CN107827695A - 制造丁二烯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制造丁二烯的方法，涉及有机化学技术领域，本方法使用电石产乙炔法和液化石油气脱氢法结合来制备丁二烯，首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯，以将液化石油气生成的氢气消耗掉，同时将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，通过本方法制备丁二烯成本低，反应效率高，打破了当前依靠乙烯裂解副产C4抽提法和C4烷烃或烯烃脱氢法制取丁二烯的已有途径，为丁二烯工业化生产提供新途径为传统的乙炔化工(煤化工)与石油化工融合提供了串通两者之间的关键技术。

Description

制造丁二烯的方法
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种制造丁二烯的方法。
背景技术
丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯，用途十分广泛。它不仅可用于生产己二腈、1，4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，更主要的用途是合成顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂等多种橡胶产品。
工业上曾经采用过的丁二烯的生产方法主要有乙炔法、乙醇法、丁烯脱氢法、丁烷脱氢法、丁烯氧化脱氢法以及石油C4馏分分离法，其中石油C4馏分分离法是目前丁二烯的主要生产方法。但是，我国日益匮乏的石油资源导致丁二烯的生产成本越来越高且供应存在风险，因此利用乙炔法生产丁二烯还是最为经济的选择。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种更为经济的制造丁二烯的方法。
一种制造丁二烯的方法，首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯；
具体制备过程包括以下步骤：
将电石破碎后加入至第一反应器中，同时向第一反应器中通入水以与电石反应生成乙炔气体，反应温度在80℃～100℃，具体反应式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2，然后将生成的乙炔气体通过水洗冷却清净工序以将乙炔气体内的硫化氢气体、磷化氢气体及电石灰杂质去除，水洗冷却清净后的乙炔气体通入至第二反应器以进行加聚反应生成乙烯基乙炔；
将生成的乙炔气体通入至含有铜氯离子液态混合催化剂的第二反应器内使其发生二聚反应，反应温度在-60℃～300℃，反应生成乙烯基乙炔，具体反应式为：CH≡CH+CH≡CH→CH2＝CHC≡CH，并将生成的乙烯基乙炔导入至第三反应器中以进行下一反应；
然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，反应温度在200℃～600℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应；
向第三反应器中加入加氢催化剂，并将第三反应器的反应温度控制在-60℃～200℃，反应压力控制在0.01-3Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2。
优选的，在所述“然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，反应温度在200℃～600℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应”步骤中的脱氢催化剂的活性组份选自Pt、Cr、P、Sn、Cu、Ag、Au元素中的至少一种，助剂组份选自田菁粉、纤维素、聚乙二醇、Cu、Ag、Au、Sn、Mg、Mn、P、La、Zn、Ca、Ni、Mo、W、Pd、Bi元素中的至少一种，催化剂载体是选自Al2O3、SiO2、ZnO、MgO、分子筛、石墨烯、碳管和活性炭中的至少一种。
优选的，在所述“向第三反应器中加入加氢催化剂，并将第三反应器的反应温度控制在-60℃～200℃，反应压力控制在0.01-3Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2”步骤中的加氢催化剂活性组份选自金属Pd、Cu、Co、Ni、Pt、Au、Ir、Ru、Mo和Fe中的至少一种，助剂是选自金属Cu、Co、Ni、Fe、Ga、Sn、Ag、Pt、Au、In、Sb、Ge、Bi、Mo和Pb中的至少一种，催化剂载体是选自Al2O3、SiO2、TiO2、ZnO、MgO、CaCO3、分子筛、石墨烯、碳管和活性炭中的至少一种。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：本方法使用电石产乙炔法和液化石油气脱氢法结合来制造丁二烯，首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯，以将液化石油气生成的氢气消耗掉，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，在液化石油气的脱氢产物中含有丙烯，丙烯是很重要的基础化工原料，能够在后续工序中分离利用。
通过本方法制造丁二烯成本低，实现生产原料多元化，反应效率高，打破了当前依靠乙烯裂解副产C4抽提法和C4烷烃或烯烃脱氢法制取丁二烯的已有途径，为丁二烯工业化生产提供新途径，为传统的乙炔化工(煤化工)与石油化工融合提供了串通两者之间的关键技术，任何C3-C6的混合物也可作为氢源按照此方法生产丁二烯，提高物料综合利用率。
具体实施方式
实施例1：
本发明实施例提供了一种制造丁二烯的方法，首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯；
具体制备过程包括以下步骤：
将电石破碎后加入至第一反应器中，同时向第一反应器中通入水以与电石反应生成乙炔气体，反应温度在85℃，具体反应式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2，然后将生成的乙炔气体通过水洗冷却清净工序以将乙炔气体内的硫化氢气体、磷化氢气体及电石灰杂质去除，水洗冷却清净后的乙炔气体通入至第二反应器以进行加聚反应生成乙烯基乙炔；
将生成的乙炔气体通入至含有铜氯离子液态混合催化剂的第二反应器内使其发生二聚反应，反应温度在65℃，反应生成乙烯基乙炔，具体反应式为：CH≡CH+CH≡CH→CH2＝CHC≡CH，并将生成的乙烯基乙炔导入至第三反应器中以进行下一反应；
然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，脱氢催化剂的活性组份为Sn和Cu；助剂为Zn；催化剂载体为Al2O3；反应温度在580℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应；
