CN107794096A - 柴油多效添加剂及柴油组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柴油多效添加剂组合物,包括a)烃基取代的丁二环酰肼;b)脂肪酸型抗磨剂,其中a和b的重量比为1:0.1~20。本发明添加剂不仅具有较好的抗磨效果,还具有抗锈蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于柴油多效添加剂组合物。
背景技术
随着世界各国对环保问题的日益重视,为了减少柴油排气污染,生产高质量的清洁柴油,已成为现代炼油工业的发展方向。这种柴油一般具有含硫量低,含芳烃低,十六烷值高,馏分轻等特点。研究表明,硫是增加柴油发动机排放物中CH、CO,特别是可吸入颗粒物(PM)的最有害元素,所以降低柴油中硫含量对改善大气污染尤为重要。现在美国、加拿大、西欧各国的柴油规格,都规定柴油含S量小于0.05%,有些国家甚至已经到小于0.0015%;芳烃含量也较低。由于它们普遍采用了较苛刻的加氢工艺,柴油中的极性含氧、含氮化合物的含量都很低,多环、双环芳烃的含量也较少,因而降低了柴油的自然润滑性能,引起了一些依靠柴油本身来进行润滑的喷油泵,如旋转泵(rotary pumps)、分配泵(distributorpumps)出现了磨损,降低了它们的使用寿命。
上述问题可以通过向柴油中加入添加剂来缓解。一般认为,柴油抗磨剂可弥补因柴油经加氢处理而造成的油中润滑成分的流失,改善柴油润滑性。
喷气燃料所用的脂肪酸抗磨剂,如二聚酸类的酸性添加剂,由于与润滑油的复合性能不好,不能应用于柴油,因此柴油抗磨剂多为脂肪酸酯、酰肼或盐的衍生物。US588236公开了用带有不饱和链的单羧酸与多元醇反应制备的羧酸酯作为柴油抗磨剂。US4242099公开了用带支链的琥珀酸酐或酸、C1~C5的一元醇、硝酸盐混合后的混合物用作柴油添加剂可以提高然后润滑性和点火性能。CN1766067公开了一种聚烯烃基丁二酸酐和多元醇、多元肼、氨基醇中的一种或多种反应后的产物作为柴油抗磨剂。WO9915607公开了二聚脂肪酸与环氧化物的反应产物作为柴油抗磨剂。
随着柴油标准中硫含量的逐步降低,柴油中起防锈蚀的成分也随着加氢深度的增加而被脱除,因此,柴油的锈蚀性问题也越来越明显。被锈蚀的金属表面往往出现斑点,且锈蚀产物还会堵塞过滤器,有时甚至卡住活门、套筒、活塞等精密机件,从而破坏燃油系统的正常工作。
发明内容
本发明的目的在于以现有技术为基础,提供一种能改善柴油润滑性和抗锈蚀能力的多效添加剂组合物。
本发明提供一种多效添加剂组合物由:包括a)烃基取代的丁二环酰肼,b)C8~C24脂肪酸,其中a和b的重量比为1:0.1~20,优选1:0.5~10,更优选1:1~6。
所说的烃基取代的丁二环酰肼通式为:
其中的R1、R2、R3、R4中至少一个是含1-50个碳的烃基或还含其他杂原子的烃基,其余为氢。所述烃基优选为C8-C18的烯基,双键个数1-3个,可以是来自于C2~C4单烯烃的共聚物或均聚物,如聚异丁烯、无规聚丙烯或乙丙共聚物。R5、R6选自氢或含有1~20个碳的烃基或还含其他杂原子基团的烃基,优选氢和甲基、乙基、烯丙基、苯基、苄基、叔丁基,等等。其中,优选的烃基取代的丁二环酰肼为:十一烯基基丁二环酰肼、十二烯基丁二环酰肼、十三烯基丁二环酰肼、十四烯基丁二环酰肼、十五烯基丁二环酰肼、十六烯基丁二环酰肼、十七烯基丁二环酰肼、十八烯基丁二环酰肼、十一烯基基丁二环甲酰肼、十二烯基丁二环甲酰肼、十三烯基丁二环甲酰肼、十四烯基丁二环甲酰肼、十五烯基丁二环甲酰肼、十六烯基丁二环甲酰肼、十七烯基丁二环甲酰肼、十八烯基丁二环甲酰肼等。
