CN107801722A - 一种抗病毒组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种抗病毒组合物，该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％；化合物B为嘧肽霉素或嘧啶核苷类抗菌素或黄芪多糖或穿心莲内酯或盐酸金刚乙胺或极细链格孢激活蛋白或胶霉菌素。本发明农药组合物主要用于预防和治疗多种作物病毒，效果明显。

Description

一种抗病毒组合物
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种抗病毒组合物。
背景技术
含酰腙结构的化合物A是由南开大学研制出的一类农药活性成份，此类活性化合物A，主要包含的化合物的化学名称为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼)或(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。经过毒理测试，发现该化合物具有十分优良的抗病毒特性并且对作物生长有一定的刺激作用。同时此类化合物易被植物吸收、在环境中易降解、有很好的环境相容性。
化合物A主要包含以下化合物：
对应的化学名称为：(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼(式I)、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼(式II)。
如何利用上述含酰腙结构的化合物A的作物抗病毒作用获得更好的抗病毒组合物成为现有技术亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供了一种抗病毒组合物，该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，其中化合物B选自嘧肽霉素或嘧啶核苷类抗菌素或黄芪多糖或穿心莲内酯或盐酸金刚乙胺或极细链格孢激活蛋白或胶霉菌素，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％，本发明农药组合物可制备成粉剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型。本发明农药组合物主要用于防治多种作物病毒，例如烟草花叶病毒、黄瓜花叶病毒、番茄花叶病毒等。
本发明的具体技术方案如下：
一种抗病毒组合物，该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％，
其中所述的含酰腙结构的化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或其混合物；
化合物B为嘧肽霉素或嘧啶核苷类抗菌素或黄芪多糖或穿心莲内酯或盐酸金刚乙胺或极细链格孢激活蛋白或胶霉菌素。
经过发明人的摸索试验发现所述活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比优选1：10～10：1。
当活性组分中化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼的混合物时，两者的质量比为10：1至1：10。
确定了上述主要活性组分的含量之后，发明人进一步将上述组合物制备成各种剂型，主要为悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型，其具体制备方法均为本领域常规制备方法，发明人在此不再赘述
在制备上述剂型时，所需要的填料选自：
可接受的有机溶剂包括，脂肪烃类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、植物油类溶剂、醇类有机溶剂、脂类有机溶剂或酮类有机溶剂等；
表面活性剂有阴离子表面活性剂，其中包括烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐类、烷基硫酸盐、烷基聚氧乙烯醚羧酸盐等脂肪酸盐类，还有磷酸酯盐、磺基琥珀酸酯盐等；阳离子表面活性剂包括胺盐、季胺盐、氧化胺等；两性表面活性剂包括甜菜碱、咪唑啉型、胺基酸、膦酯等；非离子表面活性剂包括脂肪醇醚、烷基酚醚、烷基胺醚、聚醚等烷氧化物；还有甘油酯、多元醇酯等脂肪醇酯；还有脂肪酸烷酯、烷基酰胺等；还有醇醚型的混合型表面活性剂；
其它的辅助成分还包括黄原胶，羧甲基淀粉钠等增稠剂，乙二醇、丙三醇、尿素等防冻剂；高岭土、膨润土、凹凸棒土等填料，以及其它农药制剂可接受的稳定剂、安全剂、着色剂等，发明人不再一一赘述。
综上所述，本发明以化合物A与化合物B为有效成分，两者混配明显比使用单一药物有增效作用，提高了防治效果；同时因为药效提高，田间用药量大幅减少，降低了农药残留和环境污染，生产和使用成本下降；另外，抗病毒组合物中有效成分的作用机制互不相同，降低了对病毒的单一选择压力，有利于避免病毒抗性产生和延缓病毒抗药性的产生速度。本发明所提供的农药组合物可制备成悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型。本发明农药组合物主要用于预防和治疗多种作物病毒，例如烟草花叶病毒、黄瓜花叶病毒、番茄花叶病毒等。
具体实施方式
下面结合实施例对发明涉及的技术方案进行进一步说明，以便有助于本发明的理解，但不作为对技术方案的限制，除特别提及的以外，组分比例均为重量比例。
实施例一：30％化合物A·胶霉菌素粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A 5克、胶霉菌素25克、亚甲基双荼磺酸钠5克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-4503克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠10克、羧甲基淀粉钠10克、苯甲酸钠10克、高岭土补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例一：25％胶霉菌素粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：胶霉菌素25克、亚甲基双荼磺酸钠5克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-4503克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠10克、羧甲基淀粉钠10克、苯甲酸钠10克、高岭土补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例二：70％化合物A·盐酸金刚乙烷可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A 10克、盐酸金刚乙烷60克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-4503克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠5克、羧甲基淀粉钠5克、苯甲酸钠补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例二：60％盐酸金刚乙烷可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：盐酸金刚乙烷60克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-4503克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠5克、羧甲基淀粉钠5克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例三：80％化合物A·嘧肽霉素可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A 70克、嘧肽霉素10克、十二烷基硫酸钠1克、MORWET D-450 5克、分散剂MF-5 5克、羧甲基淀粉钠2克、苯甲酸钠补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼与(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼的混合物；其中，(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼63克，(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼7克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例三：10％嘧肽霉素可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：嘧肽霉素10克、十二烷基硫酸钠1克、MORWET D-450 5克、分散剂MF-5 5克、羧甲基淀粉钠2克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例四：1％化合物A·嘧啶核苷类抗生素微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A0.9克、嘧啶核苷类抗生素0.1克、DMF5克、N甲基吡咯烷酮5克、环己酮10克、甲苯5克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚10克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。