CN107792874A - 氧化锌纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化锌纳米棒的制备方法，属于压电发电纺织品领域，其特征在于：将醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液中滴加氨水，得到氧化锌的籽晶液；将籽晶液置于水浴锅中；用镊子夹取织物衬底垂直置于籽晶液中静置，然后将衬底从溶液中匀速提拉出液面，最后将表面浸有籽晶液的织物衬底置于烘箱中，形成籽晶层；打开恒温水浴锅，将生长有籽晶层的织物垂直放入反应液中，将烧杯整体浸入恒温水浴锅中；生长结束后用去离子水冲洗、烘干，即完成制备。在镀银织物衬底上生长制备了氧化锌纳米棒，纳米棒垂直紧密排列在织物表面。氧化锌纳米棒的半导体特性明显，且重复性良好，在氧化锌生长区域有明显的电流增强信号说明氧化锌纳米棒压电性能优异。

Description

氧化锌纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于压电发电纺织品领域，尤其涉及一种氧化锌纳米棒的制备方法。
背景技术
随着世界能源消耗的不断增加和传统能源的不断减少，科学家们正在努力寻找新的能源途径，以便作为未来能源的补充。在人们的日常生活中，机械能无处不在无时不有，如说话的声波、手指的弯曲、肌肉的拉伸、脚步的移动、空气的流动等都存在着机械能。如果能将这些自然存在的机械能通过某种器件转化为电能，就可以在一定程度上缓解能源问题，是很有研究价值的。基于这种设想，就出现了不需要外部电源的自驱动新型纳米器件。
早在二十世纪六十年代就有人开始研究氧化锌，氧化锌的压电性最早引起了研究者的关注。2006年王中林等人首先在原子力显微镜下研制出了能够将机械能转化为电能的纳米发电机，为纳米发电器件的发展打下了基础。自此氧化锌纳米材料迅速成为国际热点，得到了广泛研究。这款纳米发电机是在蓝宝石衬底上生长氧化锌纳米线。压电纳米发电机是基于纳米结构的压电材料，收集环境中动能，并将其转化为电能的器件，它的工作原理是压电效应。ZnO纳米材料的压电发电器件已被研制成功，并在微纳米机电系统得到了应用，但是基于ZnO的压电性应用在纺织品上的研究还很少。
发明内容
本发明旨在提供一种氧化锌纳米棒的制备方法。
本发明所述氧化锌纳米棒的制备方法，包括如下步骤：（1）将醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液中滴加氨水，得到氧化锌的籽晶液；（2）将籽晶液置于35℃的水浴锅中，保温5min；（3）先用镊子夹取织物衬底垂直置于籽晶液中静置，然后将衬底从溶液中匀速提拉出液面，最后将表面浸有籽晶液的织物衬底置于烘箱中，退火30min，形成籽晶层；（4）打开恒温水浴锅，当水浴温度达到后，将生长有籽晶层的织物垂直放入反应液中，保证衬底已完全浸没于溶液中，最后用铝箔密封好，将烧杯整体浸入恒温水浴锅中，保温4h；（5）生长结束后用去离子水冲洗、烘干，即完成制备。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，步骤（1）所述醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液的浓度为30mM。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，步骤（1）所述氨水的滴加体积为7.7mL。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，步骤（3）所述静置时间为5min。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，步骤（3）所述烘箱温度为120℃。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，步骤（4）所述水浴温度为90℃。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，在镀银织物衬底上生长制备了氧化锌纳米棒，织物表面生长的氧化锌纳米棒属于六方纤锌矿晶相，纳米棒垂直紧密排列在织物表面。水热法得到的纳米棒C轴取向生长，纳米棒直径从0.3微米到1微米不等。氧化锌纳米棒的半导体特性明显，且重复性良好，在氧化锌生长区域有明显的电流增强信号说明氧化锌纳米棒压电性能优异。
具体实施方式
本发明所述氧化锌纳米棒的制备方法，包括如下步骤：（1）将醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液中滴加氨水，得到氧化锌的籽晶液；（2）将籽晶液置于35℃的水浴锅中，保温5min；（3）先用镊子夹取织物衬底垂直置于籽晶液中静置，然后将衬底从溶液中匀速提拉出液面，最后将表面浸有籽晶液的织物衬底置于烘箱中，退火30min，形成籽晶层；（4）打开恒温水浴锅，当水浴温度达到后，将生长有籽晶层的织物垂直放入反应液中，保证衬底已完全浸没于溶液中，最后用铝箔密封好，将烧杯整体浸入恒温水浴锅中，保温4h；（5）生长结束后用去离子水冲洗、烘干，即完成制备。
水热法制备氧化锌纳米棒的过程中，涉及到衬底的处理、籽晶液的制备、籽晶层的生长到最终纳米棒的生长几个大环节，而每一个大环节中的小步骤变化都可能对最终产物的形貌和性能有一定的影响。仅从反应方程式可知Zn2+的浓度和OH-的量会影响最终氧化锌的生成数量，所以试验采用调节关键因素的方法来控制纳米棒的数量和密度。试验在操作时尽量控制每一个定量的同步性，涉及到的变量有反应液的浓度、氨水体积和反应时间。此外，水热反应中发生的化学过程为液相结晶过程，通常包括饱和、析出形核和晶粒长大三个过程。伴随着溶液反应的进行，如果纳米棒过多的进行轴向生长，由于Zn2+离子浓度有限，则会影响纳米棒的数量，进而影响纳米棒的生长密度。
本发明所述的氧化锌纳米棒的制备方法，步骤（1）所述醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液的浓度为30mM。步骤（1）所述氨水的滴加体积为7.7mL。步骤（3）所述静置时间为5min。步骤（3）所述烘箱温度为120℃。步骤（4）所述水浴温度为90℃。水热生长前在涤纶衬底上生长了氧化锌籽晶层，籽晶层可以有效地缓解氧化锌纳米棒与衬底的晶格不匹配问题，有利于氧化锌纳米棒的定向生长，为纳米棒的生长提供了固定且高密度均匀分布的晶核，保证了氧化锌纳米棒的有序生长。在氧化锌生长区域有明显的电流增强信号，说明制得的氧化锌纳米棒压电性能良好，压电发电纺织品具有良好的压电发电基础。当探针拨动氧化锌纳米棒刚发生压缩变形时，氧化锌晶体中的正负电荷分离，产生偶极子，从而电荷移动产生了电流；在压缩的整个过程中，因氧化锌半导体与铂金属之间肖特基势垒的存在，使得电子无法向纳米棒移动，表现为电流为零；当探针移动到即将离开纳米棒时，纳米棒压缩恢复因外力的撤除，正负电荷恢复，产生一个相反的电流，所以单根氧化锌纳米棒产生的是交流电。纳米棒垂直生长在涤棉织物表面，实则为在纤维上的生长，使其看上去出现“裂痕”不平整，但生长制备的纳米棒直径较小，在100nm以下。同样的制备工艺在两种衬底上制备结果差异很大，说明银电极的引入很大程度上影响了氧化锌纳米棒的成核与生长过程。
当对生长液加热时，溶液中的氨气会大量挥发而与溶液顶部的空气混合，使溶液体系保持动态平衡，通过控制反应温度和对应的氨气压强，可以抑制生长液中的均相成核而促进ZnO种子层表面的异相成核，从而制备出长度较长的纳米棒阵列。但这一机理不能解释随着氨水体积的继续增大，氧化锌纳米棒数量反而减小的现象。在镀银织物衬底上生长制备了氧化锌纳米棒，并采用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射和原子力显微镜对压电发电纺织品的表面形貌、氧化锌纳米棒的晶型取向和压电性能进行了研究。结果表明：织物表面生长的氧化锌纳米棒属于六方纤锌矿晶相，纳米棒垂直紧密排列在织物表面。水热法得到的纳米棒C轴取向生长，纳米棒直径从0.3微米到1微米不等。在氧化锌生长区域有明显的电流增强信号说明氧化锌纳米棒压电性能优异。