所说的烃基取代的丁二环酰肼是通过烃基取代的丁二酸酐与肼反应制备得到的,反应温度0~200℃,优选80~150℃,反应时间1~36小时,优选5~10小时。烃基取代的丁二酸酐(以马来酸酐计)与肼的摩尔比为1:0.5~10,优选1:0.8~1.5。
该反应在常压容器中进行,反应既可以不加催化剂,也可加适当催化剂以加速反应,视反应的性质而加入酸性或碱性催化剂。酸性催化剂如硫酸、对甲苯磺酸、盐酸、酸性离子交交换树脂,固体超强酸等,碱性催化剂如氢氧化钠、甲醇钠等。反应可以用溶剂回流分水,也可以用氮气流吹扫除水。溶剂可以是甲苯、二甲苯、乙苯、正己烷、环己烷、石油醚、溶剂汽油、乙醇、异丙醇、正丁醇等,也可以是馏程为159~185℃芳烃稀释油。
所说的烃基取代的丁二酸酐的结构通式为:
其中的R1、R2、R3、R4中至少一个是含1-50个碳的烃基或还含其他杂原子的烃基,其余为氢。所述烃基优选为C8-C18的烯基,双键个数1-3个,可以是来自于C2~C4单烯烃的共聚物或均聚物,如聚异丁烯、无规聚丙烯或乙丙共聚物。
所说的肼即联氨、水合联氨、水合联氨水溶液或C1-C20烃基肼,通式为:
其中R5、R6为选自氢或含有1~20个碳,优选1-6个碳的烃基或含有其他杂原子基团的烃基,如甲基肼、偏二甲肼、乙基肼、烯丙基肼、苯基肼、苄基肼、叔丁基肼、1-(4-吗啉基丁基)肼、环戊基肼、环己基肼、CAS:15888-12-7等。
所说的组分(b)脂肪酸选自C8~C24脂肪酸,例如辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、山榆酸、芥酸等,优选油酸和亚油酸,也可以是各种酸的混合物,如动物油酸或植物油酸如猪油、鸡油、鸭油、鹅油、羊油、马油、牛油、兔油、鲸鱼油、鲨鱼油脂肪酸;花生油、玉米油、棉籽油、菜子油、大豆油、棕榈油、红花油、亚麻籽油、椰子油、橡树油、杏仁油、核桃油、蓖麻油、芝麻油、橄榄油、向日葵油、麻风树油、桐油、文冠果油、盐土植物如海滨锦葵、油莎豆等油的脂肪酸,还可以是造纸废料中提取的妥尔油脂肪酸,优选经过脱除了松香酸的精制妥尔油脂肪酸例如美国Arizonal公司的牌号为2LT的妥尔油脂肪酸。
根据使用需要,本发明提供的低硫柴油多效添加剂组合物中还可以含有溶剂,所述溶剂可以选自甲苯、二甲苯、乙苯、正己烷、环己烷、石油醚、溶剂汽油、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等,也可以是馏程为159~185℃芳烃稀释油。
本发明提供的低硫柴油多效添加剂组合物中,也可以含有其它添加剂,如十六烷值改进剂、流动改进剂、金属减活剂、防腐剂等。
一种低硫柴油组合物,其中包括低硫柴油和本发明所述低硫柴油添加剂组合物,以柴油重量为基准,所述添加剂在柴油中的含量一般是50~500mg/kg,优选100~300mg/kg。
所述低硫柴油中的硫含量为0~100mg/kg,特别是0~50mg/kg。
根据使用需要,本发明提供的低硫柴油组合物中也可以含有其它添加剂,如十六烷值改进剂、流动改进剂、金属减活剂、防腐剂等。
一种改善低硫柴油抗磨和抗锈蚀能力的方法,其特征在于,将本发明提供的低硫柴油多效添加剂组合物加入到低硫柴油中,以低硫柴油总重量为基准,所述添加剂在柴油中的含量一般是50~500mg/kg,优选100~300mg/kg。
所述低硫柴油中的硫含量为0~100mg/kg,特别是0~50mg/kg。
