CN107777705A - 液氨原料的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种分离效率高，节能降耗的液氨原料的处理方法。本发明公开了一种液氨原料的处理方法，(1)液氨原料进入反应器之前先经氨回收塔预处理；(2)共沸精馏分离新鲜液氨以及反应产物中的水；(3)新鲜液氨中的杂质烃类用作共沸精馏的共沸剂。该方法分离效率高，节能降耗，可用于乙二胺的工业生产。

Description

液氨原料的处理方法
技术领域
本发明涉及液氨原料的处理方法，具体来说，涉及一种乙二胺生产工艺中液氨原料的处理方法。
背景技术
乙二胺(EDA)是一种重要的化工原料和精细化工中间体，被广泛用于医药、农药、漂白洗涤、化学助剂、有机合成、聚酰胺、环氧树脂固化剂等领域。全球范围内，乙二胺的生产供应比较集中，主要公司有Dow、BASF、AkzoNobel、Huntsman、Tosoh，尽管中国在2010年建成了国内首套自主研发的万吨级乙二胺生产装置，但依然无法满足国内年均5.9％的增长需求，国内乙二胺仍主要依赖进口。
工业上主要有两种应用比较成熟的乙二胺生产方法，二氯乙烷(EDC)法和乙醇胺(MEA)法，各占总生产能力的50％左右。其中，EDC法应用时间最久，最早由UnionCarbide于1932年发表专利，而MEA法则于20世纪70年代由BASF公司开发并实现工业化。
二氯乙烷法利用EDC和过量氨在一定温度和压力下于液相发生反应，反应过程中EDC完全反应，产品包括EDA、二乙烯三胺(DETA)、环状胺哌嗪(PIP)、氨乙基哌嗪(AEP)等，通过调节氨比、产物的循环流率控制产品组成，氨比高则有利于EDA的生成。二氯乙烷法最大的优点为产品结构可调，灵活性大，但由于反应过程中生成氯化氢(HCl)和盐，造成了设备的严重腐蚀，同时氯乙烯单体有害物质以及废水的大量产生，带来了环境的污染，也造成了处理成本的增加。目前使用该法的公司主要有Huntsman、Dow、Delamine(AkzoNobel和Tosoh的联合公司)以及Tosoh。
乙醇胺法采用MEA和液氨在固体催化剂上发生气相反应，MEA和液氨均过量，因此需将未反应完全的MEA和氨循环回反应器。乙醇胺法可细分为还原氨化法和缩合氨化法，还原氨化法是在氢气氛中进行，反应过程为乙醇胺脱氢生成醛，再与氨进行脱水反应；而缩合氨化法则采用固体酸缩合催化剂，乙醇胺和氨直接发生气相反应。乙醇胺法的产品主要有MEA、羟乙基乙二胺(AEEA)、DETA、PIP、AEP等，同样，可通过调节氨比、循环流率以及反应温度调节产品结构，当氨比较低时，PIP及其衍生物的生成量将增加，而较高的反应温度同样会加快PIP及其衍生物的生成速率。此外，对于还原氨化法，氢气流率也会影响产品结构，较大的氢气流率会促进PIP及其衍生物的生成。
与二氯乙烷法相比，乙醇胺法的生产过程更为清洁，且产品质量较好，新建的乙二胺生产线多以乙醇胺法为主。
发明内容
本发明针对乙醇胺法生产乙二胺工艺中，工业液氨原料杂质影响催化剂活性、杂质水影响产品纯度等问题，提供一种液氨原料的提纯方法，该方法用于乙二胺的工业生产时，具有分离效率高，节能降耗的优点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种液氨原料的处理方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)液氨原料进入反应器之前先经氨回收塔预处理；
(2)反应产物送至氨回收塔，塔顶产品循环回收至反应器；
(3)氨回收塔釜液送至脱水塔，共沸精馏分离出反应产物及新鲜液氨中的水。
上述技术方案中，优选地，新鲜液氨中的杂质烃类用作共沸精馏的共沸剂。
上述技术方案中，优选地，脱水塔顶气相经冷凝后送至油水分离器，水相采出，油相循环回脱水塔顶。
上述技术方案中，优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，氨含量至少为95％。
上述技术方案中，更优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，氨含量至少为97％。
上述技术方案中，最优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，氨含量为97.5～99.9％。
上述技术方案中，优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，水含量至少为0.1％。
