CN107763462A - 一种白光led灯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种白光LED灯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤，通过在LED器件表面制备金属纳米镀层和微米镀层，得到类似于日光的LED灯。该方法得到的白光LED灯能够促进植物的生长，并有效缩短植物的生长时间。

Description

一种白光LED灯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED灯的制备方法。
背景技术
植物都需要阳光的照射才能生长的更加茂盛。不同波长的光线对于植物光合作用的影响是不同的，植物光合作用需要的光线波长在400-700nm左右。400-500nm(蓝光)以及610-720nm(红光)对于光合作用贡献最大，称为光合作用光谱。
日光居然能促进植物的均衡地生长，但其光效并不高，因大量的绿光植物不吸收而反射浪费掉了，近年来人们一直在努力寻找模拟植物的吸收光谱，以求研制吃某种发光材料使其发射光谱最大限度地接近植物的吸收光谱以产生共振吸收，促使光合作用高效地进行。这样，不论冬天或阴雨天，温室或大棚内植物的光合作用，都能正常的进行；LED灯就是一种非常适合作为农业用灯，市面上常规的方法是先把荧光材料与环氧树脂或有机硅聚合物相混合，然后用注射器或喷嘴把它们涂敷在LED器件上。然而，使用这种方法，非常难以控制的荧光材料层的几何形状和厚度，这样会导致生产的经营带来很大的风险；另外市面上的LED灯通常通过不同的色彩搭配提供不同波段的光源从而促进植物生长，而提供类似阳光的具有高性能和高显色指数的白色LED灯少之又少。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种白光LED灯的制备方法，该LED灯具有高性能和高显色指数即近似阳光，能够提供类似于阳光的白光，使得在植物幼苗高密度繁育情况下，更好地控制生长，缩短育苗周期，更加茁壮成长。
发明采用如下技术方案
一种白光LED灯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、在LED器件金属纳米镀层的制备
通过在溅射腔中进行溅射沉积，在LED器件形成金属纳米镀层；
步骤二、悬浮液的制备
(1)红色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第一混合液体；绿色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第二混合液体；蓝色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第三混合液体；
步骤三，微米镀层的制备
A、首先将步骤一制备的具有金属纳米镀层的LED器件置于反应器中，在反应器中引入2000sccm～4000sccm的氧气流，加热LED器件的温度至450℃～850℃；
B、其次将步骤二所制备的第一混合液体加热至100℃～300℃后送入气化室使其气化，形成第一混合气体；通过氩气将第一混合气体以2000sccm～6000sccm的流量，通过温度为150℃～350℃的管道输送至反应器中，既可以在A步骤的具有金属纳米镀层的LED器件上形成第一层镀层；
步骤四，重复步骤三，将步骤二所制备的第二混合液体和第三混合液体分别在LED器件形成第二层镀层和第三层镀层；
2、如权利要求1中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的在LED器件金属纳米镀层的制备，具体包括以下步骤：将LED器件放入溅射腔中，溅射腔中通入稀有气体，使得溅射腔中的气压为2.5-3.5Pa，对金属靶材进行溅射沉积，溅射电流为3-6mA、溅射时间为30-100s，之后置于纯度为99.99％的氮气气氛中进行热处理，热处理后在LED器件上形成厚度为10-30nm的金属纳米镀层；
3、如权利要求2中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀有气体选自氩气，溅射腔中的气压为3Pa，溅射电流为4mA，溅射时间为60s，热处理的温度为100-300℃、热处理时间为5-20mins，金属纳米薄膜的厚度为20nm。
4、如权利要求2中所述的一种白光LED灯的制备方法，所述金属靶为银，热处理后在LED器件上形成厚度为20nm的银纳米薄膜。
5、如权利要求1中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂由异丙醇或异丁醇以质量比为1-5:3-7组成。
6、如权利要求1中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的第一层、第二层、第三层的镀层厚度分别为10-20μm。