Claims (6)

1.一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液中滴加氨水，得到氧化锌的籽晶液；（2）将籽晶液置于35℃的水浴锅中，保温5min；（3）先用镊子夹取织物衬底垂直置于籽晶液中静置，然后将衬底从溶液中匀速提拉出液面，最后将表面浸有籽晶液的织物衬底置于烘箱中，退火30min，形成籽晶层；（4）打开恒温水浴锅，当水浴温度达到后，将生长有籽晶层的织物垂直放入反应液中，保证衬底已完全浸没于溶液中，最后用铝箔密封好，将烧杯整体浸入恒温水浴锅中，保温4h；（5）生长结束后用去离子水冲洗、烘干，即完成制备。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述醋酸锌二水和六亚甲基四胺水溶液的浓度为30mM。
3.根据权利要求2所述的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氨水的滴加体积为7.7mL。
4.根据权利要求3所述的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述静置时间为5min。
5.根据权利要求4所述的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烘箱温度为120℃。
6.根据权利要求5所述的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述水浴温度为90℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112587128A (zh) * 2020-11-16 2021-04-02 江南大学 一种基于氧化锌纳米棒结构的织物基底压电传感器及其制备方法
CN115818975A (zh) * 2022-12-05 2023-03-21 沈阳工业大学 一种极性可调式高透光ZnO薄膜的液相制备方法
CN116425190A (zh) * 2023-04-04 2023-07-14 华东师范大学 一种基于微流控芯片原位生长氧化锌纳米棒的方法

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