上述技术方案中，更优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，水含量至少为0.5％。
上述技术方案中，更优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，水含量至少为1％。
上述技术方案中，最优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，水含量为0.1～2.0％。
上述技术方案中，优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，烃类杂质含量至少为10ppm。
上述技术方案中，更优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，烃类杂质含量至少为10～1000ppm。
上述技术方案中，最优选地，液氨原料的组成，以质量分数计，烃类杂质含量至少为100～1000ppm。
上述技术方案中，优选地，烃类选自烷烃、烯烃和芳烃中的至少一种。
工业液氨原料中的水、烃类等杂质极易吸附在催化剂表面，从而降低催化剂的活性，因此本发明中将新鲜液氨预先送至氨回收塔提纯，再送至反应单元。
反应产物中的乙二胺、三乙烯二胺等物质在温度超过180℃时容易发生分解，从而影响产品色度，因此需控制氨回收塔和脱水塔的压力在合适的范围内。同时应控制氨回收塔塔顶压力不宜过低，以免造成塔顶使用过低温度的冷冻介质以及冷冻负荷的大幅增加。
上述技术方案中，优选地，氨回收塔理论塔板数为5～50。
上述技术方案中，更优选地，氨回收塔理论塔板数为10～30。
上述技术方案中，优选地，塔顶操作压力为0.05～0.35MPaG，塔顶操作温度为-26～0℃。
上述技术方案中，更优选地，氨回收塔塔顶操作压力为0.2～0.28MPaG，塔顶操作温度为-10～-5℃。
反应产物以及新鲜液氨中的水与乙二胺形成最高共沸物，从而降低乙二胺纯度，同时，水还会与哌嗪等常温下为固体的物质形成结晶水合物，造成产品产量下降，因此，上述技术方案中，在产物分离之前增加脱水塔，预先除去反应产物及新鲜液氨中的水。
液氨中的杂质烃类(主要是苯、甲苯等)可与水形成非均相最低共沸物，共沸物和水可通过简单的油水分离器进行分离，水相去后续处理，有机相主要含共沸剂回塔循环利用，从而降低共沸剂的回收成本，因此，本发明采用共沸精馏的方法脱水。为使脱水塔塔顶冷却器使用冷却水而非价格更加昂贵的冷冻水，应控制塔顶温度不低于40℃，因此，上述技术方案中，优选地，共沸剂应满足的特征为，C6～C8的烃类共沸剂，且常压下与水形成的共沸物的沸点高于40℃，共沸剂为满足此特征烃类的一种或几种的混合物。而液氨主要通过合成氨生产工艺生产，恰好含有C6～C8的烃类，如果能有效利用这些烃类将水分离出来，对生产过程是有利的。
装置开车初期或共沸剂量不足时，需要由补充管线进行补充，补充管线可设置在流程的任意位置，上述技术方案中，优选地，在脱水塔顶的油水分离器顶部进行补充，达到预先脱除共沸剂原料中水及水溶性杂质的目的。共沸剂过量时，则需通过管线采出，采出管线可设置在流程的任意位置，上述技术方案中，优选地，在脱水塔顶回流管线上设置采出管线。
上述技术方案中，优选地，脱水塔理论塔板数为20～80。
上述技术方案中，更优选地，脱水塔理论塔板数为30～50。
上述技术方案中，优选地，脱水塔塔顶操作压力为-0.05～0.3MPaG，塔顶操作温度为75～150℃。
上述技术方案中，更优选地，脱水塔塔顶操作压力为-0.05～0.12MPaG，塔顶操作温度为75～120℃。
上述技术方案中，优选地，氨回收塔塔顶产品中水含量低于1000ppm。
上述技术方案中，优选地，氨回收塔塔顶产品中水含量低于100ppm。
上述技术方案中，优选地，氨回收塔塔顶产品中烃类杂质含量低于100ppm。
上述技术方案中，优选地，氨回收塔塔顶产品中烃类杂质含量低于10ppm。
上述技术方案中，优选地，脱水塔釜液中水含量低于100ppm。
上述技术方案中，优选地，脱水塔釜液中水含量低于10ppm。
采用本发明的技术方案，针对特定含量的液氨原料，采用液氨原料提纯方案，相比常规的液氨原料加入方式可取得更优的技术效果。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
图1中，T101为氨回收塔，T102为脱水塔，E101为塔顶冷凝器，D101为油水分离器，1为新鲜液氨，2为反应产物，3为回收液氨，4为T101塔釜采出，5为T102塔顶气相，6为E101出口液相，7为塔顶回流，8为水相采出，9为共沸剂补充管线，10为共沸剂采出管线，11为脱水产物。
