CN107802583B - 一种蜘蛛干粉的水解方法和包含蜘蛛干粉水解液的抗炎防蛀牙膏 - Google Patents
一种蜘蛛干粉的水解方法和包含蜘蛛干粉水解液的抗炎防蛀牙膏 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及食品和日化领域，特别涉及一种蜘蛛干粉的水解方法和包含蜘蛛干粉水解液的抗炎防蛀牙膏。该水解方法包括如下步骤：将蜘蛛干粉与水混合，加入中性蛋白酶进行水解，水解结束后分离得到水解液和沉淀物，对水解液进行灭酶处理，得到水解液A；将得到的沉淀物与水混合，加入碱性蛋白酶进行水解，水解结束后分离得到水解液，对水解液进行灭酶处理，得到水解液B；将水解液A和水解液B合并，调节pH值至6.5～7.5，得到蜘蛛干粉水解液。本发明水解方法的水解度高，达到51.59％以上；水解液中的谷氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、酪氨酸及精氨酸含量较高，1000‑3000D的具有生物活性的小分子多肽含量较高，占比达到42.65％以上。
Description
技术领域
本发明涉及食品和日化领域，特别涉及一种蜘蛛干粉的水解方法和包含蜘蛛干粉水解液的抗炎防蛀牙膏。
背景技术
牙膏是日常生活中常用的清洁用品，有着很悠久的历史。随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，产品的质量和档次不断提高，现在牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全，功能多样，上百个品牌的多功能型牙膏，满足了不同层次消费水平的需要。牙膏常见的种类有：①含氟牙膏：氟可以提高牙齿的抗腐蚀能力、抑制致龋细菌的生长繁殖。3岁以下的儿童应避免使用含氟牙膏；4～6岁儿童应在大人指导下使用，每次刷牙使用量应为黄豆粒大小。②中草药牙膏：是在普通牙膏的基础上添加了某些中草药，具有清热解毒、消炎止血作用的药物，对缓解牙龈炎症有一定辅助作用。③消炎牙膏：在普通牙膏的基础上加入某些抗菌药物以消炎抗菌、抑制牙结石和菌斑的形成，起到改善口腔环境、预防和辅助治疗牙龈出血、牙周病的作用。④防过敏牙膏：牙膏里含有硝酸钾或氯化锶等脱敏成分，对牙本质过敏有一定的缓解作用。⑤去垢增白牙膏：这类牙膏中含有过氧化物或羟磷灰石等药物，采用摩擦和化学漂白的原理去除牙齿表面的着色，起到洁白牙齿的作用。⑥含盐牙膏：盐本身有杀菌消炎的作用，适合大多数人群。
对于特殊人群常需要或倾向于使用特殊种类或特定功效的牙膏，如儿童需使用不含氟的儿童牙膏，注重口腔保健的消费者倾向于使用如防蛀固齿功效的牙膏。儿童牙膏除了具备一般牙膏的特征外，还要求适合儿童使用，通常要求低刺激，对儿童口腔和牙齿发育无害等。
蜘蛛属节肢动物门蛛形纲蜘蛛目，其含具有镇痛、抗菌、杀虫、止血、消炎、消肿等多种功效的小分子活性多肽。公开号为CN103126918A的中国专利中公开了一种抗皱霜，其中的活性成分之一为蜘蛛蛋白，其制备方法为：蜘蛛加入2倍净化水进入胶体磨研磨细度为0.001mm以下，加入复合蛋白酶1.5％，低温30℃酶解16h，经离心机分离汁液备用。但该制备方法操作难度较大，水解得率较低。因此，需要研发一种水解度较高且易推广实施的蜘蛛水解液制备方法，同时有关用蜘蛛或其水解物作为牙膏原料的产品尚未见于专利和文献报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种蜘蛛干粉的水解方法和包含蜘蛛干粉水解液的抗炎防蛀牙膏。该水解方法可使蜘蛛干粉充分水解，水解度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种蜘蛛干粉的水解方法，包括如下步骤：
步骤1：将蜘蛛干粉与水混合，加入中性蛋白酶进行水解，中性蛋白酶的水解温度为50～55℃，pH值为7.0～7.5，水解时间为4～4.5h；水解结束后分离得到水解液和沉淀物，对水解液进行灭酶处理，得到水解液A；
步骤2：将步骤1得到的沉淀物与水混合，加入碱性蛋白酶进行水解，碱性蛋白酶的水解温度为50～55℃，pH值为9.0～9.5，水解时间为4～4.5h；水解结束后分离得到水解液，对水解液进行灭酶处理，得到水解液B；
步骤3：将水解液A和水解液B合并，调节pH值至6.5～7.5，得到蜘蛛干粉水解液。
作为优选，在步骤1中，以g/mL计，水与蜘蛛干粉的用量比为(20～30)：1；
在步骤2中，水与蜘蛛干粉的用量比为(20～30)：1。
在本发明提供的实施例中，在步骤1中，以g/mL计，水与蜘蛛干粉的用量比为20：1；
在步骤2中，水与蜘蛛干粉的用量比为20：1。
作为优选，中性蛋白酶的酶活力为10万U/g～20万U/g，以U/g计，中性蛋白酶与蜘蛛干粉的比例为(8000～10000)：1。
