CN107827788A - 一种高品质烷基苯磺酸的生产工艺 - Google Patents

一种高品质烷基苯磺酸的生产工艺 Download PDF

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方银军
葛赞
华文高
黄胜利
李忠红
陈青明
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
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Abstract

本发明属于精细化工技术领域。目的是提供一种高品质的烷基苯磺酸生产工艺；该工艺简单，在现有烷基苯磺酸的生产装置上就可方便实现。技术方案是：一种高品质的烷基苯磺酸生产工艺，包括以下步骤：1)烷基苯中预先溶解适当量的磺化催化剂；2)按现有烷基苯磺酸的磺化生产工艺，在现有气相SO3膜式磺化装置上，对预溶有磺化催化剂的烷基苯进行磺化；3)磺化后酸酯无需降温，老化10‑60min后，进入烷基苯磺酸水解系统，按现有水解工艺生产烷基苯磺酸。

Description

一种高品质烷基苯磺酸的生产工艺
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种活性物含量高、色泽浅的烷基苯磺酸的制备方法。
背景技术
烷基苯磺酸具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能，生物降解度大于90％，是最重要的一种阴离子表面活性剂；大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等产品，如日用化工中的洗衣粉、餐具洗涤剂、轻重垢洗涤剂，纺织工业的清洗剂，染色助剂，电镀及制革工业的脱脂剂，造纸工业的脱墨剂等。根据所采用磺化剂的不同，分为发烟硫酸磺化和SO3磺化工艺两种。采用发烟硫酸为磺化剂，反应较为温和，但是磺化后发烟硫酸中的硫酸与产品苯磺酸难以分离，而且分离后会产生大量的副产物废硫酸，影响产品的后使用。目前磺化世界上大多采用气相SO3膜式磺化法。SO3磺化属于气-液反应，在SO3磺化时由于反应体系没有硫酸的存在，反应体系的粘度初期由0.1Pa.s急剧上升到1.2Pa.s，粘度问题造成气-液磺化反应受到极大的阻力，也就是SO3气体溶解在液相界面受阻而使得磺化反应不完全，从而反应转化率不足，产品中硫酸、未反应的烷基苯偏高，有效成分烷基苯磺酸含量偏低，目前工业化生产的烷基苯磺酸产品中，含有1.0～1.5％左右的烷基苯残留，烷基苯磺酸的活性物含量只能到97％，产品品质略差。中国专利CN 104744314 A发明了一种由液体硫磺制备三氧化硫，再磺化制备重烷基苯磺酸的方法，虽然方法简单，所得的产物活性物只有74.8％，转化率较低；中国专利CN 105294513 A发明了一种采用了钙离子对烷基苯磺酸进行脱酸，后续还要采用离心、过滤静置沉降等繁琐的分离步骤脱除杂质，所得的产物活性物都小于97％，因此生产一种高活性物的烷基苯磺酸成为一种必要。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种高品质的烷基苯磺酸生产工艺；该工艺简单，在现有烷基苯磺酸的生产装置上就可方便实现。
本发明提供的技术方案是：一种高品质的烷基苯磺酸生产工艺，包括以下步骤：
1)烷基苯中预先溶解适当量的磺化催化剂；
2)按现有烷基苯磺酸的磺化生产工艺，在现有气相SO3膜式磺化装置上，
对预溶有磺化催化剂的烷基苯进行磺化；
3)磺化后酸酯无需降温，老化10-60min后，进入烷基苯磺酸水解系统，按现有水解工艺生产烷基苯磺酸。
所述步骤(1)中，磺化催化剂为脂肪酸及其酯化衍生物。
所述脂肪酸为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸的一种或两种以上的混合物，或者为天然动植物油脂经水解后得到的脂肪酸混合物。
所述酯化衍生物，为脂肪酸的甲酯化、乙酯化产物。
所述步骤1)中磺化催化剂的溶解加入量，为烷基苯总质量的0.01～0.5％。
所述步骤2)中的磺化生产工艺，包括但不限于现有常见的气相SO3膜式磺化工艺。
在本发明中，与现有技术相比本发明所述方法具有以下优点：
