CN107777808A - 一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法 - Google Patents

一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，该方法是对氢化塔、氢化白土床或后处理白土床吹蒸汽时排出的废水进行处理，先通过明矾净水法来将污水中悬浮的工作液以絮凝体的形式分离出来，减少污水中的油类，降低污水的COD，再使用碱性物质(优选碳酸钾)来破坏絮凝体的絮凝结构，将工作液分离出来。本发明具有处理费用低、回收量大，减少消耗，降低生产成本的优点。

Description

一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法
技术领域
本发明涉及一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法。
背景技术
在蒽醌法生产双氧水中，氢化塔内装填有大量的钯触媒，工作液与氢气在塔内发生氢化反应，使工作液中的有效蒽醌转变为氢蒽醌，氢蒽醌进入氧化工序后与氧气反应生成过氧化氢。随着使用时间增长，氢化塔氢化效率下降到一定程度，就必须对某塔节进行再生，再生方法主要是先将塔内的工作液排出，再使用蒸汽吹扫，将氢化塔内的工作液吹扫干净，然后将触媒卸出来进行分筛，再然后装回到塔内用氢气活化。氢化白土床和后处理白土床内装填有大量的活性氧化铝球，氢化白土床所起的作用主要是把氢化液中的环氧蒽醌降解物还原成为有效蒽醌，后处理白土床所起的作用是再生氢化反应生成的蒽醌降解物和吸附工作液中夹带的碳酸钾溶液、水份，并分解残余的过氧化氢，因此，氢化白土床和后处理白土床内的活性氧化铝球需要定期更换，以保证稳定生产。氢化白土床或后处理白土床停用后，先将里面的工作液排出，再用蒸汽进行吹扫，将氧化铝球吸附的工作液吹扫干净，待降温后才能将氧化铝球卸出。上述蒸汽吹扫的过程会产生大量的污水，占整个双氧水工业废水的60%以上。这类污水COD往往高达数万，处理难度极大，主要原因是：用蒸汽吹扫氢化塔、氢化白土床或后处理白土床过程中，蒸汽冷凝水与残留的工作液充分混合，工作液以非常细小的油珠形式分散悬浮在污水中，通过静置的办法很难让工作液析出，所以这类污水的COD往往高达数万，使用常规的办法处理不仅很难将污水的COD降至合格，而且运行成本非常高，同时造成工作液的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，先通过明矾净水法来将污水中悬浮的工作液以絮凝体的形式分离出来，减少污水中的油类，降低污水的COD，再使用碱性物质来破坏絮凝体的絮凝结构，将工作液分离出来，提高工作液回收量，降低了生产成本。
本发明解决技术问题所采用的方案是：
一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，包括以下步骤：
A、将氢化塔、氢化白土床或后处理白土床吹蒸汽时排出的废水引入分层池进行静置分层，最下面一层为污水，将该污水送入污水搅拌釜；
B、打开污水搅拌釜的搅拌器，并向污水搅拌釜加入浓度80~90%磷酸，每立方米污水需使用磷酸1~1.5kg，再继续加入无机酸将污水的pH调至5~6；向污水搅拌釜加入明矾，每立方米污水需使用明矾1.5~2.5kg，搅拌15~25分钟；
C、向污水搅拌釜各加入阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂，每立方米污水需使用阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂均为0.001~0.002kg，继续搅拌3~8分钟；当看到污水出现絮凝体时，将釜内的污水全部排入沉降池，进行静置分层；
D、污水静置1~2小时后，絮凝体与水分层，上层是絮凝废渣，下层是COD下降至3000mg/L以下的水；将上层絮凝废渣集中通过泵回收到反应池中，反应池中内配有搅拌装置；
