CN107771821A - 一种氰氟草酯‑精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法 - Google Patents

一种氰氟草酯‑精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种氰氟草酯‑精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法。以质量分数计，该水乳剂包括：氰氟草酯10％～25％，精噁唑禾草灵0.5％～5％，专用助剂5％～15％，防冻剂1％～5％，消泡剂0.05％～0.5％，pH调节剂0.1％～1.5％，有机溶剂15％～25％，余量为水。本发明采用专用助剂将氰氟草酯和精噁唑禾草灵复配成环保稳定高效的水乳剂，降低了环境污染及产品的成本，扩大了杀草谱，提高了安全性及药效。

Description

一种氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，特别涉及一种氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法。
背景技术
无论种植面积还是产量，水稻在我国粮食作物中都居首位，然而，近年来，千金子、马唐等禾本科杂草大大降低了水稻的产量。
氰氟草酯，英文通用名：cyhalofop-butyl，化学名称：(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，分子式：C20H20FNO4，CA登记号：122008-85-9，结构式如式I所示。氰氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，为水稻田选择性除草剂。
精噁唑禾草灵，英文通用名：fenoxaprop-P-ethyl，化学名称：(R)-2-[4-(6-氯-1,3-苯并恶唑-2-基氧)苯氧基]丙酸乙酯，分子式：C18H16ClNO5，CA登记号：71283-80-2，结构式如式II所示。精噁唑禾草灵属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，是脂肪酸合成抑制剂，主要防除禾本科杂草。
有文献报道，将氰氟草酯和精噁唑禾草灵进行复配制得混配制剂，制成的剂型主要有可湿性粉剂、乳油、微乳剂。可湿性粉剂在生产和使用过程中会产生粉尘，对环境和人会造成污染；微乳剂操作步骤繁琐、成本高；而乳油中含有大量的有害溶剂，对环境污染严重。水乳剂是农药中较为环保的剂型之一，目前尚未见将氰氟草酯和精噁唑禾草灵复配制成水乳剂的报道，仅公开了氰氟草酯或精噁唑禾草灵水乳剂单剂，但这些水乳剂存在长时间放置分层、膏化或倾倒性不合格等问题，难以满足生产以及大田应用的需求。
发明内容
鉴于此，本发明目的在于提供一种防效好、药效稳定、安全环保且成本低的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法，以质量分数计，包括：
氰氟草酯10％～25％，精噁唑禾草灵0.5％～5％，专用助剂5％～15％，防冻剂1％～5％，消泡剂0.05％～0.5％，pH调节剂0.1％～1.5％，有机溶剂15％～25％，余量为水；
所述专用助剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚醚共聚物和磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠组成。
在本发明提供的一些实施例中，所述专用助剂由50％～70％烷基酚聚氧乙烯醚、10％～30％脂肪酸聚醚共聚物和10％～30％磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠组成。
作为优选，所述专用助剂由60％烷基酚聚氧乙烯醚、20％脂肪酸聚醚共聚物和20％磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠组成。
加工得到防效好、药效稳定农药水乳剂的关键在于选择合适的配方，水乳剂为热力学不稳定体系，现有技术公开的水乳剂多存在长时间放置分层、膏化或倾倒性不合格等问题。本发明选取科学的表面活性剂种类及配比制成专用助剂，制得的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂杂草防效好、药效稳定、持效期长；同时，水乳剂属于农药水基化剂型，安全环保，且成本低。
作为优选，氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂的pH为4.5-7.5。
作为优选，防冻剂为乙二醇和丙三醇的一种或两种。
在本发明中，添加消泡剂的目的是为了消除体系泡沫，方便加工和使用。作为优选，消泡剂为长链醇、聚合甘油、有机硅类中的一种或两种以上。
在本发明中，pH调节剂能够调整体系pH值。作为优选，pH调节剂为三乙醇胺。
作为优选，有机溶剂为150#溶剂油、200#溶剂油、松脂基植物油中的一种或两种以上。
在本发明中，水是整个制剂体系的连续相。
本发明还提供了上述氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂的制备方法，包括：
氰氟草酯、精噁唑禾草灵、所述专用助剂加入到有机溶剂中，搅拌至透明，制得油相；
将所述防冻剂、消泡剂和pH调节剂溶解于余量的水中，制得水相；
在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
本发明至少具有如下有益效果之一：
1、本发明选取科学的表面活性剂配比成专用助剂，解决了现有水乳剂常温长时间放置分层、膏化和倾倒性不合格等问题，该专用助剂提高了氰氟草酯-精噁唑禾草灵制剂的除草防效。
2、本发明降低了环境污染，提高了安全性、药效，本发明的水稻田茎叶除草剂水乳剂具有很大的环境和经济效益。
3、本发明将水稻田除草剂氰氟草酯和精噁唑禾草灵作为活性成分，辅料助剂采用环保型的专用助剂，较国内其他复配表面活性剂更为有效，所得产品质量稳定，常温两年放置性状不发生变化。
4、本发明所生产的氰氟草酯和精噁唑禾草灵水乳剂，用去离子水作为连续相，保证了了生产、运输、使用者的安全性；相比可湿性粉剂产品完全杜绝了粉尘污染；相比乳油产品减少了有害溶剂；相比悬浮剂产品杜绝了结块分层的不良现象，水乳剂安全环保；
5、与可湿性粉剂、乳油、微乳剂相比，本发明水乳剂比其它剂型成本低而且安全；
6、本发明将氰氟草酯和精噁唑禾草灵复配成水乳剂，产品性价比高，是一种杀草谱宽，见效速度快，对后茬作物安全的高效水稻田除草剂新剂型。
具体实施方式
本发明公开了一种氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
