CN107568234A - 一种抗病毒组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药领域，提供了一种抗病毒组合物，该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，其中化合物B选自：乙酸铜、低聚糖素、甾烯醇、羟烯腺嘌呤、三十烷醇等物质，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％，本发明农药组合物可制备成悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型。本发明农药组合物主要用于防治多种作物病毒，例如烟草病毒和番茄病毒等。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，提供了一种抗病毒组合物，特别是一种含酰腙结构的化合物A的抗病毒组合物。
背景技术
含酰腙结构的化合物A是由南开大学研制出的一类农药活性成份，此类活性化合物A，主要包含的化合物的化学名称为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼)或(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。此类含酰腙结构的化合物A对烟草花叶病毒、番茄花叶病毒等具有非常好的生物活性，同时此类化合物易被植物吸收、在环境中易降解、有很好的环境相容性。
化合物A主要包含以下化合物：
对应的化学名称为：(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9- 四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼(上式)、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1- 甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼(下式)。
如何利用上述含酰腙结构的化合物A的植物抗病毒作用获得更好的抗病毒组合物成为现有技术亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供了一种抗病毒组合物，该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，其中化合物B选自：乙酸铜、低聚糖素、甾烯醇、羟烯腺嘌呤、三十烷醇等物质，活性组分中化合物 A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为 0.1～80％，本发明农药组合物可制备成悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型。本发明农药组合物主要用于防治多种作物病毒，例如烟草病毒和番茄病毒等。
本发明的具体技术方案如下：
一种抗病毒组合物，其特征在于：该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～ 90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％，
其中所述的含酰腙结构的化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼；
化合物B选自：乙酸铜、低聚糖素、甾烯醇、羟烯腺嘌呤、三十烷醇、硫酸铜、几丁聚糖、络氨铜、混合脂肪酸中的一种。
发明人研究后发现，上述的化合物B与化合物A复配后对于病毒的防治效果更好，均好于单独使用，证明其有明显的增效效果。
确定了上述主要活性组分的含量之后，发明人进一步将上述组合物制备成各种剂型，主要为悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型，其具体制备方法均为本领域常规制备方法，发明人在此不再赘述；
在制备上述剂型时，所需要的填料选自：
可接受的有机溶剂包括，脂肪烃类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、植物油类溶剂、醇类有机溶剂、脂类有机溶剂或酮类有机溶剂等；
表面活性剂有阴离子表面活性剂，其中包括烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐类、烷基硫酸盐、烷基聚氧乙烯醚羧酸盐等脂肪酸盐类，还有磷酸酯盐、磺基琥珀酸酯盐等；阳离子表面活性剂包括胺盐、季胺盐、氧化胺等；两性表面活性剂包括甜菜碱、咪唑啉型、胺基酸、膦酯等；非离子表面活性剂包括脂肪醇醚、烷基酚醚、烷基胺醚、聚醚等烷氧化物；还有甘油酯、多元醇酯等脂肪醇酯；还有脂肪酸烷酯、烷基酰胺等；还有醇醚型的混合型表面活性剂；
其它的辅助成分还包括黄原胶，羧甲基淀粉钠等增稠剂，乙二醇、丙三醇、尿素等防冻剂；高岭土、膨润土、凹凸棒土等填料，以及其它农药制剂可接受的稳定剂、安全剂、着色剂等，发明人不再一一赘述。
综上所述，本发明所提供的农药组合物可制备成悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂等剂型。本发明农药组合物主要用于防治多种作物病毒，例如烟草病毒和番茄病毒等，且在使用时用量较之单独用药时降低了20-50％，而控制率提高了 20-30％，再感染率降低了10％以上，效果明显好于单独用药。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，下述百分比均为重量百分比，所采用的助剂均为本领域常规助剂。
实施例1 30％化合物A·乙酸铜粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼5克、乙酸铜25克、亚甲基双荼磺酸钠5克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠10克、羧甲基淀粉钠10克、苯甲酸钠10克、高岭土补足100 克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例1：25％乙酸铜粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:乙酸铜25克、亚甲基双荼磺酸钠5克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠 