
在本发明的一些实施方式中，包含EOE弹性体的胶基可以用与典型的现有技术胶基相比更高水平的弹性体调配。在一些实施方式中，与典型的现有技术口香糖相比，将在制成的口香糖产品中使用更高水平的胶基。目的是制成的口香糖片应含有至少15％或至少17％或至少19％，以防止咀嚼期间胶基溶解。这与现有技术中口香糖产品中弹性体的典型水平为3-5％形成对比。
高熔点脂肪，如完全氢化的植物油或熔点高于60℃的饱和长链脂肪酸的其他甘油三酯可以有效地降低粘性并掩盖EOE的异味。这些脂肪和油优选在最终产品中保持不少于其结晶度的50％以达到所需的质地。在某些情况下，可能需要在受控条件下长时间的老化或调质(3到4周)。高熔点天然蜡(例如，熔点为81℃的巴西棕榈蜡)也可用于此目的。然而，它会降低口香糖的内聚力并增强苦味异味。
如碳酸钙或滑石的填充剂可以通过增加嚼团模量并减少与牙齿的接触面积来降低粘性。
本发明可以与制造口香糖的各种方法一起使用。
本发明的口香糖胶基可以容易地通过将EOE与如高熔点油和蜡的任选成分以及如碳酸钙和滑石的无机填充剂组合而制备。如果需要额外的成分，如软化剂、塑性树脂、乳化剂、填充剂、颜料和抗氧化剂，那么它们可以通过常规分批混合工艺或连续混合工艺来加入。在分批工艺的情况下，工艺温度通常为约60℃到150℃或优选80℃到120℃。如果希望将EOE与常规弹性体组合，优选将常规弹性体配制到常规胶基中，然后再与EOE胶基组合。为了产生常规胶基，首先将弹性体与填充剂一起研磨或切碎。然后将磨碎的弹性体转移到分批混合器中进行配混。本领域已知的基本上任何标准的市售混合器(例如，西格玛(Sigma)叶片混合器)都可用于此目的。混合工艺的第一步称为配混。配混涉及将磨碎的弹性体与填充剂和弹性体增塑剂(弹性体溶剂)组合。这个配混步骤通常需要长时间混合(30到70分钟)以产生均匀的混合物。配混后，加入另外的填充剂和弹性体增塑剂，然后加入PVAc，最后加入软化剂，同时在每种成分添加之后混合均匀。可以在这个工艺中的任何时间加入次要成分，如抗氧化剂和颜料。然后将常规胶基与EOE胶基以所需的比例掺合。无论EOE是单独使用还是与常规弹性体组合使用，然后将完成的胶基挤出或铸造成任何所需的形状(例如丸粒、片或板)并使其冷却并凝固。
或者，可以使用本领域通常已知的使用混合挤出机的连续工艺来制备胶基。在典型的连续混合工艺中，将初始成分(包括磨碎的弹性体，如果使用的话)连续计量加入到挤出机端口沿挤出机长度的各个点，对应于分批加工序列。在初始成分均匀成团并充分配混之后，将胶基成分的余下部分计量加入到端口中或沿挤出机长度的各个点注入。通常，在初始配混阶段之后添加弹性体组分或其他组分的任何剩余部分。然后将组合物进一步加工以产生均匀团块，然后从挤出机出口排出。通常，通过挤出机的传送时间将大大少于一个小时。如果胶基由EOE制备而没有常规的弹性体，那么产生均匀胶基所需的挤出机的必要长度将大大减小，传送时间相应地缩短。另外，EOE在加入挤出机之前不需要预先研磨。只需要确保EOE是合理的自由流动的，以允许有控制地计量加料到挤出机入口端口。
根据本发明可以任选地使用的示例性挤出方法包括以下内容，其全部内容通过引用并入本文：(i)美国专利第6,238,710号要求保护一种用于连续制造口香糖胶基的方法，其限定将所有成分在单一挤出机中配混；(ii)美国专利第6,086,925号公开了通过将硬质弹性体、填充剂和润滑剂加入到连续混合器中来制造口香糖胶基；(iii)美国专利第5,419,919号公开了使用桨式混合器通过在混合器上的不同位置处选择性地供给不同的成分来连续制造胶基；和(iv)另一个美国专利第5,397,580号公开了连续的胶基制造，其中将两台连续混合器串联排列，并将来自第一个连续混合器的掺合物连续加入到第二个挤出机中。
口香糖通常通过将各种口香糖成分依次加入到本领域已知的市售混合器中来制造。在各成分充分混合之后，将口香糖团块从混合器中排出并成形为所需的形式，例如通过辊压成片并切成棒状、小片或丸粒，或者通过挤出并切成块状。
通常，通过首先熔化胶基并将其加入到运行中的混合器中来混合各成分。替代地，胶基可以在混合器中熔化。颜料和乳化剂可以在这个时候加入。
随后可以将口香糖软化剂(如甘油)与一部分增量部分一起加入。然后可将增量部分的其他部分添加到混合器中。调味剂通常与增量部分的最后部分一起加入。整个混合工艺通常需要约五分钟到约十五分钟，尽管有时需要更长的混合时间。
在又一个代替方案中，如美国专利第5,543,160号中所公开的，可以在单个高效挤出机中制备胶基和口香糖。本发明的口香糖可以通过包括以下步骤的连续工艺制备：a)将胶基成分加入到高效连续混合器中；b)将各成分混合以产生均质的胶基；c)将至少一种甜味剂和至少一种香料加入到连续混合器中，并将甜味剂和香料与剩余的成分混合以形成口香糖产品；和d)从单个高效连续混合器中排出经混合的口香糖团块。
当然，基础胶基和口香糖混合工艺的许多变化是可能的。