作为优选，碱性蛋白酶的酶活力为10万U/g～20万U/g，以U/g计，碱性蛋白酶与蜘蛛干粉的比例为(6000～8000)：1。
作为优选，步骤1中的灭酶处理为加热至85～90℃灭酶15～20min；
步骤2中的灭酶处理为加热至85～90℃灭酶15～20min。
在本发明提供的实施例中，步骤1中的灭酶处理为加热至90℃灭酶15min；
步骤2中的灭酶处理为加热至90℃灭酶15min。
作为优选，蜘蛛干粉是将蜘蛛经粉碎、冷冻干燥制得，或者经烘干、粉碎制得。
作为优选，冷冻干燥的冷冻温度为-50～-60℃，真空压力为-0.08～-0.09Mpa，冷冻时间为45～55h，干燥至水分＜10％。
作为优选，烘干的温度为65～75℃，烘干至水分＜10％。
作为优选，分离所采用的技术为离心技术，离心的转速为4000～6000r/min，时间为10～20min。
在本发明提供的实施例中，离心的转速为5000r/min，时间为20min。
作为优选，蜘蛛为体长5cm以上、经冷冻杀死的敬钊缨毛蛛。
本发明还提供了本发明水解方法制得的蜘蛛干粉水解液。
本发明还提供了一种牙膏，包括本发明提供的蜘蛛干粉水解液。
作为优选，以重量份计，所述儿童牙膏的原料包括：
甘油4～6份、月桂酰肌氨酸钠3～5份、水合硅石2～4份、黄原胶0.2～0.8份、月桂醇硫酸钠2～4份、糖精钠0.1～0.2份、甘氨酸0.1～0.2份、丙氨酸0.1～0.2份、丝氨酸0.02～0.08份、蜘蛛干粉水解液0.2～0.5份、香精0.02～0.08份、水补足至100份。该牙膏具有洁齿防蛀的功效，适合儿童使用。
在本发明提供的实施例中，以重量份计，儿童牙膏的原料包括：
甘油5份、月桂酰肌氨酸钠4份、水合硅石3份、黄原胶0.5份、月桂醇硫酸钠3份、糖精钠0.1份、甘氨酸0.1份、丙氨酸0.1份、丝氨酸0.05份、蜘蛛干粉水解液0.3份、香精0.05份、水补足至100份。
作为优选，该儿童牙膏的制备方法为：将除蜘蛛干粉水解液、香精外的物料混合，加热到95℃保温30min，搅拌混合30min，搅拌转速30r/min，然后降温到45℃，加入蜘蛛干粉水解液、香精，搅拌30min，搅拌转速30r/min。出料即可用于牙膏软管填充。
作为优选，以重量份计，所述成人牙膏的原料包括：
山梨糖醇4～6份、甘油4～6份、月桂酰肌氨酸钠3～5份、氯化钠2～4份、水合硅石2～4份、羟乙基纤维素0.2～0.8份、薄荷油0.2～0.8份、月桂醇硫酸钠2～4份、单氟磷酸钠1～2份、甘氨酸0.1～0.2份、丙氨酸0.1～0.2份、丝氨酸0.1～0.2份、蜘蛛干粉水解液0.5～1.0份、香精0.02～0.08份、水补足至100份。该牙膏具有预防牙龈出血、防蛀固齿的功效。
在本发明提供的实施例中，以重量份计，成人牙膏的原料包括：
山梨糖醇5份、甘油5份、月桂酰肌氨酸钠4份、氯化钠3份、水合硅石3份、羟乙基纤维素0.5份、薄荷油0.5份、月桂醇硫酸钠3份、单氟磷酸钠1份、甘氨酸0.1份、丙氨酸0.1份、丝氨酸0.1份、蜘蛛干粉水解液0.8份、香精0.05份、水补足至100份。
作为优选，该成人牙膏的制备方法为：将除蜘蛛干粉水解液、香精外的物料混合，加热到95℃保温30min，搅拌混合30min，搅拌转速30r/min然后降温到45℃，分别加入蜘蛛干粉水解液、香精，搅拌30min，搅拌转速30r/min。出料即可用于牙膏软管填充。
本发明提供了一种蜘蛛干粉水解液及其水解方法和牙膏。该水解方法包括如下步骤：将蜘蛛干粉与水混合，加入中性蛋白酶进行水解，中性蛋白酶的水解温度为50～55℃，pH值为7.0～7.5，水解时间为4～4.5h；水解结束后分离得到水解液和沉淀物，对水解液进行灭酶处理，得到水解液A；将步骤1得到的沉淀物与水混合，加入碱性蛋白酶进行水解，碱性蛋白酶的水解温度为50～55℃，pH值为9.0～9.5，水解时间为4～4.5h；水解结束后分离得到水解液，对水解液进行灭酶处理，得到水解液B；将水解液A和水解液B合并，调节pH值至6.5～7.5，得到蜘蛛干粉水解液。本发明具有的技术效果为：
1、本发明水解方法工艺条件温和，设备投入小，操作便捷，适合工业化生产；
2、本发明蜘蛛干粉的水解度高，达到51.59％以上；水解液中的谷氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、酪氨酸及精氨酸含量较高，1000-3000D的具有生物活性的小分子多肽含量较高，占比达到42.65％以上；
3、本发明采用中性蛋白酶和碱性蛋白酶进行水解的方法水解度高，高于单独使用中性蛋白酶的水解度或单独使用碱性蛋白酶的水解度。
4、本发明提供的牙膏具有较好的预防龋齿、蛀牙、消炎抗菌的功效，效果好于普通牙膏。
具体实施方式
本发明公开了一种蜘蛛干粉的水解方法和包含蜘蛛干粉水解液的抗炎防蛀牙膏，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的蜘蛛干粉的水解方法如下：