10克、羧甲基淀粉钠10克、苯甲酸钠10克、高岭土补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例2：70％化合物A·硫酸铜可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1- 甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼10克、硫酸铜60克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠5克、羧甲基淀粉钠5克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例2：60％硫酸铜可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:硫酸铜60克、十二烷基硫酸钠2克、 MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠5克、羧甲基淀粉钠5 克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例3：80％化合物A·络氨铜可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼63克、(1S，3S)-N’ -(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼7克、络氨铜10克、十二烷基硫酸钠1克、MORWET D-450 5克、分散剂MF-5 5克、羧甲基淀粉钠2克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例3：10％络氨铜可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:络氨铜10克、十二烷基硫酸钠1克、 MORWET D-450 5克、分散剂MF-5 5克、羧甲基淀粉钠2克、苯甲酸钠补足 100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例4：9％化合物A·三十烷醇微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1- 甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼8.9克、三十烷醇0.1克、DMF 10克、N甲基吡咯烷酮7克、环己酮10克、甲苯5克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚10克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100 克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例4：0.1％三十烷醇微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:三十烷醇0.1克、DMF10克、N甲基吡咯烷酮7克、环己酮10克、甲苯5克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚10克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
实施例5：6％化合物A·甾烯醇微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:对苯化合物A5.9克、甾烯醇0.1克、 DMF 8克、N甲基吡咯烷酮7克、环己酮10克、甲苯5克、十二烷基苯磺酸钙2 克、烷基酚聚氧乙烯醚9克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例5：0.1％甾烯醇微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:甾烯醇0.1克、DMF 8克、N甲基吡咯烷酮7克、环己酮10克、甲苯5克、十二烷基苯磺酸钙2克、烷基酚聚氧乙烯醚9克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
实施例6：9％化合物A·羟烯腺嘌呤微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:对苯化合物A 8.5克、羟烯腺嘌呤0.5 克、DMF10克、N甲基吡咯烷酮10克、环己酮10克、十二烷基苯磺酸钙1.5 克、烷基酚聚氧乙烯醚11克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
对比例6：0.5％羟烯腺嘌呤微乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:甾烯醇0.5克、DMF 10克、N甲基吡咯烷酮10克、环己酮10克、十二烷基苯磺酸钙1.5克、烷基酚聚氧乙烯醚11 克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚2克、去离子水补足100克。
配制：将上述各溶剂助溶剂混合后加入原药进行溶解,溶解后加入乳化剂混匀,混匀后加水搅拌混匀即得微乳剂样品。
实施例7：30％化合物A·几丁聚糖可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼17克、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼10克、几丁聚糖3克、亚甲基双荼磺酸钠10克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-450 3 克、分散剂MF-5 5克、高岭土补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例7：3％几丁聚糖可湿性粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:几丁聚糖3克、亚甲基双荼磺酸钠10 克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、高岭土补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实施例8：20％化合物A·混合脂肪酸悬乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼1克、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼9克、混合脂肪酸10克、环己酮10克、亚甲基双荼磺酸钠1克、烷基酚聚氧乙烯醚3克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚1克、乙二醇、4克、硅镁铝2克、黄原胶0.2克、苯甲酸0.5克、去离子水补足100克。