有益效果：
1、本发明在LED器件上沉积均匀的荧光材料薄膜，获得了各向均匀的色温度.和高性能的白色LED器件。
2、本专利方法所用装置制作简单，成本低，能够有效促进植物的生长，并能够有效缩短植物的生长时间。
3、该方法适用于叶菜类、花卉等植物育苗中的育苗，能够在小苗高密度繁育情况下，更好地控制生长，缩短育苗周期，生产更健壮的幼苗。
4、本专利的LED器件具有高性能和高显色指数，是能够发出近似阳光的白色LED器件。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种白光LED灯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、在LED器件金属纳米镀层的制备
将LED器件放入溅射腔中，溅射腔中通入稀有气体，使得溅射腔中的气压为2.5-3.5Pa，对金属靶材进行溅射沉积，溅射电流为3-6mA、溅射时间为30-100s，之后置于纯度为99.99％的氮气气氛中进行热处理，热处理后在LED器件上形成厚度为10-30nm的金属纳米镀层；
步骤二、悬浮液的制备
(1)红色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第一混合液体；绿色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第二混合液体；蓝色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第三混合液体；
步骤三，微米镀层的制备
A、首先将步骤一制备的具有金属纳米镀层的LED器件置于反应器中，在反应器中引入2000sccm～4000sccm的氧气流，加热LED器件的温度至450℃～850℃；
B、其次将步骤二所制备的第一混合液体加热至100℃～300℃后送入气化室使其气化，形成第一混合气体；通过氩气将第一混合气体以2000sccm～6000sccm的流量，通过温度为150℃～350℃的管道输送至反应器中，既可以在A步骤的具有金属纳米镀层的LED器件上形成第一层镀层；
步骤四，重复步骤三，将步骤二所制备的第二混合液体和第三混合液体分别在LED器件形成第二层镀层和第三层镀层；
步骤一中所述稀有气体选自氩气，溅射腔中的气压为3Pa，溅射电流为4mA，溅射时间为60s，热处理的温度为100-300℃、热处理时间为5-20mins，金属纳米薄膜的厚度为20nm。
所述金属靶为银，热处理后在LED器件上形成厚度为20nm的银纳米薄膜。
步骤二中所述溶剂由异丙醇或异丁醇以质量比为1-5:3-7组成。
步骤三中所述的第一层、第二层、第三层的镀层厚度分别为10-20μm。优选为15μm。
本发明中所述的红色、绿色和蓝色荧光材料的制备步骤如下所述：
(一)红色荧光材料的制备：
(1)首先分别将Gd(NO3)3·6H2O、Yb203和Pr2O3，分别置于研钵中研磨15-30min，将研磨的颗粒溶于浓硝酸中，配置成pH为4-6的硝酸盐溶液；
(2)将CaCO3、H3BO3加入离子水中(其中固液质量比为1-1.5:10-30)，搅拌30-45min得到悬浊液备用；
(3)将(NH4)6Mo7O24·4H2O、NH4VO3置于蒸馏水中(其中固液质量比为1-1.5:10-30)，搅拌的同时加入氨水调节pH，使得pH控制在7-8；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)的液体混合并搅拌60-90min，之后以15℃/min升温至60-80℃搅拌90-120min，将反应沉淀物采用去离子水清洗3-5次后放于烘干箱中烘干，将烘干后的材料进行球磨混合均匀，放入马弗炉中并在高温室中于200-300℃下预热30-60min，之后升温至500-600℃烧结1-2h，升温至700-1200℃烧1-4h，之后自然降温至室温，对焙烧后的产物进行研磨获得即可制得Gd1-x-yCaB(MoO4)(VO4)2:xYb3+,yPr3+。其中0.04≤x≤0.12，x/y＝1-3。
(二)绿色荧光材料的制备
(1)首先将MgCO3、MnCO3和Bi2O3进行研磨并加入乙醇中进行分散得到分散液，该分散液的固液质量比为1-3:15-30；
(2)将SnO2和(NH4)2HPO4置入坩埚中，在高温室中升温至200-300℃搅拌30-90min，升温至300-500℃保温1-2h，自然冷却，采用去离子洗涤3-5次，烘干后，将固体加入至磷酸中(固体与磷酸的质量比为1-5:1-15)，加热至150℃，保温2-5h，冷却过滤得到固体粉末；
(3)将LiNO3、Sc2O3和步骤(1)得到的分散液与步骤(2)所制备的固体粉末进行混合搅拌均匀，并加入氨水调节pH值至8-9，用离心机将沉淀物取出，经过去离子水洗涤3-5次，烘干后放入高温炉中在N2∶H2＝95∶5的气氛还原气氛条件下，在600-700℃热处理1-4h，以15℃/min升温至800-1200℃热处理2-5h，待高温炉冷却后，将产物研磨粉碎、洗涤、烘干即得到最终产品Mg1-a-bScLi2(SnO4)(PO4):aMn2+,bBi3+(其中a＝0.02-0.10，a/b＝1-2)；