在150#溶剂油150g中加入氰氟草酯(有效含量98％)102g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)5g、专用助剂50g(烷基酚聚氧乙烯醚30g、脂肪酸聚醚共聚物10g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠10g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂乙二醇10g、长链醇消泡剂0.5g和pH调节剂三乙醇胺1g溶解于余量681.5g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为6.5-7.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例2：
在150#溶剂油150g中加入氰氟草酯(有效含量98％)102g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)5g、专用助剂100g(烷基酚聚氧乙烯醚50g、脂肪酸聚醚共聚物20g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠30g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂乙二醇30g、长链醇消泡剂0.5g和pH调节剂三乙醇胺10g溶解于余量602.5g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为6.5-7.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例3：
在150#溶剂油150g中加入氰氟草酯(有效含量98％)102g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)5g、专用助剂60g(烷基酚聚氧乙烯醚42g、脂肪酸聚醚共聚物6g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠12g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂丙三醇30g、长链醇消泡剂0.5g和pH调节剂三乙醇胺10g溶解于余量642.5g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为6.5-7.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例4：
在200#溶剂油200g中加入氰氟草酯(有效含量98％)204g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)21g、专用助剂80g(烷基酚聚氧乙烯醚48g、脂肪酸聚醚共聚物24g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠8g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂丙三醇30g、聚合甘油消泡剂1g和pH调节剂三乙醇胺10g溶解于余量454g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为5.5-6.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例5：
在200#溶剂油250g中加入氰氟草酯(有效含量98％)204g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)21g、专用助剂80g(烷基酚聚氧乙烯醚40g、脂肪酸聚醚共聚物20g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠20g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂丙三醇30g、聚合甘油消泡剂1g和pH调节剂三乙醇胺10g溶解于余量404g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为5.5-6.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例6：
在松脂基植物油250g中加入氰氟草酯(有效含量98％)204g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)21g、专用助剂120g(烷基酚聚氧乙烯醚84g、脂肪酸聚醚共聚物18g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠18g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂乙二醇50g、有机硅类消泡剂5g和pH调节剂三乙醇胺15g溶解于余量335g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为5.5-6.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例7：
在150#溶剂油250g中加入氰氟草酯(有效含量98％)255g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)51g、专用助剂90g(烷基酚聚氧乙烯醚54g、脂肪酸聚醚共聚物18g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠18g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂乙二醇50g、有机硅类消泡剂5g和pH调节剂三乙醇胺15g溶解于余量284g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为4.5-5.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例8：
在150#溶剂油250g中加入氰氟草酯(有效含量98％)255g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)51g、专用助剂90g(烷基酚聚氧乙烯醚54g、脂肪酸聚醚共聚物18g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠18g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂乙二醇50g、有机硅类消泡剂3g和pH调节剂三乙醇胺10g溶解于余量291g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为4.5-5.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
实施例9：
