CN107821434B - 一种改性杀藻剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的是一种改性杀藻剂的制备方法，具体包括以下步骤：（1）分别溶解一定质量的亚油酸和青蒿素；（2）配置N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液；（3）在N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液中加入乳化剂进行乳化；（4）乳化后加入海藻酸钠，混合均匀，形成N组混合液；（5）将上述混合液滴入CaCl2溶液中，使其形成改性杀藻剂凝胶；（6）用蒸馏水冲洗改性杀藻剂凝胶，烘干后得到改性杀藻剂。优点：（1）所制备的改性杀藻剂可快速杀藻、持续抑藻;（2）无二次污染、生态安全性高；（3）制备流程简单、原料易获取、成本低。

Description

一种改性杀藻剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种改性杀藻剂的制备方法，属于水体污染控制领域。
背景技术
在人类活动的影响下，因大量氮磷营养输入而导致的水体富营养化已成为重要环境问题；在我国，太湖、滇池等水域水体富营养化程度较高，蓝藻水华频繁爆发，不仅降低水体水质，破坏水生态系统平衡，而且对饮用水源安全造成威胁，成为制约我国社会经济可持续发展的重要因素；因此，如何有效控制富营养化水体中的藻类，成为水污染控制领域的研究热点和前沿。
在藻类爆发的治理方面，抑藻剂的开发与应用被认为是效果显著和极具潜力的应对措施之一；当前，抑藻剂根据其成分大致可以分为三类：化学性抑藻剂、物理性抑藻剂及生物化学性抑藻剂。
化学抑藻剂如硫酸铜使用剂量通常较大，对环境会造成二次污染；物理抑藻剂如天然黄土的工作量太大，存在治标不治本的问题，并且治理费用高，使得在实际应用中受到限制；而生物化学性抑藻剂如青蒿素使用剂量少，只抑制水体中的特定藻类，生态安全性高，不会对环境造成二次污染；因此，利用植物间的化感作用来抑制藻类爆发的研究受到关注。
目前对抑藻剂的制备方法、抑藻性能已有一些报道；例如：专利申请号201110148418.3公布了使用水芹冻干粉、硫酸铜和高岭土按一定比例混合成的复合抑藻剂，该抑藻剂使用方便，成本低，抑藻效果理想，但同时也具有以下缺点：首先，由于该抑藻剂含有铝盐和铜盐，会对水体造成二次污染，对其它水生生物也有毒性，即便在短期内没有不良反应，也可能因在水生生物体内富集、残留而存在长期危害；其次，该抑藻剂使用的水芹冻干粉，在实际应用中有效抑藻成分浓度不足，并且有效抑藻成分在水体中流失迅速，抑藻效果持续性差，无法进行长时间的蓝藻防治工作；因此，亟需开发一种快速杀藻、持续抑藻且对环境友好的改性杀藻剂。
发明内容
本发明提出的是一种改性杀藻剂的制备方法，其目的旨在制备一种具有快速杀藻-持续抑藻效果，且对环境友好、无二次污染的新型高效杀藻剂，用于持续有效的防治水华。
本发明的技术解决方案：改性杀藻剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）分别溶解一定质量的亚油酸和青蒿素；
（2）配置N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液；
（3）在N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液中加入乳化剂进行乳化；
（4）乳化后加入海藻酸钠，混合均匀，形成N组混合液；
（5）将上述混合液滴入CaCl2溶液中，使其形成改性杀藻剂凝胶；
（6）用蒸馏水冲洗改性杀藻剂凝胶，烘干后得到改性杀藻剂。
本发明的优点：
（1）所述改性杀藻剂采用亚油酸与青蒿素的最佳配比，克服了使用纯品化感类抑藻剂见效慢、持续时间短的缺陷，能够将亚油酸和青蒿素两种杀藻剂优势互补、协同作用，达到快速杀藻-持续抑藻的效果，对防治水华具有高效性和持久性；
（2）所述改性杀藻剂为纯天然物质，不会对环境造成二次污染，生态安全性高；
（3）所述改性杀藻剂制备流程简单、原料易获取、成本低、抑藻成分用量少。
附图说明
附图1为蓝藻爆发水体改性杀藻剂不同配比对藻细胞数量的影响。
附图2为蓝藻未爆发水体改性杀藻剂不同配比对藻细胞数量的影响。
