CN107840587A - 一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法 - Google Patents

一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高效固定城市污泥中重金属铅的方法，可以封闭重金属类污染物，限制其生化反应，有效地防止污染物对环境产生再次污染的问题，其解决的技术方案是，包括以下步骤：（1）城市污泥预处理；（2）材料选择；（3）确定污泥中各形态铅的含量；（4）确定水泥和碱石灰的最佳掺比；（5）制备改性水泥；本发明方法简便，操作方便，成本低，重金属铅的稳定效果十分明显，并通过该方法的实施改善土壤环境，处理效果好、零污染，适用于大量污泥的处置，可以封闭重金属类污染物，限制其生化反应，最有效地防止污染物对环境产生再次污染，是固定城市污泥中重金属铅的方法上的创新。

Description

一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法
技术领域
本发明涉及城市污泥中重金属处理处置的技术领域，特别是一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法。
背景技术
城市污泥是城市污水处理厂在污水净化处理过程中产生的沉积物。它的体积虽然只占到处理污水体积的相当小的部分，但是处理污泥所需要的费用却将近达到污水厂总运行费用的一半。最近几年，我国的污泥产生量持续增加，而且污泥容易发生腐败，有难闻性气味，污泥的含水率能达到99％。最近几年，国家领导不断重视环境的发展，严格要求工厂的污水达到排放标准了才能排放，但是污泥的处置方法仍然处于基础研究阶段。大部分污水处理厂大都运用直接排放、填埋的方法处理含有多种有害污染物的污泥，这种处置使污泥对环境以及人体健康都产生了不良影响。所以，积极的处置与处理污泥是当今社会十分必要和紧迫的任务。
当前，污泥填埋、倒海等处理方式对比污泥的农用以及园林绿化利用来说，这两种处置方法并不适用于我国现在的发展。污泥中大都含有丰富的有机物和元素，可以很好地改良土壤物理性状和作为良好的植物养分来源，所以污泥农用以及园林绿化利用可以说是一种最为节约成本、最有未来前景的处置方法。
目前世界面临的最大问题是污泥不能够最大化地利用，英国等地的利用率也仅在40％多。污泥中含有大量的重金属是污泥利用率下降的重要原因。我国污水处理厂的污泥中Pb、Cd、Cu、Mn等重金属元素含量经常超标，而且没有对这些污泥进行任何有效性地处理，这种做法就造成了污泥的利用率低，同时也再次污染了环境。所谓“有机”只是人为控制让产品不受农药等污染物的危害，但是如果土壤或污泥中含有的大量重金属通过根系进入食物中，人类的健康同样不可避免的受到危害。为了整个地球的和谐发展，不仅政府要积极地采取应对措施，个人也要从自身做起，尽量最小程度地向环境中排放重金属废物。如何将产量大、组分复杂多变的污泥，采用科学方法处理后，使其能够减量化、稳定化、无害化以及资源化，这一课题已引起学者的广泛关注。表1统计了我们国家从1994年到2001年污泥中重金属的含量。
表1我国城市污水处理厂污泥中重金属含量
水泥的出现基于人类在长期实践中的持续探索、不断积累，历史上建筑学的进步造就了它的发展。水泥是一种建筑用胶凝材料，有人说它是建筑的“粮食”，人类文明发展过程中离不开它，现代社会无论高楼大厦还是普通平房的建设都离不开他。现今，全球水泥产量已经达到20多亿吨，是当今社会必不可少的大宗产品。如何利用这种大众化产品降低污泥中重金属的毒性是值得学者们思考的问题。合理利用水泥稳定化处理污泥中的重金属，对于减少污泥中重金属对环境和人体的危害具有重要意义。
现阶段，水泥被广泛应用于固化/稳定化处理污泥重金属中。水泥在发生水化后体系的强度有所增强，pH也有所提高。水泥的水化不仅使废弃物的强度得到提高，而且很大程度上稳定了危险废弃物内部的有害污染物，降低了污染物的转移效率。
硅酸三钙是水泥熟料中含量最多的组分，通常占材料总量的50％左右，有时高达60％。硅酸钙的水化产物的化学成分不稳定，常随着水相中钙离子的浓度、温度、使用的添加剂、养护程度而发生改变，而且形态不固定。
在常温下，硅酸三钙水化反应会生成水化硅酸钙和氢氧化钙；硅酸二钙的水化反应与硅酸三钙并没有什么差别，只是其水化速率低于硅酸三钙；迅速、放热快是铝酸三钙水化反应的一大特点；水泥熟料中铁相固溶液的水化速率稍稍低于铝酸三钙。溶解过程、界面反应和固态反应很大程度上决定水化产物和微观结构特征，根据泰勒的观点可以将水泥水化进行划分，如表2所示。