E、打开反应池的搅拌装置进行搅拌，使本来聚团状絮凝废渣尽量成浆状；向反应池内加入适量的碱性物质，每立方米絮凝废渣需使用碱性物质80~120kg，并不停的搅拌，让碱性物质尽快溶解；所述的碱性物质是碳酸钾、纯碱、烧碱和氢氧化钾中的一种、两种、三种或四种；
F、从絮凝废渣全部溶解成为液体并看到工作液逐渐析出开始计，15~40分钟后关闭反应池的搅拌装置，静置分层，静置分层完毕后，上层为工作液，下层为水相；回收工作液，下层水相与步骤D中的水可按常规方法进一步处理。
进一步，的反应池中还设置有加热装置，步骤D中，加入絮凝废渣结束后打开加热装置，使反应池内的物料加热至50~60℃，并维持此温度，至步骤F关闭反应池的搅拌装置时停止加热。
进一步，步骤B中，用于调节pH值的无机酸是硝酸、硫酸、盐酸或磷酸。
进一步，所述的反应池中配有的搅拌装置是空气搅拌装置或机械搅拌装置。
进一步，所述阴离子絮凝剂是阴离子聚丙烯酰胺，所述的阳离子絮凝剂是阳离子聚丙烯酰胺。
进一步，步骤A静置分层后，分层池最上面一层为工作液，步骤A和步骤F静置分层得到的工作液回收进配置釜进行清洗，合格后送入生产系统。
进一步，所述的分层池是由依次通过溢流方式连通的N个池子组成，N的取值为3~10，按废水的流动方向，废水最后流到的池子为第N个池子是大池子，前面的第1个池子、第2个池子至第N-1个池子是小池子，大池子容积是小池子容积的10~20倍。
本发明的有益效果是：
本发明先通过明矾净水法来将污水中悬浮的工作液以絮凝体的形式分离出来，减少污水中的油类，降低污水的COD，再使用碱性物质（优选碳酸钾）来破坏絮凝体的絮凝结构，将工作液分离出来，与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1、经过预处理后，污水中的油类物质减少70%以上，COD大大降低，污水处理费用减少。
2、通过大量的实际生产经验，每100m3这类污水可以产生絮凝物约2.5m3，絮凝物经处理后转化后工作液和水的比例约为1：2.5左右，故每100m3污水经预处理后工作液回收量增加约0.8m3，增加了工作液回收量，减少消耗，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
本发明的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，包括以下步骤：
A、将氢化塔、氢化白土床或后处理白土床吹蒸汽时排出的废水引入分层池进行静置分层，静置分层后，分层池最上面一层为工作液，最下面一层为污水，将该污水送入污水搅拌釜；所述的分层池是由依次通过溢流方式连通的N个池子组成，N的取值为3~10，按废水的流动方向，废水最后流到的池子为第N个池子是大池子，前面的第1个池子、第2个池子至第N-1个池子是小池子，大池子容积是小池子容积的10~20倍；
B、打开污水搅拌釜的搅拌器，并向污水搅拌釜加入浓度80%磷酸，每立方米污水需使用磷酸1kg，再继续加入硝酸将污水的pH调至5；向污水搅拌釜加入明矾，每立方米污水需使用明矾1.55kg，搅拌15分钟；
C、向污水搅拌釜各加入阴离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺，每立方米污水需使用阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂均为0.001~0.002kg，继续搅拌3~8分钟；当看到污水出现絮凝体时，将釜内的污水全部排入沉降池，进行静置分层；
D、污水静置1小时后，絮凝体与水分层，上层是絮凝废渣，下层是COD下降至3000mg/L以下的水；将上层絮凝废渣集中通过泵回收到反应池中，反应池中内配有空气搅拌装置，还设置有加热装置，加入絮凝废渣结束后打开加热装置，使反应池内的物料加热至50~60℃，并维持此温度，至步骤F关闭反应池的搅拌装置时停止加热；
E、打开反应池的搅拌装置进行搅拌，使本来聚团状絮凝废渣尽量成浆状；向反应池内加入适量的碱性物质，每立方米絮凝废渣需使用碱性物质80~120kg，并不停的搅拌，让碱性物质尽快溶解；所述的碱性物质是碳酸钾、纯碱、烧碱和氢氧化钾中的一种、两种、三种或四种；