(三)蓝色荧光材料的制备：
(1)首先将Eu2O3进行研磨15-45min，得到粉体，加入SrCO3放至高温炉中在300-600℃下保温3-6h，取出冷却后研磨得到固体粉末；
(2)将GeO2和SiO2置入坩埚中，加入质量分数为10％柠檬酸，同时加入质量分数为20％的乙醇进行混合并搅拌均匀，升温至200-300℃，保温的同时搅拌1-3h，自然冷却备用；
(3)将Al(OH)3、步骤(1)和步骤(2)的产物合搅拌均匀，并加入氨水调节pH值至8-10，用离心机将沉淀物取出，经过去离子水洗涤3-5次，烘干后放入高温炉中在N2∶H2＝95∶5的气氛还原气氛条件下，在700-800℃热处理2-3h，升温至900-1100℃热处理3-6h，待高温炉冷却后，将产物研磨粉碎、洗涤、烘干即得到最终产品Sr1-mAl2(SiO3)(GeO5):mEu2+(其中m＝0.04-0.12)。
经研究发现：
(一)LED器件上进行金属银纳米镀层
金属银纳米镀层的厚度为20nm，经过大量研究发现，通过纳米银镀层能够影响到其他的第一、第二和第三镀层，尤其是紧挨着的第一镀层，通过发生表面等离子体共振耦合，极大提高了Yb离子和Pr离子的激发效率；从而增强红色荧光材料的发光强度，导致第二层和第三层的发光强度增强，经过研究发现，通过添加了纳米银镀层使得蓝光和红光的强度可分别增加1.6-1.9倍，1.5-1.7倍。
(二)所制备的红色荧光材料
1、经过研究发现H3BO3在本发明中的含量变化并未对样品光的发射峰的位置产生影响，但是对于发射光的强度产生影响，当Gd(NO3)3·6H2O和H3BO3物质量比为0.88:1时发光强度达到最大，之后随着H3BO3的含量增大，发光强度逐渐下降，这可能是由于H3BO3的加入量增大，使其容易形成簇团，降低了样品的结晶度，从而降低了荧光粉的发光效率；
2、Pr离子，随着Pr离子浓度的增加，该荧光材料的发光性能的强度逐渐增加，当含量x达到0.12时，发光强度达到最大，之后随着Pr离子浓度的增加，该粒子浓度反而下降，这是由于离子的浓度淬灭效应；
3、采用Yb和Pr元素参杂替代了一部分Gd元素。通过Yb和Pr元素参杂的协同作用，能够有效增强荧光材料的发光强度，且Yb和Pr元素之间具有协同作用，随着含量的增加和变化，该红色荧光材料在610-780nm处的红色发射峰得到了极大加强，当Yb和Pr元素的元素x＝0.09，y＝0.03时，发射峰的强度是不参杂Yb和Pr元素时的4.69倍，是仅仅参杂一种元素时的3-4倍；
4、关于温度方面，首先进行低温烧结一段时间后再次升温进行高温烧结能够获得最佳的发光强度，根据实验发现，首先在高温室中在高温室中于250℃下预热40min，于550℃下烧结2h，升温至1000℃烧5h，能够更加有效的被激发波长，且钼酸的结晶性能也会增强，这导致样品的发光强度相对于直接采用高温烧结的方式能够提高15％，当温度超过1200℃时，钼酸化合物的晶体的完整性会被破坏，这对于发光材料的发光性能是不利的，因此在“首先在高温室中在高温室中于250℃下预热40min，于550℃下烧结2h，升温至1000℃烧5h”，荧光材料的最佳制备温度；
5、通过本发明方法所制得的红色荧光材料的粒径小于10μm，其中1-5μm的占75％。
(三)所制备的绿色荧光材料：
1、经过研究发现Li离子的加入并未影响材料的发射光谱分布，但其发光强度却明显增强了，由于Li离子充当了低价电荷的补偿离子，当Mg离子与Li离子的物质量比为0.88:2时，其发光强度的增加幅度最大，增幅为34.9％；因此Li离子的掺杂，可以促进参杂的离子更好地进入到基质的晶格中，起到电荷补偿作用，有效地增强了晶格能量间的传递，使材料的发光强度显著增强；
2、随着Mn离子浓度的增加，发射谱带发生红移并且伴随着半高宽的展宽，随着Mn离子浓度的增加，发光强度逐渐增强并且在a＝0.10时达到最大值，再增加Mn离子浓度则发光开始减弱。这通常被解释为浓度猝灭效应；
3、采用Mn和Bi元素参杂替代了一部分Mg元素。通过Mn和Bi元素参杂的协同作用，能够有效提高荧光材料的发光强度，随着含量的增加和变化，当Mn和Bi元素的元素a＝0.08，y＝0.04时，发射峰的强度是不参杂Mn和Bi元素时的4.69倍，且是仅仅参杂一种元素时的2.8-3.7倍；
4、通过本发明方法所制得的绿色荧光材料的粒径小于20μm，其中1-10μm的占85％。
(四)所制备的蓝色荧光材料：
1、经过研究发现，掺杂Eu不但可以促使其蓝光波段扩展到405-470nm，并且通过蓝色荧光材料各个元素的协同作用能够有效增强该荧光材料的发光强度，使得产品的发光强度提高4.58倍以上。说明Eu起到了敏化作用。经过研究发现Eu离子的最佳掺杂量m＝0.08；