表2水泥水化机理
在污泥与水泥混合后体系就会发生水化反应。污泥中的重金属吸附在污泥表面，这就导致了重金属影响水泥的水化反应。一种凝胶状结构能够包围水泥。锌、铅等重金属在城市污泥中的含量较高，高含量的重金属都会影响水泥的水化反应，同时影响自身向更稳定的化学形态转变。研究表明水泥中含有氧化锌会延长水泥的凝结时间，同时减小对其早期强度的影响。试验发现铝酸三钙和硅酸三钙的水化作用并没有明显地受到Cu(OH)2的影响，但是水泥在发生水化反应后的强度会降低。试验发现一些铅类化合物的加入使主要的放热时间推迟，在水泥凝结作用结束，一部分这类化合物又促进了水泥的水化速率，然而一部分铅类化合物则抑制了水化速度。因此，结合以上，发明一种固定城市污泥中重金属铅的方法势在必行。
发明内容
针对上述情况，为解决现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法，可以封闭重金属类污染物，限制其生化反应，有效地防止污染物对环境产生再次污染的问题。
本发明解决的技术方案是，包括以下步骤：
(1)城市污泥预处理；(2)材料选择；(3)确定污泥中各形态铅的含量；(4)确定水泥和碱石灰的最佳掺比；(5)制备改性水泥。
本发明提供了一种利用不同材料去固定活性污泥中重金属铅的方法，方法简便，操作方便，成本低，重金属铅的稳定效果十分明显，并通过该方法的实施改善土壤环境，该方法处理效果好、零污染，适用于大量污泥的处置，可以封闭重金属类污染物，限制其生化反应，最有效地防止污染物对环境产生再次污染，且对于实际大批量污泥的处理具有较强的可行性，是固定城市污泥中重金属铅的方法上的创新。
附图说明
图1为本发明原污泥中铅的化学形态分布。
图2为本发明铅有机物结合态含量变化。
图3为本发明铅残渣态含量变化。
图4为本发明铅可交换态含量变化。
图5为本发明铅碳酸盐结合态含量变化。
图6为本发明铅铁锰氧化物结合态含量的变化。
图7为本发明铅有机物结合态含量的变化。
图8为本发明铅残渣态含量变化。
图9为本发明400℃下焙烧的改性水泥固化铅的效果随时间的变化。
图10为本发明600℃下焙烧的改性水泥固化铅的效果随时间的变化。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
本发明在具体实施时，包括以下步骤：
(1)城市污泥预处理：
对城市重金属污泥进行干化预处理，使重金属污泥含水率降至60wt％以下；
(2)材料选择：
1)水泥
水泥是普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥为在硅酸盐水泥熟料中加入6％-20％的混合材料、1.8％～2.5％的石膏制成的，所述的混合材料为石灰石、粒化高炉矿渣的一种或两种的混合；
2)碱石灰
碱石灰是市售普通建筑用的碱石灰；
(3)确定污泥中各形态铅的含量
称取一定量的污泥烘干，并且将其研磨破碎过100目筛，称取1.0g过筛的污泥放在50mL离心管中，运用Tessier五步提取法逐步提取出各形态的铅，然后用原子吸收法测定铅的吸光度，在标准曲线上求得其含量并计算各形态铅所占百分比，Tessier五步提取法具体是：
B1(可交换态)：
向污泥样品中加入l mol/L MgCl2(pH＝7.0)8mL，于室温振荡1h，4000r/min离心20min,取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B2(碳酸盐结合态)：
测定B1后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣加1mol/LNaAc-HAc(pH＝5.0)8mL，室温下振荡8h，4000r/min离心20min,取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B3(铁锰氧化物结合态)：
测定B2后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；上一态残渣中加入20mL0.04mol/L NH2OH·HCl，在96℃水浴中断续搅拌，以4000r/min离心20min，取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B4(有机物结合态)：