一、蜘蛛的全虫采收
1.1、提前10天挑选出体长5cm以上的蜘蛛消毒隔离，并停止喂食，使其排尽体内的排泄物。隔三天用浓度为1％的高锰酸钾溶液对蛛身、养殖桶以及养殖环境进行消毒，共消毒两次；
1.2、在采收蜘蛛前准备好盛装纯净水的清洁盆、500mL带盖塑料杯、镊子、洗瓶、托盘等用品；
1.3、采收蜘蛛时用镊子将蜘蛛从饲养桶或箱里夹出，装进塑料杯，并盖好盖子；
1.4、将蜘蛛放进-18℃的冷库，冷冻24h杀死；
1.5、将冷冻好的蜘蛛拿到实验室放到盛装有纯净水的清洁盆进行冲洗，并用刷子对其体表进行刷洗。对于蜘蛛口器周边以及步足附节处部位因会沾有泥土，需反复进行多次冲刷。
1.6、将清洗好的蜘蛛迅速沥水后摆放于清洁的托盘中，放进-80℃的低温冰箱进行冷冻备用。
二、蜘蛛干粉制备
2.1、蜘蛛冻干粉制备
2.1.1、取在-80℃冷冻好的蜘蛛放在无锈钢缸中捣碎，并浇淋2～3勺液氮进行冷冻加固。蜘蛛在-80℃的冷冻时间不少于48h。
2.1.2、将捣碎后的蜘蛛(肢体)倒置到粉碎机中，并再浇淋5～8勺液氮，以保证蜘蛛冷冻的硬度足够硬。
2.1.3、将蜘蛛进行粉碎约30s，此时粉碎后的蜘蛛粉应为白色或灰白色粉体。即注意粉碎时间不宜过长，否则会因粉碎机壁的温差传热导致蜘蛛粉融化氧化，使蜘蛛粉发黑。
2.1.4、将蜘蛛粉倒入无锈钢罐并加盖迅速放入-80℃的低温冰箱进行冷冻，防止蜘蛛粉氧化变黑，冷冻时间为2～4h。
2.1.5、蜘蛛经粉碎后如存在有未完全粉碎的块状，则需挑选出再加液氮重新粉碎。
2.1.6、提前启动冷冻干燥机制冷降温，并把物料盘进行冷冻。
2.1.7、干燥机的冷陷温度降低到-45～-50℃时，将蜘蛛粉用物料盘进行盛装，并迅速将装好蜘蛛粉放在冻干机中，冷冻温度：-50～-60℃，真空压力：-0.08Mpa～-0.09Mpa，冷冻时间：48h。
2.1.8、蜘蛛粉经48h的冷冻干燥后，取1.5g冻干粉用红外水分测定仪进行水分含量测定，如冻干粉含水量＜10％则达到冻干要求，如冻干粉含水量＞10％则继续冷冻干燥。
2.1.9、用真空包装机抽真空将蜘蛛冻干粉进行真空包装，并于-18℃的冷库进行储存。
2.2蜘蛛烘干粉的制备
2.2.1、提前10天挑选出体长5cm以上的蜘蛛消毒隔离，并停止喂食，使其排尽体内的排泄物。隔三天用浓度为1％的高锰酸钾溶液对蛛身、养殖桶以及养殖环境进行消毒，共消毒两次；
2.2.2、在采收蜘蛛前准备好盛装纯净水的清洁盆、500mL带盖塑料杯、镊子、洗瓶、托盘等用品；
2.2.3、采收蜘蛛时用镊子将蜘蛛从饲养桶或箱里夹出，装进塑料杯，并盖好盖子；
2.2.4、将蜘蛛放进-18℃的冷库，冷冻24h杀死；
2.2.5、将已被冻死的蜘蛛，置于电烘箱烘干，烘干温度为60-70℃，烘干至水分＜10％；
2.2.6、烘干后的蜘蛛经粉碎，过20目筛，真空包装，并于-18℃的冷库进行储存。
三、蜘蛛干粉水解工艺
3.1取蜘蛛干粉10g，加入纯化水200mL，搅拌均匀，并加热至50-55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.0-7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000-10000U/g，50-55℃，pH在7.0-7.5，水解4-4.5h；
3.3离心10-20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至85-90℃ 15-20min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水200mL，搅拌均匀，并加热至50-55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.0-9.5；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)6000-8000U/g，50-55℃，pH在9.0-9.5，水解4-4.5h；
3.7离心10-20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至85-90℃ 15-20min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在6.5-7.5，密封，冷藏保存，得到蜘蛛干粉水解液。
本发明提供的蜘蛛干粉由海南蛛王药业有限公司提供，其他所用试剂、用具等均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
一、蜘蛛的全虫采收
1.1、提前10天挑选出体长5cm以上的蜘蛛消毒隔离，并停止喂食，使其排尽体内的排泄物。隔三天用浓度为1％的高锰酸钾溶液对蛛身、养殖桶以及养殖环境进行消毒，共消毒两次；
1.2、在采收蜘蛛前准备好盛装纯净水的清洁盆、500mL带盖塑料杯、镊子、洗瓶、托盘等用品；