实施例
以下本发明的实施例和比较制剂说明了本发明的某些方面和实施方式，但并不限制所描述和要求保护的发明。列出的量按重量百分比计，视情况而定基于胶基或口香糖的总重量。
根据US 2015/0087732的方法，从环氧化大豆油和柠檬酸制备两种食用油弹性体(EOE)样品。测试聚合油并发现它们具有表1所示的性质。
根据表2中的配方由实施例1的EOE制备胶基。
根据表3、4和5中的配方使用实施例3-7的胶基制造口香糖。
在非正式的感官测试中评估口香糖，并报导表6中的评论。
除非另外定义，否则本文使用的技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。除非另有说明，否则所提供的百分比是重量百分比。这里使用的术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于区分一个要素和另一个要素。此外，术语“一”和“一个”不表示数量的限制，而是表示存在至少一个所提及的项目，并且术语“前”、“后”、“底部”和/或“顶部”，除非另有说明，否则仅仅是为了方便描述而使用的，并不旨在将所描述的内容限制于任何一个位置或空间取向。
本文提及或引用的所有专利、专利申请、临时申请和出版物均以与本说明书的明确教导不矛盾的程度通过引用以其全文并入。此外，尽管本文仅说明和描述了本发明的某些特征，但是本领域技术人员将会想到许多修改和变化。因此，应该理解的是，权利要求旨在覆盖落入本发明真实精神内的所有这些修改和变化。
Claims (20)
1.一种包含食用油弹性体的口香糖胶基，其中所述食用油弹性体通过使环氧化食用油与多官能酸反应来制备。
2.如权利要求1所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量至少为12％。
3.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量至少为25％。
4.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量至少为30％。
5.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量不超过85％。
6.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量不超过75％。
7.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量不超过70％。
8.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量不超过65％。
9.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的凝胶含量不超过59％。
10.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的分子量至少为8,000。
11.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的分子量不超过130,000。
12.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的EOE复数剪切模量大于2×103Pa。
13.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的EOE复数剪切模量大于6×103Pa。
14.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的EOE复数剪切模量大于2×104Pa。
15.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的EOE复数剪切模量小于1×107Pa。
16.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的EOE复数剪切模量小于1×106Pa。
17.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述食用油弹性体的EOE复数剪切模量小于1×105Pa。
18.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述胶基还包含无机填充剂、高熔点脂肪或蜡中的至少一种。
19.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述胶基包含天然蜡。
20.如前述权利要求中任一项所述的胶基，其中所述胶基还包含完全氢化的油。
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