CN107814384A - 一种脱硝脱硫用的活性焦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硝脱硫用的活性焦的制备方法，属于活性焦领域。该方法包括以下步骤：（1）将煤原料粉碎、干燥，备用；（2）空气预氧化处理；（3）超声处理：将煤粉进行超声处理；（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，升温反应，得到炭化料；（5）对炭化料进行活化：通入水蒸汽和氧气，活化，得到初期活化的活性焦；（6）再次活化：通入二氧化碳气体，活化，得到活性焦；（7）通入二氧化碳和氧气的混合气体，活化50～80min；（8）降温，通入氧气，保持100～140min；（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。本发明在保证脱硫性能不降低的情况下，提高了脱硝性能和耐磨强度，耐压强度。
Description
技术领域
本发明属于活性焦领域，尤其涉及一种高脱硝脱硫活性焦的制备方法。
背景技术
活性焦脱硫是利用活性焦吸附烟气中的SO2，在烟道氧气、水蒸汽存在的条件下，氧化为硫酸而吸附在活性焦的孔隙内的烟气净化技术。
申请号为201010519847.2的中国专利申请公开了一种脱硝脱硫脱汞活性焦的制备方法包括如下步骤：１）将煤粉进行捏合并挤压成型为颗粒；２）将所述颗粒进行炭化得到炭化产物；３）用水蒸汽和氨气的混合气体对所述炭化产物进行活化即得所述脱硝脱硫脱汞活性焦。该发明制备的活性焦不仅能用于单独脱硫、脱硝、脱汞，也可用于联合脱硝脱硫脱汞。但是该发明活性焦的综合性能一般。
发明内容
本发明为了解决现有技术综合性能一般的问题，提供了一种高脱硝脱硫活性焦的制备方法，采用多次活化以及超声处理技术，实现了活性焦综合性能的提高。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理；
（3）超声处理：将煤粉在30～70KHz条件下进行超声处理50～55min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温30～40min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化30～40min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化60～100min，得到活性焦；
（7）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量10～40mL/min，活化50～80min；
（8）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持100～140min；
（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
作为优选，步骤（1）煤原料粉碎至1～10mm。
作为优选，空气预氧化处理的方法如下：煤粉加热至200℃～220℃，保持4h～6h。预氧化可以提高活化程度。
作为优选，步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
作为优选，步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比10～12:1。此质量比可以最大程度的活化炭化料。
作为优选，步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和10～15mL/min。
作为优选，步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为30～40mL/min.
作为优选，步骤（7）所述二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为33～66%.
作为优选，步骤（8）氧气的通入流量为30mL/min。
本发明具有以下有益效果：本发明在保证脱硫性能不降低的情况下，提高了脱硝性能和耐磨强度，耐压强度，使耐磨强度达到99%，耐压强度达到350N，脱硫效率高达98%，脱硝效率达到72%。超声处理可以明显提高本发明的耐磨强度和耐压强度，二氧化碳和氧气的活化可以提高本发明的脱硫和脱硝效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎至1～10mm、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理：煤粉加热至200℃～220℃，保持5h；
（3）超声处理：将煤粉在50KHz条件下进行超声处理52min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温38min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化36min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化60～100min，得到活性焦；
（7）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量15mL/min，活化60min；其中，二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为39%；
（8）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持110min；
（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比11:1。步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和12mL/min。步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为32mL/min。步骤（8）氧气的通入流量为30mL/min。
实施例2
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎至1～10mm、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理：煤粉加热至200℃～220℃，保持6h；
（3）超声处理：将煤粉在30KHz条件下进行超声处理55min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温40min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化40min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化100min，得到活性焦；
（7）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量40mL/min，活化80min；其中，二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为66%；
（8）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持140min；
（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比12:1。步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和15mL/min。步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为40mL/min。步骤（8）氧气的通入流量为30mL/min。
实施例3
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎至1～10mm、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理：煤粉加热至200℃～220℃，保持4h；
（3）超声处理：将煤粉在70KHz条件下进行超声处理50min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温30min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化30min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化60min，得到活性焦；
（7）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量10mL/min，活化50min；其中，二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为33%；
（8）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持100min；