测定B3后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣中加3mL0.02mol/L HNO3溶液和5mL 30％的用硝酸调节pH至2的H2O2，85℃下加热2h，偶尔搅拌，然后加入3mL H2O2，85℃间隙搅拌3h，取出冷却25℃后，加入2mol/L NH4Ac 5mL，在摇床振荡0.5h后离心20min，取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B5(残渣态)
经过上述4步浸出的固体残渣接着经过HCl、HClO4、HF、HNO3消解，消解后于50mL容量瓶中定容待测；
(4)确定水泥或碱石灰的最佳掺比
在每份15g污泥中分别加入不同比重的碱石灰或水泥，碱石灰用量为15g原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的6-20％(重量比)，水泥用量为原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的10-35％(重量比)，和污泥搅拌均匀，放在温室中培养5-7天，用Tessier五步提取法提取每份污泥中各种形态的铅含量，然后测其吸光度并计算出各形态铅所占百分比，根据对比得出水泥或碱石灰最佳掺比；
(5)制备改性水泥
将最佳掺比的水泥(水泥质量/B1、B2、B3形态铅的质量)和碱石灰(碱石灰质量/B1、B2、B3形态铅的质量)混合，得改性水泥混合物，经过研磨破碎过100目筛网，将改性水泥混合物放在马弗炉中焙烧，固化即可。
实施例1
本发明在具体实施时，包括以下步骤：
(1)城市污泥预处理：
污泥是取自龙湖镇污水处理厂脱水车间的污泥，对重金属污泥进行干化预处理，具体是：添加脱水剂聚丙烯酰胺，每吨干污泥用2.5kg聚丙烯酰胺，使重金属污泥含水率降至60wt％以下；
(2)材料选择：
1)水泥
水泥是普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥为在硅酸盐水泥熟料中加入10％的混合材料、2％的石膏磨细制成的，所述的混合材料为石灰石、粒化高炉矿渣的一种或两种的混合；
2)碱石灰
碱石灰是市售普通建筑用的碱石灰；
(3)确定污泥中各形态铅的含量
称取一定量的污泥烘干，并且将其研磨破碎过100目筛，称取1.0g过筛的污泥放在50mL离心管中，运用Tessier五步提取法逐步提取出各形态的铅，然后用原子吸收法(原子吸收分光光度法)测定铅的吸光度，Tessier五步提取法具体是：
B1(可交换态)：
向污泥样品中加入l mol/L MgCl2(pH＝7.0)8mL，于室温振荡1h，4000r/min离心20min,取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B2(碳酸盐结合态)：
测定B1后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣加1mol/LNaAc-HAc(pH＝5.0)8mL，室温下振荡8h，4000r/min离心20min,取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B3(铁锰氧化物结合态)：
测定B2后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；上一态残渣中加入20mL0.04mol/L NH2OH·HCl，在96℃水浴中断续搅拌，以4000r/min离心20min，取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B4(有机物结合态)：
测定B3后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣中加3mL0.02mol/L HNO3溶液和5mL 30％的用硝酸调节pH至2的H2O2，85℃下加热2h，偶尔搅拌，然后加入3mL H2O2，85℃间隙搅拌3h，取出冷却25℃后，加入2mol/L NH4Ac 5mL，在摇床振荡0.5h后离心20min，取出上层清液定容至25mL比色管中待测；
B5(残渣态)
经过上述4步浸出的固体残渣接着经过HCl、HClO4、HF、HNO3消解，消解后于50mL容量瓶中定容待测(测定结果见图1)；
(4)确定水泥和碱石灰的最佳掺比