1.3、采收蜘蛛时用镊子将蜘蛛从饲养桶或箱里夹出，装进塑料杯，并盖好盖子；
1.4、将蜘蛛放进-18℃的冷库，冷冻24h杀死；
1.5、将冷冻好的蜘蛛拿到实验室放到盛装有纯净水的清洁盆进行冲洗，并用刷子对其体表进行刷洗。对于蜘蛛口器周边以及步足附节处部位因会沾有泥土，需反复进行多次冲刷。
1.6、将清洗好的蜘蛛迅速沥水后摆放于清洁的托盘中，放进-80℃的低温冰箱进行冷冻备用。
二、蜘蛛冻干粉制备
2.1、取在-80℃冷冻好的蜘蛛放在无锈钢缸中捣碎，并浇淋2～3勺液氮进行冷冻加固。蜘蛛在-80℃的冷冻时间不少于48h。
2.2、将捣碎后的蜘蛛(肢体)倒置到粉碎机中，并再浇淋5～8勺液氮，以保证蜘蛛冷冻的硬度足够硬。
2.3、将蜘蛛进行粉碎约30s，此时粉碎后的蜘蛛粉应为白色或灰白色粉体。即注意粉碎时间不宜过长，否则会因粉碎机壁的温差传热导致蜘蛛粉融化氧化，使蜘蛛粉发黑。
2.4、将蜘蛛粉倒入无锈钢罐并加盖迅速放入-80℃的低温冰箱进行冷冻，防止蜘蛛粉氧化变黑，冷冻时间为2～4h。
2.5、蜘蛛经粉碎后如存在有未完全粉碎的块状，则需挑选出再加液氮重新粉碎。
2.6、提前启动冷冻干燥机制冷降温，并把物料盘进行冷冻。
2.7、干燥机的冷陷温度降低到-45～-50℃时，将蜘蛛粉用物料盘进行盛装，并迅速将装好蜘蛛粉放在冻干机中，冷冻温度：-50～-60℃，真空压力：-0.08Mpa～-0.09Mpa，冷冻时间：48h。
2.8、蜘蛛粉经48h的冷冻干燥后，取1.5g冻干粉用红外水分测定仪进行水分含量测定，如冻干粉含水量＜10％则达到冻干要求，如冻干粉含水量＞10％则继续冷冻干燥。
2.9、用真空包装机抽真空将蜘蛛冻干粉进行真空包装，并于-18℃的冷库进行储存。
三、蜘蛛冻干粉水解工艺
3.1取蜘蛛冻干粉10g，加入纯化水200mL，搅拌均匀，并加热至50℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.0；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，50℃，pH在7.0，水解4.0h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水200mL，搅拌均匀，并加热至50℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.0；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)6000U/g，50℃，pH在9.0，水解4h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛冻干粉水解液。
实施例2
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例1。
二、蜘蛛冻干粉制备
同实施例1。
三、蜘蛛冻干粉水解工艺
3.1取蜘蛛冻干粉10g，加入纯化水250mL，搅拌均匀，并加热至52℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.2；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)9000U/g，52℃，pH在7.2，水解4.2h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水250mL，搅拌均匀，并加热至52℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.2；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)7000U/g，52℃，pH在9.2，水解4.2h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛冻干粉水解液。
实施例3
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例1。
二、蜘蛛冻干粉制备
同实施例1。
三、蜘蛛冻干粉水解工艺
3.1取蜘蛛冻干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在7.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.5；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，55℃，pH在9.5，水解4.5h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛冻干粉水解液。
实施例4