图1中，新鲜液氨1和反应产物2混合后送至氨回收塔T101，T101塔顶采出回收液氨3，回收循环至反应单元，T101塔釜采出4送至脱水塔T102脱水，T102塔顶气相5送至塔顶冷凝器E101冷却为液相，E101出口液相6送至油水分离器D101，分层后的水相8直接采出，油相回流至T102塔顶，即塔顶回流7，若共沸剂不足，则通过补充共沸剂9向系统中补充共沸剂，若共沸剂在系统中积累，则通过共沸剂采出10排出累积的共沸剂，T102塔釜即可得到脱水产物11。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
具体实施方式
【实施例1】
图1中，新鲜液氨1和反应产物2混合后送至氨回收塔T101，T101塔顶采出回收液氨3，回收循环至反应单元，T101塔釜采出4送至脱水塔T102脱水，T102塔顶气相5送至塔顶冷却器E101冷却为液相，E101出口液相6送至油水分离器D101，分层后的水相8直接采出，油相回流至T102塔顶，即塔顶回流7，共沸剂通过共沸剂补充9向系统中补充，T102塔釜即可得到脱水产物11。
烃类杂质，即共沸剂为甲苯。
液氨原料中氨质量分数为97.9％，水质量分数为2％，甲苯质量分数为1000ppm。
氨回收塔塔板数为10，塔顶压力为0.2MPaG，塔顶操作温度为-10℃，氨回收塔塔顶产品中水含量为75ppm，烃类含量为5ppm。
脱水塔塔板数为40，塔顶压力为-0.03MPaG，塔顶操作温度为88.2℃，脱水塔塔釜产品中水含量为10ppb。
【实施例2】
烃类杂质，即共沸剂为正己烷。
液氨原料中氨质量分数为98.3％，水质量分数为1％，正己烷质量分数为700ppm。
氨回收塔塔板数为20，塔顶压力为0.28MPaG，塔顶操作温度为-10℃，氨回收塔塔顶产品中水含量为50ppm，烃类含量为4ppm。
脱水塔塔板数为50，塔顶压力为0.12MPaG，塔顶操作温度为120℃，脱水塔塔釜产品中水含量为10ppb。
【实施例3】
烃类杂质，即共沸剂为苯。
液氨原料中氨质量分数为99.45％，水质量分数为0.5％，苯质量分数为500ppm。
氨回收塔塔板数为30，塔顶压力为0.24MPaG，塔顶操作温度为-7℃，氨回收塔塔顶产品中水含量为1ppm，烃类含量为1ppm。
脱水塔塔板数为30，塔顶压力为0MPaG，塔顶操作温度为79℃，脱水塔塔釜产品中水含量为12ppb。
【实施例4】
烃类杂质，即共沸剂为甲苯和正己烷。
液氨原料中氨质量分数为98.4％，水质量分数为1.5％，甲苯质量分数为500ppm，正己烷质量分数为500ppm。
氨回收塔塔板数为30，塔顶压力为0.28MPaG，塔顶操作温度为-5℃，氨回收塔塔顶产品中水含量为13ppm，烃类含量为3ppm。
脱水塔塔板数为40，塔顶压力为0.1MPaG，塔顶操作温度为110.8℃，脱水塔塔釜产品中水含量为10ppb。
【实施例5】
烃类杂质，即共沸剂为甲苯和苯。
液氨原料中氨质量分数为99.8％，水质量分数为0.1％，甲苯质量分数为500ppm，正己烷质量分数为500ppm。
氨回收塔塔板数为50，塔顶压力为0.35MPaG，塔顶操作温度为0℃，氨回收塔塔顶产品中水含量为3ppm，烃类含量为2ppm。
脱水塔塔板数为80，塔顶压力为0.3MPaG，塔顶操作温度为150℃，脱水塔塔釜产品中水含量为7ppb。
【对比例1】
与实施例1相比，新鲜液氨1直接进入反应器，反应产物2送至氨回收塔T101，T101塔顶采出回收液氨3，回收循环至反应单元，T101塔釜采出4送至脱水塔T102脱水，T102塔顶气相5送至塔顶冷却器E101冷却为液相，E101出口液相6送至油水分离器D101，分层后的水相8直接采出，油相回流至T102塔顶，即塔顶回流7，共沸剂通过共沸剂补充9向系统中补充，T102塔釜即可得到脱水产物11。
烃类杂质，即共沸剂为甲苯。
液氨原料中氨质量分数为97.9％，水质量分数为2％，甲苯质量分数为1000ppm。
催化剂运行周期下降，快速失活，因此不具备工业可行性。
【对比例2】
与实施例5相比，新鲜液氨1直接进入反应器，反应产物2送至氨回收塔T101，T101塔顶采出回收液氨3，回收循环至反应单元，T101塔釜采出4送至脱水塔T102脱水，T102塔顶气相5送至塔顶冷却器E101冷却为液相，E101出口液相6送至油水分离器D101，分层后的水相8直接采出，油相回流至T102塔顶，即塔顶回流7，共沸剂通过共沸剂补充9向系统中补充，T102塔釜即可得到脱水产物11。
烃类杂质，即共沸剂为甲苯和苯。
液氨原料中氨质量分数为99.8％，水质量分数为0.1％，甲苯质量分数为500ppm，正己烷质量分数为500ppm。