(1)本发明工艺在烷基苯中添加适量的磺化催化剂，在磺化过程中可以提高烷基苯的转化率(利用本发明工艺生产的烷基苯磺酸活性物可以由原来的97％左右提高到98％以上)。磺化催化剂的加入可以适当降低体系粘度，使产品在磺化器的内表面更易成膜，让气相中的SO3向有机物料界面快速扩散，促进反应；同时磺化催化剂的存在，使磺化过程中亲电试剂(SO3H+)的存在更为稳定，使磺化反应更为稳定。
(2)利用本发明工艺生产的磺酸，色泽更好。这主要是磺化工艺中磺化催化剂的适量加入，使磺化反应更为稳定，减少了副反应的产生，产品色泽更为优异。利用本发明工艺生产的烷基苯磺酸色泽可以从原有的20Klett降至15Klett；
(3)本发明工艺简单，在原有的磺化生产线上可以简单实现。
具体实施方式
以下结合具体实施案例来进一步说明本发明。
实施例1：
(1)在烷基苯中预先加入总质量0.1％的硬脂酸，预先溶解。
(2)按现有烷基苯磺酸的磺化生产工艺，在现有气相SO3膜式磺化装置上，对预溶有0.1％的硬脂酸的烷基苯进行磺化；
(3)磺化后酸酯无需降温，老化20min后，进入烷基苯磺酸水解系统，按现有水解工艺生产烷基苯磺酸。
所获产品的检测数据如下：
项目 指标
活性物，％ 98.5
游离硫酸，％ 1.1
游离油，％ 0.4
色泽(5％水溶液)，Klett 14
实施例2：
(1)在烷基苯中预先加入总质量0.3％的月桂酸，预先溶解。
(2)按现有烷基苯磺酸的磺化生产工艺，在现有气相SO3膜式磺化装置上，对预溶有0.3％的月桂酸的烷基苯进行磺化；
(3)磺化后酸酯无需降温，老化20min后，进入烷基苯磺酸水解系统，按现有水解工艺生产烷基苯磺酸。
所获产品的检测数据如下：
项目 指标
活性物，％ 98.6
游离硫酸，％ 1.0
游离油，％ 0.2
色泽(5％水溶液)，Klett 13
实施例3：
(1)在烷基苯中预先加入总质量0.1％的月桂酸甲酯，预先溶解。
(2)按现有烷基苯磺酸的磺化生产工艺，在现有气相SO3膜式磺化装置上，对预溶有0.1％的月桂酸甲酯的烷基苯进行磺化；
(3)磺化后酸酯无需降温，老化20min后，进入烷基苯磺酸水解系统，按现有水解工艺生产烷基苯磺酸。
所获产品的检测数据如下：
项目 指标
活性物，％ 98.4
游离硫酸，％ 1.0
游离油，％ 0.4
色泽(5％水溶液)，Klett 16
实施例4(对比例)：
按现有常规烷基苯磺酸气相磺化工艺参数，生产烷基苯磺酸。主要气相磺化工艺参数如下：
烷基苯流量：2100kg/h
硫磺流量：320kg/h
工艺风量：6000M3/h
磺化温度：50℃
老化时间：30min
水解水流量：30kg/h
得到的烷基苯磺酸具体指标如下
活性物，％ 96.9
游离硫酸，％ 1.3
游离油，％ 1.4
色泽，Klett 21
本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高品质的烷基苯磺酸生产工艺，包括以下步骤：
1)烷基苯中预先溶解适当量的磺化催化剂；
2)按现有烷基苯磺酸的磺化生产工艺，在现有气相SO3膜式磺化装置上，对预溶有磺化催化剂的烷基苯进行磺化；
3)磺化后酸酯无需降温，老化10-60min后，进入烷基苯磺酸水解系统，按现有水解工艺生产烷基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的高品质的烷基苯磺酸生产工艺，其特征在于：所述步骤1)中，磺化催化剂为脂肪酸及其酯化衍生物。
3.根据权利要求2所述的高品质的烷基苯磺酸生产工艺，其特征在于：所述脂肪酸为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸的一种或两种以上的混合物，或者为天然动植物油脂经水解后得到的脂肪酸混合物。
4.根据权利要求2所述的高品质的烷基苯磺酸生产工艺，其特征在于：所述酯化衍生物，为脂肪酸的甲酯化、乙酯化产物。
5.根据权利要求3或4所述的高品质的烷基苯磺酸生产工艺，其特征在于：所述步骤1)中磺化催化剂的溶解加入量，为烷基苯总质量的0.01～0.5％。
6.根据权利要求5所述的高品质的烷基苯磺酸生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中的磺化生产工艺，包括常规的气相SO3膜式磺化工艺。
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