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例1。
二、蜘蛛烘干粉的制备
2.1、提前10天挑选出体长5cm以上的蜘蛛消毒隔离，并停止喂食，使其排尽体内的排泄物。隔三天用浓度为1％的高锰酸钾溶液对蛛身、养殖桶以及养殖环境进行消毒，共消毒两次；
2.2、在采收蜘蛛前准备好盛装纯净水的清洁盆、500mL带盖塑料杯、镊子、洗瓶、托盘等用品；
2.3、采收蜘蛛时用镊子将蜘蛛从饲养桶或箱里夹出，装进塑料杯，并盖好盖子；
2.4、将蜘蛛放进-18℃的冷库，冷冻24h杀死；
2.5、将已被冻死的蜘蛛，置于电烘箱烘干，烘干温度为60-70℃，烘干至水分＜10％；
2.6、烘干后的蜘蛛经粉碎，过20目筛，真空包装，于-18℃的冷库进行储存。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水200mL，搅拌均匀，并加热至50℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.0；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，50℃，pH在7.0，水解4h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃ 15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水200mL，搅拌均匀，并加热至50℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.0；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)6000U/g，50℃，pH在9.0，水解4h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封，冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
实施例5
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉的制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水250mL，搅拌均匀，并加热至52℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.2；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)9000U/g，52℃，pH在7.2，水解4.2h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水250mL，搅拌均匀，并加热至52℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.2；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)7000U/g，52℃，pH在9.2，水解4.2h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封，冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
实施例6
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉的制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在7.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.5；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，55℃，pH在9.5，水解4.5h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封，冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例1
与实施例6相比，缺少碱性蛋白酶。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在7.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液；
3.4将水解液加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；用0.1mol/L HCl或0.1mol/LNaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例2
