CN107779971A - 一种丝蛋白纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝蛋白纤维的制备方法,所述制备方法以甲醇水溶液为凝固溶液,所得到的丝蛋白纤维性能良好,不溶于水。本发明还提供了一种利用本发明的制备方法制备的丝蛋白纤维。
Description
技术领域
本发明属于纺织纤维、材料科学、蛋白质化学的技术领域,具体涉及一种以丝蛋白溶液为纺丝原液,以甲醇水溶液为凝固溶液,通过湿法纺丝获得高性能丝蛋白纤维的方法。
背景技术
再生丝蛋白是重要的蛋白纤维的来源,然而如何获得性能优异的再生纤维,一直是化学纤维领域寻求解决的问题。本发明用高浓度再生蚕丝蛋白溶液为纺丝原液,用甲醇水溶液作为凝固溶液,纺丝原液经由喷丝口进入凝固溶液后成丝,再经过拉伸,可以得到性能良好且不溶于水的丝蛋白纤维。
发明内容
本发明的目的之一在于提供丝蛋白纤维的制备方法,所述制备方法以甲醇水溶液为凝固溶液,所得到的丝蛋白纤维性能良好,不溶于水。本发明的目的还在于提供一种利用本发明的制备方法制备的丝蛋白纤维。
在第一方面,本发明提供一种丝蛋白纤维的制备方法,其特征在于:用丝蛋白溶液为纺丝原液,用甲醇水溶液作为凝固溶液进行湿法纺丝。
在具体实施方式中,所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为80%-100%。
在具体实施方式中,所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为85%-95%。
在具体实施方式中,所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为88%-92%。
在具体实施方式中,所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为90%。
在具体实施方式中,所述纺丝原液在30℃-60℃凝固溶液处理,再将纤维拉伸,水洗后烘干。
在第二方面,本发明提供一种由第一方面的制备方法获得的丝蛋白纤维,其特征在于,纤维在水中不溶,表面光滑,其弹性模量为10-20GPa。
在具体实施方式中,其弹性模量为11.3-13.4GPa。
附图说明
图1不同凝固溶液处理的丝蛋白纤维形态,A,90%(v/v)甲醇水溶液处理;B,90%(v/v)乙醇水溶液处理;C,90%(v/v)异丙醇水溶液处理。
具体实施方案
实施例1 天然蚕丝纯化
将天然蚕丝表面黑色杂质剥除,取20g剥除处理后的蚕丝放入质量百分比浓度为0.5%,体积为3L的碳酸氢钠溶液中,煮沸30min后,取出蚕丝。将上述取出的蚕丝再次加入质量百分比浓度为0.5%,体积为3L的碳酸氢钠溶液中,再煮沸30min。将处理后蚕丝取出,用去离子水洗涤干净,去除残余的碳酸氢钠,然后60℃烘干6h。
取4g已烘干蚕丝溶于20mL 9.3M的LiBr溶液中,60℃恒温处理2h,然后放入透析袋透析(购自索莱宝,北京,型号为MD34,截留分子量8000-14000D),透析72h,8000rpm离心20min,取上清4℃保存。将上述上清液再次透析48h后得到液体,透析袋截留分子量为3500D(购自索莱宝,北京,型号为MD34,截留分子量3500D),透析液为10%的PEG(分子量为10000)。
实施例2 配制纺丝原液
将实施例1中的第二次透析后得到的液体,用冷冻干燥机冻干。取0.8g冻干丝蛋白,溶于4mL的六氟异丙醇中,溶解48h,得到纺丝原液。
实施例3 湿纺法制造蛋白纤维
将实施例2中制备的纺丝原液,用泵以1-2ml/h的速度,通过注射器针头(国际标准的27号针头,内径0.20mm,外径0.41mm),将纺丝原液从注射器分别射出至装有含90%(v/v)甲醇的水溶液、含90%(v/v)乙醇的水溶液、含90%(v/v)异丙醇的水溶液的凝固装置中,进行注射成型,拉伸速度为50cm/min,凝固装置温度控制在30-60℃。随后,将所纺纤维用水清洗后进行拉伸,拉伸至原长度的2倍。接下来,在室温下对纤维进行干燥,并且为了防止纤维在测量过程中收缩并为了保持其拉伸长度,将纤维始终置于张力下。性质测试和结果见表1,丝蛋白图片见图1。从表1和图1可以看出,用高浓度甲醇作为凝固溶液,纤维的水不溶、表面光滑,弹性模量也比较高。
表1 50mm/min拉伸速度得到纤维的性质结果
将实施例2中制备的纺丝原液,用泵以1-2ml/h的速度,通过注射器针头(国际标准的27号针头,内径0.20mm,外径0.41mm),将纺丝原液从注射器分别射出至装有含90%(v/v)甲醇的水溶液、含90%(v/v)乙醇的水溶液、含90%(v/v)异丙醇的水溶液的凝固装置中,进行注射成型,拉伸速度为10cm/min,凝固装置温度控制在30-60℃。随后,将所纺纤维用水清洗后进行拉伸,拉伸至原长度的2倍。接下来,在室温下对纤维进行干燥,并且为了防止纤维在测量过程中收缩并为了保持其拉伸长度,将纤维始终置于张力下。性质测试和结果见表2。从表2可以看出,用高浓度甲醇作为凝固溶液,纤维的水不溶、表面光滑,弹性模量也比较高。
表2 10mm/min拉伸速度得到纤维的性质结果
以上,对本发明的特定功能进行了详细说明,但对于本领域技术人员而言,上述的内容仅仅是优选的实施方式,而并不能限制本发明的范围。因此, 本发明的实质范围将由所附权利要求和其等同物来定义。
Claims (8)
1.一种丝蛋白纤维的制备方法,其特征在于:用丝蛋白溶液为纺丝原液,用甲醇水溶液作为凝固溶液进行湿法纺丝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为80%-100%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为85%-95%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为88%-92%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的甲醇水溶液中甲醇体积百分比浓度为90%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述纺丝原液在30℃-60℃凝固溶液处理,再将纤维拉伸,水洗后烘干。
7.一种由权利要求1-6所述的制备方法获得的丝蛋白纤维,其特征在于,纤维在水中不溶,表面光滑,其弹性模量为10-20GPa。
8.一种由权利要求1-6所述的制备方法获得的丝蛋白纤维,其特征在于,纤维在水中不溶,表面光滑,其弹性模量为11.3-13.4GPa。
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CN103320886A (zh) * | 2013-07-15 | 2013-09-25 | 苏州大学 | 一种仿生再生丝素蛋白长丝纤维及其制备方法 |
CN103498210A (zh) * | 2013-08-21 | 2014-01-08 | 浙江理工大学 | 一种高强度再生蚕丝蛋白纤维的仿生制备方法 |
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周丽: "影响丝蛋白构象的外源性因素以及再生丝蛋白纤维的制备", 《复旦大学博士论文》 * |
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