本发明提供的低硫柴油多效添加剂组合物不仅能改善低流柴油的抗磨性(润滑性),还可以抑制柴油的锈蚀。
附图说明
图1为实施例2合成的酰肼质谱图。
其中的R1、R2、R3、R4中只有一个为烯基,其余为氢,即是原料中基团。R5、R6为氢。质谱图中:m/z=266,280,294为所属十一烯基、十二烯基、十三烯基取代的酰肼的分子离子峰,m/z=267,268,281,282,295,296分别对应为三种酰肼的同位素峰。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
在这些实施例中,柴油的防锈性按照GB/T 11143-2008所述方法将300mL试样和30mL蒸馏水或合成海水混合,把圆柱形的试验钢棒全部浸在其中,在60℃下进行搅拌。试验周期为24h,试验周期结束后观察试验铜棒锈蚀的痕迹和锈蚀的程度。
在这些实施例中,柴油的润滑性按照CEC-F-06-A-96或ISO/FDIS12156-1所述方法(美国方法为ASTM D-6079-97)在高频往复试验机(High-Frequency Reciprocating Rig,HFRR)上(英国PCS仪器公司生产)测定60℃时的磨痕直径(Wear Scar Diameter,WSD),通过对温度和湿度的影响进行校正得报告结果WS1.4。
以下实施例反应时未加所述之外其他物质作为溶剂。
实例1
本实例为烃基取代的丁二环酰肼的制备。
将50g(0.19mol)十二烯基丁二酸酐、6.0g(0.19mol)联氨置于一装有电动搅拌器、温度计、回流分水器及氮气导入管的三口烧瓶反应器中,通入氮气加热搅拌温度控制在30℃,用氮气吹扫反应1小时,即生成为产品。
实例2
本实例为烯基丁二环酰肼的制备。
将50g(0.19mol)十二烯基丁二酸酐(含少量十一烯基丁二酸酐和十三烯基丁二酸酐)、11.2g(0.19mol)水合肼(85%,wt)置于一装有电动搅拌器、温度计、回流分水器及氮气导入管的三口烧瓶反应器中,通入氮气加热搅拌升温至150~160℃,用氮气吹扫反应3小时,即生成为产品。
实例3
本实例为烃基取代的丁二环酰肼的制备。
将100g(0.31mol)十六烯基丁二酸酐、18.6g(0.31mol)乙基肼置于一装有电动搅拌器、温度计、回流分水器及氮气导入管的三口烧瓶反应器中,通入氮气加热搅拌温度控制在80℃,用氮气吹扫反应5小时,即生成为产品。
实例4~8是本发明提供的柴油添加剂组合物的制备。
将选自实例1~3之一的烃基取代的丁二酰肼作为组分a,不同碳数的脂肪酸作为组分b,按照表1所示的重量比例混合,得到不同的组合物。
表1多效添加剂组合物的制备
实例 | 组分a | 组分b | a:b重量比 |
4 | 实例1产品 | 亚油酸 | 1:0.5 |
5 | 实例1产品 | 妥尔油脂肪酸 | 1:1 |
6 | 实例1产品 | 油酸 | 1:2 |
7 | 实例2产品 | 精制棉籽油脂肪酸 | 1:3 |
8 | 实例3产品 | 月桂酸 | 1:4 |
9 | 实例2产品 | 精制棉籽油脂肪酸 | 1:8 |
注:表1中亚油酸是TCI公司的试剂级产品,亚油酸含量90%;妥尔油脂肪酸是Arizonal公司生产的商品代号为2LT的妥尔油脂肪酸;油酸是四川西普油脂化学有限公司生产的工业产品;月桂酸是国药集团生产的分析纯级试剂;精制棉籽油脂肪酸是新疆大森化工有限公司生产的精制棉籽油脂肪酸,饱和脂肪酸含量2.4%。
对比例
