CN107760963B - 一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金，所用成分的原子百分数为：铁：5～35％；钴：5～35％；铬：5～35％；镍：5～35％；锰：5～35％；氮：0.01～0.3％。其制备方法，包括：配料；熔炼：采用感应磁悬浮炉、真空电弧炉或真空感应炉熔炼，在氩气保护下制备CoCrFeMnNiNx高熵合金。将配备好的合金原料放入炉内，关闭炉门，抽真空，然后充入氩气，通电开始熔炼；试样至少重复熔炼5次，以确保合金成分均匀；对熔炼后的铸锭进行锻造，再将锻造后的FeCoCrNiMnNx高熵合金进行在1100℃下保温6h的固溶处理；高熵合金块体的轧制；对轧制后的合金在800℃下保温6h后，取出空冷。本发明在保持高塑性的前提下，明显提高合金的强度。

Description

一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金及其制备方法
【技术领域】
本发明属于金属材料技术领域，具体是指一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金及其制备方法。
【背景技术】
高熵合金是新型金属材料，具有独特的成分设计理念，一般含有五个或五个以上合金元素，每种合金元素的含量经常是等摩尔比的。独特的成分使高熵合金具有独特的性能，通过合理的成分和工艺设计，高熵合金可呈现出传统合金无法比拟的优越综合性能，如高的强度与硬度，优异的耐磨性、耐腐蚀性能、高温氧化性能，良好的热稳定性。
FeCoCrNiMn高熵合金是典型的高熵合金，具有很好的塑性和韧性，但其强度低。间隙原子C、N等具有明显的固溶强化作用，但通常会降低塑性。
中国发明专利201410660888.1(一种氮强化的TiZrHfNb基高熵合金及其制备方法)公开了一种氮强化的TiZrHfNb基高熵合金及其制备方法，是通过微合金化N元素来达到间隙原子强化的效果，从而显著提高合金的抗拉强度。工艺如下：将金属原料Ti、Zr、Hf、Nb用机械方法除去氧化皮后按摩尔比精确称量，其它添加元素采用机械去皮、超声清洗或酸洗后按摩尔比精确称量，N元素以氮化物的形式加入；在非自耗真空电弧炉或冷坩埚悬浮炉里熔炼目标合金，利用真空吸铸或浇铸设备获得合金。但该方法获得的氮强化的TiZrHfNb合金性能不高。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金及其制备方法。
本发明是这样实现的：
一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金，所用成分的原子百分数为：铁：5～35％；钴：5～35％；铬：5～35％；镍：5～35％；锰：5～35％；氮：0.01～0.3％。
如上所述的一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步：配料：
按设计的合金成分配比进行合金配料，其中氮元素以氮化铬铁的形式掺入，将上所述的高熵合金原料配好，配备不同成分的FeCoCrNiMnNx高熵合金；
第二步：熔炼：
采用感应磁悬浮炉、真空电弧炉或真空感应炉熔炼，在氩气保护下制备CoCrFeMnNiNx高熵合金。将配备好的合金原料放入炉内，关闭炉门，抽真空，然后充入氩气，通电开始熔炼；
试样至少重复熔炼5次，以确保合金成分均匀；
第三步：合金的锻造与固溶处理：
对熔炼后的铸锭进行锻造，再将锻造后的FeCoCrNiMnNx高熵合金进行在1100℃下保温6h的固溶处理；
第四步：高熵合金块体的轧制：
利用线切割技术将锻造退火后的合金切割出长条状轧制样，对轧制样表面进行打磨和清洗，以确保轧制面平整干净；轧制变形采用二辊轧机进行冷轧；
第五步：退火处理：
对轧制后的合金在800℃下保温6h后，取出空冷。
本发明在FeCoCrNiMn高熵合金的基础上，添加少量的N元素，通过熔炼法制备含氮FeCoCrNiMn高熵合金，并通过随后的冷轧和退火，在保持高塑性的前提下，明显提高合金的强度。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
图1是本发明的N含量对固溶态FeCoCrNiMnNx高熵合金室温拉伸应力-应变的影响曲线图。