在松脂基植物油250g中加入氰氟草酯(有效含量98％)255g、精噁唑禾草灵(有效含量98％)51g、专用助剂150g(烷基酚聚氧乙烯醚90g、脂肪酸聚醚共聚物30g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠30g)，搅拌至透明组成油相，将防冻剂乙二醇50g、有机硅类消泡剂5g和pH调节剂三乙醇胺15g溶解于余量224g的水中，组成水相，在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得pH为4.5-5.5的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
对比例1
专用助剂包括烷基酚聚氧乙烯醚37.5g和脂肪酸聚醚共聚物12.5g，其他组分及制备条件同实施例1。
对比例2
专用助剂为包括脂肪酸聚醚共聚物25g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠25g，其他组分及制备条件同实施例1。
对比例3
专用助剂为包括烷基酚聚氧乙烯醚37.5g、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠12.5g，其他组分及制备条件同实施例1。
试验例1技术指标的检测
本发明实施例1-9的氰氟草酯和精噁唑禾草灵的水乳剂的技术指标见表1。
表1氰氟草酯·精噁唑禾草灵水乳剂的技术指标
注：1、GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法；
2、GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法；
3、CIPAC手册J卷MT148.1 悬浮性制剂的倾倒性测定方法；
4、GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法；
5、GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法；
6、GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法。
试验例2长期储存的稳定性观察
将本发明实施例1～7制得的水乳剂和对比例1～3的水乳剂，在30±2℃条件下，放置180d和360d，分别观察分层、膏化情况，结果见表2。
表2
结果显示，本发明实施例1～7通过科学选用适宜的助剂种类制得的水乳剂长期放置也不会出现分层和膏化现象，相比对比例1～3的水乳剂稳定性更好。
试验例3防效测定
采用实施例1-9水乳剂，10％氰氟草酯乳油，以及20％氰氟草酯·精噁唑禾草灵微乳剂、20％氰氟草酯·精噁唑禾草灵可湿性粉剂、10％氰氟草酯·精噁唑禾草灵乳油进行了对千金子和马唐的防效试验。
其中，10％氰氟草酯乳油源自陶氏益农公司；
20％氰氟草酯·精噁唑禾草灵微乳剂源自安徽美兰公司；
20％氰氟草酯·精噁唑禾草灵可湿性粉剂源自汤姆森公司；
10％氰氟草酯·精噁唑禾草灵乳油源自朝农化工公司。
上述除草剂在水稻田中对杂草千金子和马唐的防效数据见表3和表4。
表3对杂草千金子的防效数据
表4对杂草马唐的防效数据
由表3和表4的结果可知，本发明制备得到的氰氟草酯和精噁唑禾草灵水乳剂杂草防效好、药效持续时间长且药效稳定，在有效成分用量相同的前提下，效果明显优于10％氰氟草酯乳油、20％氰氟草酯·精噁唑禾草灵微乳剂、20％氰氟草酯·精噁唑禾草灵可湿性粉剂、10％氰氟草酯·精噁唑禾草灵乳油以及对比例1～3的水乳剂。由于水乳剂一次用药效果好，大大的降低了用药成本，而且在生产和使用过程中没有粉尘，对人和环境污染小，具有较大的环境效益和经济效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，以质量分数计，包括：
氰氟草酯10％～25％，精噁唑禾草灵0.5％～5％，专用助剂5％～15％，防冻剂1％～5％，消泡剂0.05％～0.5％，pH调节剂0.1％～1.5％，有机溶剂15％～25％，余量为水；
所述专用助剂由烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚醚共聚物和磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠组成。
2.根据权利要求1所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述专用助剂由烷基酚聚氧乙烯醚50％～70％、脂肪酸聚醚共聚物10％～30％和磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠10％～30％组成。
3.根据权利要求2所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述专用助剂由60％烷基酚聚氧乙烯醚、20％脂肪酸聚醚共聚物和20％磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠组成。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂的pH为4.5-7.5。
5.根据权利要求1所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇和丙三醇中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述消泡剂为长链醇、聚合甘油、有机硅类中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述pH调节剂为三乙醇胺。
8.根据权利要求1所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂，其特征在于，所述有机溶剂为150#溶剂油、200#溶剂油、松脂基植物油中的一种或两种以上。
9.权利要求1～8中任一项所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂的制备方法，其特征在于，包括：
氰氟草酯、精噁唑禾草灵、所述专用助剂加入到有机溶剂中，搅拌至透明，制得油相；
将所述防冻剂、消泡剂和pH调节剂溶解于余量的水中，制得水相；
在高速剪切机1500～8000转/分钟的转速下，缓慢将油相加入到水相中，剪切10-30分钟，制得氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂。
10.权利要求1～8任一项所述的氰氟草酯-精噁唑禾草灵水乳剂在防除水稻田杂草中的应用。
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CN101627758A (zh) * 2009-05-25 2010-01-20 美丰农化有限公司 氰氟草酯水乳剂及其制备方法
CN101874494A (zh) * 2010-04-21 2010-11-03 张志高 一种含有精噁唑禾草灵与氰氟草酯的除草组合物

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