F、从絮凝废渣全部溶解成为液体并看到工作液逐渐析出开始计，15~40分钟后关闭反应池的搅拌装置，静置分层，静置分层完毕后，上层为工作液，下层为水相；回收工作液，下层水相与步骤D中的水可按常规方法进一步处理。
实施例2
本发明的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，包括以下步骤：
A、将氢化塔、氢化白土床或后处理白土床吹蒸汽时排出的废水引入分层池进行静置分层，分层池最上面一层为工作液，最下面一层为污水，将该污水送入污水搅拌釜；所述的分层池是由依次通过溢流方式连通的N个池子组成，N的取值为3~10，按废水的流动方向，废水最后流到的池子为第N个池子是大池子，前面的第1个池子、第2个池子至第N-1个池子是小池子，大池子容积是小池子容积的10~20倍；
B、打开污水搅拌釜的搅拌器，并向污水搅拌釜加入浓度85%磷酸，每立方米污水需使用磷酸1.2kg，再继续加入硫酸将污水的pH调至5.5；向污水搅拌釜加入明矾，每立方米污水需使用明矾2kg，搅拌20分钟；
C、向污水搅拌釜各加入阴离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺，每立方米污水需使用阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂均为0.0015kg，继续搅拌5分钟；当看到污水出现絮凝体时，将釜内的污水全部排入沉降池，进行静置分层；
D、污水静置1.5小时后，絮凝体与水分层，上层是絮凝废渣，下层是COD下降至3000mg/L以下的水；将上层絮凝废渣集中通过泵回收到反应池中，反应池中内配有机械搅拌装置；反应池中还设置有加热装置，加入絮凝废渣结束后打开加热装置，使反应池内的物料加热至55℃，并维持此温度，至步骤F关闭反应池的搅拌装置时停止加热；
E、打开反应池的搅拌装置进行搅拌，使本来聚团状絮凝废渣尽量成浆状；向反应池内加入适量的碱性物质，每立方米絮凝废渣需使用碱性物质100kg，并不停的搅拌，让碱性物质尽快溶解；所述的碱性物质是碳酸钾、纯碱、烧碱和氢氧化钾中的一种、两种、三种或四种；
F、从絮凝废渣全部溶解成为液体并看到工作液逐渐析出开始计，25分钟后关闭反应池的搅拌装置，静置分层，静置分层完毕后，上层为工作液，下层为水相；回收工作液，下层水相与步骤D中的水可按常规方法进一步处理。
实施例3
本发明的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，包括以下步骤：
A、将氢化塔、氢化白土床或后处理白土床吹蒸汽时排出的废水引入分层池进行静置分层，分层池最上面一层为工作液，最下面一层为污水，将该污水送入污水搅拌釜；所述的分层池是由依次通过溢流方式连通的N个池子组成，N的取值为3~10，按废水的流动方向，废水最后流到的池子为第N个池子是大池子，前面的第1个池子、第2个池子至第N-1个池子是小池子，大池子容积是小池子容积的10~20倍；
B、打开污水搅拌釜的搅拌器，并向污水搅拌釜加入浓度90%磷酸，每立方米污水需使用磷酸1.5kg，再继续加入磷酸将污水的pH调至6；向污水搅拌釜加入明矾，每立方米污水需使用明矾2.5kg，搅拌25分钟；
C、向污水搅拌釜各加入阴离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺，每立方米污水需使用阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂均为0.002kg，继续搅拌8分钟；当看到污水出现絮凝体时，将釜内的污水全部排入沉降池，进行静置分层；
D、污水静置2小时后，絮凝体与水分层，上层是絮凝废渣，下层是COD下降至3000mg/L以下的水；将上层絮凝废渣集中通过泵回收到反应池中，反应池中内配有空气搅拌装置；反应池中还设置有加热装置，加入絮凝废渣结束后打开加热装置，使反应池内的物料加热至60℃，并维持此温度，至步骤F关闭反应池的搅拌装置时停止加热；