与实施例6相比，缺少中性蛋白酶。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.5；
3.2加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在9.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将水解液用0.1mol/L HCl调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例3
与实施例6相比，采用木瓜蛋白酶进行水解。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛干粉制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在6.5；
3.2加入木瓜蛋白酶(酶活力80万U/g)3500U/g，55℃，pH在6.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液；
3.4将水解液加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；用0.1mol/L HCl或0.1mol/LNaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例4
与实施例6相比，采用复合蛋白酶进行水解。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在6.5；
3.2加入复合蛋白酶(酶活力13万U/g)2000U/g，55℃，pH在6.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液；
3.4将水解液加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；用用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例5
与实施例6相比，酶用量不同。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉的制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)6000U/g，55℃，pH在7.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.5；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)5000U/g，55℃，pH在9.5，水解4.5h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例6
与实施例6相比，pH值不同。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉的制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L HCl调节pH在6.0；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在6，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在8.5；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，55℃，pH在8.5，水解4.5h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
对比例7
与实施例6相比，酶解时间不同。
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例4。
二、蜘蛛烘干粉的制备
同实施例4。
三、蜘蛛烘干粉水解工艺
3.1取蜘蛛烘干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在7.5，水解5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将分离后的蜘蛛粉原料，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在8.5；
3.6加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，55℃，pH在9.5，水解5h；
3.7离心20min，转速为5000r/min，分离水解液B和蜘蛛粉原料；