催化剂运行周期下降，快速失活，因此不具备工业可行性。

Claims (25)

1.一种液氨原料的处理方法，其特征在于液氨原料进入反应器之前先经氨回收塔预处理。
2.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于反应产物送至氨回收塔，塔顶产品循环回收至反应器。
3.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔釜液送至脱水塔，共沸精馏分离出反应产物及液氨原料中的水。
4.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于液氨原料中的杂质烃类用作共沸精馏的共沸剂。
5.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔顶气相经冷凝后送至油水分离器，水相采出，油相循环回脱水塔顶。
6.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于液氨原料的组成，以质量分数计，氨含量为97.5～99.9％，水含量为0.1～2.0％。
7.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于液氨原料的组成，以质量分数计，烃类杂质含量为10～1000ppm。
8.根据权利要求1所述的液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔塔顶产品中水含量低于1000ppm。
9.根据权利要求8所述的液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔塔顶产品中水含量低于100ppm。
10.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔塔顶产品中烃类杂质含量低于100ppm。
11.根据权利要求10所述液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔塔顶产品中烃类杂质含量低于10ppm。
12.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔理论塔板数为5～50。
13.根据权利要求12所述液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔理论塔板数为10～30。
14.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔塔顶操作压力为0.05～0.35MPaG，塔顶操作温度为-26～0℃。
15.根据权利要求14所述液氨原料的处理方法，其特征在于氨回收塔塔顶操作压力为0.2～0.28MPaG，塔顶操作温度为-10～-5℃。
16.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于共沸剂为C6～C8烃类共沸剂的一种或几种。
17.根据权利要求16所述液氨原料的处理方法，其特征在于常压下烃类共沸剂与水形成的共沸物沸点高于40℃。
18.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔釜液中水含量低于100ppm。
19.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔釜液中水含量低于10ppm。
20.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔理论塔板数为20～80。
21.根据权利要求20所述液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔理论塔板数为30～50。
22.根据权利要求1所述液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔塔顶操作压力为-0.05～0.3MPaG，塔顶操作温度为75～150℃。
23.根据权利要求22所述液氨原料的处理方法，其特征在于脱水塔塔顶操作压力为-0.05～0.12MPaG，塔顶操作温度为75～120℃。
24.权利要求1～23任一项所述的方法用于乙二胺生产工艺中液氨原料的处理。
25.权利要求1～23任一项所述的方法用于乙醇胺生产工艺中液氨原料的处理。
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