在每份15g污泥中分别加入不同比重的碱石灰或水泥，碱石灰用量分别为15g原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的6％、9％、13％、16％、20％(重量比)，水泥用量分别为原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的10％、15％、25％、35％(重量比)，和污泥搅拌均匀，放在温室中培养7天，同样用Tessier五步提取法提取每份污泥中各种形态的铅含量，然后用原子吸收分光光度法测其吸光度并计算出各形态铅所占百分比，根据对比得出水泥或碱石灰最佳掺比(见图2-8)；
(6)制备改性水泥
将最佳掺比的水泥(水泥质量/B1、B2、B3形态铅的质量)和碱石灰(碱石灰质量/B1、B2、B3形态铅的质量)混合，得改性水泥混合物，经过研磨破碎过100目筛网，将改性水泥混合物放在马弗炉中分别在400℃、600℃下焙烧2小时，固化即可。
本发明的使用情况是，污泥重金属的危害不仅与其含量有关，还与其存在形态密切相关。污泥中重金属的存在形态包括以下5种：可交换的离子态，碳酸盐结合态，铁锰氧化物结合态，有机结合态和残渣态，其中前3种形态稳定性差，生物有效性强；后2种形态稳定性强，不易释放到环境中。通过减少重金属不稳定态的含量、降低重金属的活性和生物有效性使污泥达到无害化。由此可知，对污泥重金属进行处理时，不仅要考虑重金属的成分和含量，还应充分重视其形态的影响。
污泥重金属的稳定一般是向其中加入钝化剂，提高污泥的pH值，使重金属转化成氢氧化物等沉淀，达到钝化重金属并杀死病原菌的效果。加入添加剂后污泥重金属的形态发生变化，当向稳定态转化时即起到了固定重金属的作用；不同添加剂对同一金属的稳定效果不同，即使是同种添加剂对不同金属的稳定作用也不一样，有时甚至会起相反的作用，因此在实际中应综合考虑各种重金属后选择适宜大多数重金属稳定的添加剂。
对比图2和3图可以发现碱石灰的加入，使可交换态、碳酸盐结合态以及铁锰氧化物结合态的铅完全转化为有机物结合态和残渣态，则其中有很大一部分是以残渣态的形式存在于污泥中。从图2可以看出在碱石灰投加量为0.06kg/kg时，B4形态的铅含量占比最高。从图3看出在碱石灰的投加量为0.13kg/kg和0.2kg/kg时污泥中B5形态的铅含量占比是相同的，且也是最高的。由此可以得出碱石灰对污泥中重金属铅有很好的固化效果。从固化效果和经济角度考虑选用0.458kg/kg(碱石灰质量/B1、B2、B3三种形态铅的质量)的碱石灰为最佳掺量，向污泥中添加碱石灰可促使95％以上B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅转化为B5或者B4。
由图2至8可以明显地看出水泥虽然可以将污泥中重金属铅进行固定，但是其固定的效果远远不如碱石灰，向污泥中添加水泥可将15％左右B3形态的铅转化为B4，而B1、B2变化不明显。0.776kg/kg的水泥(水泥质量/B3形态铅的质量)对B3(铁锰氧化物结合态)的固定效果最好。所以考虑在水泥中加入碱石灰，将水泥进行改性处理，改善其对污泥中重金属铅的固化效果。
由图9、10可以看出经过碱石灰改性的水泥对污泥中铅的固定率有很大的提高。经过改性水泥固化后的污泥中铅的形态大都在向残渣态转移。且在第7天有机物结合态和残渣态的铅含量都达到了86％以上，随着固化时间的增加，这两部分铅含量在不断地增加。经过15天的固化，400℃和600℃改性水泥固化的污泥中有机物结合态和残渣态的铅含量分别达到92.6％和92.8％；经过20天的固化，400℃和600℃改性水泥固化的污泥中有机物结合态和残渣态的铅含量分别达到92.7％和92.8％。这四组数据非常接近，所以根据这四个结果可以得出改性水泥焙烧温度的不同对污泥中铅的固定基本上没有影响，在20天时污泥中的重金属的固化率能达到最高。
改性水泥能有这么好的固化效果可能是因为碱石灰的加入增大了水泥表面的空隙大小，使一部分铅固定在体系内。碱石灰的加入减弱了水泥的水化反应，抑制了污泥中碳酸盐结合态铅的形成，从而促进了残渣态和有机物结合态铅的形成。
对碱石灰、水泥以及改性水泥固化/稳定化污泥中重金属铅的效果进行了计算，本发明得出了以下结论：
(1)经过7天的固化，单独投加碱石灰的污泥中重金属铅全都集中在有机物结合态和残渣态中，这表明碱石灰对污泥中重金属铅有很好的固化效果。由结果可以看出碱石灰的投加量为0.06kg/kg时，污泥中铅的固化率已经达到理想的水平，所以从固化效果和经济角度考虑选用0.06kg/kg的碱石灰为最佳掺量。