向第三反应器中加入加氢催化剂，加氢催化剂的活性组份为Pd、Tb；助剂为Ni、Fe；催化剂载体为SiO2；并将第三反应器的反应温度控制在50℃，反应压力控制在1.8Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2。
实施例2：
一种制造丁二烯的方法，首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯；
具体制备过程包括以下步骤：
将电石破碎后加入至第一反应器中，同时向第一反应器中通入水以与电石反应生成乙炔气体，反应温度在80℃，具体反应式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2，然后将生成的乙炔气体通过水洗冷却清净工序以将乙炔气体内的硫化氢气体、磷化氢气体及电石灰杂质去除，水洗冷却清净后的乙炔气体通入至第二反应器以进行加聚反应生成乙烯基乙炔；
将生成的乙炔气体通入至含有铜氯离子液态混合催化剂的第二反应器内使其发生二聚反应，反应温度在-60℃，反应生成乙烯基乙炔，具体反应式为：CH≡CH+CH≡CH→CH2＝CHC≡CH，并将生成的乙烯基乙炔导入至第三反应器中以进行下一反应；
然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，脱氢催化剂的活性组份为P和Sn；助剂为Zn；催化剂载体为Al2O3；反应温度在200℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应；
向第三反应器中加入加氢催化剂，加氢催化剂的活性组份为Ru；助剂为Cu；催化剂载体为ZnO，并将第三反应器的反应温度控制在200℃，反应压力控制在3Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2。
实施例3：
一种制造丁二烯的方法，首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯；
具体制备过程包括以下步骤：
将电石破碎后加入至第一反应器中，同时向第一反应器中通入水以与电石反应生成乙炔气体，反应温度在100℃，具体反应式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2，然后将生成的乙炔气体通过水洗冷却清净工序以将乙炔气体内的硫化氢气体、磷化氢气体及电石灰杂质去除，水洗冷却清净后的乙炔气体通入至第二反应器以进行加聚反应生成乙烯基乙炔；
将生成的乙炔气体通入至含有铜氯离子液态混合催化剂的第二反应器内使其发生二聚反应，反应温度在300℃，反应生成乙烯基乙炔，具体反应式为：CH≡CH+CH≡CH→CH2＝CHC≡CH，并将生成的乙烯基乙炔导入至第三反应器中以进行下一反应；
然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，脱氢催化剂的活性组份为Sn、Cu、P；助剂为Zn；催化剂载体为Al2O3，反应温度在600℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应；
向第三反应器中加入加氢催化剂，加氢催化剂的活性组份为Cu；助剂为Ge；催化剂载体为MgO，并将第三反应器的反应温度控制在-60℃，反应压力控制在0.01Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种制造丁二烯的方法，其特征在于：首先以电石为原料制备乙炔气体，然后以乙炔为原料制备出乙烯基乙炔，再以液化石油气为氢源经脱氢反应后生成氢气，再将生成的氢气分离出，通入至乙烯基乙炔中混合反应生成丁二烯；
具体制备过程包括以下步骤：
将电石破碎后加入至第一反应器中，同时向第一反应器中通入水以与电石反应生成乙炔气体，反应温度在80℃～100℃，具体反应式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2，然后将生成的乙炔气体通过水洗冷却清净工序以将乙炔气体内的硫化氢气体、磷化氢气体及电石灰杂质去除，水洗冷却清净后的乙炔气体通入至第二反应器以进行加聚反应生成乙烯基乙炔；
将生成的乙炔气体通入至含有铜氯离子液态混合催化剂的第二反应器内使其发生二聚反应，反应温度在-60℃～300℃，反应生成乙烯基乙炔，具体反应式为：CH≡CH+CH≡CH→CH2＝CHC≡CH，并将生成的乙烯基乙炔导入至第三反应器中以进行下一反应；
然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，反应温度在200℃～600℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应；
向第三反应器中加入加氢催化剂，并将第三反应器的反应温度控制在-60℃～200℃，反应压力控制在0.01-3Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2。
2.一种如权利要求1所述的制造丁二烯的方法，其特征在于：在所述“然后将液化石油气通入含有脱氢催化剂的第四反应器中进行脱氢反应，液化石油气的主要成分为丙烷和丁烷，反应温度在200℃～600℃，丙烷脱氢反应生成丙烯和氢气，丁烷脱氢反应生成丁烯和氢气，具体反应式为：CH3CH2CH3→CH2＝CHCH3+H2，CH3CH2CH2CH3→CH2＝CHCH＝CH2+2H2，将脱氢后的液化石油气通过二甲基甲酰胺萃取溶剂以将液化石油气中生成的丁二烯分离出，并将两者反应生成的氢气分离导入至第三反应器中以与乙烯基乙炔进行下一反应”步骤中的脱氢催化剂的活性组份选自Pt、Cr、P、Sn、Cu、Ag、Au元素中的至少一种，助剂组份选自田菁粉、纤维素、聚乙二醇、Cu、Ag、Au、Sn、Mg、Mn、P、La、Zn、Ca、Ni、Mo、W、Pd、Bi元素中的至少一种，催化剂载体是选自Al2O3、SiO2、ZnO、MgO、分子筛、石墨烯、碳管和活性炭中的至少一种。
3.一种如权利要求2所述的制造丁二烯的方法，其特征在于：在所述“向第三反应器中加入加氢催化剂，并将第三反应器的反应温度控制在-60℃～200℃，反应压力控制在0.01-3Mpa，以使乙烯基乙炔与氢气发生加成反应生成丁二烯，具体反应式为：CH2＝CHC≡CH+H2→CH2＝CHCH＝CH2”步骤中的加氢催化剂活性组份选自金属Pd、Cu、Co、Ni、Pt、Au、Ir、Ru、Mo和Fe中的至少一种，助剂是选自金属Cu、Co、Ni、Fe、Ga、Sn、Ag、Pt、Au、In、Sb、Ge、Bi、Mo和Pb中的至少一种，催化剂载体是选自Al2O3、SiO2、TiO2、ZnO、MgO、CaCO3、分子筛、石墨烯、碳管和活性炭中的至少一种。
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