3.8将水解液B加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.9将水解液A和水解液B合并，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封，冷藏保存，得到蜘蛛烘干粉水解液。
试验例1蜘蛛干粉及其水解液测试分析
检测实施例1-6和对比例1-7的水解度、氨基酸的含量及小分子多肽的含量。氨基酸采用氨基酸自动分析仪测定,水解度(DH，％)＝水解液氨基酸总含量×100/蜘蛛干粉氨基酸总含量。试验结果如下：
表1蜘蛛干粉水解液分析表
表2蜘蛛干粉水解液对比分析表
由表1和表2的试验结果可知，本发明采用中性蛋白酶和碱性蛋白酶进行水解的方法水解度高，达到51.59～61.87％，1000-3000D的具有生物活性的小分子多肽含量较高，占比达到42.65％以上。
试验例2蜘蛛干粉的水解度比较
一、蜘蛛的全虫采收
同实施例1。
二、蜘蛛冻干粉制备
同实施例1。
三、蜘蛛冻干粉中性蛋白酶水解工艺
3.1取蜘蛛冻干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl调节pH在7.5；
3.2加入中性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)10000U/g，55℃，pH在7.5，水解4.5h；
3.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
3.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
3.5将水解液A用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛冻干粉中性蛋白酶水解液。
四、蜘蛛冻干粉碱性蛋白酶水解工艺
4.1取蜘蛛冻干粉10g，加入纯化水300mL，搅拌均匀，并加热至55℃，同时用0.1mol/L NaOH调节pH在9.5；
4.2加入碱性蛋白酶(酶活力10万U/g-20万U/g)8000U/g，55℃，pH在9.5，水解4.5h；
4.3离心20min，转速为5000r/min，分离水解液A和蜘蛛粉原料；
4.4将水解液A加热至90℃15min灭酶后，冷却至室温；
4.5将水解液A用0.1mol/L HCl调节pH在6.5-7.5，密封冷藏保存，得到蜘蛛冻干粉碱性蛋白酶水解液。
对蜘蛛冻干粉中性蛋白酶水解液、蜘蛛冻干粉碱性蛋白酶水解液的氨基酸进行检测，并计算水解率。结合实施例3、实施例6、对比例1、对比例2，结果显示本发明采用中性蛋白酶和碱性蛋白酶进行水解的方法水解度高，高于单独使用中性蛋白酶的水解度或单独使用碱性蛋白酶的水解度。
表3蜘蛛干粉水解度比较
实施例7儿童洁齿防蛀牙膏的制备
在本发明实施例中，以重量份计，牙膏的原料包括：
甘油5份、月桂酰肌氨酸钠4份、水合硅石3份、黄原胶0.5份、月桂醇硫酸钠3份、糖精钠0.1份、甘氨酸0.1份、丙氨酸0.1份、丝氨酸0.05份、实施例2蜘蛛干粉水解液0.3份、香精0.05份、水补足至100份。
制备方法为：将除蜘蛛干粉水解液、香精外的物料混合，加热到95℃保温30min，搅拌混合30min，搅拌转速30r/min，然后降温到45℃，加入蜘蛛干粉水解液、香精，搅拌30min，搅拌转速30r/min。出料即可用于牙膏软管填充。
实施例8儿童洁齿防蛀牙膏的制备
在本发明实施例中，以重量份计，牙膏的原料包括：
甘油5份、月桂酰肌氨酸钠4份、水合硅石3份、黄原胶0.5份、月桂醇硫酸钠3份、糖精钠0.1份、甘氨酸0.1份、丙氨酸0.1份、丝氨酸0.05份、实施例5蜘蛛干粉水解液0.3份、香精0.05份、水补足至100份。
制备方法为：将除蜘蛛干粉水解液、香精外的物料混合，加热到95℃保温30min，搅拌混合30min，搅拌转速30r/min，然后降温到45℃，加入蜘蛛干粉水解液、香精，搅拌30min，搅拌转速30r/min。出料即可用于牙膏软管填充。
试验例3
实验儿童分为三组，100人为一组。实施例5、6儿童牙膏按每天刷牙1次，每次使用3g，60天为一个使用周期。60天使用Weleda儿童牙膏作为对照周期。试验结束后统计龋齿人数和牙龈炎人数。试用结果如下：
表4龋齿人数和牙龈炎人数
| 牙膏类型 | 龋齿人数 | 牙龈炎人数 |
| Weleda儿童牙膏 | 8 | 5 |
| 实施例7牙膏 | 3 | 2 |
| 实施例8牙膏 | 0 | 1 |
结果显示，使用本发明儿童牙膏出现口腔疾病显著较低。
实施例9成人抗炎固齿牙膏的制备
在本发明实施例中，以重量份计，牙膏的原料包括：
山梨糖醇5份、甘油5份、月桂酰肌氨酸钠4份、氯化钠3份、水合硅石3份、羟乙基纤维素0.5份、薄荷油0.5份、月桂醇硫酸钠3份、单氟磷酸钠1份、甘氨酸0.1份、丙氨酸0.1份、丝氨酸0.1份、实施例2蜘蛛干粉水解液0.8份、香精0.05份、水补足至100份。