对比例1是柴油中常用的酸性抗磨剂妥尔油脂肪酸,具体选用Arizonal公司生产的商品代号为2LT的妥尔油脂肪酸,其规格满足中国石化企业采购标准Q/SHCG 57-2014。
对比例2是油酸(四川西普油脂化学有限公司生产)。
对比例3是T746防锈剂(辽宁大连旅顺化工厂生产的十二烯基丁二酸型防锈剂)。
实例10
本实例为实例4、5、6、7、8、9制得的添加剂在柴油中使用的润滑性效果。柴油为DF-08调和油,其理化性质见表2,加剂后柴油的HFRR法(ISO12156-1)磨痕直径WS1.4见表3,当磨痕直径小于420um时(60℃),则柴油的润滑性合格。
表2柴油的理化性能
表3添加剂对柴油润滑性的改善
通过表3可以看出,组合物抗磨效果好于烃基取代的丁二环酰肼产品,也好于脂肪酸,说明组合物有增效的作用。组分a与组分b以1:1~6的比例复合后抗磨效果好于组分a与组分b以1:8比例复合(实施例9)。
实例11
本实例为实例4、5、6、7、8、9制得的添加剂组合物在柴油中使用的抗锈蚀性效果,柴油为DF-08调和油,其理化性质见表2,抗锈蚀效果见表4。实验方法GB/T 11143-2008。
表4添加剂对柴油锈蚀的改善
通过表4可以看出,本发明提供的添加剂(实例4、实例5、实例6、实例7、实例8)能大大改善柴油的防锈性。组分a与组分b以1:1~6的比例复合后防锈效果好于组分a与组分b以1:8比例复合(实施例9)。
Claims (10)
1.一种低硫柴油多效添加剂组合物,包括:a)烃基取代的丁二环酰肼,b)C8~C24脂肪酸,其中a和b的重量比为1:0.1~20。
2.按照权利要求1所述的组合物,其中a和b的重量比为1:0.5~10,优选1:1~6。
3.按照权利要求1或2所说的组合物,其中,烃基取代的丁二环酰肼的烃基为C8-C18的烯基。
4.按照权利要求1或2所说的组合物,其中,所说的烃基取代的丁二环酰肼选自十一烯基基丁二环酰肼、十二烯基丁二环酰肼、十三烯基丁二环酰肼、十四烯基丁二环酰肼、十五烯基丁二环酰肼、十六烯基丁二环酰肼、十七烯基丁二环酰肼、十八烯基丁二环酰肼、十一烯基基丁二环甲酰肼、十二烯基丁二环甲酰肼、十三烯基丁二环甲酰肼、十四烯基丁二环甲酰肼、十五烯基丁二环甲酰肼、十六烯基丁二环甲酰肼、十七烯基丁二环甲酰肼、十八烯基丁二环甲酰肼中的至少一种。
5.按照权利要求1-4之一所说的组合物,其中,所说的烃基取代的丁二环酰肼是通过烃基取代的丁二酸酐与肼反应制备得到的。
6.按照权利要求4所说的组合物,其中,反应条件是反应温度0~200℃,和/或反应时间1~36小时,和/或烃基取代的丁二酸酐与肼的摩尔比为1:0.5~10。
7.按照权利要求4所说的组合物,其中,所说的肼选自联氨、水合联氨、水合联氨水溶液或C1-C20烃基肼。
8.按照权利要求1所说的组合物,其中所说的脂肪酸选自油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、山榆酸、芥酸,以及动物油酸、植物油酸或妥尔油脂肪酸。
9.一种低硫柴油组合物,其中包括低硫柴油和权利要求1-8之一所述低硫柴油添加剂组合物,以柴油重量为基准,所述添加剂在柴油中的含量是50~500mg/kg。
10.一种改善低硫柴油抗磨和抗锈蚀能力的方法,其特征在于,将权利要求1-8之一所述低硫柴油多效添加剂组合物加入到低硫柴油中,以低硫柴油总重量为基准,所述添加剂在柴油中的含量一般是50~500mg/kg。
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