E、打开反应池的搅拌装置进行搅拌，使本来聚团状絮凝废渣尽量成浆状；向反应池内加入适量的碱性物质，每立方米絮凝废渣需使用碱性物质120kg，并不停的搅拌，让碱性物质尽快溶解；所述的碱性物质是碳酸钾、纯碱、烧碱和氢氧化钾中的一种、两种、三种或四种；
F、从絮凝废渣全部溶解成为液体并看到工作液逐渐析出开始计，40分钟后关闭反应池的搅拌装置，静置分层，静置分层完毕后，上层为工作液，下层为水相；回收工作液，下层水相与步骤D中的水可按常规方法进一步处理。

Claims (7)

1.一种蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将氢化塔、氢化白土床或后处理白土床吹蒸汽时排出的废水引入分层池进行静置分层，最下面一层为污水，将该污水送入污水搅拌釜；
B、打开污水搅拌釜的搅拌器，并向污水搅拌釜加入浓度80~90%磷酸，每立方米污水需使用磷酸1~1.5kg，再继续加入无机酸将污水的pH调至5~6；向污水搅拌釜加入明矾，每立方米污水需使用明矾1.5~2.5kg，搅拌15~25分钟；
C、向污水搅拌釜各加入阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂，每立方米污水需使用阴离子絮凝剂和阳离子絮凝剂均为0.001~0.002kg，继续搅拌3~8分钟；当看到污水出现絮凝体时，将釜内的污水全部排入沉降池，进行静置分层；
D、污水静置1~2小时后，絮凝体与水分层，上层是絮凝废渣，下层是COD下降至3000mg/L以下的水；将上层絮凝废渣集中通过泵回收到反应池中，反应池中内配有搅拌装置；
E、打开反应池的搅拌装置进行搅拌，使本来聚团状絮凝废渣尽量成浆状；向反应池内加入适量的碱性物质，每立方米絮凝废渣需使用碱性物质80~120kg，并不停的搅拌，让碱性物质尽快溶解；所述的碱性物质是碳酸钾、纯碱、烧碱和氢氧化钾中的一种、两种、三种或四种；
F、从絮凝废渣全部溶解成为液体并看到工作液逐渐析出开始计，15~40分钟后关闭反应池的搅拌装置，静置分层，静置分层完毕后，上层为工作液，下层为水相；回收工作液，下层水相与步骤D中的水可按常规方法进一步处理。
2.根据权利要求1所述的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：所述的反应池中还设置有加热装置，步骤D中，加入絮凝废渣结束后打开加热装置，使反应池内的物料加热至50~60℃，并维持此温度，至步骤F关闭反应池的搅拌装置时停止加热。
3.根据权利要求1或2所述的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：步骤B中，用于调节pH值的无机酸是硝酸、硫酸、盐酸或磷酸。
4.根据权利要求1或2所述的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：所述的反应池中配有的搅拌装置是空气搅拌装置或机械搅拌装置。
5.根据权利要求1或2所述的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：所述阴离子絮凝剂是阴离子聚丙烯酰胺，所述的阳离子絮凝剂是阳离子聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求1或2所述的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：步骤A静置分层后，分层池最上面一层为工作液，步骤A和步骤F静置分层得到的工作液回收进配置釜进行清洗，合格后送入生产系统。
7.根据权利要求1或2所述的蒽醌法生产双氧水工业中污水预处理的方法，其特征在于：所述的分层池是由依次通过溢流方式连通的N个池子组成，N的取值为3~10，按废水的流动方向，废水最后流到的池子为第N个池子是大池子，前面的第1个池子、第2个池子至第N-1个池子是小池子，大池子容积是小池子容积的10~20倍。
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