制备方法为：将除蜘蛛干粉水解液、香精外的物料混合，加热到95℃保温30min，搅拌混合30min，搅拌转速30r/min然后降温到45℃，分别加入蜘蛛干粉水解液、香精，搅拌30min，搅拌转速30r/min。出料即可用于牙膏软管填充。
实施例10成人抗炎固齿牙膏的制备
在本发明提供的实施例中，以重量份计，牙膏的原料包括：
山梨糖醇5份、甘油5份、月桂酰肌氨酸钠4份、氯化钠3份、水合硅石3份、羟乙基纤维素0.5份、薄荷油0.5份、月桂醇硫酸钠3份、单氟磷酸钠1份、甘氨酸0.1份、丙氨酸0.1份、丝氨酸0.1份、实施例5蜘蛛干粉水解液0.8份、香精0.05份、水补足至100份。
制备方法为：将除蜘蛛干粉水解液、香精外的物料混合，加热到95℃保温30min，搅拌混合30min，搅拌转速30r/min然后降温到45℃，分别加入蜘蛛干粉水解液、香精，搅拌30min，搅拌转速30r/min。出料即可用于牙膏软管填充。
试验例4
实验人员分为三组，100人为一组。实施例9、10牙膏按每天刷牙1次，每次使用3g，60天为一个使用周期。60天使用舒适达多效护理牙膏作为对照周期。试验结束后统计蛀牙人数和牙龈炎人数。试用结果如下：
表5蛀牙人数和牙龈炎人数
试验结果显示，使用本发明牙膏出现口腔疾病显著较低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种蜘蛛干粉的水解方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将蜘蛛干粉与水混合，加入中性蛋白酶进行水解，所述中性蛋白酶的水解温度为50～55℃，pH值为7.0～7.5，水解时间为4～4.5h；水解结束后分离得到水解液和沉淀物，对水解液进行灭酶处理，得到水解液A；
步骤2：将步骤1得到的沉淀物与水混合，加入碱性蛋白酶进行水解，所述碱性蛋白酶的水解温度为50～55℃，pH值为9.0～9.5，水解时间为4～4.5h；水解结束后分离得到水解液，对水解液进行灭酶处理，得到水解液B；
步骤3：将所述水解液A和水解液B合并，调节pH值至6.5～7.5，得到蜘蛛干粉水解液。
2.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，在步骤1中，以mL/g计，所述水与蜘蛛干粉的用量比为(20～30)：1；在步骤2中，水与蜘蛛干粉的用量比为(20～30)：1。
3.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，所述中性蛋白酶的酶活力为10万U/g～20万U/g，以U/g计，所述中性蛋白酶与蜘蛛干粉的比例为(8000～10000)：1；
所述碱性蛋白酶的酶活力为10万U/g～20万U/g，以U/g计，所述碱性蛋白酶与蜘蛛干粉的比例为(6000～8000)：1。
4.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，所述步骤1中的灭酶处理为加热至85～90℃灭酶15～20min；所述步骤2中的灭酶处理为加热至85～90℃灭酶15～20min。
5.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，所述蜘蛛干粉是将蜘蛛经粉碎、冷冻干燥制得，或者经烘干、粉碎制得。
6.根据权利要求5所述的水解方法，其特征在于，所述冷冻干燥的冷冻温度为-50～-60℃，真空压力为-0.08～-0.09Mpa，冷冻时间为45～55h；所述烘干的温度为65～75℃，烘干至水分＜10％。
7.权利要求1至6中任一项所述水解方法制得的蜘蛛干粉水解液。
8.一种牙膏，其特征在于，包括权利要求7所述的蜘蛛干粉水解液。
9.根据权利要求8所述的牙膏，其特征在于，以重量份计，所述牙膏的原料包括：
甘油4～6份、月桂酰肌氨酸钠3～5份、水合硅石2～4份、黄原胶0.2～0.8份、月桂醇硫酸钠2～4份、糖精钠0.1～0.2份、甘氨酸0.1～0.2份、丙氨酸0.1～0.2份、丝氨酸0.02～0.08份、蜘蛛干粉水解液0.2～0.5份、香精0.02～0.08份、水补足至100份。
10.根据权利要求8所述的牙膏，其特征在于，以重量份计，所述牙膏的原料包括：
山梨糖醇4～6份、甘油4～6份、月桂酰肌氨酸钠3～5份、氯化钠2～4份、水合硅石2～4份、羟乙基纤维素0.2～0.8份、薄荷油0.2～0.8份、月桂醇硫酸钠2～4份、单氟磷酸钠1～2份、甘氨酸0.1～0.2份、丙氨酸0.1～0.2份、丝氨酸0.1～0.2份、蜘蛛干粉水解液0.5～1.0份、香精0.02～0.08份、水补足至100份。
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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