具体实施方式
改性杀藻剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）分别溶解一定质量的亚油酸和青蒿素；
（2）配置N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液；
（3）在N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液中加入乳化剂进行乳化；
（4）乳化后加入海藻酸钠，混合均匀，形成N组混合液；
（5）将上述混合液滴入CaCl2溶液中，使其形成改性杀藻剂凝胶；
（6）用蒸馏水冲洗改性杀藻剂凝胶，烘干后得到改性杀藻剂。
所述步骤（1）分别溶解一定质量的亚油酸和青蒿素，具体方法为：用两份一定质量百分比浓度为2%～5%的油酸乙酯分别去溶解亚油酸和青蒿素，且分别各自加入甲醇作为助溶剂，在超声频率为40KHz，温度25℃条件下超声 15分钟以加速溶解。
所述步骤（2）配置N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液，具体方法为：将溶解好的亚油酸和青蒿素按比例混合，形成N组配比体系，2<N<10；所述比例为亚油酸：青蒿素=1:5～5:1。
所述步骤（3）在N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液中加入乳化剂进行乳化，具体方法为：在步骤（2）所建立的N组配比体系中分别加入一定质量百分比浓度为5%～10%的TWEEN-20进行乳化，乳化时间为20min～25min，乳化温度为45℃～50℃。
所述步骤（4）乳化后加入海藻酸钠，混合均匀，形成混合液，
具体为：取N组一定质量百分比浓度为2%～4%的海藻酸钠分别加入乳化后的各个配比体系中，使其混合均匀。
所述步骤（5）将上述混合液滴入CaCl2溶液中，使其形成改性杀藻剂凝胶，具体为：配制N组一定质量百分比浓度为1%～2%的CaCl2溶液，用注射器以100滴/min～150滴/min的速度将步骤（4）中形成的N组配比体系的混合液分别注入N组CaCl2溶液中，在2℃～4℃冰箱中固定一定时间后使其各自形成凝胶，经纱布漏斗过滤，收集N组改性杀藻剂颗粒。
所述步骤（6）用蒸馏水冲洗改性杀藻剂凝胶，烘干后得到改性杀藻剂，具体为：用蒸馏水分别冲洗上述N组改性杀藻剂颗粒3～5次，每次冲洗10min，并于35℃～40℃的烘箱中干燥48h以上，即制得N组改性杀藻剂。
在应用本发明制备的改性杀藻剂时：首先确定水体中的优势藻类，取一定数量的水样，按改性杀藻剂的不同配比加入水样中进行急性毒性试验，以确定改性杀藻剂的最佳配比和投加量，可借助浮体装置进行原位除藻应用。
实施例1：
所述改性杀藻剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）取两份3mL质量百分比浓度为100%的油酸乙酯分别溶解0.6g亚油酸和0.6g青蒿素，各自分别加入2mL甲醇作为助溶剂，在超声频率为40KHz，温度25℃条件下超声 15分钟以加速溶解；
（2）将溶解好的亚油酸和青蒿素按比例混合，形成三组配比体系，所述比例为亚油酸：青蒿素=1:4、1:1、4:1；
（3）在上述三组体系中分别加入6mL质量百分比浓度为100%的TWEEN-20进行乳化，乳化时间为25min，乳化温度为48℃，乳化后用蒸馏水分别配制成50mL的三组溶液；
（4）在上述三组溶液中分别加入1g质量百分比浓度为100%的海藻酸钠，用玻璃棒搅拌混合均匀，使其完全溶解；
（5）取3份3gCaCl2分别加入3份100mL蒸馏水中，配制成三组相同浓度的CaCl2溶液，用3支注射器以100滴/min的速度将步骤（4）中形成的三组体系的混合液分别注入三组CaCl2溶液中，在4℃冰箱中固定一定时间后使其形成凝胶，经纱布漏斗过滤，收集三组改性杀藻剂颗粒；
（6）用蒸馏水分别冲洗上述三组改性杀藻剂颗粒5次，每次冲洗10min，并于36℃的烘箱中干燥72h，即制得三组改性杀藻剂。