（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比10:1。步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和10mL/min。步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为30mL/min。步骤（8）氧气的通入流量为30mL/min。
实施例4
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎至1～10mm、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理：煤粉加热至200℃～220℃，保持5h；
（3）超声处理：将煤粉在40KHz条件下进行超声处理53min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温35min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化35min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化80min，得到活性焦；
（7）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量30mL/min，活化60min；其中，二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为56%；
（8）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持120min；
（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比11:1。步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和12mL/min。步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为35mL/min。步骤（8）氧气的通入流量为30mL/min。
对照例1
与实施例1的区别在于：不进行超声处理。
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎至1～10mm、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理：煤粉加热至200℃～220℃，保持5h；
（3）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温38min，得到炭化料；
（4）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化36min，得到初期活化的活性焦；
（5）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化60～100min，得到活性焦；
（6）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量15mL/min，活化60min；其中，二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为39%；
（7）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持110min；
（8）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
步骤（3）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
步骤（4）水蒸汽通入量与炭化料的质量比11:1。步骤（4）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和12mL/min。步骤（5）二氧化碳气体的通入流量为32mL/min。步骤（7）氧气的通入流量为30mL/min。
对照例2
与实施例2的区别在于：省略步骤（7）。
高脱硝脱硫活性焦的制备方法，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎至1～10mm、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理：煤粉加热至200℃～220℃，保持6h；
（3）超声处理：将煤粉在30KHz条件下进行超声处理55min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温40min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化40min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化100min，得到活性焦；
（7）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持140min；
（8）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比12:1。步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和15mL/min。步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为40mL/min。步骤（7）氧气的通入流量为30mL/min。
性能测试：
| 耐磨强度% | 耐压强度N | 着火点℃ | 碘值mg/g | 脱硫效率% | 脱硝效率% | |
| 实施例1 | 99.0 | 350 | 420 | 450 | 98 | 72 |
| 实施例2 | 98.7 | 340 | 413 | 435 | 99 | 71 |
| 实施例3 | 99.0 | 350 | 420 | 440 | 98 | 70 |
| 实施例4 | 98.9 | 347 | 417 | 437 | 97 | 71 |
| 对照例1 | 72.1 | 332 | 372 | 337 | 81 | 62 |
| 对照例2 | 83.9 | 317 | 510 | 418 | 78 | 54 |
从表中可以看出，本发明在保证脱硫性能不降低的情况下，提高了脱硝性能和耐磨强度，耐压强度，使耐磨强度达到99%，耐压强度达到350N，脱硫效率高达98%，脱硝效率达到72%。超声处理可以明显提高本发明的耐磨强度和耐压强度，二氧化碳和氧气的活化可以提高本发明的脱硫和脱硝效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将煤原料粉碎、干燥，备用；
（2）空气预氧化处理；
（3）超声处理：将煤粉在30～70KHz条件下进行超声处理50～55min；
（4）将煤粉放入炭化活化炉内，通入惰性气体，以20℃/min速率升温至700℃～800℃，保温30～40min，得到炭化料；
（5）对炭化料进行活化：在温度为700～800℃条件下，通入水蒸汽和氧气，活化30～40min，得到初期活化的活性焦；
（6）再次活化：在温度为800℃～900℃条件下，通入二氧化碳气体，活化60～100min，得到活性焦；
（7）在温度为400℃～500℃条件下，通入二氧化碳和氧气的混合气体，混合气体流量10～40mL/min，活化50～80min；
（8）降温至200℃～300℃，通入氧气，保持100～140min；
（9）干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时，即得。
2.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，空气预氧化处理的方法如下：煤粉加热至200℃～220℃，保持4h～6h。
3.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（1）煤原料粉碎至1～10mm。
4.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的惰性气体为氖气、氩气或氙气。
5.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（5）水蒸汽通入量与炭化料的质量比10～12:1。
6.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（5）水蒸汽和氧气的通入流量分别为100mL/min和10～15mL/min。
7.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（6）二氧化碳气体的通入流量为30～40mL/min。
8.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述二氧化碳占混合气体的体积百分比分别为33～66%。
9.根据权利要求1所述的高脱硝脱硫活性焦的制备方法，其特征在于，步骤（8）氧气的通入流量为30mL/min。
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