(2)单独投加水泥会使污泥中有机物结合态的铅的含量增加，但是残渣态的铅的质量百分比却在减少。随着水泥的增加，这两种形态的铅含量会有所增加，从实验结果看当水泥的投加量为0.25kg/kg时，其对污泥中的铅的固定效果已经达到最大值为20.3％，所以选用0.25kg/kg(水泥质量/B1、B2、B3形态铅的质量)的水泥为最佳掺量。
(3)改性水泥对铅的固化效果要远远高于原水泥，一开始随着固化天数的增加，污泥中铅的固化率也在增加。经过15天的固化，400℃和600℃改性水泥对铅的固化率分别达到92.6％和92.8％；经过20天的固化，400℃和600℃改性水泥对铅的固化率分别达到92.7％和92.8％，所以20天时污泥中铅的固化率基本上达到了最高，而改性水泥的焙烧温度对铅的固化效果并没有明显影响。
本发明污泥中重金属铅的化学形态的改变使废弃物得到稳定，稳定化过程就是污染物形态的变化过程，有效避免了废弃物在未被固定地情况下，溶解状态下的污染物很容易向环境中扩散，从而污染了环境的问题，通过将可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态三种不稳定形态的铅转化成更稳定的有机物结合态和残渣态，有效封闭了重金属铅污染物，限制其生化反应，防止了环境被污染，经过本发明方法稳定化处理的污泥，它对环境的污染会大大减少，在具体使用时，可根据实际情况决定添加碱石灰、水泥、改性水泥或结合使用，是固定城市污泥中重金属铅的方法上的创新，具有良好的推广和应用价值，社会效益显著。

Claims (2)

1.一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）城市污泥预处理：
对城市重金属污泥进行干化预处理，使重金属污泥含水率降至60wt%以下；
（2）材料选择：
1）水泥
水泥是普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥为在硅酸盐水泥熟料中加入6%-20%的混合材料、1.8％～2.5％的石膏制成的，所述的混合材料为石灰石、粒化高炉矿渣的一种或两种的混合；
2）碱石灰
碱石灰是市售普通建筑用的碱石灰；
（3）确定污泥中各形态铅的含量
称取一定量的污泥烘干，并且将其研磨破碎过100目筛，称取1.0g过筛的污泥放在50mL离心管中，运用Tessier五步提取法逐步提取出各形态的铅，然后用原子吸收法测定铅的吸光度，在标准曲线上求得其含量并计算各形态铅所占百分比，Tessier五步提取法具体是：
B1：
向污泥样品中加入l mol/L MgCl2 8mL，于室温振荡1h，4000 r/min离心20min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B2：
测定B1后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣加1 mol/L NaAc-Hac 8 mL，室温下振荡8h，4000 r/min离心20 min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B3：
测定B2后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；上一态残渣中加入20 mL 0.04mol/L NH2OH·HCl，在96℃水浴中断续搅拌，以4000 r/min离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B4：
测定B3后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣中加3 mL 0.02mol/L HNO3溶液和5 mL 30%的用硝酸调节pH至2的H2O2，85℃下加热2 h，偶尔搅拌，然后加入3 mL H2O2，85℃间隙搅拌3 h，取出冷却25℃后，加入2 mol/L NH4Ac 5 mL，在摇床振荡0.5 h后离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B5：
经过上述4步浸出的固体残渣接着经过HCl、HClO4、HF、HNO3消解，消解后于50 mL容量瓶中定容待测；
