CN107778128A - 一种两步精馏从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的方法 - Google Patents

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张英伟
杨洪庆
牛建波
范娟娟
刘剡
牛敬超
要亮
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Abstract

本发明公开了一种通过两步精馏从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的方法及其装置。所述方法包括下述步骤：(1)通过精馏的方法从非芳烃油中提取苯含量小于1ppm的环戊烷粗品；(2)通过加压精馏的方法从塔顶除掉环戊烷粗品中的正戊烷、异戊烷等轻组分杂质，塔底得到纯度大于99.5％的高纯度环戊烷。根据本发明的方法工艺流程简单、成本低廉，是不同于石化产品生产环戊烷的新技术，根据该方法可以得到苯含量低于1ppm且纯度为99.5％以上的环戊烷。

Description

一种两步精馏从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的方法
技术领域
本发明涉及非芳烃精馏技术领域，具体而言涉及一种从非芳烃油中精馏提取环戊烷的方法及其装置。
背景技术
环戊烷是一种环境友好的碳氢化合物，在除了美国之外的市场已经被作为发泡剂广泛应用。环戊烷具有导热系数小、抗老化性能好、臭氧破坏系数为零、温室效应低等优点。环戊烷作为硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂，用于替代对大气臭氧层有破坏作用的氯氟烃(CFCS)，现已广泛应用于生产无氟冰箱、冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。随着蒙特利尔等公约规定的禁用ODS(消耗臭氧层物质)期限的临近，CFCs和HCFCs(含氢氯氟烃)类产品不久将被禁用，环戊烷必将成为聚氨酯发泡剂领域的主角。当前国家标准要求环戊烷的纯度高于95％，对环戊烷产品质量影响较大的杂质为苯。苯是一种致癌物质，国标对苯的含量做出了严格的限制。在煤化工粗苯加氢精制生产过程中会产生非芳烃油副产品，非芳烃油中含有较高比例的环戊烷(质量分数约为35％)，以及约3.2％的正己烷、约7.7％的甲基环戊烷、约17.8％的苯、约12.9％的环己烷和约1.7％的正庚烷等几种成分(在此，“约”是指有10％的误差，如“约35％”是指“35％±3.5％”)。因此需要一种工艺流程简单、成本低以及适用于工业化生产的方法从非芳烃油中分离环戊烷。
发明内容
在一方面，本发明提供了一种通过两步精馏从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的方法。该方法包括以下步骤：
(1)在初馏塔中通过精馏的方法从非芳烃油中提取环戊烷粗品；以及
(2)在产品塔中通过加压精馏的方法从塔顶除掉环戊烷粗品中的正戊烷，异戊烷等轻组分杂质，塔底得到高纯度环戊烷。
在本发明的从非芳烃油中提取分离环戊烷的方法中，步骤(1)和(2)中的精馏以连续方式进行。在以上步骤(1)中，初馏塔为板式塔，塔板数为30～70，优选为40～65。初馏塔的塔釜温度为70℃～88℃，优选80～86℃。精馏回流比为6:1以上，优选为6:1～40:1，最优选为10:1。经过以上步骤(1)中的精馏，塔顶环戊烷粗品中苯含量有效控制在1ppm以下。
在以上步骤(2)中，产品塔为填料塔，塔板数为40～80，优选50～70。产品塔操作压力为100～300kpa，优选为150～220kpa。产品塔的塔釜温度为80℃～95℃，优选85～93℃。精馏回流比为2:1以上，优选为2:1～30:1，最优选为3:1。经过以上步骤(2)的加压精馏，可有效从塔顶分离沸点比环戊烷低的轻组分正戊烷、异戊烷等，塔底环戊烷含量达到99.5％以上。
优选地，所述非芳烃油是在煤化工粗苯加氢精制生产过程中产生的非芳烃油副产品。
在另一个方面，本发明提供一种用于从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的装置，所述装置包括：
初馏塔，其顶部依次连接有初馏塔冷凝器、初馏塔冷却器、初馏塔回流槽以及初馏塔回流泵，其中所述初馏塔回流泵通过管线与初馏塔的上部连接；所述初馏塔底部连接有初馏塔再沸器，所述初馏塔再沸器通过管线与所述初馏塔的下部连接；在所述初馏塔底部和所述初馏塔再沸器之间连接有初馏塔采出泵；以及