配制：先将(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼1克、(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基 -2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼9克、亚甲基双荼磺酸钠1克、烷基酚聚氧乙烯醚2克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚0.5克、乙二醇、4克、硅镁铝2克、黄原胶0.2克、苯甲酸0.5克、去离子水补足60克,混合后进行砂磨,得含化合物A的高浓度悬浮液.再将混合脂肪酸10克、环己酮10克、烷基酚聚氧乙烯醚1克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚0.5克、去离子水补足40克，得到混合脂肪酯水乳液。将前述配制的60克化合物A的高浓度悬浮液和40克混合脂肪酯水乳液混合在一起剪切即得样品。
对比例8：10％混合脂肪酸悬乳剂
物料配比：以配制100克样品为例:混合脂肪酸10克、环己酮10克、烷基酚聚氧乙烯醚2克、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚1克、乙二醇、4克、黄原胶0.2克、苯甲酸0.5克、去离子水补足100克。
配制：将上述物料按量混合在一起，剪切后即得样品。
对比例9：20％化合物A粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼20克、亚甲基双荼磺酸钠 5克、十二烷基硫酸钠2克、MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠10克、羧甲基淀粉钠10克、苯甲酸钠10克、高岭土补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例10：20％化合物A粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1- 甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼20克、十二烷基硫酸钠2克、 MORWET D-450 3克、分散剂MF-5 5克、多聚磷酸钠5克、羧甲基淀粉钠5 克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
对比例11：20％化合物A粉剂
物料配比：以配制100克样品为例:(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基) -1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼18克、(1S，3S)-N’ -(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼2克、十二烷基硫酸钠1克、MORWET D-450 5克、分散剂MF-5 5克、羧甲基淀粉钠 2克、苯甲酸钠补足100克。
配制：将上述各物料按量混合均匀后进行气流粉碎；粉碎后即得样品。
实验例1：用于蕃茄病毒防治试验:
田间出现病株用第一次药，每隔10天再用一次，连用三次，第三次用药后 10天进行发病统计,见表1.
注：上表中有效成分特指化合物A或化合物B或其混合物，而非制剂用量。
由表1可见，本发明实施例中采用的复配组分，较之比较例中单独使用的有效组分，药效明显提高，且用量有了明显的降低，如实施例4中各有效成份用量比其对比例4和10用量低了40-50％，反而复配后药效突出，比单用好很多，提高了绝对防效20％多，相对防效增长30-50％；可见实施例对已发病的蕃茄病毒病症再发展有良好的控制作用,对未发病的蕃茄有良好的预防作用,各实施例对蕃茄病毒病有良好的防治效果。
实验例2：用于烟草病毒防治试验:
田间出现病株用第一次药，每隔10天再用一次，连用三次，第三次用药后 10天进行发病统计,见表2.
| 药剂 | ai用量(g/亩) | 控制率％ | 再感染率％ |
| 实施例3 | 16 | 81.1 | 9.3 |
| 实施例5 | 12 | 80.2 | 10.1 |
| 实施例8 | 20 | 81.5 | 9.2 |
| 对比例3 | 3 | 59.3 | 19.1 |
| 对比例5 | 0.3 | 50.1 | 20.2 |
| 对比例8 | 20 | 56.7 | 20.3 |
| 对比例9 | 25 | 60.1 | 20 |
| 对比例10 | 25 | 59.7 | 20.5 |
| 对比例11 | 25 | 60.4 | 20.2 |
| CK | - | 72.7 |
注：上表中有效成分特指化合物A或化合物B或其混合物，而非制剂用量
由表2可见，实施例对已发病的烟草病毒病症再发展有良好的控制作用,对未发病的烟草有良好的预防作用,各实施例对烟草病毒病有良好的防治效果；且复配药效明显好于单独使用的药效，且用量明显降低。
Claims (3)
1.一种抗病毒组合物，其特征在于：该组合物主要活性成分为含酰腙结构的化合物A和化合物B，活性组分中化合物A与化合物B的质量百分比为0.1：99～90：1，活性组分在组合物中的含量为0.1～80％，
其中所述的含酰腙结构的化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼或其混合物；
化合物B选自：乙酸铜、低聚糖素、甾烯醇、羟烯腺嘌呤、三十烷醇、硫酸铜、几丁聚糖、络氨铜、混合脂肪酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的抗病毒组合物，其特征在于：
活性组分中化合物A与化合物B的质量比为1：10～10：1。
3.根据权利要求1所述的抗病毒组合物，其特征在于：
活性组分中化合物A为(1S，3S)-N’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼和(1S，3S)-N’-(环己基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼的混合物时，两者的质量比为10：1至1：10。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180112 |