图2是本发明的冷轧60％FeCoCrNiMnNx高熵合金经800℃再结晶退火的拉伸应力-应变曲线图。
【具体实施方式】
实施案例1：
含N元素0.1摩尔的合金：FeCoCrNiMnN0.1合金350g，制备方法包括如下步骤：
1)配备原料：氮化铬铁21.48g，Fe62.27g，Co73.2g，Cr52.1g，Ni72.9g，Mn68.23g，熔炼过程Mn容易挥发，可适当增加Mn的加入量。
2)熔炼:采用LG505型感应磁悬浮炉在氩气保护下制备CoCrFeMnNi N0.1高熵合金。将配备好的合金原料放入炉内，关闭炉门，抽真空，然后充入氩气，通电开始熔炼。试样至少重复熔炼5次，以确保合金成分均匀。
3)合金的锻造与固溶处理：对熔炼后的铸锭加热到1000-1100℃进行锻造，再将锻造后的FeCoCrNiMnN0.1高熵合金进行在1100℃下保温6h的固溶处理，去除表面氧化皮。
4)高熵合金块体的轧制：对合金进行冷轧，轧制量30-80％。
5)然后进行800℃下保温6h后，取出空冷。再加工成试样或零件。
实施例2：
含N元素0.05摩尔的合金：FeCoCrNiMn N0.05合金350g。
1)配备原料：氮化铬铁10.77g，Fe65.98g，Co73.38g，Cr58.48g，Ni73.08g，Mn68.4g，熔炼过程Mn容易挥发，可适当增加Mn的加入量。
2)熔炼:采用LG505型感应磁悬浮炉在氩气保护下制备CoCrFeMnNi N0.05高熵合金。将配备好的合金原料放入炉内，关闭炉门，抽真空，然后充入氩气，通电开始熔炼。试样至少重复熔炼5次，以确保合金成分均匀。
3)合金的锻造与固溶处理：对熔炼后的铸锭加热到1000-1100℃进行锻造，再将锻造后的FeCoCrNiMnN0.05高熵合金进行在1100℃下保温6h的固溶处理，去除表面氧化皮。
4)高熵合金块体的轧制：对合金进行冷轧，轧制量30-80％。
5)然后进行800℃下保温6h后，取出空冷。再加工成试样或零件。
图1是本发明的N含量对固溶态FeCoCrNiMnNx高熵合金室温拉伸应力-应变的影响曲线图。可见，随着含量的提高，合金的强度明显升高，含N0.1合金的抗拉强度约700MPa，提高约40％，但塑性仍很高。
图2冷轧60％FeCoCrNiMnNx高熵合金经800℃再结晶退火的拉伸应力-应变曲线，可见，含N合金的强度进一步提高，含N0.1合金的抗拉强度达到893MPa，比固溶态提高27％。而延伸率仍很好。
本发明在FeCoCrNiMn高熵合金的基础上，添加少量的N元素，通过熔炼法制备含氮FeCoCrNiMn高熵合金，并通过随后的冷轧和退火，在保持高塑性的前提下，明显提高合金的强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施用例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种含氮FeCoCrNiMn高熵合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步：配料：
按设计的合金成分配比进行合金配料，其中氮元素以氮化铬铁的形式掺入，将高熵合金原料配好，配备不同成分的FeCoCrNiMnNx高熵合金；
其中，所述原料所用成分的原子百分数为：铁：5～35％，钴：5～35％，铬：5～35％；镍：5～35％；锰：5～35％；氮：0.01～0.3％；
第二步：熔炼：
采用感应磁悬浮炉、真空电弧炉或真空感应炉熔炼，在氩气保护下制备CoCrFeMnNiNx高熵合金；将配备好的合金原料放入炉内，关闭炉门，抽真空，然后充入氩气，通电开始熔炼；
试样至少重复熔炼5次，以确保合金成分均匀；
第三步：合金的锻造与固溶处理：
对熔炼后的铸锭进行锻造，再将锻造后的FeCoCrNiMnNx高熵合金进行在1100℃下保温6h的固溶处理；
第四步：高熵合金块体的轧制：
利用线切割技术将锻造退火后的合金切割出长条状轧制样，对轧制样表面进行打磨和清洗，以确保轧制面平整干净；轧制变形采用二辊轧机进行冷轧；
第五步：退火处理：
对轧制后的合金在800℃下保温6h后，取出空冷。
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