使用上述改性杀藻剂对培养的铜绿微囊藻进行急性毒性实验，所述改性杀藻剂添加浓度为1g/L，所述铜绿微囊藻初始浓度为1.72×107cell/L，可以模拟蓝藻爆发状态的水体，设置三个平行组，一个对照组（不添加改性杀藻剂），每24h观察一次，连续观察10天，通过附图1可以看出，对于亚油酸：青蒿素=1:4配比的改性抑藻剂，铜绿微囊藻抑制率达到82.6%，连续观察30天，对于亚油酸：青蒿素=1:4配比的改性抑藻剂，铜绿微囊藻抑制率达到100%，其余各组配比的改性杀藻剂抑藻效果明显弱于该组。
在蓝藻爆发的水体中应用上述改性杀藻剂时，对于以铜绿微囊藻为优势藻种的水体，建议采用亚油酸：青蒿素<1:1配比的改性杀藻剂，可借助浮体装置进行原位除藻应用，能够快速杀藻，持续抑藻，有效的治理水华。
实施例2：
所述改性杀藻剂的制备方法，制备步骤同实施例1。
使用上述改性杀藻剂对培养的铜绿微囊藻进行急性毒性实验，所述改性杀藻剂添加浓度为1g/L，所述铜绿微囊藻初始浓度为2×105cell/L，可以模拟蓝藻未爆发状态的水体，设置三个平行组，一个对照组（不添加改性杀藻剂），每24h观察一次，连续观察10天，通过附图2可以看出，对于亚油酸：青蒿素=4:1配比的改性抑藻剂，铜绿微囊藻抑制率达到87%，连续观察30天，对于亚油酸：青蒿素=4:1配比的改性抑藻剂，铜绿微囊藻抑制率达到92.5%，其余各组配比的改性杀藻剂抑藻效果明显弱于该组。
在蓝藻未爆发的水体中应用上述改性杀藻剂时，对于以铜绿微囊藻为优势藻种的水体，建议采用亚油酸：青蒿素>1:1配比的改性杀藻剂，可借助浮体装置进行原位除藻应用，能够快速杀藻，持续抑藻，有效的防止水华的发生。
本发明实施例1、实施例2中处理的优势藻种为铜绿微囊藻，购买自中国科学院水生生物研究所，使用BG-11培养基培养，培养条件为温度25～30℃，光照强度1000～3000lux，光暗周期为12h：12h，培养一周后，使铜绿微囊藻达到对数生长期，再使用BG-11培养基稀释成初始藻密度为1×104～1×108cell/L备用。

Claims (5)

1.改性杀藻剂的制备方法,其特征是该方法包括如下步骤：
（1）分别溶解一定质量的亚油酸和青蒿素；
（2）配置N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液；
（3）在N组不同配比的亚油酸青蒿素溶液中加入乳化剂进行乳化：在步骤（2）所建立的N组配比体系中分别加入一定质量百分比浓度为100%的TWEEN-20进行乳化，乳化时间为20min～25min，乳化温度为45℃～50℃；
（4）乳化后加入海藻酸钠，混合均匀，形成N组混合液；
（5）将上述混合液滴入CaCl2溶液中，使其形成改性杀藻剂凝胶；
（6）用蒸馏水冲洗改性杀藻剂凝胶，烘干后得到改性杀藻剂；
对于以铜绿微囊藻为优势藻种的水体，在应用改性杀藻剂时，选取亚油酸：青蒿素=1:4或亚油酸：青蒿素4:1两个配比体系制备得到的改性杀藻剂；
所述亚油酸：青蒿素=1:4配比的改性杀藻剂适用于以铜绿微囊藻为优势藻种造成蓝藻爆发的水体中；
所述亚油酸：青蒿素=4:1配比的改性杀藻剂适用于以铜绿微囊藻为优势藻种尚未造成蓝藻爆发的水体中。
2.根据权利要求1所述的改性杀藻剂的制备方法,其特征是所述步骤（1）分别溶解一定质量的亚油酸和青蒿素，具体为：用两份一定质量百分比浓度为100%的油酸乙酯分别去溶解亚油酸和青蒿素，且分别各自加入甲醇作为助溶剂，在超声频率为40KHz，温度25℃条件下超声 15分钟以加速溶解。
3.根据权利要求1所述的改性杀藻剂的制备方法,其特征是所述步骤（4）乳化后加入海藻酸钠，混合均匀，形成混合液，具体为：取N组一定质量百分比浓度为100%的海藻酸钠分别加入乳化后的各个配比体系中，使其混合均匀。
4.根据权利要求1所述的改性杀藻剂的制备方法,其特征是所述步骤（5）将上述混合液滴入CaCl2溶液中，使其形成改性杀藻剂凝胶，具体为：配制N组一定质量百分比浓度为3%的CaCl2溶液，用注射器以100滴/min的速度将步骤（4）中形成的N组配比体系的混合液分别注入N组CaCl2溶液中，在4℃冰箱中固定一定时间后使其各自形成凝胶，经纱布漏斗过滤，收集N组改性杀藻剂颗粒。
5.根据权利要求1所述的改性杀藻剂的制备方法,其特征是所述步骤（6）用蒸馏水冲洗改性杀藻剂凝胶，烘干后得到改性杀藻剂，具体为：用蒸馏水分别冲洗上述N组改性杀藻剂颗粒5次，每次冲洗10min，并于36℃的烘箱中干燥72h，即制得N组改性杀藻剂。
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