化合物A为((1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或其混合物。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例四：1％嘧啶核苷类抗生素微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例：嘧啶核苷类抗生素1克、DMF5克、N甲基吡咯烷酮5克、环己酮10克、甲苯5克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚10克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解，溶解后加入乳化剂混匀，混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
实施例五：0.66％化合物A·极细链个孢激活蛋白微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A0.6克、极细链格孢激活蛋白0.06克、DMF 3克、N甲基吡咯烷酮4克、环己酮10克、甲苯3克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚9克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解，溶解后加入乳化剂混匀，混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例五：0.06％极细链格孢激活蛋白微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例：极细链格孢激活蛋白0.06克、DMF 3克、N甲基吡咯烷酮4克、环己酮10克、甲苯3克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚9克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解，溶解后加入乳化剂混匀，混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
实施例六：0.2％化合物A·穿心莲内酯微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A0.19克、穿心莲内酯0.01克、DMF 1克、N甲基吡咯烷酮3克、环己酮10克、十二烷基苯磺酸钙1克、烷基酚聚氧乙烯醚7克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚1克、去离子水补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解，溶解后加入乳化剂混匀，混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例六：0.01％穿心莲内酯微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例：穿心莲内酯0.01克、DMF 1克、N甲基吡咯烷酮3克、环己酮10克、十二烷基苯磺酸钙1克、烷基酚聚氧乙烯醚7克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚1克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解，溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例七：20％化合物A粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A20克、亚甲基双荼磺酸钠5克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-4503克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠10克、羧甲基淀粉钠10克、苯甲酸钠10克、高岭土补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例八：20％化合物A粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A20克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-4503克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠5克、羧甲基淀粉钠5克、苯甲酸钠补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例九：20％化合物A粉剂
物料配比：以配制100克样品为例：化合物A20克、十二烷基硫酸钠1克、MORWET D-450 5克、分散剂MF-5 5克、羧甲基淀粉钠2克、苯甲酸钠补足100克。化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼与(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼混合物；(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼18克，(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼混合物2克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
试验例1：用于蕃茄病毒防治试验：
田间出现病株用第一次药，每隔10天再用一次，连用三次，第三次用药后10天进行发病统计，见表1。
表1
药剂 ai用量(g/亩) 控制率％ 再感染率％
实施例1 32 84.2 11.3
实施例2 35 84.7 10.8
实施例4 0.3 82.3 11.2
实施例6 1.2 80.1 12.5
实施例7 6 81.2 12.4
对比例1 40 60.3 19.8
对比例2 40 58.8 20.1
对比例4 0.5 55.7 22.3
对比例6 3 54.2 23.7
对比例7 40 50.8 24.9
对比例8 40 60.5 20
对比例9 40 61.7 21.2
CK - 72.7
由表1可见，实施例对已发病的蕃茄病毒病症再发展有良好的控制作用，通过再感染率对比发现，对未发病的蕃茄有良好的预防作用，各实施例对蕃茄病毒病有良好的防治效果；同时各实施例处理的番茄长势比比空白对照处理的明显高和绿；对作物剌激长势明显。
试验例2：用于烟草病毒防治试验：
田间出现病株用第一次药，每隔10天再用一次，连用三次，第三次用药后10天进行发病统计，见表2。
表2
药剂 ai用量(g/亩) 控制率％ 再感染率％
实施例3 16 81.1 9.3
实施例5 0.66 80.2 10.1
对比例3 20 59.3 19.1
对比例5 3 50.1 20.2
对比例7 20 60.1 20
对比例9 20 59.7 20.5
CK - 72.7
由表2可见，实施例对已发病的烟草病毒病症再发展有良好的控制作用，通过再感染率对比，发现对未发病的烟草有良好的预防作用，各实施例对烟草病毒病有良好的防治效果；同时各实施例处理的烟草长势比比空白对照处理的明显高和绿，对作物剌激长势明显。

Claims (3)

1.一种抗病毒组合物，其特征在于：该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％，
其中所述的含酰腙结构的化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或其混合物；
化合物B为嘧肽霉素或嘧啶核苷类抗菌素或黄芪多糖或穿心莲内酯或盐酸金刚乙胺或极细链格孢激活蛋白或胶霉菌素。
2.根据权利要求1所述的抗病毒组合物，其特征在于：所述活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比优选1：10～10：1。
3.根据权利要求1所述的抗病毒组合物，其特征在于：活性组分中化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼的混合物时，两者的质量比为10：1至1：10。
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