（4）确定水泥或碱石灰的最佳掺比
在每份15g污泥中分别加入不同比重的碱石灰或水泥，碱石灰用量为15g原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的6-20%，水泥用量为原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的10-35%，和污泥搅拌均匀，放在温室中培养5-7天，用Tessier五步提取法提取每份污泥中各种形态的铅含量，然后测其吸光度并计算出各形态铅所占百分比，根据对比得出水泥或碱石灰最佳掺比；
（5）制备改性水泥
将最佳掺比的水泥和碱石灰混合，得改性水泥混合物，经过研磨破碎过100目筛网，将改性水泥混合物放在马弗炉中焙烧，固化即可。
2.根据权利要求1所述的高效固定城市污泥中重金属铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）城市污泥预处理：
污泥是取自龙湖镇污水处理厂脱水车间的污泥，对重金属污泥进行干化预处理，具体是：添加脱水剂聚丙烯酰胺，每吨干污泥用2.5kg聚丙烯酰胺，使重金属污泥含水率降至60wt%以下；
（2）材料选择：
1）水泥
水泥是普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥为在硅酸盐水泥熟料中加入10%的石灰石、2％的石膏磨细制成的；
2）碱石灰
碱石灰是市售普通建筑用的碱石灰；
（3）确定污泥中各形态铅的含量
称取一定量的污泥烘干，并且将其研磨破碎过100目筛，称取1.0g过筛的污泥放在50mL离心管中，运用Tessier五步提取法逐步提取出各形态的铅，然后用原子吸收法测定铅的吸光度，Tessier五步提取法具体是：
B1：
向污泥样品中加入l mol/L MgCl2 8mL，于室温振荡1h，4000 r/min离心20min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B2：
测定B1后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣加1 mol/L NaAc-Hac 8 mL，室温下振荡8h，4000 r/min离心20 min,取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B3：
测定B2后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；上一态残渣中加入20 mL 0.04mol/L NH2OH·HCl，在96℃水浴中断续搅拌，以4000 r/min离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B4：
测定B3后，去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液；向上一态残渣中加3 mL 0.02mol/L HNO3溶液和5 mL 30%的用硝酸调节pH至2的H2O2，85℃下加热2 h，偶尔搅拌，然后加入3 mL H2O2，85℃间隙搅拌3 h，取出冷却25℃后，加入2 mol/L NH4Ac 5 mL，在摇床振荡0.5 h后离心20 min，取出上层清液定容至25 mL比色管中待测；
B5：
经过上述4步浸出的固体残渣接着经过HCl、HClO4、HF、HNO3消解，消解后于50 mL容量瓶中定容待测；
（4）确定水泥和碱石灰的最佳掺比
在每份15g污泥中分别加入不同比重的碱石灰或水泥，碱石灰用量分别为15g原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的6%、9%、13%、16%、20%，水泥用量分别为原污泥中B1、B2、B3三种不稳定态形态的铅含量总和的10%、15%、25%、35%，和污泥搅拌均匀，放在温室中培养7天，同样用Tessier五步提取法提取每份污泥中各种形态的铅含量，然后用原子吸收分光光度法测其吸光度并计算出各形态铅所占百分比，根据对比得出水泥或碱石灰最佳掺比；
（6）制备改性水泥
将最佳掺比的水泥和碱石灰混合，得改性水泥混合物，经过研磨破碎过100目筛网，将改性水泥混合物放在马弗炉中分别在400℃、600℃下焙烧2小时，固化即可。
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