2、蓝色荧光材料的粒径小于15μm，其中1-8μm的占85％。
(五)本专利微米镀层的制备能够在LED灯上沉积均匀荧光材料，该方法得到的荧光LED灯表面沉淀均匀，通过温度和时间的把控，能够最低限度的抑制杂相的产生，具有各向均匀的色温度，同时适合大批量生产。
(六)本专利方法制备得到的LED器件具有高性能和高显色指数，即能够发出近似阳光的白色光，经过测试：
普通白色LED产品的电光效率为70-100(1m/W)，本专利的电光效率为100-120(1m/W)，优选115；
普通白色LED产品的CRI(显色指数)为60-85，本专利的CRI(显色指数)为100-108，优选105；
普通白色LED产品的使用寿命为(L70，h)为30000-70000，本专利的使用寿命为(L70，h)为70000-120000。
(七)本专利所制备的白色光LED灯能够发出610-780红色波段光和405-470nm蓝色波段的光。
采用本装置对植物进行照射，照射时间为6:00-21:00(其他时间置于正常生长环境即可)使得植物表面的光密度为2000-6000Lux；
以菊花为例，采用本专利的LED灯的照射的生根率为99％，采用日光照射的生根率为79％；15天后采用本专利的LED灯的照射的菊花的高度相较于采用日光照射的高度高50-65％；采用本专利的LED灯的照射40天后的存活率为98％，采用日光照射的存活率为68％；
对于南瓜幼苗，采用本专利的LED灯的照射的生根率为99％，采用日光照射的生根率为79％；5天后采用本专利的LED灯的照射的幼苗的高度为90mm，采用日光照射生长的幼苗的高度为50mm。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种白光LED灯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、在LED器件金属纳米镀层的制备
通过在溅射腔中进行溅射沉积，在LED器件形成金属纳米镀层；
步骤二、悬浮液的制备
(1)红色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第一混合液体；绿色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第二混合液体；蓝色荧光材料置于溶剂中，形成浓度为5g/L-10g/L的第三混合液体；
步骤三，微米镀层的制备
A、首先将步骤一制备的具有金属纳米镀层的LED器件置于反应器中，在反应器中引入2000sccm～4000sccm的氧气流，加热LED器件的温度至450℃～850℃；
B、其次将步骤二所制备的第一混合液体加热至100℃～300℃后送入气化室使其气化，形成第一混合气体；通过氩气将第一混合气体以2000sccm～6000sccm的流量，通过温度为150℃～350℃的管道输送至反应器中，既可以在A步骤的具有金属纳米镀层的LED器件上形成第一层镀层；
步骤四，重复步骤三，将步骤二所制备的第二混合液体和第三混合液体分别在LED器件形成第二层镀层和第三层镀层。
2.如权利要求1中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的在LED器件金属纳米镀层的制备，具体包括以下步骤：将LED器件放入溅射腔中，溅射腔中通入稀有气体，使得溅射腔中的气压为2.5-3.5Pa，对金属靶材进行溅射沉积，溅射电流为3-6mA、溅射时间为30-100s，之后置于纯度为99.99％的氮气气氛中进行热处理，热处理后在LED器件上形成厚度为10-30nm的金属纳米镀层。
3.如权利要求2中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述稀有气体选自氩气，溅射腔中的气压为3Pa，溅射电流为4mA，溅射时间为60s，热处理的温度为100-300℃、热处理时间为5-20mins，金属纳米镀层的厚度为20nm。
4.如权利要求2中所述的一种白光LED灯的制备方法，所述金属靶为银，热处理后在LED器件上形成厚度为20nm的银纳米薄膜。
5.如权利要求1中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂由异丙醇和异丁醇以质量比为1-5:3-7组成。
6.如权利要求1中所述的一种白光LED灯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的第一层、第二层、第三层的镀层厚度分别为10-20μm。
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CN101881419A (zh) * 2009-06-25 2010-11-10 李欣洋 一种使用具有透明基材的光学器件的led光源
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