产品塔，其中部与所述初馏塔回流泵连接；所述产品塔顶部依次连接有产品塔冷凝器、产品塔冷却器和产品塔回流槽以及产品塔回流泵，其中所述产品塔回流泵通过管线与产品塔的上部连接；所述产品塔底部连接有产品塔再沸器，所述产品塔再沸器通过管线与所述产品塔的下部连接；在所述产品塔底部和所述产品塔再沸器之间连接有产品塔采出泵。
优选地，所述初馏塔为板式塔，所述产品塔为填料塔。
优选地，所述初馏塔的塔板数为30～70，优选40～65；所述产品塔的塔板数为40～80，优选50～70。
所述装置还可以包括本领域公知的泵(如进料泵、回流泵等)、仪表(如流量计、温度计、压力表等)、管线等，在此不再赘述。
本发明方法的优点是无化学反应、工艺流程简单、成本低廉，是不同于石化产品生产环戊烷的新技术，开辟了焦化产品生产环戊烷的新路线。
附图说明
图1是采用本发明方法从非芳烃油中提取分离环戊烷的一种优选装置的示意图。
[附图标记]
1-初馏塔 2-初馏塔再沸器
3-初馏塔冷凝器 4-初馏塔冷却器
5-初馏塔回流槽 6-初馏塔回流泵
7-初馏塔采出泵 8-产品塔
9-产品塔再沸器 10-产品塔冷凝器
11-产品塔冷却器 12-产品塔回流槽
13-产品塔回流泵 14-产品塔采出泵
具体实施方式
现在，将参考下列实施例描述本发明。提供这些实施例仅用于说明的目的，并且不应当被理解为限制本发明的范围和实质。
实施例1
(1)原料非芳烃油通过进料泵(图中未示出)以600kg/h的流量进入初馏塔，所述初馏塔的塔釜温度控制在86℃，回流比为10:1，所述初馏塔塔顶得到苯含量小于1ppm纯度为93％的环戊烷粗品。
(2)所述初馏塔塔顶得到的环戊烷粗品通过初馏塔回流泵以230kg/h的进料量进入产品塔，所述产品塔的塔釜温度控制在93℃，所述产品塔塔顶操作压力为180kpa，回流比为3:1，所述产品塔塔底得到苯含量小于1ppm纯度为99.7％的高纯度环戊烷。
实施例2
(1)原料非芳烃油通过进料泵(图中未示出)以610kg/h的流量进入初馏塔，所述初馏塔塔釜温度控制在85℃，回流比为9:1，所述初馏塔塔顶得到苯含量小于1ppm纯度为94％的环戊烷粗品。
(2)所述初馏塔塔顶得到的环戊烷粗品通过初馏塔回流泵以220kg/h的进料量进入产品塔，所述产品塔的塔釜温度控制在94℃，所述产品塔塔顶操作压力200kpa，回流比为3:1，所述产品塔塔底得到苯含量小于1ppm纯度为99.5％的高纯度环戊烷。
实施例3
(1)原料非芳烃油通过进料泵(图中未示出)以620kg/h的流量进入初馏塔，所述初馏塔塔釜温度控制在84℃，回流比为8:1，所述初馏塔塔顶得到苯含量小于1ppm纯度为92％的环戊烷粗品。
(2)所述初馏塔塔顶得到的环戊烷粗品通过初馏塔回流泵以240kg/h的进料量进入产品塔，所述产品塔的塔釜温度控制在93℃，所述产品塔塔顶操作压力190kpa，回流比为2:1，所述产品塔塔底得到苯含量小于1ppm纯度为99.6％的高纯度环戊烷。
实施例4
(1)原料非芳烃油通过进料泵(图中未示出)以630kg/h的流量进入初馏塔，所述初馏塔塔釜温度控制在87℃，回流比为7:1，所述初馏塔塔顶得到苯含量小于1ppm纯度为94％的环戊烷粗品。
(2)所述初馏塔塔顶得到的环戊烷粗品通过初馏塔回流泵以240kg/h的进料量进入产品塔，所述产品塔塔釜温度控制在94℃，所述产品塔塔顶操作压力250kpa，回流比为2:1，所述产品塔塔底得到苯含量小于1ppm纯度为99.6％的高纯度环戊烷。
实施例5
现在参考图1，描述本发明的用于从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的装置，所述装置包括：
初馏塔1，其顶部依次连接有初馏塔冷凝器3、初馏塔冷却器4、初馏塔回流槽5以及初馏塔回流泵6，其中所述初馏塔回流泵6通过管线与所述初馏塔1的上部连接；所述初馏塔1底部连接有初馏塔再沸器2，所述初馏塔再沸器2通过管线与所述初馏塔1的下部连接；在所述初馏塔1底部和所述初馏塔再沸器2之间连接有初馏塔采出泵7；以及
产品塔8，其中部与所述初馏塔回流泵6连接；所述产品塔8顶部依次连接有产品塔冷凝器10、产品塔冷却器11、产品塔回流槽12以及产品塔回流泵13，其中所述产品塔回流泵13通过管线与所述产品塔8的上部连接；所述产品塔8底部连接有产品塔再沸器9，所述产品塔再沸器9通过管线与所述产品塔8的下部连接；在所述产品塔8底部和所述产品塔再沸器9之间连接有产品塔采出泵14。
由以上实施例的结果可以看出，本发明的分离方法不产生化学反应、工艺流程简单、成本低廉，是不同于石化产品生产环戊烷的新技术，根据该方法可以得到苯含量低于1ppm且纯度为99.5％以上的环戊烷。

Claims (10)

1.一种通过两步精馏从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在初馏塔中通过精馏的方法从所述非芳烃油中提取环戊烷粗品；以及
(2)在产品塔中通过加压精馏的方法从塔顶除掉环戊烷粗品中的正戊烷、异戊烷等轻组分杂质，塔底得到高纯度环戊烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中的产品塔采用加压操作，其操作压力为100～300kpa，优选为150～220kpa。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)和步骤(2)中的精馏以连续精馏方式进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中的初馏塔为板式塔，步骤(2)中的产品塔为填料塔。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中的初馏塔的塔板数为30～70，优选40～65；步骤(2)中的产品塔的塔板数为40～80，优选50～70。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中的初馏塔的塔釜温度为70℃～88℃，优选80～86℃；步骤(2)中的产品塔的塔釜温度为80℃～95℃，优选85～93℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中的精馏回流比为6:1以上，优选为6:1～40:1，最优选为10:1；步骤(2)中的精馏回流比为2:1以上，优选为2:1～30:1，最优选为3:1。
8.一种用于从非芳烃油中提取高纯度环戊烷的装置，所述装置包括：
初馏塔，其顶部依次连接有初馏塔冷凝器、初馏塔冷却器、初馏塔回流槽以及初馏塔回流泵，其中所述初馏塔回流泵通过管线与初馏塔的上部连接；所述初馏塔底部连接有初馏塔再沸器，所述初馏塔再沸器通过管线与所述初馏塔的下部连接；在所述初馏塔底部和所述初馏塔再沸器之间连接有初馏塔采出泵；以及
产品塔，其中部与所述初馏塔回流泵连接；所述产品塔顶部依次连接有产品塔冷凝器、产品塔冷却器和产品塔回流槽以及产品塔回流泵，其中所述产品塔回流泵通过管线与产品塔的上部连接；所述产品塔底部连接有产品塔再沸器，所述产品塔再沸器通过管线与所述产品塔的下部连接；在所述产品塔底部和所述产品塔再沸器之间连接有产品塔采出泵。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述初馏塔为板式塔，所述产品塔为填料塔。
10.根据权利要求8所述的装置，其中，所述初馏塔的塔板数为30～70，优选40～65；所述产品塔的塔板数为40～80，优选50～70。
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